单组份水性聚氨酯涂饰剂的合成工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010589750.9

申请日:

2010.12.16

公开号:

CN102050936A

公开日:

2011.05.11

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08G 18/66申请日:20101216|||公开

IPC分类号:

C08G18/66; C08G18/48; C08G18/42; C09D175/06; C09D175/08; C14C11/00

主分类号:

C08G18/66

申请人:

温州市登达化工有限公司

发明人:

蔡福泉; 田志胜

地址:

325000 浙江省温州市鹿城区中国鞋都三期

优先权:

专利代理机构:

温州瓯越专利代理有限公司 33211

代理人:

王阿宝

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内容摘要

本发明公开了一种单组份水性聚氨酯皮革涂饰剂的合成工艺,聚醚二元醇、甲苯二异氰酸酯、交联剂等为主要原料,经预聚、扩链、季铵化、乳化等过程制备稳定的自交联、自乳化型单组份水性聚氨酯皮革涂饰剂,胶膜耐水、耐热性好、涂层耐磨、耐干、湿擦牢度好,能满足沙发革等高档皮革涂饰要求。

权利要求书

1: 一种单组份水性聚氨酯涂饰剂的合成工艺, 其特征在于包括以下步骤 : 按质量份数 计: (1) 将 10-35 份聚酯二元醇和 10-28 份聚醚三元醇与 15-50 份甲苯二异氰酸酯, 在催化 剂作用下升温到 50-80℃反应聚合 ; (2) 再加入 3-15 份扩链剂, 在保持上述温度继续反应, 扩链得到预聚体 ; (3) 引入 0.5-7 份双羟基丙酸和 1-5 份交联剂进行交联反应, 然后再加入有机胺和蒸馏 水并控制温度 40-60℃进行中和乳化, 获得单组份水性聚氨酯涂饰剂成品。
2: 根据权利要求 1 所述的一种单组份水性聚氨酯涂饰剂的合成工艺, 其特征在于 : 所 述的催化剂为醋酸盐、 三乙烯二胺和辛酸亚锡中的一种或多种复合物。
3: 根据权利要求 1 所述的一种单组份水性聚氨酯涂饰剂的合成工艺, 其特征在于 : 所 述的扩链剂为 1, 4- 丁二醇。
4: 根据权利要求 1 所述的一种单组份水性聚氨酯涂饰剂的合成工艺, 其特征在于 : 所 述的交联剂为聚氮丙啶交联剂 SAC-100。

说明书


单组份水性聚氨酯涂饰剂的合成工艺

    技术领域 本发明涉及一种化工产品合成工艺, 具体是指一种单组份高性能水性聚氨酯涂饰 剂的合成工艺。
     背景技术 聚氨酯涂饰剂用于鞋底表面美化、 提高耐用性、 修正表面缺陷、 提高商用价值。 目 前, 国内市场在用的产品是双组份涂饰剂, 包括甲乙双组份, 其中甲组份为水性聚氨酯, 乙 组份为多异氰酸酯交联剂, 这种双组份皮革涂饰剂在使用时, 需要厂家技术人员现配现用, 且要求配好的浆液须在 6 小时内用完, 否则结块不能再用, 造成浪费, 因此这种市用的双组 份皮革涂饰剂存在使用不便的问题, 另外, 通过检索, 中国专利公开号为 CN1067442A 公开 的一种 《双组份聚氨酯皮革涂饰剂的生产方法》 , 但是这种双组份聚氨酯皮革涂饰剂同样存 在需要进行双组份配置, 使用起来仍然存在不便。
     发明内容
     本发明的目的是为了克服现有技术存在的需要现场配置的缺陷, 而提供一种单组 份水性聚氨酯涂饰剂的合成工艺。
     为实现上述目的, 本发明的技术方案是包括以下工序 : (1) 将聚酯二元醇和聚醚三元醇与甲苯二异氰酸酯, 在催化剂作用下反应聚合 ; (2) 再加入扩链剂进行扩链得到预聚体 ; (3) 引入双羟基丙酸和交联剂进行交联反应, 然后再加入有机胺和蒸馏水进行中和乳 化, 获得单组份水性聚氨酯皮革涂饰剂成品。
     进一步设置是所述的催化剂为醋酸盐、 三乙烯二胺和辛酸亚锡中的一种或多种复 合物。所述的扩链剂为 1, 4- 丁二醇。所述的交联剂为聚氮丙啶交联剂 SAC-100。
     本发明的优点是 (1) 在反应过程加入的所有原料, 最后都变成产品, 生产过程基本无 “三废” 排放 ; 以水 为分散介质, 绿色、 环保, 生产成本低。
     (2) 本发明工艺获得成品是为单组份, 简化应用工艺。
     下面结合具体实施方式对本发明做进一步介绍。 具体实施方式
     下面通过实施例对本发明进行具体的描述, 只用于对本发明进行进一步说明, 不 能理解为对本发明保护范围的限定, 该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明 作出一些非本质的改进和调整。
     实施例 1 (1) 在装有搅拌器、 温度计和回流冷凝管的干燥反应釜中, 加入 10 份聚酯二元醇、 10 份聚醚三元醇、 15 份甲苯二异氰酸酯和 0.2 份催化剂, 然后升温至 50℃反应。该催化剂为三乙烯二胺。
     (2) 待异氰酸酯基含量达到理论值时, 再加入 3 份扩链剂 (1, 4- 丁二醇 ), 保持上 述温度继续反应, 扩链和改性得到预聚体。
     (3) 待异氰酸酯基含量达到理论值时, 再加入 0.5 份双羟基丙酸和 1 份交联剂进行 交联反应, 反应一段时间, 降温至 40℃, 加入 0.3 份有机胺和 100 份蒸馏水, 在 40℃条件下 继续搅拌反应进行中和乳化, 从而获得单组份水性聚氨酯皮革涂饰剂成品。
     实施例 2 (1) 在装有搅拌器、 温度计和回流冷凝管的干燥反应釜中, 加入 35 份聚酯二元醇、 28 份聚醚三元醇、 50 份甲苯二异氰酸酯和 1.2 份催化剂, 然后升温至 80℃反应。该催化剂为 醋酸盐。
     (2) 待异氰酸酯基含量达到理论值时, 再加入 15 份扩链剂 1, 4- 丁二醇, 保持上述 温度继续反应, 扩链和改性得到预聚体。
     (3) 待异氰酸酯基含量达到理论值时, 再加入 7 份双羟基丙酸和 5 份交联剂进行交 联反应, 反应一段时间, 降温至 40℃, 加入 5 份有机胺和 100 份蒸馏水, 在 60℃条件下继续 搅拌反应进行中和乳化, 从而获得单组份水性聚氨酯皮革涂饰剂成品。 实施例 3 (1) 在装有搅拌器、 温度计和回流冷凝管的干燥反应釜中, 加入 27 份聚酯二元醇、 18 份聚醚三元醇、 25 份甲苯二异氰酸酯和 0.8 份催化剂, 然后升温至 60℃反应。该催化剂为 辛酸亚锡。
     (2) 待异氰酸酯基含量达到理论值时, 再加入 8 份扩链剂 1, 4- 丁二醇, 保持上述温 度继续反应, 扩链和改性得到预聚体。
     (3) 待异氰酸酯基含量达到理论值时, 再加入 4 份双羟基丙酸和 3 份交联剂进行交 联反应, 反应一段时间, 降温至 40℃, 加入 3.5 份有机胺和 100 份蒸馏水, 在 50℃条件下继 续搅拌反应进行中和乳化, 从而获得单组份水性聚氨酯皮革涂饰剂成品。
     实施例 4 (1) 在装有搅拌器、 温度计和回流冷凝管的干燥反应釜中, 加入 35 份聚酯二元醇、 28 份聚醚三元醇、 50 份甲苯二异氰酸酯和 1.2 份催化剂, 然后升温至 80℃反应。该催化剂为 醋酸盐、 三乙烯二胺和辛酸亚锡按 1:1:1 复合的复合物。
     (2) 待异氰酸酯基含量达到理论值时, 再加入 15 份扩链剂 1, 4- 丁二醇, 保持上述 温度继续反应, 扩链和改性得到预聚体。
     (3) 待异氰酸酯基含量达到理论值时, 再加入 7 份双羟基丙酸和 5 份交联剂进行交 联反应, 反应一段时间, 降温至 40℃, 加入 5 份有机胺和 100 份蒸馏水, 在 60℃条件下继续 搅拌反应进行中和乳化, 从而获得单组份水性聚氨酯皮革涂饰剂成品。
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资源描述

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1、10申请公布号CN102050936A43申请公布日20110511CN102050936ACN102050936A21申请号201010589750922申请日20101216C08G18/66200601C08G18/48200601C08G18/42200601C09D175/06200601C09D175/08200601C14C11/0020060171申请人温州市登达化工有限公司地址325000浙江省温州市鹿城区中国鞋都三期72发明人蔡福泉田志胜74专利代理机构温州瓯越专利代理有限公司33211代理人王阿宝54发明名称单组份水性聚氨酯涂饰剂的合成工艺57摘要本发明公开了一种单组份水。

2、性聚氨酯皮革涂饰剂的合成工艺,聚醚二元醇、甲苯二异氰酸酯、交联剂等为主要原料,经预聚、扩链、季铵化、乳化等过程制备稳定的自交联、自乳化型单组份水性聚氨酯皮革涂饰剂,胶膜耐水、耐热性好、涂层耐磨、耐干、湿擦牢度好,能满足沙发革等高档皮革涂饰要求。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102050941A1/1页21一种单组份水性聚氨酯涂饰剂的合成工艺,其特征在于包括以下步骤按质量份数计(1)将1035份聚酯二元醇和1028份聚醚三元醇与1550份甲苯二异氰酸酯,在催化剂作用下升温到5080反应聚合;(2)再加入315份扩链剂,在保持上述温度继续。

3、反应,扩链得到预聚体;(3)引入057份双羟基丙酸和15份交联剂进行交联反应,然后再加入有机胺和蒸馏水并控制温度4060进行中和乳化,获得单组份水性聚氨酯涂饰剂成品。2根据权利要求1所述的一种单组份水性聚氨酯涂饰剂的合成工艺,其特征在于所述的催化剂为醋酸盐、三乙烯二胺和辛酸亚锡中的一种或多种复合物。3根据权利要求1所述的一种单组份水性聚氨酯涂饰剂的合成工艺,其特征在于所述的扩链剂为1,4丁二醇。4根据权利要求1所述的一种单组份水性聚氨酯涂饰剂的合成工艺,其特征在于所述的交联剂为聚氮丙啶交联剂SAC100。权利要求书CN102050936ACN102050941A1/2页3单组份水性聚氨酯涂饰剂。

4、的合成工艺技术领域0001本发明涉及一种化工产品合成工艺,具体是指一种单组份高性能水性聚氨酯涂饰剂的合成工艺。背景技术0002聚氨酯涂饰剂用于鞋底表面美化、提高耐用性、修正表面缺陷、提高商用价值。目前,国内市场在用的产品是双组份涂饰剂,包括甲乙双组份,其中甲组份为水性聚氨酯,乙组份为多异氰酸酯交联剂,这种双组份皮革涂饰剂在使用时,需要厂家技术人员现配现用,且要求配好的浆液须在6小时内用完,否则结块不能再用,造成浪费,因此这种市用的双组份皮革涂饰剂存在使用不便的问题,另外,通过检索,中国专利公开号为CN1067442A公开的一种双组份聚氨酯皮革涂饰剂的生产方法,但是这种双组份聚氨酯皮革涂饰剂同样。

5、存在需要进行双组份配置,使用起来仍然存在不便。发明内容0003本发明的目的是为了克服现有技术存在的需要现场配置的缺陷,而提供一种单组份水性聚氨酯涂饰剂的合成工艺。0004为实现上述目的,本发明的技术方案是包括以下工序(1)将聚酯二元醇和聚醚三元醇与甲苯二异氰酸酯,在催化剂作用下反应聚合;(2)再加入扩链剂进行扩链得到预聚体;(3)引入双羟基丙酸和交联剂进行交联反应,然后再加入有机胺和蒸馏水进行中和乳化,获得单组份水性聚氨酯皮革涂饰剂成品。0005进一步设置是所述的催化剂为醋酸盐、三乙烯二胺和辛酸亚锡中的一种或多种复合物。所述的扩链剂为1,4丁二醇。所述的交联剂为聚氮丙啶交联剂SAC100。00。

6、06本发明的优点是(1)在反应过程加入的所有原料,最后都变成产品,生产过程基本无“三废”排放;以水为分散介质,绿色、环保,生产成本低。0007(2)本发明工艺获得成品是为单组份,简化应用工艺。0008下面结合具体实施方式对本发明做进一步介绍。具体实施方式0009下面通过实施例对本发明进行具体的描述,只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限定,该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。0010实施例1(1)在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的干燥反应釜中,加入10份聚酯二元醇、10份聚醚三元醇、15份甲苯二异氰酸酯和02份催化剂,然后升温至50反。

7、应。该催化剂为说明书CN102050936ACN102050941A2/2页4三乙烯二胺。0011(2)待异氰酸酯基含量达到理论值时,再加入3份扩链剂(1,4丁二醇,保持上述温度继续反应,扩链和改性得到预聚体。0012(3)待异氰酸酯基含量达到理论值时,再加入05份双羟基丙酸和1份交联剂进行交联反应,反应一段时间,降温至40,加入03份有机胺和100份蒸馏水,在40条件下继续搅拌反应进行中和乳化,从而获得单组份水性聚氨酯皮革涂饰剂成品。0013实施例2(1)在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的干燥反应釜中,加入35份聚酯二元醇、28份聚醚三元醇、50份甲苯二异氰酸酯和12份催化剂,然后升温至80。

8、反应。该催化剂为醋酸盐。0014(2)待异氰酸酯基含量达到理论值时,再加入15份扩链剂1,4丁二醇,保持上述温度继续反应,扩链和改性得到预聚体。0015(3)待异氰酸酯基含量达到理论值时,再加入7份双羟基丙酸和5份交联剂进行交联反应,反应一段时间,降温至40,加入5份有机胺和100份蒸馏水,在60条件下继续搅拌反应进行中和乳化,从而获得单组份水性聚氨酯皮革涂饰剂成品。0016实施例3(1)在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的干燥反应釜中,加入27份聚酯二元醇、18份聚醚三元醇、25份甲苯二异氰酸酯和08份催化剂,然后升温至60反应。该催化剂为辛酸亚锡。0017(2)待异氰酸酯基含量达到理论值时,。

9、再加入8份扩链剂1,4丁二醇,保持上述温度继续反应,扩链和改性得到预聚体。0018(3)待异氰酸酯基含量达到理论值时,再加入4份双羟基丙酸和3份交联剂进行交联反应,反应一段时间,降温至40,加入35份有机胺和100份蒸馏水,在50条件下继续搅拌反应进行中和乳化,从而获得单组份水性聚氨酯皮革涂饰剂成品。0019实施例4(1)在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的干燥反应釜中,加入35份聚酯二元醇、28份聚醚三元醇、50份甲苯二异氰酸酯和12份催化剂,然后升温至80反应。该催化剂为醋酸盐、三乙烯二胺和辛酸亚锡按111复合的复合物。0020(2)待异氰酸酯基含量达到理论值时,再加入15份扩链剂1,4丁二醇,保持上述温度继续反应,扩链和改性得到预聚体。0021(3)待异氰酸酯基含量达到理论值时,再加入7份双羟基丙酸和5份交联剂进行交联反应,反应一段时间,降温至40,加入5份有机胺和100份蒸馏水,在60条件下继续搅拌反应进行中和乳化,从而获得单组份水性聚氨酯皮革涂饰剂成品。说明书CN102050936A。

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