一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010275367.6

申请日:

2010.09.06

公开号:

CN102092779A

公开日:

2011.06.15

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):C07C 53/08申请日:20100906授权公告日:20120704终止日期:20120906|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01G 9/08申请日:20100906|||公开

IPC分类号:

C01G9/08; C01D3/04; C07C53/08; C07C51/02

主分类号:

C01G9/08

申请人:

汪晋强

发明人:

王嘉兴

地址:

523000 广东省东莞市东城区中信凯旋城A11

优先权:

专利代理机构:

广州三环专利代理有限公司 44202

代理人:

张艳美;郝传鑫

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内容摘要

本发明提供了一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法,将保险粉滤渣与氯化氢反应,得到含氯化锌的混合液,经过滤,得到含氯化锌的溶液和醋酸钠及硫化氢水溶液按照氯化锌、醋酸钠和硫化氢反应生成含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物;将含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物过滤,得到硫化锌滤饼和含醋酸和氯化钠的溶液;硫化锌滤饼经洗涤甩干、粉碎,得到硫化锌粉体产品;含醋酸和氯化钠的溶液减压蒸馏,醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出,经冷凝精馏得到纯净的高度醋酸;醋酸蒸发逸出后剩余的即为氯化钠溶液,再继续蒸馏为氯化钠饱和溶液或氯化钠过饱和溶液,冷却,使氯化钠晶体析出,经过滤器过滤,得到氯化钠产品。

权利要求书

1: 一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法, 其特征在于, 包括如下 具体步骤, 步骤 A : 折算保险粉的滤渣中氢氧化锌的含量, 并将保险粉滤渣粉碎, 配置成悬浊液, 同时配置稀盐酸溶液 ; 步骤 B : 将步骤 A 所得悬浊液与稀盐酸溶液按照氢氧化锌与氯化氢纯物质质量比为 1 ∶ 0.54-0.94 依次投入到第一耐腐蚀反应器 (1) 中, 搅拌下进行反应, 得到含氯化锌的混 合液 ; 步骤 C : 将步骤 B 所得含氯化锌的混合液经第一过滤器 (2) 过滤, 得到澄清的含氯化锌 的滤液 ; 步骤 D : 澄清的含氯化锌的滤液在第二耐腐蚀反应器 (3) 中与适量的氢氧化锌反应, 除 去杂质, 并使溶液中的氯化物都转化为氯化锌, 再经第二过滤器 (4) 过滤得到了纯净的氯 化锌溶液 ; 步骤 E : 再把纯净的氯化锌溶液和醋酸钠及硫化氢水溶液按照氯化锌、 醋酸钠和硫化 氢纯物质质量之比为 1 ∶ 1.01-1.41 ∶ 0.05-0.45 一同送入反应器 (5), 在缓缓的搅拌下反 应生成含硫化锌沉淀、 醋酸及氯化钠的混合物 ; 步骤 F : 将含硫化锌沉淀、 醋酸及氯化钠的混合物经第三过滤器 (6) 过滤, 得到硫化锌 滤饼, 含醋酸和氯化钠的溶液 ; 步骤 G : 硫化锌滤饼经洗涤机 (7) 洗涤甩干、 粉碎机 (8) 粉碎, 得到硫化锌粉体产品 (9) ; 步骤 H : 含醋酸和氯化钠的溶液送入减压蒸馏器 (10) 中减压蒸馏, 醋酸以醋酸气体的 形式蒸发逸出, 经冷凝管 (11) 冷却后得到醋酸水溶液, 所得醋酸水溶液经精馏得到纯净的 高度醋酸 (12) ; 步骤 I : , 醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出后, 减压蒸馏器 (10) 中剩余的即为氯化钠溶 液, 再继续蒸馏为氯化钠饱和溶液或氯化钠过饱和溶液, 冷却, 使氯化钠晶体析出, 经过滤 器 (13) 过滤, 得到氯化钠产品 (14)。

说明书


一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法

    技术领域 本发明涉及废渣的治理和利用的技术领域, 特别涉及一种用保险粉滤渣生产高纯 硫化锌联产醋酸和氯化钠方法。
     背景技术 保险粉是连二亚硫酸钠 (Sodium Hydrosulfite) 的俗称, 是一种强还原剂, 广泛用 于纺织、 印染工业, 作助染剂及漂白剂, 同时也是医药工业, 合成染料的原料, 也应用于铜版 印刷及分析试剂等。
     近年来, 市场对保险粉的需求日益旺盛、 增长很快。特别是纺织、 印染工业对保险 粉需求稳步上升, 每年都有 10 ~ 15%的上升幅度。另外, 伴随着国内高档新闻纸的生产开 发, 高岭土品质的提高, 这一潜在的保险粉市场慢慢凸显, 市场潜力也在快速增大。 目前, 国 际保险粉总用量为 50 万吨 / 年 ; 我国 07 年出口量为 8 ~ 10 万吨 / 年 ; 08 年出口量为 12 ~ 15 万吨 ; 09 年出口量已接近 20 万吨 ; 出口量明显增大, 是世界上最大的保险粉出口国。而 国内用量大约在 20 ~ 25 万吨 / 年。
     保险粉的生产方法主要有锌粉法、 甲酸钠法和汞齐法。 目前, 为工业上应用的主要 是前两种。其中, 钠汞齐法生产工艺的三废处理和劳动保护要求较为严格, 并耗电较高, 在 工业上已很少被采用。甲酸钠法生产工艺技术成熟, 流程简短, 废水产生量少, 但产品纯度 较低、 稳定性较差 ; 而锌粉法生产工艺成熟、 产品纯度高、 稳定性好, 是行业内主要使用的生 产方法。
     锌粉法生产保险粉是用纯度为 99%以上的二氧化硫气体处理锌粉悬浮水溶液, 生 成连二亚硫酸锌溶液, 然后加入氢氧化钠进行复分解反应, 生成连二亚硫酸钠和氢氧化锌 沉淀, 过滤分离后得到含连二亚硫酸钠和含氢氧化锌沉淀的废渣。 滤液用浓盐水盐析, 再经 过滤、 分离、 脱水后, 用乙醇洗涤、 干燥而得连二亚硫酸钠。因而, 保险粉的生产过程经过压 滤排出了大量含氢氧化锌的滤饼废渣。氢氧化锌废渣是一种强碱性物质, 如果不加以处理 而堆积对土地的腐蚀和碱性固化都十分严重, 尤其是风吹扬起的白色灰尘更是令人窒息。 目前, 常用的处理方法是用氢氧化锌废渣制氧化锌或者金属锌以供循环使用。其用途较为 单一, 远远不能消耗伴随着保险粉生产量的增加而日益增加的锌粉废渣。
     另外, 硫化锌是一种重要的二, 六化合物半导体, 硫化锌纳米材料因为其出色的物 理特性, 如能带隙宽, 高折射率, 高透光率在可见光范围内, 引起了人们极大的关注, 在光 学, 电子和光电子器件等领域具有巨大的潜力。硫化锌具有优良的荧光效应及电致发光功 能, 纳米硫化锌更具有独特的光电效应, 在电学、 磁学、 光学、 力学和催化等领域呈现出许多 优异的性能, 因此纳米硫化锌的研究引起了更多人的重视, 尤其是 1994 年 Bhargava 报道了 经表面钝化处理的纳米 ZnS : Mn 荧光粉在高温下不仅有高达 18%的外量子效率, 其荧光寿 命缩短了 5 个数量级, 而且发光性能有了很大的变化, 更为 ZnS 在材料中的应用开辟了一条 新途径。硫化锌业可用于制白色的颜料及玻璃、 发光粉、 橡胶、 塑料、 发光油漆等。为此, 寻 求新的 ; 硫化锌的生产方法具有极大的经济意义。
     发明内容 本发明的目的在于, 提供一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方 法, 该方法变废为宝, 有效的将保险粉滤渣中的氢氧化锌转化为具有较大经济意义的硫化 锌并联产醋酸和氯化钠, 充分挖掘和利用了保险粉滤渣潜在的经济价值, 也为保险粉滤渣 的综合利用和治理提供了新的途径。
     本发明的技术方案如下 : 一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方 法, 包括如下具体步骤,
     步骤 A : 折算保险粉的滤渣中氢氧化锌的含量, 并将保险粉滤渣粉碎, 配置成悬浊 液, 同时配置稀盐酸溶液 ;
     步骤 B : 将步骤 A 所得悬浊液与稀盐酸溶液按照氢氧化锌与氯化氢纯物质质量比 为 1 ∶ 0.54-0.94 依次投入到第一耐腐蚀反应器 (1) 中, 搅拌下进行反应, 得到含氯化锌的 混合液 ;
     步骤 C : 将步骤 B 所得含氯化锌的混合液经第一过滤器 (2) 过滤, 得到澄清的含氯 化锌的滤液 ;
     步骤 D : 澄清的含氯化锌的滤液在第二耐腐蚀反应器 (3) 中与适量的氢氧化锌反 应, 除去杂质, 并使溶液中的氯化物都转化为氯化锌, 再经第二过滤器 (4) 过滤得到了纯净 的氯化锌溶液 ;
     步骤 E : 再把纯净的氯化锌溶液和醋酸钠及硫化氢水溶液按照氯化锌、 醋酸钠和 硫化氢纯物质质量之比为 1 ∶ 1.01-1.41 ∶ 0.05-0.45 一同送入反应器 (5), 在缓缓的搅拌 下反应生成含硫化锌沉淀、 醋酸及氯化钠的混合物 ;
     步骤 F : 将含硫化锌沉淀、 醋酸及氯化钠的混合物经第三过滤器 (6) 过滤, 得到硫 化锌滤饼, 含醋酸和氯化钠的溶液 ;
     步骤 G : 硫化锌滤饼经洗涤机 (7) 洗涤甩干、 粉碎机 (8) 粉碎, 得到硫化锌粉体产 品 (9) ;
     步骤 H : 含醋酸和氯化钠的溶液送入减压蒸馏器 (10) 中减压蒸馏, 醋酸以醋酸气 体的形式蒸发逸出, 经冷凝管 (11) 冷却后得到醋酸水溶液, 所得醋酸水溶液经精馏得到纯 净的高度醋酸 (12) ;
     步骤 I : , 醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出后, 减压蒸馏器 (10) 中剩余的即为氯化 钠溶液, 再继续蒸馏为氯化钠饱和溶液或氯化钠过饱和溶液, 冷却, 使氯化钠晶体析出, 经 过滤器 (13) 过滤, 得到氯化钠产品 (14)。
     本发明所述的用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法, 其化学反应 原理为 :
     Zn(OH)2+2HCl ===== ZnCl2+H2O
     ZnCl2+H2S+2CH3COONa ====== ZnS+2CH3COOH+2NaCl
     本发明的有益效果是 : 本发明所述用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化 钠方法, 有效的将保险粉滤渣中的氢氧化锌转化为具有较大经济意义的硫化锌并联产醋酸 和氯化钠, 充分挖掘和利用了保险粉滤渣潜在的经济价值, 也为保险粉滤渣的综合利用和 治理提供了新的途径。同时, 该方法操作简单, 设备投资费用低, 副产物少, 适于推广应用。
     附图说明 图 1 为本发明所述用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法的工艺 流程图, 其中,
     (1)—— 第一耐腐蚀反应器, (2)—— 第一过滤器, (3)—— 第二耐腐蚀反应器, (4)——第二过滤器, (5)——反应器, (6)——第三过滤器, (7)——洗涤机, (8)——粉碎 机, (9)——硫化锌粉体产品, (10)——减压蒸馏器, (11)——冷凝管, (12)——纯净的高度 醋酸, (13)——过滤器, (14)——氯化钠产品。
     具体实施方式
     实施例 1
     参照图 1, 一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法, 称量 495kg 保险粉, 折算保险粉的滤渣中氢氧化锌的含量为 297kg, 并将保险粉滤渣粉碎, 配置成悬浊 液, 同时配置稀盐酸溶液 ; 将所得悬浊液与稀盐酸溶液按照氢氧化锌与氯化氢纯物质质量 比为 1 ∶ 0.74 依次投入到第一耐腐蚀反应器 (1) 中, 搅拌下进行反应, 得到含氯化锌的混 合液 ; 将所得含氯化锌的混合液经第一过滤器 (2) 过滤, 得到澄清的含氯化锌的滤液 ; 澄清 的含氯化锌的滤液在第二耐腐蚀反应器 (3) 中与适量的氢氧化锌反应, 除去杂质, 并使溶 液中的氯化物都转化为氯化锌, 再经第二过滤器 (4) 过滤得到了纯净的氯化锌溶液, 其含 有的氯化锌的纯物质质量为 408kg ; 把纯净的氯化锌溶液和醋酸钠及硫化氢水溶液按照氯 化锌、 醋酸钠和硫化氢纯物质质量之比为 1 ∶ 1.21 ∶ 0.25 一同送入反应器 (5), 在缓缓的 搅拌下反应生成含硫化锌沉淀、 醋酸及氯化钠的混合物 ; 将含硫化锌沉淀、 醋酸及氯化钠的 混合物经第三过滤器 (6) 过滤, 得到硫化锌滤饼和含醋酸和氯化钠的溶液 ; 硫化锌滤饼经 洗涤机 (7) 洗涤甩干、 粉碎机 (8) 粉碎, 得到硫化锌粉体产品 (9), 其含有的硫化锌纯物质质 量为 297kg ; 含醋酸和氯化钠的溶液送入减压蒸馏器 (10) 中减压蒸馏, 醋酸以醋酸气体的 形式蒸发逸出, 经冷凝管 (11) 冷却后得到醋酸水溶液, 所得醋酸水溶液经精馏得到纯净的 高度醋酸 (12), 其含有的醋酸纯物质质量为 360kg ; 醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出后, 减 压蒸馏器 (10) 中剩余的即为氯化钠溶液, 再继续蒸馏为氯化钠饱和溶液或氯化钠过饱和 溶液, 冷却, 使氯化钠晶体析出, 经过滤器 (13) 过滤, 得到氯化钠产品 (14), 其含有的氯化 钠纯物质质量为 348kg。
     实施例 2
     参照图 1, 一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法, 称量 495kg 保险粉, 折算保险粉的滤渣中氢氧化锌的含量为 297kg, 并将保险粉滤渣粉碎, 配置成悬浊 液, 同时配置稀盐酸溶液 ; 将所得悬浊液与稀盐酸溶液按照氢氧化锌与氯化氢纯物质质量 比为 1 ∶ 0.94 依次投入到第一耐腐蚀反应器 (1) 中, 搅拌下进行反应, 得到含氯化锌的混 合液 ; 将所得含氯化锌的混合液经第一过滤器 (2) 过滤, 得到澄清的含氯化锌的滤液 ; 澄清 的含氯化锌的滤液在第二耐腐蚀反应器 (3) 中与适量的氢氧化锌反应, 除去杂质, 并使溶 液中的氯化物都转化为氯化锌, 再经第二过滤器 (4) 过滤得到了纯净的氯化锌溶液 ; 把纯 净的氯化锌溶液和醋酸钠及硫化氢水溶液按照氯化锌、 醋酸钠和硫化氢纯物质质量之比为 1 ∶ 1.41 ∶ 0.45 一同送入反应器 (5), 在缓缓的搅拌下反应生成含硫化锌沉淀、 醋酸及氯化钠的混合物 ; 将含硫化锌沉淀、 醋酸及氯化钠的混合物经第三过滤器 (6) 过滤, 得到硫化 锌滤饼和含醋酸和氯化钠的溶液 ; 硫化锌滤饼经洗涤机 (7) 洗涤甩干、 粉碎机 (8) 粉碎, 得 到硫化锌粉体产品 (9), 其含有的硫化锌纯物质质量为 297kg ; 含醋酸和氯化钠的溶液送入 减压蒸馏器 (10) 中减压蒸馏, 醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出, 经冷凝管 (11) 冷却后得 到醋酸水溶液, 所得醋酸水溶液经精馏得到纯净的高度醋酸 (12), 其含有的醋酸纯物质质 量为 360kg ; 醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出后, 减压蒸馏器 (10) 中剩余的即为氯化钠溶 液, 再继续蒸馏为氯化钠饱和溶液或氯化钠过饱和溶液, 冷却, 使氯化钠晶体析出, 经过滤 器 (13) 过滤, 得到氯化钠产品 (14), 其含有的氯化钠纯物质质量为 348kg。
     实施例 3
     参照图 1, 一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法, 称量 495kg 保险粉, 折算保险粉的滤渣中氢氧化锌的含量为 297kg, 并将保险粉滤渣粉碎, 配置成悬浊 液, 同时配置稀盐酸溶液 ; 将所得悬浊液与稀盐酸溶液按照氢氧化锌与氯化氢纯物质质量 比为 1 ∶ 0.54 依次投入到第一耐腐蚀反应器 (1) 中, 搅拌下进行反应, 得到含氯化锌的混 合液 ; 将所得含氯化锌的混合液经第一过滤器 (2) 过滤, 得到澄清的含氯化锌的滤液 ; 澄清 的含氯化锌的滤液在第二耐腐蚀反应器 (3) 中与适量的氢氧化锌反应, 除去杂质, 并使溶 液中的氯化物都转化为氯化锌, 再经第二过滤器 (4) 过滤得到了纯净的氯化锌溶液, 其含 有的氯化锌纯物质质量为 298.80kg ; 把纯净的氯化锌溶液和醋酸钠及硫化氢水溶液按照 氯化锌、 醋酸钠和硫化氢纯物质质量之比为 1 ∶ 1.01 ∶ 0.05 一同送入反应器 (5), 在缓缓 的搅拌下反应生成含硫化锌沉淀、 醋酸及氯化钠的混合物 ; 将含硫化锌沉淀、 醋酸及氯化钠 的混合物经第三过滤器 (6) 过滤, 得到硫化锌滤饼和含醋酸和氯化钠的溶液 ; 硫化锌滤饼 经洗涤机 (7) 洗涤甩干、 粉碎机 (8) 粉碎, 得到硫化锌粉体产品 (9), 其含有的硫化锌纯物质 质量为 .42.63kg ; 含醋酸和氯化钠的溶液送入减压蒸馏器 (10) 中减压蒸馏, 醋酸以醋酸气 体的形式蒸发逸出, 经冷凝管 (11) 冷却后得到醋酸水溶液, 所得醋酸水溶液经精馏得到纯 净的高度醋酸 (12), 其含有的醋酸纯物质质量为 52.74kg ; 醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸 出后, 减压蒸馏器 (10) 中剩余的即为氯化钠溶液, 再继续蒸馏为氯化钠饱和溶液或氯化钠 过饱和溶液, 冷却, 使氯化钠晶体析出, 经过滤器 (13) 过滤, 得到氯化钠产品 (14), 其含有 的氯化钠纯物质质量为 50.97kg。
     以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明, 不能认定 本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说, 在 不脱离本发明构思的前提下, 其架构形式能够灵活多变, 可以派生系列方法。 只是做出若干 简单推演或替换, 都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

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1、10申请公布号CN102092779A43申请公布日20110615CN102092779ACN102092779A21申请号201010275367622申请日20100906C01G9/08200601C01D3/04200601C07C53/08200601C07C51/0220060171申请人汪晋强地址523000广东省东莞市东城区中信凯旋城A1172发明人王嘉兴74专利代理机构广州三环专利代理有限公司44202代理人张艳美郝传鑫54发明名称一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法57摘要本发明提供了一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法,将保险粉滤渣与氯化氢反。

2、应,得到含氯化锌的混合液,经过滤,得到含氯化锌的溶液和醋酸钠及硫化氢水溶液按照氯化锌、醋酸钠和硫化氢反应生成含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物;将含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物过滤,得到硫化锌滤饼和含醋酸和氯化钠的溶液;硫化锌滤饼经洗涤甩干、粉碎,得到硫化锌粉体产品;含醋酸和氯化钠的溶液减压蒸馏,醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出,经冷凝精馏得到纯净的高度醋酸;醋酸蒸发逸出后剩余的即为氯化钠溶液,再继续蒸馏为氯化钠饱和溶液或氯化钠过饱和溶液,冷却,使氯化钠晶体析出,经过滤器过滤,得到氯化钠产品。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页CN10。

3、2092785A1/1页21一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法,其特征在于,包括如下具体步骤,步骤A折算保险粉的滤渣中氢氧化锌的含量,并将保险粉滤渣粉碎,配置成悬浊液,同时配置稀盐酸溶液;步骤B将步骤A所得悬浊液与稀盐酸溶液按照氢氧化锌与氯化氢纯物质质量比为1054094依次投入到第一耐腐蚀反应器1中,搅拌下进行反应,得到含氯化锌的混合液;步骤C将步骤B所得含氯化锌的混合液经第一过滤器2过滤,得到澄清的含氯化锌的滤液;步骤D澄清的含氯化锌的滤液在第二耐腐蚀反应器3中与适量的氢氧化锌反应,除去杂质,并使溶液中的氯化物都转化为氯化锌,再经第二过滤器4过滤得到了纯净的氯化锌溶液;步骤。

4、E再把纯净的氯化锌溶液和醋酸钠及硫化氢水溶液按照氯化锌、醋酸钠和硫化氢纯物质质量之比为1101141005045一同送入反应器5,在缓缓的搅拌下反应生成含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物;步骤F将含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物经第三过滤器6过滤,得到硫化锌滤饼,含醋酸和氯化钠的溶液;步骤G硫化锌滤饼经洗涤机7洗涤甩干、粉碎机8粉碎,得到硫化锌粉体产品9;步骤H含醋酸和氯化钠的溶液送入减压蒸馏器10中减压蒸馏,醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出,经冷凝管11冷却后得到醋酸水溶液,所得醋酸水溶液经精馏得到纯净的高度醋酸12;步骤I,醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出后,减压蒸馏器10中剩余的即为氯化钠溶液。

5、,再继续蒸馏为氯化钠饱和溶液或氯化钠过饱和溶液,冷却,使氯化钠晶体析出,经过滤器13过滤,得到氯化钠产品14。权利要求书CN102092779ACN102092785A1/4页3一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法技术领域0001本发明涉及废渣的治理和利用的技术领域,特别涉及一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法。背景技术0002保险粉是连二亚硫酸钠SODIUMHYDROSULFITE的俗称,是一种强还原剂,广泛用于纺织、印染工业,作助染剂及漂白剂,同时也是医药工业,合成染料的原料,也应用于铜版印刷及分析试剂等。0003近年来,市场对保险粉的需求日益旺盛、增长很快。特。

6、别是纺织、印染工业对保险粉需求稳步上升,每年都有1015的上升幅度。另外,伴随着国内高档新闻纸的生产开发,高岭土品质的提高,这一潜在的保险粉市场慢慢凸显,市场潜力也在快速增大。目前,国际保险粉总用量为50万吨/年;我国07年出口量为810万吨/年;08年出口量为1215万吨;09年出口量已接近20万吨;出口量明显增大,是世界上最大的保险粉出口国。而国内用量大约在2025万吨/年。0004保险粉的生产方法主要有锌粉法、甲酸钠法和汞齐法。目前,为工业上应用的主要是前两种。其中,钠汞齐法生产工艺的三废处理和劳动保护要求较为严格,并耗电较高,在工业上已很少被采用。甲酸钠法生产工艺技术成熟,流程简短,废。

7、水产生量少,但产品纯度较低、稳定性较差;而锌粉法生产工艺成熟、产品纯度高、稳定性好,是行业内主要使用的生产方法。0005锌粉法生产保险粉是用纯度为99以上的二氧化硫气体处理锌粉悬浮水溶液,生成连二亚硫酸锌溶液,然后加入氢氧化钠进行复分解反应,生成连二亚硫酸钠和氢氧化锌沉淀,过滤分离后得到含连二亚硫酸钠和含氢氧化锌沉淀的废渣。滤液用浓盐水盐析,再经过滤、分离、脱水后,用乙醇洗涤、干燥而得连二亚硫酸钠。因而,保险粉的生产过程经过压滤排出了大量含氢氧化锌的滤饼废渣。氢氧化锌废渣是一种强碱性物质,如果不加以处理而堆积对土地的腐蚀和碱性固化都十分严重,尤其是风吹扬起的白色灰尘更是令人窒息。目前,常用的处。

8、理方法是用氢氧化锌废渣制氧化锌或者金属锌以供循环使用。其用途较为单一,远远不能消耗伴随着保险粉生产量的增加而日益增加的锌粉废渣。0006另外,硫化锌是一种重要的二,六化合物半导体,硫化锌纳米材料因为其出色的物理特性,如能带隙宽,高折射率,高透光率在可见光范围内,引起了人们极大的关注,在光学,电子和光电子器件等领域具有巨大的潜力。硫化锌具有优良的荧光效应及电致发光功能,纳米硫化锌更具有独特的光电效应,在电学、磁学、光学、力学和催化等领域呈现出许多优异的性能,因此纳米硫化锌的研究引起了更多人的重视,尤其是1994年BHARGAVA报道了经表面钝化处理的纳米ZNSMN荧光粉在高温下不仅有高达18的外。

9、量子效率,其荧光寿命缩短了5个数量级,而且发光性能有了很大的变化,更为ZNS在材料中的应用开辟了一条新途径。硫化锌业可用于制白色的颜料及玻璃、发光粉、橡胶、塑料、发光油漆等。为此,寻求新的;硫化锌的生产方法具有极大的经济意义。说明书CN102092779ACN102092785A2/4页4发明内容0007本发明的目的在于,提供一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法,该方法变废为宝,有效的将保险粉滤渣中的氢氧化锌转化为具有较大经济意义的硫化锌并联产醋酸和氯化钠,充分挖掘和利用了保险粉滤渣潜在的经济价值,也为保险粉滤渣的综合利用和治理提供了新的途径。0008本发明的技术方案如下一种用保。

10、险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法,包括如下具体步骤,0009步骤A折算保险粉的滤渣中氢氧化锌的含量,并将保险粉滤渣粉碎,配置成悬浊液,同时配置稀盐酸溶液;0010步骤B将步骤A所得悬浊液与稀盐酸溶液按照氢氧化锌与氯化氢纯物质质量比为1054094依次投入到第一耐腐蚀反应器1中,搅拌下进行反应,得到含氯化锌的混合液;0011步骤C将步骤B所得含氯化锌的混合液经第一过滤器2过滤,得到澄清的含氯化锌的滤液;0012步骤D澄清的含氯化锌的滤液在第二耐腐蚀反应器3中与适量的氢氧化锌反应,除去杂质,并使溶液中的氯化物都转化为氯化锌,再经第二过滤器4过滤得到了纯净的氯化锌溶液;0013步骤E再把纯。

11、净的氯化锌溶液和醋酸钠及硫化氢水溶液按照氯化锌、醋酸钠和硫化氢纯物质质量之比为1101141005045一同送入反应器5,在缓缓的搅拌下反应生成含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物;0014步骤F将含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物经第三过滤器6过滤,得到硫化锌滤饼,含醋酸和氯化钠的溶液;0015步骤G硫化锌滤饼经洗涤机7洗涤甩干、粉碎机8粉碎,得到硫化锌粉体产品9;0016步骤H含醋酸和氯化钠的溶液送入减压蒸馏器10中减压蒸馏,醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出,经冷凝管11冷却后得到醋酸水溶液,所得醋酸水溶液经精馏得到纯净的高度醋酸12;0017步骤I,醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出后,减压蒸馏器1。

12、0中剩余的即为氯化钠溶液,再继续蒸馏为氯化钠饱和溶液或氯化钠过饱和溶液,冷却,使氯化钠晶体析出,经过滤器13过滤,得到氯化钠产品14。0018本发明所述的用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法,其化学反应原理为0019ZNOH22HCLZNCL2H2O0020ZNCL2H2S2CH3COONAZNS2CH3COOH2NACL0021本发明的有益效果是本发明所述用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法,有效的将保险粉滤渣中的氢氧化锌转化为具有较大经济意义的硫化锌并联产醋酸和氯化钠,充分挖掘和利用了保险粉滤渣潜在的经济价值,也为保险粉滤渣的综合利用和治理提供了新的途径。同时,该方法操。

13、作简单,设备投资费用低,副产物少,适于推广应用。说明书CN102092779ACN102092785A3/4页5附图说明0022图1为本发明所述用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法的工艺流程图,其中,00231第一耐腐蚀反应器,2第一过滤器,3第二耐腐蚀反应器,4第二过滤器,5反应器,6第三过滤器,7洗涤机,8粉碎机,9硫化锌粉体产品,10减压蒸馏器,11冷凝管,12纯净的高度醋酸,13过滤器,14氯化钠产品。具体实施方式0024实施例10025参照图1,一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法,称量495KG保险粉,折算保险粉的滤渣中氢氧化锌的含量为297KG,并将保险粉。

14、滤渣粉碎,配置成悬浊液,同时配置稀盐酸溶液;将所得悬浊液与稀盐酸溶液按照氢氧化锌与氯化氢纯物质质量比为1074依次投入到第一耐腐蚀反应器1中,搅拌下进行反应,得到含氯化锌的混合液;将所得含氯化锌的混合液经第一过滤器2过滤,得到澄清的含氯化锌的滤液;澄清的含氯化锌的滤液在第二耐腐蚀反应器3中与适量的氢氧化锌反应,除去杂质,并使溶液中的氯化物都转化为氯化锌,再经第二过滤器4过滤得到了纯净的氯化锌溶液,其含有的氯化锌的纯物质质量为408KG;把纯净的氯化锌溶液和醋酸钠及硫化氢水溶液按照氯化锌、醋酸钠和硫化氢纯物质质量之比为1121025一同送入反应器5,在缓缓的搅拌下反应生成含硫化锌沉淀、醋酸及氯化。

15、钠的混合物;将含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物经第三过滤器6过滤,得到硫化锌滤饼和含醋酸和氯化钠的溶液;硫化锌滤饼经洗涤机7洗涤甩干、粉碎机8粉碎,得到硫化锌粉体产品9,其含有的硫化锌纯物质质量为297KG;含醋酸和氯化钠的溶液送入减压蒸馏器10中减压蒸馏,醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出,经冷凝管11冷却后得到醋酸水溶液,所得醋酸水溶液经精馏得到纯净的高度醋酸12,其含有的醋酸纯物质质量为360KG;醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出后,减压蒸馏器10中剩余的即为氯化钠溶液,再继续蒸馏为氯化钠饱和溶液或氯化钠过饱和溶液,冷却,使氯化钠晶体析出,经过滤器13过滤,得到氯化钠产品14,其含有的氯化钠纯物。

16、质质量为348KG。0026实施例20027参照图1,一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法,称量495KG保险粉,折算保险粉的滤渣中氢氧化锌的含量为297KG,并将保险粉滤渣粉碎,配置成悬浊液,同时配置稀盐酸溶液;将所得悬浊液与稀盐酸溶液按照氢氧化锌与氯化氢纯物质质量比为1094依次投入到第一耐腐蚀反应器1中,搅拌下进行反应,得到含氯化锌的混合液;将所得含氯化锌的混合液经第一过滤器2过滤,得到澄清的含氯化锌的滤液;澄清的含氯化锌的滤液在第二耐腐蚀反应器3中与适量的氢氧化锌反应,除去杂质,并使溶液中的氯化物都转化为氯化锌,再经第二过滤器4过滤得到了纯净的氯化锌溶液;把纯净的氯化锌溶。

17、液和醋酸钠及硫化氢水溶液按照氯化锌、醋酸钠和硫化氢纯物质质量之比为1141045一同送入反应器5,在缓缓的搅拌下反应生成含硫化锌沉淀、醋酸及氯说明书CN102092779ACN102092785A4/4页6化钠的混合物;将含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物经第三过滤器6过滤,得到硫化锌滤饼和含醋酸和氯化钠的溶液;硫化锌滤饼经洗涤机7洗涤甩干、粉碎机8粉碎,得到硫化锌粉体产品9,其含有的硫化锌纯物质质量为297KG;含醋酸和氯化钠的溶液送入减压蒸馏器10中减压蒸馏,醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出,经冷凝管11冷却后得到醋酸水溶液,所得醋酸水溶液经精馏得到纯净的高度醋酸12,其含有的醋酸纯物质质量为。

18、360KG;醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出后,减压蒸馏器10中剩余的即为氯化钠溶液,再继续蒸馏为氯化钠饱和溶液或氯化钠过饱和溶液,冷却,使氯化钠晶体析出,经过滤器13过滤,得到氯化钠产品14,其含有的氯化钠纯物质质量为348KG。0028实施例30029参照图1,一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法,称量495KG保险粉,折算保险粉的滤渣中氢氧化锌的含量为297KG,并将保险粉滤渣粉碎,配置成悬浊液,同时配置稀盐酸溶液;将所得悬浊液与稀盐酸溶液按照氢氧化锌与氯化氢纯物质质量比为1054依次投入到第一耐腐蚀反应器1中,搅拌下进行反应,得到含氯化锌的混合液;将所得含氯化锌的混合液经第一。

19、过滤器2过滤,得到澄清的含氯化锌的滤液;澄清的含氯化锌的滤液在第二耐腐蚀反应器3中与适量的氢氧化锌反应,除去杂质,并使溶液中的氯化物都转化为氯化锌,再经第二过滤器4过滤得到了纯净的氯化锌溶液,其含有的氯化锌纯物质质量为29880KG;把纯净的氯化锌溶液和醋酸钠及硫化氢水溶液按照氯化锌、醋酸钠和硫化氢纯物质质量之比为1101005一同送入反应器5,在缓缓的搅拌下反应生成含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物;将含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物经第三过滤器6过滤,得到硫化锌滤饼和含醋酸和氯化钠的溶液;硫化锌滤饼经洗涤机7洗涤甩干、粉碎机8粉碎,得到硫化锌粉体产品9,其含有的硫化锌纯物质质量为4263。

20、KG;含醋酸和氯化钠的溶液送入减压蒸馏器10中减压蒸馏,醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出,经冷凝管11冷却后得到醋酸水溶液,所得醋酸水溶液经精馏得到纯净的高度醋酸12,其含有的醋酸纯物质质量为5274KG;醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出后,减压蒸馏器10中剩余的即为氯化钠溶液,再继续蒸馏为氯化钠饱和溶液或氯化钠过饱和溶液,冷却,使氯化钠晶体析出,经过滤器13过滤,得到氯化钠产品14,其含有的氯化钠纯物质质量为5097KG。0030以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,其架构形式能够灵活多变,可以派生系列方法。只是做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。说明书CN102092779ACN102092785A1/1页7图1说明书附图CN102092779A。

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