一种隔热卷材涂料及其制备方法 【技术领域】
本发明设计一种涂料及其制造方法， 尤其是一种隔热卷材涂料及其制备方法。背景技术
预涂金属卷材由于其多变的色彩、 轻便、 易加工及优异的机械性能， 在建筑领域得 到大量的应用。但目前在市场上的预涂金属卷材均不具备隔热功能， 如将此类卷材用于屋 顶遮盖， 在炎热的夏季会使室内温度升至 40 ～ 50℃， 不仅酷热难耐， 且需要消耗大量能源 用以室内降温。为了解决这一问题， 主要采用向涂料中加入隔热材料的方法。传统的建筑 隔热填料， 如硅酸铝纤维、 石棉板、 海泡石、 珍珠岩粉、 聚苯乙烯颗粒等， 其涂层必须要达到 一定厚度的覆层才能有好的隔热效果。近年来出现了很多新的隔热填料， 如空心微珠、 晶 须等。虽然空心微珠有很多突出优点， 但其粒径一般为 50 ～ 60μm， 难以用于湿膜厚仅为 30μm 的卷材涂料中， 因此需要寻找一种可以用于卷材涂料的隔热功能填料。钛酸钾晶须最初作为航天用高温隔热材料由美国杜邦公司 1958 年开发出来， 其 化学组成为 K2O·nTiO2， 其具有优良的力学和物理性能、 稳定的化学性质， 且红外反射率高、 热传导率低， 作为隔热材料， 性能十分优异。 晶须在体系中的分散问题一直是其应用中最被 关注的问题之一， 晶须在体系中的分散状态良好与否直接关系到涂料的隔热性能。对于钛 酸钾晶须的表面处理主要有表面有机包覆法、 表面化学改性法、 接枝化学改性法、 机械力化 学改性法等。其中表面化学改性法是目前生产中应用最广泛的一种改性方法。它是通过 表面改性剂与颗粒表面进行化学反应或化学吸附的方式完成， 使无机填料表面特性发生变 化， 从而赋予无机填料以新的机能并提高其使用价值， 如改善材料的粘结强度、 耐水性、 抗 老化以及热、 光、 电等性能。目前， 国内外尚未发现有将钛酸钾晶须应用于卷材涂料中制备 隔热卷材涂料的报道， 本发明利用表面化学改性法改性钛酸钾晶须表面， 提高钛酸钾晶须 在卷材涂料中的分散性， 可以提高卷材涂料的隔热性能， 与高反射率颜料配合有望获得高 效隔热卷材涂料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷， 提供一种隔热卷材涂料及其制备方法， 以获得具有隔热、 薄层， 适用于流水线烘烤隧道炉的涂料。
一种隔热卷材涂料， 其组成为饱和聚酯树脂、 氨基树脂、 分散剂、 太阳热反射复合 颜料、 功能性钛酸钾晶须、 填料、 溶剂和其他助剂 ； 所述其他助剂为密着剂、 流平剂、 消泡剂 和催化剂。
各组分的重量份数如下 ：
饱和聚酯树脂 44 ～ 48 份
氨基树脂 4～8份
太阳热反射复合颜料 2～5份
功能性钛酸钾晶须 1～3份填料 15 ～ 21 份
溶剂 20 ～ 25 份
分散剂 0.4 ～ 1.1 份
流平剂 0.1 ～ 1 份
消泡剂 0.1 ～ 1 份
密着剂 0.7 ～ 1.5 份
催化剂 0.2 ～ 0.5 份。
所述填料是钛白粉、 氧化锌、 硫酸钡或氧化硅中的一种或两种以上的混合物 ；
所述溶剂为酮类、 酯类和高沸点芳香烃溶剂中的一种或两种以上 ；
所述功能性钛酸钾晶须是按如下方法制备得到的 ： 钛酸钾晶须加入偶联液中， 搅 拌 1 ～ 2 小时， 再过滤烘干。
所述催化剂为有机酸。
所述偶联液是在 pH 值为 1.0 ～ 3.5 的 94 ～ 99％体积的乙醇水溶液中加入硅烷偶 联剂， 其中硅烷偶联剂与乙醇水溶液的重量比为 1 ∶ 30 ～ 50 ； 所述硅烷偶联剂用量为钛酸 钾晶须重量的 4％～ 8％， 所述钛酸钾晶须包括四钛酸钾晶须、 六钛酸钾晶须或八钛酸钾晶 须中的一种或两种以上混合物。
所述硅烷偶联剂为 KH550、 KH560 或 KH570 中的一种或两种的混合物。
制备所述的一种隔热卷材涂料的方法， 包括以下步骤 ：
(1) 在 500 ～ 600 转 / 分的转速下， 按配方依次加入溶剂、 饱和聚酯树脂、 氨基树 脂、 太阳热反射复合颜料、 填料及分散剂， 边加入边搅拌均匀 ；
(2) 在 1000 ～ 1500 转 / 分， 搅拌 30 分钟后， 研磨至粒度为 20 ～ 30μm ；
(3) 再在 500 ～ 600 转 / 分的转速下， 加入功能性钛酸钾晶须， 搅拌 15 ～ 30 分钟 后， 加入其他助剂， 搅拌均匀， 再过滤， 即制得隔热卷材涂料 ；
所述其他助剂为密着剂、 流平剂、 消泡剂和催化剂 ；
所述配方为 ：
饱和聚酯树脂 44 ～ 48 份
氨基树脂 4～8份
太阳热反射复合颜料 2～5份
功能性钛酸钾晶须 1～3份
填料 15 ～ 21 份
溶剂 20 ～ 25 份
分散剂 0.4 ～ 1.1 份
流平剂 0.1 ～ 1 份
消泡剂 0.1 ～ 1 份
密着剂 0.7 ～ 1.5 份
催化剂 0.2 ～ 0.5 份。
所述填料是钛白粉、 氧化锌、 硫酸钡或氧化硅中的一种或两种以上的混合物 ；
所述溶剂为酮类、 酯类或高沸点芳香烃溶剂中的一种或两种以上 ；
所述功能性钛酸钾晶须是按如下方法制备得到的 ： 钛酸钾晶须加入偶联液中， 搅拌分散 1 ～ 2 小时， 再过滤烘干。
所述催化剂为有机酸。
所述偶联液是在 pH 值为 1.0 ～ 3.5 的 94 ～ 99％体积的乙醇水溶液中加入硅烷偶 联剂， 其中硅烷偶联剂与乙醇水溶液的重量比为 1 ∶ 30 ～ 50 ； 所述硅烷偶联剂用量为钛酸 钾晶须重量的 4％～ 8％， 所述钛酸钾晶须包括四钛酸钾晶须、 六钛酸钾晶须或八钛酸钾晶 须中的一种或两种以上混合物。
本发明所述的隔热卷材涂料， 是一种崭新的卷材涂料， 使用了钛酸钾晶须， 又优选 了钛酸钾晶须的改性工艺， 还充分考虑了颜料对近红外的反射， 结合卷材涂料特殊的应用 环境及施工工艺， 从而把本发明的隔热卷材涂料的隔热效果提到了前所未有的高度。
本发明与现有技术相比， 具有如下优点和有益效果 ：
1. 通过热反射、 热阻隔和热辐射作用， 达到最佳隔热效果。 特别是对近红外线具有 高发射率， 在外红外波段具有高发射率。 在炎热夏日， 用本发明的隔热卷材涂料涂覆的屋面 瓦和钢结构体， 与涂覆普通涂料的钢结构房屋相比， 可使室内温度降低 8 ～ 12℃， 隔热节能 效果极其显著。
2. 由于隔热卷材涂料中含有钛酸钾晶须材料， 具有在远红外波段的辐射作用， 从 而使得隔热卷材涂料具有主动降温作用， 从而使用本发明的隔热卷材涂料涂覆的钢结构房 屋相比， 在日落后具有更快的降温速度。 3. 本发明所述制备工艺简单， 产品适用于现有预涂金属卷材生产线。
4. 装饰性好， 外观平滑， 保光保色， 不易变化， 漆膜使用寿命可长达 10 年以上。
5. 综合机械性能优良， 漆膜附着力、 抗冲击性、 硬度、 T 弯等指标均达到或超过普 通卷材涂料的技术水平。
6. 经济实用， 降低成本， 节省费用， 显著提高经济效益和社会效益， 具有广泛的应 用前景。
具体实施方式
下面结合实施例， 对本发明做进一步描述， 本发明的实施例不限如此。
本发明氨基树脂可以采用氰特 303， 实施例中的份数都是质量份数。
实施例 1
钛酸钾晶须的改性 ： 以质量分数计， 在反应容器中加入 60 份 95％乙醇， 用冰乙酸 调节 95％乙醇的 pH 值至 3.0， 然后将 2 份硅烷偶联剂 KH560 加入已酸化的乙醇水溶液中， 在 300 转 / 分钟转速下机械搅拌 15 分钟。然后将 30 份四钛酸钾晶须加入到上述溶液中， 在 300 转 / 分钟转速下机械搅拌 2 小时， 然后过滤干燥得到功能性钛酸钾晶须， 滤液可重复 使用。
隔热卷材涂料的制备 ：
第一步 ： 将可升降式变频调速分散机转速调至每分钟 500 转然后开启开关， 在 低剪切速度下， 向油漆拉缸中按照配方依次加入混合溶剂 ( 环己酮∶ S-100 ∶丙二醇乙 醚∶ DBE ∶乙二醇乙醚醋酸酯＝ 3.5 ∶ 3.5 ∶ 1 ∶ 1 ∶ 1)、 饱和聚酯树脂 ( 德固赛 L411)、 氨基树脂及太阳热反射复合颜料 ( 巴斯夫 PaliogenBlack)、 钛白粉、 分散剂 (BYK110)， 边投 料边搅拌分散 ；具体原料配比为 ：
饱和聚酯树脂 45 份
氨基树脂 5 份
太阳热反射复合颜料 5 份
填料 15 份
溶剂 25 份
分散剂 0.8 份
第二步 ： 原料全部投放完毕后， 将分散机转速调至每分钟 1300 转， 高速分散 30 分 钟。混匀后将分散机升起， 推出拉缸置于立式研磨机旁， 用塑胶管连接， 开机研磨两到三遍 至要求细度 (25μm 以下 )。
第三步 ： 将拉缸再推回分散机， 在低剪切 (600 转 / 分钟 ) 速度下， 加入 2 份功能 性钛酸钾晶须， 分散 20 分钟， 再加入流平剂 (AFCONA3670)、 消泡剂 (EFKA 2022)、 密着剂 (ADP)、 催化剂 (p-TSA， 生产厂家 ： 广州欧鹏化工 )， 混合分散均匀后过滤， 即制得隔热卷材 涂料。
具体助剂配比为 ： 流平剂 0.1 份
消泡剂 0.1 份
密着剂 1 份
催化剂 0.5 份
实施例 2
钛酸钾晶须的改性 ： 以质量分数计， 在反应容器中加入 80 份 97％乙醇， 用硫酸调 节 97％乙醇的 pH 值至 1.0， 然后将 2 份硅烷偶联剂 KH570 加入已酸化的 97％乙醇中， 在 300 转 / 分钟转速下机械搅拌 15 分钟。然后将 50 份六钛酸钾晶须加入到上述溶液中， 在 300 转 / 分钟转速下机械搅拌 1 小时， 然后过滤干燥得到功能性钛酸钾晶须， 滤液可重复使用。
隔热卷材涂料的制备 ：
第一步 ： 将可升降式变频调速分散机转速调至每分钟 600 转然后开启开关， 在低剪切速度下， 向油漆拉缸中按照配方依次加入混合溶剂 ( 环己酮∶ S-100 ∶丙二 醇乙醚∶ DBE ∶乙二醇乙醚醋酸酯＝ 3.5 ∶ 3.5 ∶ 1 ∶ 1 ∶ 1)、 饱和聚酯树脂 ( 德固 赛 LH820-50)、 氨 基 树 脂 及 太 阳 热 反 射 复 合 颜 料 ( 薛 特 Black30C940)、 钛 白 粉、 分散剂 (BYK-170)， 边投料边搅拌分散 ；
具体原料配比为 ：
饱和聚酯树脂 48 份
氨基树脂 4 份
太阳热反射复合颜料 3 份
填料 20 份
溶剂 20 份
分散剂 1 份
第二步 ： 原料全部投放完毕后， 将分散机转速调至每分钟 1300 转， 高速分散 30 分 钟。混匀后将分散机升起， 推出拉缸置于立式研磨机旁， 用塑胶管连接， 开机研磨两到三遍
至要求细度 (20μm 以下 )。
第三步 ： 将拉缸再推回分散机， 在低剪切 (600 转 / 分钟 ) 速度下， 加入 1 份功能 性钛酸钾晶须组， 分散 30 分钟， 再加入流平剂 (AFCONA3775)、 消泡剂 (EFKA 2720)、 密着剂 (AP-3000)、 催化剂 (p-TSA， 广州欧鹏化工 )， 混合分散均匀后过滤， 即制得隔热卷材涂料。
具体助剂配比为 ：
流平剂 1 份
消泡剂 1 份
密着剂 1.5 份
催化剂 0.5 份
实施例 3
钛酸钾晶须的改性 ： 以质量分数计， 在反应容器中加入 90 份 99％乙醇， 用盐酸调 节 99％乙醇的 pH 值至 2.0， 然后将 2 份硅烷偶联剂加入已酸化的乙醇中， 在 300 转 / 分钟 转速下机械搅拌 15 分钟。然后将 25 份八钛酸钾晶须加入到上述溶液中， 在 300 转 / 分钟 转速下机械搅拌 2 小时， 然后过滤干燥得到功能性钛酸钾晶须， 滤液可重复使用。
隔热卷材涂料的制备 ： 第一步 ： 将可升降式变频调速分散机转速调至每分钟 500 转然后开启开关， 在 低剪切速度下， 向油漆拉缸中按照配方依次加入混合溶剂 ( 环己酮∶ S-100 ∶丙二醇 乙醚∶ DBE ∶乙二醇乙醚醋酸酯＝ 3.5 ∶ 3.5 ∶ 1 ∶ 1 ∶ 1)、 饱和聚酯树脂 ( 巴斯夫 Desmophen T 1665)、 氨基树脂及太阳热反射复合颜料 ( 巴斯夫 LumogenBlack)、 钛白粉、 分 散剂 (BYK-185)， 边投料边搅拌分散 ；
具体原料配比为 ：
饱和聚酯树脂 44 份
氨基树脂 6 份
太阳热反射复合颜料 2 份
填料 20 份
溶剂 23 份
分散剂 0.5 份
第二步 ： 原料全部投放完毕后， 将分散机转速调至每分钟 1300 转， 高速分散 30 分 钟。混匀后将分散机升起， 推出拉缸置于立式研磨机旁， 用塑胶管连接， 开机研磨两到三遍 至要求细度 (25μm 以下 )。
第三步 ： 将拉缸再推回分散机， 在低剪切 (600 转 / 分钟 ) 速度下， 加入 3 份功能 性钛酸钾晶须组， 分散 15 分钟， 再加入流平剂 (AFCONA3775)、 消泡剂 (BYK-141)、 密着剂 (AP-3800)、 催化剂 (DNNDSA 生产厂家 ： 上海高银科技公司 )， 混合分散均匀后过滤， 即制得 隔热卷材涂料。
具体助剂配比为 ：
流平剂 0.1 份
消泡剂 0.3 份
密着剂 0.8 份
催化剂 0.2 份
实施例 4
钛酸钾晶须的改性 ： 以质量分数计， 在反应容器中加入 100 份 95％乙醇， 用冰乙酸 调节 95％乙醇的 pH 值至 2.5， 然后将 2 份硅烷偶联剂 KH570 加入已酸化的乙醇中， 在 300 转 / 分钟转速下机械搅拌 15 分钟。然后将 40 份六钛酸钾晶须加入到上述溶液中， 在 300 转 / 分钟转速下机械搅拌 2 小时， 然后过滤干燥得到功能性钛酸钾晶须， 滤液可重复使用。
隔热卷材涂料的制备 ：
第一步 ： 将可升降式变频调速分散机转速调至每分钟 600 转然后开启开关， 在 低剪切速度下， 向油漆拉缸中按照配方依次加入混合溶剂 (( 环己酮∶ S-100 ∶丙二醇 乙醚∶ DBE ∶乙二醇乙醚醋酸酯＝ 3.5 ∶ 3.5 ∶ 1 ∶ 1 ∶ 1))、 饱和聚酯树脂 ( 巴斯夫 Desmophen T 1775)、 氨基树脂及太阳热反射复合颜料 ( 薛特 Black10c931)、 钛白粉、 分散 剂 (BYK-2009)， 边投料边搅拌分散 ；
具体原料配比为 ：
饱和聚酯树脂 46 份
氨基树脂 7 份
太阳热反射复合颜料 3 份
填料 19 份
溶剂 22 份
分散剂 0.4 份
第二步 ： 原料全部投放完毕后， 将分散机转速调至每分钟 1000 转， 高速分散 30 分 钟。混匀后将分散机升起， 推出拉缸置于立式研磨机旁， 用塑胶管连接， 开机研磨两到三遍 至要求细度 (25μm 以下 )。
第三步 ： 将拉缸再推回分散机， 在低剪切 (500 转 / 分钟 ) 速度下， 加入 1 份功能 性钛酸钾晶须组， 分散 20 分钟， 再加入流平剂 (AFCONA3670)、 消泡剂 (BYK-055)、 密着剂 (ADP)、 催化剂 (DNNSA)， 混合分散均匀后过滤， 即制得隔热卷材涂料。
具体助剂配比为 ：
流平剂 0.3 份
消泡剂 0.3 份
密着剂 0.7 份
催化剂 0.3 份
实施例 5
钛酸钾晶须的改性 ： 以质量分数计， 在反应容器中加入 80 份 96％乙醇， 用盐酸调 节 96％乙醇的 pH 值至 1.5， 然后将 2 份硅烷偶联剂 KH550 加入已酸化的乙醇中， 在 300 转 / 分钟转速下机械搅拌 15 分钟。然后将 35 份八钛酸钾晶须加入到上述溶液中， 在 300 转 / 分钟转速下机械搅拌 2 小时， 然后过滤干燥得到功能性钛酸钾晶须， 滤液可重复使用。
隔热卷材涂料的制备 ：
第一步 ： 将可升降式变频调速分散机转速调至每分钟 500 转然后开启开关， 在 低剪切速度下， 向油漆拉缸中按照配方依次加入混合溶剂 ( 环己酮∶ S-100 ∶丙二醇乙 醚∶ DBE ∶乙二醇乙醚醋酸酯＝ 3.5 ∶ 3.5 ∶ 1 ∶ 1 ∶ 1)、 饱和聚酯树脂 ( 巴斯夫 Desmophen T 1665)、 氨基树脂及太阳热反射复合颜料 ( 薛特 Black411)、 钛白粉、 分散剂 (BYK-110)， 边投料边搅拌分散 ；
具体原料配比为 ：
饱和聚酯树脂 44 份
氨基树脂 8 份
太阳热反射复合颜料 2 份
填料 21 份
溶剂 20 份
分散剂 1.1 份
第二步 ： 原料全部投放完毕后， 将分散机转速调至每分钟 1500 转， 高速分散 30 分 钟。混匀后将分散机升起， 推出拉缸置于立式研磨机旁， 用塑胶管连接， 开机研磨两到三遍 至要求细度 (20μm 以下 )。
第三步 ： 将拉缸再推回分散机， 在低剪切 (600 转 / 分钟 ) 速度下， 加入 2 份功能 性钛酸钾晶须组， 分散 20 分钟， 再加入流平剂 (AFCONA3670)、 消泡剂 (BYK-141)、 密着剂 (ADP)、 催化剂 (r-TSA 生产厂家 ： 河北鑫恒化工有限公司 )， 混合分散均匀后过滤， 即制得隔 热卷材涂料。
具体助剂配比为 ： 流平剂 0.2 份 消泡剂 0.2 份 密着剂 1 份 催化剂 0.5 份 以上实施例所得隔热卷材涂料理化指标如表 -1 所示 ：本发明提供的实例隔热卷材涂料性能测试结果显示本发明隔热卷材涂料的隔热 性能好， 其中实例 4 涂料隔热性能最优。
本发明提供的实例隔热卷材涂料性能测试结果显示本发明隔热卷材涂料的机械 性能均能达到使用要求。11