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1、10申请公布号CN102102278A43申请公布日20110622CN102102278ACN102102278A21申请号201110041433822申请日20110221D04H3/00200601D01D5/00200601D01D1/02200601D01F8/02200601D01F8/1420060171申请人浙江理工大学地址310018浙江省杭州市下沙白杨街道2号大街5号72发明人朱海霖陈建勇冯新星吴斌伟74专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人林怀禹54发明名称丝素蛋白和聚羟基丁酸戊酸共聚酯复合纤维膜的制备方法57摘要本发明公开了一种丝素蛋白和聚羟基丁酸戊酸。
2、共聚酯复合纤维膜的制备方法。将制得的丝素蛋白溶液和聚羟基丁酸戊酸共聚酯溶液混和制成纺丝原液，然后经静电纺丝和后处理而成。本发明基于静电纺丝法，制备复合纤维膜，使这种纤维膜具有丝素蛋白良好的生物相容性，同时又兼备聚羟基丁酸戊酸共聚酯优良的力学性能，更适合用于生物医学领域，有望用作皮肤、神经、软骨组织工程材料；本发明制得的复合纤维膜具有较高的孔隙率，良好的力学性能和透气透湿性能，吸液量大，在体内可降解，可促进组织修复，其制备方法过程简单。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102102281A1/1页21一种丝素蛋白和聚羟基丁酸戊酸共聚酯复合纤。
3、维膜的制备方法，其特征在于该方的步骤如下步骤1丝素蛋白的制备将蚕茧放入质量百分比浓度为05的碳酸钠溶液中搅拌，煮沸60分钟除去蚕茧表面的丝胶，取出，挤干，用水洗涤后在60下干燥制备丝素纤维，将干燥的丝素纤维与摩尔比为182的氯化钙、乙醇和水的混和溶液，于75下溶解成丝素蛋白溶液，经透析除去溶液中的乙醇和氯化钙，过滤制得丝素蛋白溶液，再经80冷冻干燥制得丝素蛋白；将丝素蛋白溶于溶剂中，搅拌至完全溶解，得到质量分数为515的丝素蛋白溶液；步骤2将聚羟基丁酸戊酸共聚酯溶于溶剂中，搅拌至完全溶解，得到质量分数为515的聚羟基丁酸戊酸共聚酯溶液；步骤3纺丝原液的制备将所述的两种溶液按照丝素蛋白与聚羟基丁。
4、酸戊酸共聚酯的重量比1991混合，搅拌均匀，制得浓度为515的纺丝原液；步骤4静电纺丝将所述的纺丝原液注入静电纺丝装置中，进行静电纺丝制备复合纤维膜；步骤5后处理将所述的复合纤维膜用化学改性剂处理30分钟，随后放入40的真空干燥箱内24小时，获得丝素蛋白和聚羟基丁酸戊酸共聚酯复合纤维膜材料。2根据权利要求1所述的一种丝素蛋白和聚羟基丁酸戊酸共聚酯复合纤维膜的制备方法，其特征在于所述步骤1和步骤2的溶剂为六氟异丙醇、六氟丙酮或三氟乙醇。3根据权利要求1所述的一种丝素蛋白和聚羟基丁酸戊酸共聚酯复合纤维膜的制备方法，其特征在于所述静电纺丝的工艺中，电压为10千伏30千伏，溶液流量为01毫升/小时05。
5、毫升/小时，接受距离为10厘米30厘米。4根据权利要求1所述的一种丝素蛋白和聚羟基丁酸戊酸共聚酯复合纤维膜的制备方法，其特征在于所述的化学改性剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。权利要求书CN102102278ACN102102281A1/3页3丝素蛋白和聚羟基丁酸戊酸共聚酯复合纤维膜的制备方法技术领域0001本发明涉及一种纤维膜的制备方法，具体涉及一种丝素蛋白和聚羟基丁酸戊酸共聚酯复合纤维膜的制备方法。背景技术0002组织工程是将体外培养扩增的细胞种植与一种生物相容性良好并具有一定空间结构的生物材料上，在体外培养使细胞大量繁殖，然后将它们共同移植于所需部位，在机体内细胞继续增殖，而生物支架结构则。
6、逐渐被降解吸收，结果形成新的组织器官，从而达到组织修复的目的。因此，选择合适的生物材料和制备方法构建组织工程支架是组织工程研究的基础。静电纺丝是一种利用聚合物溶液或熔体在强电场作用下形成喷射流进行纺丝加工的工艺。由于静电纺丝技术能够形成纳米到微米级纤维，模仿细胞外基质的组成和结构，为细胞提供良好的生长环境，因此是制备组织工程支架的理想方法（JANGJH,CASTANOO,KIMHWELECTROSPUNMATERIALSASPOTENTIALPLATFORMSFORBONETISSUEENGINEERINGADVANCEDDRUGDELIVERYREVIEWS2009,6110651083）。。
7、0003丝素蛋白是一种天然高分子纤维蛋白，具有无毒、可生物降解、良好生物相容性等性能，适用于生物传感，药物控释材料，组织工程材料等应用领域。单独静电纺丝素蛋白已有报道，但纯丝素材料具有较大的脆性，机械强度不够的缺点，阻碍了其在组织工程材料方面的研究与应用。0004聚羟基丁酸戊酸共聚酯是一种合成聚合物，具有高拉伸强度和断裂伸长率，良好的生物可降解性，因此可用于组织工程支架材料。单独聚羟基丁酸戊酸共聚酯也已成功静电纺成纤维，但迄今为止，结合丝素蛋白和聚羟基丁酸戊酸共聚酯各自的优点，并通过静电纺制具有良好力学性能和生物相容性的丝素蛋白和聚羟基丁酸戊酸共聚酯复合纤维膜还未见报道。发明内容0005本发明。
8、的目的在于提供一种丝素蛋白和聚羟基丁酸戊酸共聚酯复合纤维膜的制备方法，是将制备的丝素蛋白和聚羟基丁酸戊酸共聚酯溶于溶剂，混和形成纺丝原液，然后经静电纺丝和后处理。0006本发明采用的技术方案的步骤如下步骤1丝素蛋白的制备将蚕茧放入质量百分比浓度为05的碳酸钠溶液中搅拌，煮沸60分钟除去蚕茧表面的丝胶，取出，挤干，用水洗涤后在60下干燥制备丝素纤维，将干燥的丝素纤维与摩尔比为182的氯化钙、乙醇和水的混和溶液，于75下溶解成丝素蛋白溶液，经透析除去溶液中的乙醇和氯化钙，过滤制得丝素蛋白溶液，再经80冷冻干燥制得丝素蛋白；将丝素蛋白溶于溶剂中，搅拌至完全溶解，得到质量分数为515的丝素蛋白溶液；步。
9、骤2将聚羟基丁酸戊酸共聚酯溶于溶剂中，搅拌至完全溶解，得到质量分数为5说明书CN102102278ACN102102281A2/3页415的聚羟基丁酸戊酸共聚酯溶液；步骤3纺丝原液的制备将所述的两种溶液按照丝素蛋白与聚羟基丁酸戊酸共聚酯的重量比1991混合，搅拌均匀，制得浓度为515的纺丝原液；步骤4静电纺丝将所述的纺丝原液注入静电纺丝装置中，进行静电纺丝制备复合纤维膜；步骤5后处理将所述的复合纤维膜用化学改性剂处理30分钟，随后放入40的真空干燥箱内24小时，获得丝素蛋白和聚羟基丁酸戊酸共聚酯复合纤维膜。0007所述步骤1和步骤2的溶剂为六氟异丙醇、六氟丙酮或三氟乙醇。0008所述静电纺丝的。
10、工艺中，电压为10千伏30千伏，溶液流量为01毫升/小时05毫升/小时，接受距离为10厘米30厘米。0009所述的化学改性剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。0010本发明具有的有益效果是1本发明基于静电纺丝法，制备复合纤维膜，使这种纤维膜具有丝素蛋白良好的生物相容性，同时又兼备聚羟基丁酸戊酸共聚酯优良的力学性能，更适合用于生物医学领域，有望用作皮肤、神经、软骨组织工程材料。00112本发明制得的复合纤维膜具有较高的孔隙率，良好的力学性能和透气透湿性能，吸液量大，在体内可降解，可促进组织修复，其制备方法过程简单。具体实施方式0012下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。0013实施例1A丝素蛋白。
11、的制备将蚕茧放入质量百分比浓度为05的碳酸钠溶液中搅拌，煮沸60分钟除去蚕茧表面的丝胶，取出，挤干，用水洗涤后在60下干燥制备丝素纤维，将干燥的丝素纤维与摩尔比为182的氯化钙、乙醇和水的混和溶液，于75下溶解成丝素蛋白溶液，经透析除去溶液中的乙醇和氯化钙，过滤制得丝素蛋白溶液，再经80冷冻干燥制得丝素蛋白；B将丝素蛋白溶于六氟异丙醇中，搅拌至完全溶解，得到质量分数为5的丝素蛋白溶液；C将聚羟基丁酸戊酸共聚酯溶于六氟异丙醇中，搅拌至完全溶解，得到质量分数为5的聚羟基丁酸戊酸共聚酯溶液；D纺丝原液的制备将所述的两种溶液按照丝素蛋白与聚羟基丁酸戊酸共聚酯的重量比91混合，搅拌均匀，制得浓度为5的纺。
12、丝原液；E静电纺丝将所述的纺丝原液注入静电纺丝装置中，在电压10千伏，溶液流量01毫升/小时，接受距离为10厘米的条件下进行静电纺丝制备复合纤维膜；F后处理将所述的复合纤维膜用乙醇处理30分钟，随后放入40的真空干燥箱内24小时，获得丝素蛋白和聚羟基丁酸戊酸共聚酯复合纤维膜。0014通过本发明的上述方法制备丝素蛋白和聚羟基丁酸戊酸共聚酯复合纤维膜，纤维膜厚度为100微米，拉伸强度为22兆帕，断裂伸长率为10。0015实施例2说明书CN102102278ACN102102281A3/3页5A丝素蛋白的制备将蚕茧放入质量百分比浓度为05的碳酸钠溶液中搅拌，煮沸60分钟除去蚕茧表面的丝胶，取出，挤干。
13、，用水洗涤后在60下干燥制备丝素纤维，将干燥的丝素纤维与摩尔比为182的氯化钙、乙醇和水的混和溶液，于75下溶解成丝素蛋白溶液，经透析除去溶液中的乙醇和氯化钙，过滤制得丝素蛋白溶液，再经80冷冻干燥制得丝素蛋白；B将丝素蛋白溶于三氟乙醇中，搅拌至完全溶解，得到质量分数为15的丝素蛋白溶液；C将聚羟基丁酸戊酸共聚酯溶于三氟乙醇中，搅拌至完全溶解，得到质量分数为15的聚羟基丁酸戊酸共聚酯溶液；D纺丝原液的制备将所述的两种溶液按照丝素蛋白与聚羟基丁酸戊酸共聚酯的重量比19混合，搅拌均匀，制得浓度为15的纺丝原液；E静电纺丝将所述的纺丝原液注入静电纺丝装置中，在电压30千伏，溶液流量05毫升/小时，接。
14、受距离为30厘米的条件下进行静电纺丝制备复合纤维膜；F后处理将所述的复合纤维膜用异丙醇处理30分钟，随后放入40的真空干燥箱内24小时，获得丝素蛋白和聚羟基丁酸戊酸共聚酯复合纤维膜。0016通过本发明的上述方法制备丝素蛋白和聚羟基丁酸戊酸共聚酯复合纤维膜，纤维膜厚度为800微米，拉伸强度为104兆帕，断裂伸长率为71。0017实施例3A丝素蛋白的制备将蚕茧放入质量百分比浓度为05的碳酸钠溶液中搅拌，煮沸60分钟除去蚕茧表面的丝胶，取出，挤干，用水洗涤后在60下干燥制备丝素纤维，将干燥的丝素纤维与摩尔比为182的氯化钙、乙醇和水的混和溶液，于75下溶解成丝素蛋白溶液，经透析除去溶液中的乙醇和氯化。
15、钙，过滤制得丝素蛋白溶液，再经80冷冻干燥制得丝素蛋白；B将丝素蛋白溶于六氟丙酮中，搅拌至完全溶解，得到质量分数为8的丝素蛋白溶液；C将聚羟基丁酸戊酸共聚酯溶于三氟乙醇中，搅拌至完全溶解，得到质量分数为8的聚羟基丁酸戊酸共聚酯溶液；D纺丝原液的制备将所述的两种溶液按照丝素蛋白与聚羟基丁酸戊酸共聚酯的重量比46混合，搅拌均匀，制得浓度为8的纺丝原液；E静电纺丝将所述的纺丝原液注入静电纺丝装置中，在电压20千伏，溶液流量02毫升/小时，接受距离为15厘米的条件下进行静电纺丝制备复合纤维膜；F后处理将所述的复合纳米纤维膜用甲醇处理30分钟，随后放入40的真空干燥箱内24小时，获得丝素蛋白和聚羟基丁酸戊酸共聚酯复合纤维膜。0018通过本发明的上述方法制备丝素蛋白和聚羟基丁酸戊酸共聚酯复合纤维膜，纤维膜厚度为300微米，拉伸强度为63兆帕，断裂伸长率为57。说明书CN102102278A。