多孔磨具和制造该用具的方法 (1)发明领域
本发明主要涉及磨料和适用于对硬质和/或脆性材料进行表面研磨和抛光的磨具。本发明尤其涉及到具有互连孔结构的多孔粘结研磨制品，及其制造方法。本发明所述的磨料可在高性能的研磨操作中使用，例如在电子元件制造中常用的背面研磨硅片、碳化铝钛和碳化硅片。
(2)背景资料
人们一般熟知使用多孔磨料可改善机械研磨工序。孔隙通常提供例如冷却剂和润滑剂等研磨液的流动通道，该研磨液可促使更有效地切割，减少金相损伤(例如表面烧结)，并最大限度地延长用具的寿命。孔隙也可从被研磨的物品上去除材料间隙(例如碎片或细屑)，这一点在被研磨的物品相对较软或要求表面抛光达到一定条件(例如硅片的背面研磨)时尤为重要。
以前对制造具有多孔结构的研磨制品和/或用具的尝试一般可归类为两种方法中的一种。在第一种方法中，通过将形成孔的有机介质(例如磨碎的核桃壳)加入到研磨制品中而制造多孔结构。这些介质在烧结中进行热分解，从而在硬化了的磨具中留下空腔或孔。这种方法的实例包括Carmen等人的5,221,294号美国专利、Wu的5,429,648号美国专利、Grotoh等人的A-91-161273号日本专利和Satoh等人的A-91-281174号日本专利。在第二种方法中，可通过将例如空心氧化铝之类的闭孔材料加入到研磨制品中而制造多孔结构。其实例可查看Sheldon等人地5,203,886号美国专利。
在一个可选用的方法中，Wu等人在5,738,696和5,738,697号美国专利(其内容均参考引用于此)中透露研磨制品和使用长径比至少为5∶1的纤维状磨粒来制造该制品的方法。由于细长磨粒的填充特性差，因而研磨制品的孔隙率和渗透率增加，适用于相对高性能的研磨。
随着市场对诸如发动机、耐火设备和电子仪器(例如硅和碳化硅片、磁头、显示窗)等产品中精密元件要求的增长，在对陶瓷和其他相对坚硬和/或脆性材料进行极为精密地研磨和抛光中使用的改良的磨具的需求也在增长。经证实，本技术领域已知的这些研磨制品并不能完全满足上文所述的要求。因此，需要一种改良的研磨制品和磨具，尤其是包含相对较高孔隙率的上述物品。
本发明一方面包括制造研磨制品的方法。该方法包括将磨粒、粘结材料和分散体颗粒的混合物混匀，该混合物包含大约0.5～25体积％磨粒，大约19.5～49.5％的粘结材料和大约50～80体积％的分散体颗粒。该方法还包括将上述混合物压制成研磨压实复合材料，对该复合材料进行热加工，并将其在溶剂中浸没一段时间，基本上溶解所有的分散体，使该分散体溶解在溶剂中。这一方面的一个变换方式是，所述粘结材料包含大约35～85重量％的铜、大约15～65重量％的锡和大约0.2～1.0重量％的磷。这一方面的另一变换方式是，所述分散体包含粒状氯化钠，所述溶剂包含沸水。
另一方面，本发明包括用于分段砂轮的研磨段。该研磨段包含复合材料，所述复合材料包含大量超级磨粒和在大约370～795℃的温度范围内烧结在一起的金属粘结基质。该复合材料中分布着大量的互连孔。该复合材料包含大约0.5～25体积％的磨粒，大约19.5～49.5％的金属粘结剂和大约50～80体积％的互连孔隙。上述金属粘结基质包含大约35～70重量％的铜，大约30～65重量％的锡和大约0.2～1.0重量％的磷。所述众多超级磨粒选自金刚石和立方氮化硼，该超级磨粒的平均粒度小于大约300微米。
另一方面，本发明包括分段砂轮。该砂轮包括芯体和圆形周边，该芯体的最小比强度为2.4Mpa-cm3/g，芯体的密度为0.5～8.0g/cm3。上述砂轮还包括由大量段节组成的研磨轮缘，其每一个段节都包含具有大量磨粒和在大约370～795℃的温度范围内烧结在一起的金属粘结基质的复合材料，且该复合材料中分布着大量的互连孔，该复合材料包含大约50～80体积％的互连孔隙。该砂轮仍还包含用于连接上述芯体和上述各段节的热稳定粘结剂。
另一方面，本发明包括制造包含大约40～80体积％的互连孔隙的研磨制品的方法。该方法包括将磨粒、有机或其他非金属粘结材料和分散体颗粒的混合物混匀，该混合物包含大约0.5～25体积％的磨粒、大约19.5～65体积％的有机粘结材料和大约40～80体积％的分散体颗粒。该方法还包括将上述混合物压制成研磨压实复合材料，对该复合材料进行热加工，并将其在溶剂中浸没一段时间，以基本上溶解所有的分散体，使该分散体溶解在溶剂中。这一方面的一个变换方式是，所述分散体包含粒状糖，所述溶剂包含沸水。
另一方面，本发明包括用于分段砂轮的研磨段。该研磨段包含复合材料，所述复合材料包含大量超级磨粒和固化在一起的非金属粘结基质。该复合材料中分布着大量的互连孔，且包含大约0.5～25体积％的磨粒、大约19.5～65％的非金属粘结剂和大约40～80体积％的互连孔隙。所述众多超级磨粒选自金刚石和立方氮化硼，所述众多超级磨粒的平均粒度小于大约300微米。
另一方面，本发明包括分段砂轮。该砂轮包括芯体和圆形周边，该芯体的最小比强度为2.4Mpa-cm3/g，芯体的密度为0.5～8.0g/cm3。上述砂轮还包括由大量段节组成的研磨轮缘，其每一个段节都包含复合材料，所述复合物材料包含磨粒和固化在一起的非金属粘结基质。该复合材料中分布着大量的互连孔，且包含大约40～80体积％的互连孔隙。该砂轮还包含用于连接芯体和每一个上述大量段节的热稳定粘结剂。
图1为本发明所述研磨段实施方式的示意图；且
图2A为包含16个图1所示研磨段的砂轮实施方式的局部示意图；
图2B为沿图2A中的“A”-“A”线得到的截面视图；和
图2C为显示图2B中110部位的局部放大视图。
本发明包括可用于精磨、抛光或切割操作的多孔研磨制品。本发明所述研磨砂轮的一个实例是用于分段砂轮100的研磨段10(实例如图1和2所示，这将在下文实施例1中作更详细的说明)。本发明所述研磨制品的一个实施方式包含大约50～80体积％的互连孔隙。本发明所述的研磨制品的另一个实施方式包含诸如有机粘结材料(如酚醛树脂)之类的非金属粘结剂，并包含大约40～80体积％的互连孔隙。本发明也包括制造多孔研磨制品的方法。包括一个或多个本发明所述研磨制品(如段节10)的砂轮(如砂轮100)在对诸如硅片、碳化硅、碳化铝钛等硬质和/或脆性材料进行镜面抛光研磨方面具有潜在的优势。这些砂轮在对以上材料进行镜面抛光研磨期间，无需打磨(或修整)砂轮的研磨面，因而具有更多的优点。在下文的讨论和实施例中可显示出本发明的其他潜在优势。
与常识(如查看Ishihara的60-118,469号日本专利)相反，本发明一方面制得互连孔隙大于50体积％，尤其是孔隙率约为50～80体积％的研磨制品，当研磨硬质和/或脆性材料时，可在无需完全牺牲研磨制品机械完整性的情况下，提供优质的研磨性能。因此，本发明所述的研磨制品的实施方式包含至少50体积％的互连孔隙和有效量的至少一种磨粒和粘结材料。该研磨制品还任选包含填充物、润滑剂和熟悉该工艺的人所知的其他成分。这些研磨制品最好包含大约50～80体积％的互连孔隙，最好是包含大约50～70体积％的互连孔隙。
实质上，任何一种磨粒都可用在本发明所述的研磨制品中。传统的磨料包括，但不限于氧化铝、氧化硅、碳化硅、氧化锆-氧化铝、石榴石和磨粒粒度在大约0.5～5000微米(较好在大约2～300微米)范围内的金刚砂。也可使用磨粒粒度与传统磨粒极为相似的超级磨粒，该超级磨粒包括，但不限于裹有或未裹有金属涂层的金刚石和立方氮化硼(CBN)。磨粒的尺寸和种类的选择通常依据工件的特性和研磨工艺的类型而改变。对于超级精加工(即“镜面精加工”)研磨，需要较小粒度的超级磨粒，例如在大约0.5～120微米的范围内，以至在大约0.5～75微米的范围内。一般而言，较小(即较细)的粒度适用于精细研磨和表面抛光操作，而较大(即较粗)的粒度适用于刨削、修磨和其他需要去除相对较多材料的操作。
实质上，在制造粘结研磨制品中普遍使用的任何一种粘结材料都可用在本发明所述研磨制品中，作为基材。例如，可以使用金属的、有机的、树脂的或玻璃化的粘结剂(如必要的话，需添加合适的固化剂)，一般选用金属粘结剂。通常选用断裂韧度在大约1.0～6.0MPa m1/2范围内的金属粘结剂，其断裂韧度在大约1.0～3.0MPa m1/2范围内更好。关于断裂韧度的更多细节可在Ramanath等人的6,093,092号和6,102,789号美国专利中获取，其内容均参考引用于此，在下文中称之为Ramanath专利。
在金属粘结基质中使用的材料包括，但不限于青铜、铜锌合金(即黄铜)、钴、铁、镍、银、铝、铟、锑、钛、锆，以及它们的合金和混和物。人们发现金属粘结基质组合物通常是铜和锡的混和物。适用于本发明所述研磨制品的组合物应包含大约35～85重量％的铜和大约15～65重量％的锡。所述组合物较好包含大约35～70重量％的铜、大约30～65重量％的锡，并可任选地添加大约0.2～1.0重量％的磷(如铜磷合金)。可任选地使用具有钛或氢化钛、铬或其他熟知的超级研磨活性材料的粘结材料，上述超级研磨活性材料能在选取的烧结条件下，在超级磨粒表面上颗粒和粘结剂之间形成碳化物或氮化物的化学键合，从而加强颗粒/粘结剂的结合。颗粒/粘结剂间较强的相互作用力通常会减少颗粒因研磨而脱落的情况，否则会损伤工件，并缩短磨具的寿命。
适用作有机粘结剂的例子是热固性树脂，但也可使用其它类型的树脂。该树脂较好是环氧树脂或酚醛树脂，且可以以液态或粉末状使用。合适的热固性树脂的具体例子包括酚醛树脂(例如线型酚醛清漆和可熔酚醛树脂)、环氧树脂、不饱和聚酯、双马来酰亚胺、聚酰亚胺、氰酸酯、三聚氰胺等。
本发明所述研磨制品的实施方式包含大约50～80体积％的互连孔隙，其平均孔隙尺寸在大约25～500微米范围内。通过向磨粒和粘结剂的混合物中加入足够量的分散体颗粒，以确保在模制的研磨制品(在烧结之前和之后)中，有较高百分比的分散体颗粒能与其他分散体颗粒相接触，从而在制造过程中形成互连孔隙。
一个所需多孔材料的实施方式包含大约0.5～25体积％的超级磨粒和大约30.5～49.5体积％的金属粘结基质，该两组分在大约370～795℃的温度下、在大约20～33Mpa的压力下烧结在一起。上述金属粘结基质包含大约35～70重量％的铜、大约30～65重量％的锡和大约0.2～1.0重量％的磷。上述超级磨粒包含粒度在大约0.5～300微米之间的金刚石(在具体实施方式中，约为0.5～75微米)。
其它所需多孔材料的实施方式包含大约40～80体积％的互连孔隙，其平均孔隙尺寸在大约150～500微米之间。这些实施方式还包含大约0.5～25体积％的超级磨粒和大约19.5～65体积％的有机粘结剂，且两组分在约100～200℃的温度下(对于聚酰亚胺树脂是约400～450℃的温度范围)和约20～33Mpa的压力下固化在一起。(较好使用针状分散体，即分散体的长径比大于或等于2∶1，从而得到约40～50体积％的互连孔隙)。可采用传统的粉末冶金/聚合体制造工艺来制造本发明所述的研磨制品。将合适的尺寸和组成的磨粒、粘结剂和分散体粉末混合均匀，模制成合适的形状，并在较高的温度和压力下进行烧结/固化，从而生成相对紧密的复合材料，其密度较好至少是理论密度的95％(通常约为理论密度的98～99％)。对于包含金属粘结基质的研磨制品，通常在大约370～795℃的温度和约20～33Mpa的压力下对这些粉末进行烧结。例如，在一个实施方式中，首先在401℃下将粉末混合物加热20分钟。然后在401℃的温度和22.1Mpa的压力下将该粉末烧结10分钟。冷却后，将包含彼此充分接触的分散体的研磨压实复合材料浸没在溶剂中，以选择性地除去(即溶解)该分散体。得到的研磨制品呈泡沫状结构，并包含磨料和粘结基质的混合物，并具有完全不规则分布的互连孔网络(即，因分散体溶解而形成空腔)。
基本上可以使用任何一种能迅速溶解在诸如水、酒精、丙酮之类溶剂中的分散体。通常，人们会选用易溶于水的分散体，例如氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙、硅酸钠、碳酸钠、硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁等，以及它们的混合物。对于在一些研磨中的应用(如硅片和其他电子元件)，可选用非离子(即非盐类)分散体，例如糖、糊精、多糖低聚物。最好选用那些在水中具有较高的溶解性和较快的溶解动力学的分散体，例如氯化钠或糖。宜选用的分散体也可具有较高的熔点(mp)，以经受住烧结过程。例如氯化钠的熔点约为800℃。对于需要非常高的烧结温度的研磨制品，可使用硅酸铝钠(mp1650℃)、硫酸镁(mp1124℃)、磷酸钾(mp1340℃)、硅酸钾(mp976℃)、偏硅酸钠(mp1088℃)和它们的混合物作为分散体。
分散体的粒度通常在大约25～500微米范围之间。在一个令人满意的实施方式中，分散体的粒度分布在大约74～210微米之间(即，包含的分散体颗粒比美国筛目(标准筛)70更细，但比美国筛目200更粗)。在另一个令人满意的实施方式中，分散体的粒度分布在大约210～300微米之间(即，包含的分散体颗粒比美国筛目50更细，但比美国筛目70更粗)。在又一令人满意的实施方式中，使用糖作为分散体，其粒度分布在大约150～500微米的范围内(即，包含的分散体颗粒比美国筛目35更细，但比美国筛目100更粗)。
上文所述的研磨制品可以用来制造基本上任何类型的磨具。常用的用具包括表面砂轮(例如，ANSI 2A2T型或2A2TS型砂轮以及1A和1A1型砂轮)以及杯形砂轮(例如ANSI 2型或6型砂轮，或119V型圆锥杯形砂轮)。上述研磨砂轮可包括芯体(例如，图2A-2C中的芯体20)，该芯体具有一个中心孔，以便将砂轮固定在磨床上，且该芯体设计用于支撑沿着它的圆周边排列的多孔研磨轮缘(例如，可查看图2A中的砂轮100，在下文中参考实施例1作出更详细的论述)。通常使用一种在研磨条件下具有热稳定性的胶结剂将砂轮的这两部分粘结在一起。而且该砂轮及其组件要能承受在砂轮圆周速率上升到至少80米/秒，更好是上升至160米/秒或更高时产生的应力。
在一个实施方式中，上述芯体的外形基本上呈圆形。该芯体包含具有最小比强度为2.4Mpa-cm3/g，更好是40～185Mpa-cm3/g的任何材料。该芯体材料的密度为0.5～8.0g/cm3，较好约为2.0～8.0g/cm3。适合作上述材料的例子有钢铁、铝、钛、青铜、它们的复合物和合金，以及它们的混合物。也可以使用具有指定最小比强度的增强塑料来制造上述芯体。复合材料和增强芯体材料通常包含常为粉末状的金属或塑料基质的连续相，并将较硬的、更具弹性的、和/或密度较小的纤维状或颗粒状的材料作为不连续相加入到该粉末中。适合在本发明所述用具的芯体中使用的增强材料的例子有玻璃纤维、碳纤维、芳族聚酰胺纤维、陶瓷纤维、陶瓷颗粒，以及诸如玻璃、多铝红柱石、氧化铝和Z-Light陶瓷微球之类的空心填充材料。通常合适的金属芯体材料包括ANSI 4140、2024、6065和7178的钢铝合金。Ramanath专利中提供了关于合适的芯体材料、属性等更多细节。
可以通过首先制造单个具有如上所述预选的尺寸、组成和孔隙度的段节(例如可查看图1所示的段节10，在下文中参考实施例1作出更详细的论述)，来制造砂轮(如，图2A所示的砂轮100)。可以对砂轮进行压模和烧结、烧制，或采用本技术领域常用的各种工艺进行固化。在这些工艺中，有热压(在约14～28Mpa的压力下)、冷压(在约400～500Mpa或更高的压力下)，和在钢模中热压印(在约90～110Mpa的压力下)。熟练的技工容易知道，冷压(和较小强度的热压印)仅用于高压缩强度(即抗压)的分散体颗粒。对于金属粘结研磨制品，优选进行热压(在大约350～500℃和22Mpa的条件下)。对于其中使用含糖分散体的有机粘结研磨制品，最好进行冷压或“暖”压(温度小于约160℃)。在5,827,337号美国专利中详述了关于压制和热处理技术的更多细节，其内容均参考引用于此。
在压合、热处理和浸没于溶剂中之后，通常采用传统技术对这些段节进行抛光。该传统技术包括使用玻璃化砂轮或碳化物切割砂轮进行研磨或切削，以生产出所需尺寸和容差的研磨轮缘段节。然后可以使用合适的粘结剂(例如，可查看图2A-2C，在下文也会有论述)，将上述段节粘结到芯体的圆周边。合适的粘结剂包括树脂与硬化剂重量比为10∶1的353-NDT环氧树脂(EPO-TEK，Billerica，MA)，和TechnodyneHT-18环氧树脂(由Taoka Chemicals，JP获得)，且后者的改性胺硬化剂是以约100重量份树脂与含约19重量份硬化剂的比例混合而成的。Ramanath专利中提供了关于粘结剂、其特性以及它们在金属粘结砂轮中的应用等更多细节。
可选用的砂轮制造方法包括形成磨料、粘结剂和分散体的粉末状混合物的段节前体，将该段节前体压模在芯体的圆周上，并进行加热和加压，以便在原处制成并粘结上述段节(即对芯体和轮缘进行共烧结)。共烧结之后，将砂轮浸没在所选的溶剂中，以使分散体从轮缘中溶解出来，从而得到多孔的研磨轮缘(如上文所述)。对于这种任选的工艺，最好使用不含氯离子的分散体(如氯化钠)，因为一旦芯体的材料中包含铝或铝合金(如合金7075)，则铝合金会在有氯离子存在的情况下出现坑槽。
本发明所述的研磨制品和用具(如图2A所示的砂轮100，并在下文中作更详细的论述)适宜用在研磨陶瓷材料上，这些陶瓷材料包括各种氧化物、碳化物、氮化物和硅化物，例如四氮化三硅、二氧化硅和氧氮化硅、稳定的氧化锆、氧化铝(如蓝宝石)、碳化硼、氮化硼、二硼化钛和氮化钛，以及这些陶瓷的复合物；也可用在研磨某些金属基质的复合材料上，例如烧结碳化物、多晶钻石和多晶立方氮化硼。使用这些磨具，可对单晶或多晶陶瓷进行研磨。而且，本发明所述研磨制品和用具尤其适合于研磨在电子工业中使用的材料，例如硅片(用于制造半导体)、碳化铝钛(用于制造磁头)和其他基材。
对本发明上述各方面所作的修改仅仅是进行举例。显然，本领域那些技术人员容易地对上述说明性的实施方式进行其他修改。所有这些修改和变动都被认为是在附带权利要求书所阐述的发明范围和精神内。
以下实施例仅用来举例说明本发明所述制品和方法的各种具体实施方式。应认为，本发明的范围并不限于此处所述的实施方式，而是由下文权利要求书进行界定。除非另有说明，在实施例中的所有份数和百分数都是按重量计。
实施例1
依据本发明所述的原理，使用下文所述的材料和方法，制造呈2A2TS型金属粘结的金刚石砂轮形式的砂轮100。
将粉末状金属合金(如下所述)和非碘化的食盐(由Shaw′s，Inc.，Worcester，MA购得)混合，其中金属合金与食盐的重量比为65∶35，相当于金属合金与食盐的体积比为31.56∶68.44。在SpexTM碾磨机(由SPEX Company，Metuchen NJ制造)中，将上述食盐(主要是氯化钠)压碎，并用筛子分离出粒度分布在大约74～210微米范围内(即，比美国筛目200更粗，但比美国筛目70更细)的食盐颗粒。
上述粉末状的金属合金包含43.74重量％的铜粉(枝状FS级，粒度为325目，由Sintertech International Marketing Corp.，Ghent，NY购得)、6.24重量％的磷/铜粉(1501级，粒度为325目，由New Jersey ZincCompany，Palmerton，PA购得)和50.02重量％的锡粉(MD115级，粒度为-100/+325目，最大值为0.5％，由AlcanMetal PowdersInc.，Elizabeth，NJ)的混合物。
将粒度分布在约3～6微米的细金刚石磨料添加到上述金属合金/食盐的混合物中(将2.67克的金刚石加入到61.29克的金属合金/食盐混合物中)，并使用TurbulaTM搅拌器(由Glen Mills，Inc.Clifton NJ制造)对得到的混合物进行彻底搅拌，直到该混合物混合均匀。此时得到的混合物中包含大约5体积％的金刚石、大约30体积％的金属粘结基质和大约65体积％的食盐。在将上述混合物进行搅拌之前，先向该混合物中加入三滴DL 42TM矿物油精(Worcester Chemical，Worcester，MA购得)，有助于防止所述成分分离。然后将混合物分成16等份(每一份对应着在砂轮100上使用的16个研磨段10中的一个)。将每一等份都放置在石墨模具中，并在22.1MPa(3200磅/平方英尺)的压力、407℃的温度下热压10分钟，直到形成最终密度超过理论值的95％的基质。冷却后，将段节10浸没在相对较多(如0.5升)的沸水中45分钟，从中去除盐。然后用去离子(DI)水彻底冲洗段节10。重复该清洗过程，以确保完全去除盐。随后的重量损失和能量分散X射线(EDX)测试证实已经除去段节中几乎所有的食盐。
图1所示的是一个段节10的示意图。将每一个段节10研磨成所需的尺寸和容差，以配合经机械加工的铝芯体20的圆周边(图2A-2C所示的2A2TS型砂轮)。段节10的侧面呈拱形，其弯曲部分11的外径为127毫米(5英寸)，其弯曲部分12的内径为124毫米(4.9英寸)。当从正面(或背面)观察时，段节10的长度13为47毫米(1.8英寸)，其宽度14为6.3毫米(0.25英寸)。
如图2A所示，使用段节10来构造2A2TS型面磨削式的砂轮100。砂轮100包括16个粘结在铝芯体20上对称的段节10，形成具有开槽轮缘104的外径102约为282毫米(11.1英寸)的砂轮100。如110处所示，分段轮缘从铝芯体20的表面上突出约为3.9毫米(0.16英寸)的距离112。采用环氧树脂/胺硬化剂的胶结体系(Technodyne HT-18粘结剂，由Taoka Chemicals，JP购得)，将研磨段10和铝芯体20装配在一起，使砂轮具有由16个研磨段10组成的开槽轮缘104。对芯体和段节10之间的接触表面进行除油污和喷砂处理，以确保足够粘结性。
实施例2
研磨性能评价
对依据上文实施例1中所述的方法制造的金属粘结分段砂轮(砂轮2-A)进行硅片精细背面研磨性能的测试。建议使用一种市售的、在树脂粘结剂中包含相同磨料粒度和浓度的砂轮(砂轮规格为D3/6MIC-IN.656-BX623，由Saint GobainAbrasives，Inc.Worcester，MA购得)作为对比砂轮，对硅片进行精细的背面研磨，并与本发明所述的砂轮一起进行测试。这个对比砂轮包含大约5体积％的金刚石磨料、大约62体积％的空心玻璃微球、大约12体积％的树脂和大约21体积％的孔隙。上述玻璃微球包含大约15体积％的玻璃壳。因此，该对比砂轮可以认为是包含大约9.3体积％的玻璃壳和大约73.7体积％的非互连的孔隙(即大约21％体积％的孔隙加上大约52.7体积％的中空玻璃微球的中空内部)。
研磨测试条件为：
研磨测试条件：
机械：Strasbaugh 7AF型
砂轮规格：粗糙轴：Norton#3-R1B69
精细轴：D3/6MIC-IN.656-BX623(作为对比)砂轮2-A
砂轮尺寸：2A2TSSA型
280×29×229毫米(11×9/8×9英寸)
研磨方式：双研磨：先进行粗研磨，后进行精细研磨
精细研磨工艺：
砂轮转速：4,350转数/分
冷却剂：去离子水
冷却剂流速：3加仑/分钟(11升/分钟)
工作材料：硅片，N型100取向，直径为150毫米(6英寸)，初始厚度为0.66毫米(0.026英寸)(由Silicon Quest，CA购得)
磨去的材料：第一步：10μm；第二步：5μm；第三步：5μm；一次磨削量：2μm进料速度：第一步：1μm/s；第二步：0.7μm/s；第三步：0.5μm/s；一次磨削量：0.5μm/s
运作速度：699转数/分钟，恒定不变
停止时：100转
粗研磨工艺
砂轮转速：3,400转/分
冷却剂：去离子水
冷却剂流速：3加仑/分钟(11升/分钟)
工作材料：硅片，N型100取向，直径为150毫米(6英寸)，初始厚度为0.66毫米(0.026英寸)(由Silicon Quest，CA购得)
磨去的材料：第一步：10μm；第二步：5μm；第三步：5μm；一次磨削量：10μm
进料速度：第一步：3μm/s；第二步：2μm/s；第三步：1μm/s；一次磨削量：5μm/s
工作速度：590转数/分钟，恒定不变
停止时：50转
在磨具需要进行修整和敷料时，本测试设立的条件如下：
修整和敷料操作：
粗砂轮：无
精细砂轮：使用直径为150毫米(6英寸)的Strasbaugh粗敷料衬垫
砂轮转速：1200转/分钟
停止时：25转
磨去的材料：第一步：150μm；第二步：10μm；一次磨削量：20μm
进料速度：第一步：5μm/s；第二步：0.2μm/s；一次磨削量：2μm/s
运作速度：50转/分钟，恒定不变
实施例2的研磨测试结果如下文表1所示。使用树脂粘结的对比砂轮和本发明所述的多孔砂轮(砂轮2-A)，对50个硅片进行精细研磨。如表1所示，对于至少50个硅片，对照砂轮和发明的砂轮显示出相对稳定的峰值法向力。每个砂轮也需要近似相同的峰值法向力。这种类型的研磨性能非常适用于硅片的背面研磨，这是因为这些较低的力度和恒稳态的条件将工件受到的热损伤和机械损伤减至最小。
此外，本发明所述多孔砂轮在无需对其进行敷料的情况下，即可对至少50个硅片提供上文所述的非常适宜的研磨作业。
总之，实施例2表明发本明砂轮对硅片具有非常合适的背面研磨性能，而出乎意料的是(对于金属粘结的砂轮)与树脂粘结的对比砂轮相比，前者使用更少的功率更小。
表1 对比砂轮 测试砂轮 硅片数 峰值电流， 安培 峰值法向力， 牛顿峰值电流， 安培 峰值法向力， 牛顿 5 10.7 66.9 8.0 62.4 10 10.5 66.9 8.3 66.9 15 10.6 66.9 8.4 62.4 20 10.9 66.9 9.0 66.9 25 11.3 66.9 8.1 62.4 30 10.7 66.9 8.4 60.0 35 10.8 66.9 8.3 62.4 40 10.5 62.4 8.4 60.0 45 10.5 62.4 8.4 66.9 50 10.1 66.9 8.8 60.0
实施例3
研磨性能评价
对依据上文实施例1所述的方法制造的金属粘结的分段砂轮(砂轮3-A)进行超级精加工背面研磨蚀刻硅片的性能测试。建议使用在上文的实施例2中详细介绍的市售砂轮作为对比砂轮，对硅片进行精加工背面研磨，并与本发明所述的砂轮一同进行测试。
研磨测试条件为：
研磨测试条件：
机械：Strasbaugh 7AF型
砂轮规格：粗糙轴：无
精细轴：D3/6mic-20BX623C(作为对比)砂轮3-A
砂轮尺寸：2A2TSSA型
280×29×229毫米(11×9/8×9英寸)
研磨方式：单研磨：只使用精细轴
精细研磨工艺：
砂轮转速：4,350转/分钟
冷却剂：去离子水
冷却剂流速：3加仑/分钟(11升/分钟)
工作材料：硅片，N型100取向，直径为150毫米(6英寸)，初始厚度为0.66毫米(0.026英寸)(由Silicon Quest，CA购得)
磨去的材料：第一步：10μm；第二步：5μm；第三步：5μm；一次磨削量：2μm
进料速度：第一步：1μm/s；第二步：0.7μm/s；第三步：0.5μm/s；一次磨削量：0.5μm/s
运作速度：699转/分钟，恒定不变
停止时：100转
当磨具需要进行修整和敷料时，本测试设立的条件如下：
修整和敷料操作：
精细砂轮：使用直径为150毫米(6英寸)的Strasbaugh粗敷料衬垫
砂轮转速：1200转/分钟
停止时：25转
磨去的材料：第一步：150μm；第二步：10μm；一次磨削量：20μm
进料速度：第一步：5μm/s；第二步：0.2μm/s；一次磨削量：2μm/s
运作速度：50转/分钟，恒定不变
实施例3的研磨测试结果如下文表2所示。使用树脂粘结的对比砂轮对55个蚀刻硅片进行精加工背面研磨。因为蚀刻硅片的表面相对光滑，所以在对蚀刻硅片进行背面研磨的操作中没有采用粗研磨的步骤。如表2所示，随着研磨的部分越来越多，峰值法向力就相对不断地增加，最终增至研磨机停机的数值。使用本发明所述的多孔砂轮对75个蚀刻硅片进行研磨。表2也显示出，在整个实验进程中，峰值法向力保持较低和稳定的值。这些结果清楚地表明本发明的砂轮具有自敷料特性。
这种类型的研磨性能非常适合于硅片的背面研磨，这是因为这些较低的力度和恒稳态的环境将工件受到的热损伤和机械损伤降至最小。而且，砂轮的自敷料特性提供了一种无需对砂轮进行敷料(或修整)的背面研磨操作。结果，与使用传统的砂轮得到的结果相比，本发明所述的砂轮能增加出料量、减少作业成本、并具有稳定的研磨效果。
总之，实施例3表明本发明的砂轮对蚀刻硅片具有非常合适的背面研磨性能，而完全不需要对该砂轮进行敷料。在这个应用中，本发明的砂轮的性能完全优于传统的树脂粘结砂轮的性能。
表2 对比砂轮 测试砂轮 硅片数 值电流， 安培峰值法向力， 牛顿峰值电流， 安培峰值法向力， 牛顿 5 8.9 75.8 8.2 62.4 10 9.0 84.7 8.1 62.4 15 9.0 98.1 8.0 62.4 20 9.2 107.0 8.3 66.9 25 9.4 115.9 8.1 62.4 30 9.6 124.9 8.5 62.4 35 9.9 156.1 8.3 66.9 40 10.3 182.8 8.1 66.9 45 10.8 214.0 8.1 66.9 50 11.5 231.9 7.9 66.24 55 11.5 245.3 8.1 66.9 60 * * 7.8 62.4 65 * * 8.0 66.9 70 * * 8.0 62.4 75 * * 8.1 66.9
*由于法向力超过机械的限值而使研磨机停机
实施例4
研磨性能评价
对采用与上文实施例1所述的方法相似的方式制造的两个金属粘结的分段砂轮进行研磨性能测试。这两个砂轮都包含粒度分布在大约63～74微米之间(即该颗粒比美国筛目200更细，且比美国筛目230更粗)的大约14体积％的金刚石磨料。这两个砂轮还包含大约21体积％的金属粘结剂(其组成如实施例1所述)和大约65体积％的互连孔隙。使用如实施例1中所述粒度为-70/+200美国筛目的食盐分散体制造第一个砂轮(砂轮4-A)，其产生的孔隙尺寸在大约74～210微米的范围内(孔隙尺寸被认为与除去的食盐分散体的尺寸近似相等)。使用粒度为-50/+70美国筛目的食盐制造第二个砂轮(砂轮4-B)，其产生的孔隙尺寸在大约210～300微米范围内。虽然无法测量，但预计该砂轮的孔隙尺寸较大，并包含较大的金属粘结剂的细丝尺寸。此处术语“细丝”与熟练技工熟知的正常用法一致，是指位于互连孔隙之间相连接的基质材料(即多孔结构的骨架)。
使用上文所述的两个砂轮来对4.5平方英寸的AlTiC片进行粗研磨。研磨测试条件为：
研磨测试条件：
机械：Strasbaugh 7AF型
砂轮规格：粗糙轴：砂轮4-A
砂轮4-B
精细轴：无
砂轮尺寸：2A2TSSA型
280.16×28.90×228.65毫米(11×9/8×9英寸)
研磨方式：单研磨：只使用粗糙轴
粗研磨工艺：
砂轮转速：2,506转/分钟
冷却剂：去离子水
冷却剂流速：3加仑/分钟(11升/分钟)
工作材料：3M-310碳化铝钛片，114.3平方毫米(4.5平方英寸)，初始厚度为2.0毫米(0.8英寸)(由Minnesota Mining and Manufacturing Corporation，Minneapolis，MN购得)
磨去的材料：第一步：100μm；第二步：100μm；第三步：100μm；一次磨削量：20μm
进料速度：第一步：0.7μm/s；第二步：0.7μm/s；第三步：0.7μm/s；一次磨削量：0.5μm/s
运作速度：350转/分钟，恒定不变
停止时：0转
当磨具需要进行修整和敷料时，本测试设立的条件如下：
修整和敷料操作：
粗砂轮：使用直径为150毫米(6英寸)的Strasbaugh粗敷料衬垫
砂轮转速：1200转/分钟
停止时：25转
磨去的材料：第一步：150μm；第二步：10μm；一次磨削量：20μm
进料速度：第一步：5μm/s；第二步：0.2μm/s；一次磨削量：2μm/s
运作速度：50转/分钟，恒定不变
实施例4的研磨测试结果如下文表3所示。经观察，这两个砂轮都能成功地研磨AlTiC片，并随着时间的延长显示出相对稳定的峰值法向力和足够的磨削量。使用包含相对细小的孔隙尺寸(且很可能包含相对细小的金属粘结剂细丝尺寸)的第一个砂轮对AlTiC片研磨25分钟(1500秒)。可观察到大约35牛顿的相对稳定的峰值法向力，并有大约1150微米的AlTiC从片上磨去(材料的磨削速率约为46微米/分钟)。观察到该砂轮的磨损量约为488微米(材料的磨削量/砂轮的磨损量之比约为2.4)。使用包含相对较粗的孔隙尺寸(且很可能包含相对粗的金属粘结剂的细丝尺寸)的第二个砂轮对AlTiC片研磨大约7分钟(420秒)。可观察到大约94牛顿的相对稳定的峰值法向力，并有大约2900微米的AlTiC从片上磨去(材料的磨削速率约为414微米/分钟)。观察到该砂轮的磨损量约为18微米(材料的磨削量/砂轮的磨损量之比约为160)。
总之，实施例4表明本发明所述多孔砂轮非常适合用于研磨AlTiC片。而且，这个实施例显示本发明所述砂轮所具有的抗磨损性能和自敷料性能可通过调整该磨具的相对孔隙尺寸来进行改变。虽然并不打算拘泥于什么特殊理论，但是应认为，包含较小孔隙的砂轮的磨损量的增加与金属粘结剂的强度减弱有关，这是由于金属粘结剂的细丝尺寸减小了。然而，本实施例表明砂轮的性能可通过调节其中的相对孔隙尺寸来改变，以适应于特殊用途。
表3 砂轮规格(盐粒大小)峰值法向力，牛顿 砂轮磨损，微米 砂轮4-B(-50/+70) 93.6 17.8 砂轮4-A(-70/+200) 35.7 487.6
实施例5
研磨性能评价
对依据上文实施例1所述方法制造的金属粘结分段砂轮(砂轮5-A)进行50毫米(2英寸)单晶碳化硅片的精加工背面研磨的性能测试。建议使用上文实施例2中详细介绍的市售砂轮作为对比砂轮，对硅片进行精加工背面研磨，并与本发明所述的砂轮一同进行测试。
研磨测试条件为：
研磨测试条件：
机械：Strasbaugh 7AF型
砂轮规格：粗糙轴：ASDC320-7.5MXL2040(S.P.)
精细轴：D3/6MIC-20BX623C(作为对比)
砂轮5-A
砂轮尺寸：2A2TSSA型
280.16×28.90×228.65毫米(11×9/8×9英寸)
研磨方式：双研磨：先进行粗研磨，后进行精细研磨
精细研磨工艺：
砂轮转速：4,350转/分钟
冷却剂：去离子水
冷却剂流速：3加仑/分钟(11升/分钟)
工作材料：碳化硅片，单晶，直径为50毫米(2英寸)，初始厚度为300微米(0.0075英寸)(由CREE Research，Inc.购得)
磨去的材料：第一步：15μm；第二步：15μm；一次磨削量：5μm
进料速度：第一步：0.5μm/s；第二步：0.2μm/s；一次磨削量：1.0μm/s
运作速度：350转/分钟，恒定不变
停止时：150转
粗研磨工艺：
砂轮转速：3,400转/分钟
冷却剂：去离子水
冷却剂流速：3加仑/分钟(11升/分钟)
工作材料：碳化硅片，单晶，直径为50毫米(2英寸)，初始厚度为300微米(0.0075英寸)(由CREE Research Inc.购得)
磨去的材料：第一步：10μm；第二步：10μm；一次磨削量：5μm
进料速度：第一步：0.7μm/s；第二步：0.3μm/s；一次磨削量：1.0μm/s
运作速度：350转/分钟，恒定不变
停止时：0转
修整操作：
粗砂轮：无
精细砂轮：使用直径为150毫米(6英寸)的Strasbaugh粗敷料衬垫
砂轮转速：1200转/分钟
停止时：25转
磨去的材料：第一步：150μm；第二步：10μm；一次磨削量：20μm
进料速度：第一步：5μm/s；第二步：0.2μm/s；一次磨削量：2μm/s
运作速度：50转/分钟，恒定不变
实施例5的研磨测试结果如下文表4所示。如非常低的磨削速率所显示，市场上出售的树脂粘结砂轮实际上不能用来研磨碳化硅片。另一方面，本发明所述的多孔砂轮能成功地研磨非常坚硬和脆性的碳化硅片。在每一段48分钟的运行时间内，大约有15微米的碳化硅被磨去，平均的磨削速率为0.31微米/分钟。而且，研究发现本发明所述多孔砂轮能明显降低材料表面的粗糙度(使用Zygo白光干涉仪测量，Zygo Corporation，Middlefield，CT)。如表4所示，使用本发明所述砂轮进行研磨，能将平均表面粗糙度(Ra)从大于100埃的初始值一直减小至小于约40埃(只有一个数据例外)。
总之，实施例5表明，本发明所述砂轮能够为硬质、易碎的碳化硅片提供所需的研磨性能。在这一应用中，本发明砂轮的性能明显优于传统的树脂粘结砂轮。
表4 运行#测试8.299 砂轮规格 磨削量 微米表面粗糙度 埃 6 对比砂轮 3 7 “ 0 98 19 砂轮5-A 17 34 20 砂轮5-A 13 32 21 砂轮5-A 15 54.5 22 砂轮5-A 15 37.5
实施例6
基于控制流速和施加在多孔介质上的压力之间关系的D’Arcy’s定律，通过渗透实验定量测定多孔介质的孔隙度，用于评价本发明所述的砂轮。测定渗透性所使用的仪器和方法与在Wu等人的5,738,697号美国专利中所述的仪器和方法完全相同，即将高压空气施加在多孔测试样品的平坦表面上。
多孔样品的制备方式与实施例1中所述的方法基本相同，其中包含5体积％的3/6微米的金刚石磨料。改变食盐和金属粘结剂的相对量，以使得到的样品包含大约0到大约80体积％的互连孔隙。在405℃的温度和3200psi的压力下，将测得直径为1.5英寸、厚度为0.5英寸的样品进行热压。冷却之后，用碳化硅磨料浆(磨料粒度为180)对样品进行手工研磨，以使样品中的孔隙露出表面。然后如实施例1中所述，将该样品浸没在沸水中。对于每一个孔隙值都制备4个样品。渗透率的平均测量结果如以下表5中所示。
以每单位时间(Q，立方厘米/秒)每单位压力(P，水的英寸值)的空气体积为单位记录渗透率值，并贯穿直径为1.5英寸(37.5毫米)和厚度为0.5英寸(12.7毫米)的样品厚度进行测量。如人们所预料，对于不能有效包含互连孔隙的样品，其渗透率的数值较低。可观察到渗透率随着孔隙率的增加而明显增加。特别地，具有超过大约50％互连孔隙率的样品，其特征是当孔隙的含量增加至大约50体积％以上时，样品渗透率的数值超过约0.2立方厘米/秒/英寸水。
表5 金属粘结剂 重量％ 食盐 重量％ 理论孔隙 体积％ 渗透率，Q/P(厘米3/秒/英寸H2O/0.5英寸) 100 0 0 0.030 91.85 8.15 25 0.034 84.7 15.3 40 0.085 74.55 25.45 55 0.287 65.0 35.0 65 0.338 58.99 41.01 70 0.562 43.02 56.98 80 无效
实施例7
按照与实施例1(见上文)中所述的方法基本相同的方式装配出每个都包含16个段节的分段砂轮。然而，这些段节包含有机粘结剂(与实施例1中所述的金属粘结剂不同)，并按下文所述的方法进行制造：
将粒状糖(由Shaw’s Inc.，Worcester，MA购得)置于1加仑容量的油漆罐中，使用油漆振动器(由Red Devil，Inc.，Union，NJ制造)振荡大约2小时，以除去粒状糖上锐利的转角和边缘，从而有效地将这些粒状糖“倒圆”。然后对粒状糖进行筛选，以获取粒度分布在大约250～500微米(即-35/+60美国筛目)之间的粒状糖。
将粉末状的树脂粘结剂预先通过美国筛目200的筛子进行筛选，以除去团块。将粒度分布在大约3～6微米之间的细金刚石磨料粉末(由Amplex Corporation(Olyphant，Pennsylvania)购得)作为RB3/6加入到上述粉末状的树脂中，并混合直到两组分完全混匀。将包含大约80体积％树脂和大约20体积％磨料的混合物通过美国筛目为165的筛子筛分3遍，然后加入粒状糖(按上文所述方法制备)。然后对上述树脂/磨料/糖的混合物进行搅拌，直到三者完全混匀，并通过美国筛目为24的筛子筛分两次。
制备三种复合混合物。第一个混合物(用于制造砂轮7-A)包含大约4体积％的金刚石磨料，大约20体积％的33-344树脂粘结剂(双酚-A改性的可熔酚醛树脂，由Durez Corporation of Dallas，TX购得)，和大约76体积％的粒状糖。第二个混合物(用于制造砂轮7-B)包含大约6体积％的金刚石磨料，大约30体积％的29-346树脂粘结剂(长链流动酚醛清漆树脂，由Durez Corporation of Dallas，TX购得)，和大约64体积％的粒状糖。第三个混合物(用于制造砂轮7-C)包含大约6体积％的金刚石磨料，大约30体积％的29-108树脂粘结剂(超长链流动双酚-A改性的可熔酚醛树脂，由Durez Corporation of Dallas，TX购得)，和大约64体积％的粒状糖。
将上述树脂/磨料/糖的混合物置于圆盘状的铁模具上，放平，并在大约135℃的温度和大约4100psi(28MPa)的压力下压制大约30分钟，直到基质达到大约99％的理论密度。冷却后，用180粒度的砂纸轻轻打磨该圆盘，以除去模具外壳，并通过在沸水中浸没大约2小时来除去糖分散体。除去糖后，对该圆盘进行干燥和烘焙，以完成树脂的固化。干燥和烘焙过程如下。首先，在5分钟内将圆盘加热至60℃，并维持该温度大约25分钟。然后，在30分钟内将圆盘加热至90℃，并维持该温度大约5小时。最后，在大约4小时内将圆盘加热至160℃，并维持该温度大约5小时。烘焙之后，将圆盘冷却至室温，并研磨制得在组装砂轮中使用的段节。
对三个有机粘结的砂轮进行精加工背面研磨硅片的性能测试。研磨测试条件为：
研磨测试条件：
机械：Strasbaugh 7AF型
砂轮规格：粗糙轴：Norton#3-R7B69
精细轴：砂轮7-A
砂轮7-B
砂轮7-C
砂轮尺寸：2A2TSSA型
280×29×229毫米(11×9/8×9英寸)
研磨方式：双研磨：先进行粗研磨，后进行精细研磨
精细研磨工艺：
砂轮转速：4,350转/分钟
冷却剂：去离子水
冷却剂流速：3加仑/分钟(11升/分钟)
工作材料：硅片，N型100取向，直径为150毫米(6英寸)，初始厚度为0.66毫米(0.026英寸)(由Silicon Quest，CA购得)
磨去的材料：第一步：10μm；第二步：5μm；第三步：5μm；一次磨削量：2μm
进料速度：第一步：1μm/s；第二步：0.7μm/s；第三步：0.5μm/s；一次磨削量：0.5μm/s
运作速度：590转/分钟，恒定不变
停止时：100转
粗研磨工艺：
砂轮转速：3,400转/分钟
冷却剂：去离子水
冷却剂流速：3加仑/分钟(11升/分钟)
工作材料：硅片，N型100取向，直径为150毫米(6英寸)，初始厚度为0.66毫米(0.026英寸)(由Silicon Quest，CA购得)
磨去的材料：第一步：10μm；第二步：5μm；第三步：5μm；一次磨削量：10μm
进料速度：第一步：3μm/s；第二步：2μm/s；第三步：1μm/s；一次磨削量：5μm/s
运作速度：590转/分钟，恒定不变
停止时：50转
当磨具需要进行修整和敷料时，本测试设立的条件如下：
修整和敷料操作：
粗砂轮：使用直径为150毫米(6英寸)的Strasbaugh粗敷料衬垫
砂轮转速：1200转/分钟
停止时：25转
磨去的材料：第一步：190μm；第二步：10μm；一次磨削量：20μm
进料速度：第一步：5μm/s；第二步：0.2μm/s；一次磨削量：2μm/s
运作速度：50转/分钟，恒定不变
精细砂轮：使用直径为150毫米(6英寸)的Strasbaugh的超精细敷料衬垫
砂轮转速：1200转/分钟
停止时：25转
磨去的材料：第一步：150μm；第二步：10μm；一次磨削量：20μm
进料速度：第一步：5μm/s；第二步：0.2μm/s；一次磨削量：2μm/s
运作速度：50转/分钟，恒定不变
实施例7的研磨测试结果如以下表6中所示。使用本发明所述多孔树脂粘结砂轮(砂轮7-A、7-B和7-C)对200个硅片进行精细研磨。对于至少200个硅片，本发明所述每一个砂轮都表现出相对稳定的约为90牛顿(即约为20磅)的峰值法向力。这种类型的研磨性能非常适合于硅片的背面研磨，这是因为这些较低的力度和恒稳态的条件将工件受到的热损伤和机械损伤减至最小。而且，本发明所述多孔砂轮在无需对其进行敷料的情况下，即可对至少200个硅片提供上文所述的非常适用的研磨作业。
此外研究发现，树脂型的砂轮能影响砂轮的磨损率。砂轮7-A和7-C显示出较高的磨损率，其值分别为2.2和1.7微米/片，而砂轮7-B(包含长链流动酚醛环氧树脂)显示出较低的(且适宜的)磨损率，其值为0.5微米/片。
总之，实施例7表明，本发明所述包含有机粘结剂的砂轮提供了非常合适的背面研磨硅片的性能。
表6 砂轮规格峰值法向力(牛顿)磨损率(微米/片)砂轮7-A(DZ33-344) 90 2.2砂轮7-B(IZ29-346) 90 0.5砂轮7-C(IZ19-108) 90 1.7