《一种2氯5硝基吡啶的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种2氯5硝基吡啶的制备方法.pdf（5页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN102040554A43申请公布日20110504CN102040554ACN102040554A21申请号201010576082622申请日20101206C07D213/6120060171申请人张家港任发化工材料有限公司地址215616江苏省张家港市塘桥镇鹿苑72发明人钱建平54发明名称一种2氯5硝基吡啶的制备方法57摘要本发明公开了一种2氯5硝基吡啶的制备方法，制备步骤为步骤一、2氨基5硝基吡啶的合成；步骤二、2羟基5硝基吡啶的合成，步骤三、2氯5硝基吡啶的合成。该制备方法消化过程副产物少，反应条件温和，总产率高的2氯5硝基吡啶的制备方法。51INTCL19中华人民。
2、共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102040557A1/1页21一种2氯5硝基吡啶的制备方法，合成步骤包括步骤一、2氨基5硝基吡啶的合成搅拌下，控制温度10，将2氨基吡啶加入浓硫酸中，待2氨基吡啶全部溶解后，控制温度30，向其中滴加体积比为1112浓硫酸和发烟硝酸的混酸，滴加完毕，保持温度2530，搅拌3040MIN，然后升温至5565，保持1012H，TLC检测原料2氨基吡啶反应完全，反应结束，将反应液倒入碎冰中，用5060WT的氢氧化钠水溶液，调节PH5560，抽滤沉淀，冰水冲洗滤饼，滤饼溶于1015WT的盐酸水溶液中，抽滤，除去表层的油状物，滤液用5060。
3、WT的氢氧化钠水溶液，调节PH4050，抽滤沉淀，冰水冲洗滤饼，烘干至恒重，即得2氨基5硝基吡啶；步骤二、2羟基5硝基吡啶的合成将2氨基5硝基吡啶溶于1015WT的盐酸水溶液中，过滤，将滤液冷却到50，搅拌下，控制温度50，滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕，保持温度05，继续搅拌3045MIN，TLC检测反应完成，过滤，将滤液减压蒸馏，残余用体积比为21的水和乙醇的混合溶液重结晶，即得2羟基5硝基吡啶；步骤三、2氯5硝基吡啶的合成将原料2羟基5硝基吡啶，N，N二乙基苯胺和四乙基氯化铵加入三氯氧磷中，保持120125，反应58H，TLC检测原料2羟基5硝基吡啶反应完全，反应冷却到50，减压蒸除多余三。
4、氯氧磷，将剩余物倒入碎冰中，搅拌至冰完全融化，抽滤，冰水冲洗滤饼，烘干至恒重，即得目标产物2氯5硝基吡啶。2根据权利要求1所述的一种2氯5硝基吡啶的制备方法，其特征在于，2氨基吡啶与发烟硝酸的摩尔比为13238。3根据权利要求1所述的一种2氯5硝基吡啶的制备方法，其特征在于2氨基5硝基吡啶与亚硝酸钠和盐酸的摩尔比为112164050。4根据权利要求1所述的一种2氯5硝基吡啶的制备方法，其特征在2羟基5硝基吡啶与N，N二乙基苯胺和四乙基氯化铵的摩尔比为110150204。权利要求书CN102040554ACN102040557A1/3页3一种2氯5硝基吡啶的制备方法技术领域0001本发明属于有机。
5、合成领域，具体说涉及一种2氯5硝基吡啶的制备方法。背景技术00022氯5硝基吡啶是农药、医药工业中的重要中间体，是合成一些抗生素类药的重要中间体；其中以2氯5硝基吡啶为中间体制得的抗金球菌的抗生素具有强心剂、抗病毒剂、灭菌剂、抗心律不齐等作用。0003大多数硝基吡啶常温下是无色或者淡黄色的高沸点固体或液体，不易溶于水，易溶于有机溶剂如乙醚、四氯化碳等。吡啶环上的硝基具有类似于卤素的性质，易被亲核试剂取代。另外，吡啶环上引入卤素，可使分子极性增加，通过卤素的转换，可制备含有其它取代基的衍生物，某些精细化学品中引入卤素，可显著改变其性能。因此，研究2氯5硝基吡啶的制备工艺具有十分重要的意义。000。
6、4目前，2氯5硝基吡啶的合成分为三步硝化，水解，氯化。WILLIAMTCALDWELL和EDMUNDCKOMFELD采用发烟硝酸为硝化剂，反应过程中副产物2氨基3硝基比例较多，并且，氯化过程中收率较低。发明内容0005本发明所要解决的技术问题是提供一种消化过程副产物少，反应温和，总产率高的2氯5硝基吡啶的制备方法。0006为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为2氯5硝基吡啶的制备方法，反应方程式为000700082氯5硝基吡啶的制备方法，操作步骤如下0009步骤一、2氨基5硝基吡啶的合成0010搅拌下，控制温度10，将2氨基吡啶加入浓硫酸中，待2氨基吡啶全部溶解后，控制温度30，向其中滴加。
7、体积比为11012浓硫酸和发烟硝酸的混酸，滴加完毕，保持温度2530搅拌3040MIN，然后升温至5565，保持1012H，TLC检测原料2氨基吡啶反应完全，反应结束，将反应液倒入碎冰中，用5060WT的氢氧化钠水溶液，调节PH5560，抽滤沉淀，冰水冲洗滤饼，然后将滤饼溶于1015WT的说明书CN102040554ACN102040557A2/3页4盐酸水溶液中，抽滤，除去表层的油状物，滤液用5060WT的氢氧化钠水溶液，调节PH4050，抽滤沉淀，冰水冲洗滤饼，烘干至恒重，即得2氨基5硝基吡啶；其中2氨基吡啶与发烟硝酸的摩尔比为13238。0011步骤二、2羟基5硝基吡啶的合成0012将2。
8、氨基5硝基吡啶溶于1015WT盐酸水溶液中，过滤，将滤液冷却到50，搅拌下，控制温度50，滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕，保持温度05，继续搅拌3045MIN，TLC检测反应完成，过滤，将滤液减压蒸馏，残余用体积比为21的水和乙醇混合溶液重结晶，即得2羟基5硝基吡啶；其中2氨基5硝基吡啶与亚硝酸钠和盐酸的摩尔比为112164050。0013步骤三、2氯5硝基吡啶的合成0014将原料2羟基5硝基吡啶，N，N二乙基苯胺和四乙基氯化铵加入三氯氧磷中，保持120125，反应58H，TLC检测原料2羟基5硝基吡啶反应完全，反应液冷却到50，减压蒸除多余三氯氧磷，将剩余物倒入碎冰中，搅拌至冰完全融化，抽滤，。
9、冰水冲洗滤饼，烘干至恒重，即得目标产物2氯5硝基吡啶；其中2羟基5硝基吡啶与N，N二乙基苯胺和四乙基氯化铵的摩尔比为110150204。0015本发明的有益效果提供一种消化过程副产物少，反应温和，总产率高的2氯5硝基吡啶的制备方法。具体实施方式0016下面详细描述本发明所述的具体实施方案0017步骤一、2氨基5硝基吡啶的合成0018搅拌下，控制温度10将2氨基吡啶602G，0639MOL加入浓硫酸150ML中，待2氨基吡啶全部溶解后，保持温度30，向其中滴加浓硫酸95ML和发烟硝酸95ML，237MOL的混酸，滴加完毕，保持温度2530搅拌40MIN，然后升温至5565，保持11H，TLC检测。
10、原料2氨基吡啶反应完全，反应结束，将反应液倒入碎冰1000G中，用50WT的氢氧化钠水溶液，调节PH5560，抽滤沉淀，冰水100ML2冲洗滤饼，滤饼溶于10WT的盐酸水溶液200ML中，抽滤，除去表层的油状物，滤液用50WT的氢氧化钠水溶液，调节PH4050，抽滤沉淀，冰水50ML2冲洗滤饼，烘干至恒重，即得2氨基5硝基吡啶，收率857。0019步骤二、2羟基5硝基吡啶的合成0020将2氨基5硝基吡啶1381G，1000MOL溶于15WT的盐酸水溶液913ML，4500MOL中，过滤，将滤液冷却到50，搅拌下，控制温度50，滴加亚硝酸钠1035G，1500MOL水100ML溶液，滴加完毕，保。
11、持温度05，继续搅拌45MIN，TLC检测反应完成，过滤，将滤液减压蒸馏，残余用体积比为21的水和乙醇的混合溶液重结晶，即得2羟基5硝基吡啶，后率813。0021步骤三、2氯5硝基吡啶的合成0022将原料2羟基5硝基吡啶3217G，2296MOL，N，N二乙基苯胺3618G，2985MOL和四乙基氯化铵951G，0574MOL加入三氯氧磷350ML中，120125下反应58H，TLC检测原料2羟基5硝基吡啶反应完全，反应冷却到50，减压蒸除多说明书CN102040554ACN102040557A3/3页5余三氯氧磷，将剩余物倒入碎冰5000G中，搅拌至冰完全融化，抽滤，冰水100ML3冲洗滤饼，烘干至恒重，即得目标产物2氯5硝基吡啶，收率769。说明书CN102040554A。