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1、10申请公布号CN103087057A43申请公布日20130508CN103087057ACN103087057A21申请号201310041890622申请日20130201C07D453/0420060171申请人上海理工大学地址200093上海市杨浦区军工路516号72发明人熊非张淑平王芸74专利代理机构上海德昭知识产权代理有限公司31204代理人郁旦蓉54发明名称一种对废弃奎宁进行回收的方法57摘要本发明公开了一种对在有机合成过程中废弃的奎宁进行回收处理并可以实现其后续循环使用的方法，所用方法包括以下步骤，将废弃的奎宁与酒石酸进行成盐反应，奎宁的酒石酸盐通过重结晶处理后，再经碱化处理。
2、、萃取、干燥、过滤、浓缩等过程即可实现奎宁的回收。本发明操作简便，奎宁的回收率和光学纯度高，具有明显的经济效益和环保效益，适用于工业化应用。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN103087057ACN103087057A1/1页21一种对废弃的奎宁进行回收的方法，其特征在于，包括如下步骤将酒石酸和废弃的奎宁溶解在第一有机溶剂中，使奎宁与酒石酸生成奎宁的酒石酸盐，然后在奎宁的酒石酸盐溶液中加入第二有机溶剂，在7585下回流3060MIN后冷却至室温，过滤，得到奎宁的酒石酸盐结晶，接下来用无机碱水溶液调节奎。
3、宁的酒石酸盐结晶的PH至1014，再用萃取剂进行萃取，在萃取得到的有机相中加入干燥剂去除有机相中的水分，最后经抽滤、浓缩后得到奎宁产品。2根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一有机溶剂为无水乙醇或异丙醇。3根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚和氯仿中的一种。4根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机碱水溶液的物质的量浓度为6M。5根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁和无水氯化钙中的一种。6根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酒石酸为D酒石酸、L酒石酸和DL酒石酸中的至少一种。7根据权利要求1或4所述的。
4、方法，其特征在于，所述无机碱水溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氨水溶液中的一种。8根据权利要求2的方法，其特征在于，所述第二有机溶剂为无水乙醇或异丙醇。权利要求书CN103087057A1/3页3一种对废弃奎宁进行回收的方法技术领域0001本发明涉及一种对废弃奎宁进行回收的方法。背景技术0002奎宁（QUININE，简称QN），又名金鸡纳碱、金鸡纳霜，分子式为C20H24N2O2，相对分子量为32442，CAS号为130950，结构式为000300041820年，它首次从QUINA树皮粉中被分离纯化并被证实是治疗疟疾的有效药物，除了药用价值以外，奎宁在有机合成领域也是一类重要的手性催化剂，被。
5、广泛应用于有机小分子不对称催化领域。而奎宁的天然来源有限，仅存在于南美和东南亚等地区的茜草科CINCONA、REMIJIA和CUPREA属植物中，为此，在催化反应完毕后，有必要将奎宁回收。现有的奎宁回收处理方法大多采用在反应结束后将反应液用酸萃取，萃取液再进行碱化处理，最后再经萃取、干燥、浓缩一系列操作即可几乎定量的回收奎宁催化剂。将经上述过程回收的奎宁与奎宁纯品进行HPLC检测对比后没有发现异常。0005但是，通过进一步对二者旋光值进行测定比较时发现，回收的奎宁旋光值略有偏低。同时在用上述方法回收的奎宁催化剂进行循环利用时，所得手性产物的EE值重现性较差。发明内容0006鉴于此，本发明的目的。
6、在于提供一种对废弃奎宁进行回收的方法，以解决现有技术中对废弃奎宁直接利用导致奎宁的催化效率低的问题。0007为了实现上述目的，本发明的技术方案如下将酒石酸和废弃的奎宁溶解在第一有机溶剂中，使奎宁与酒石酸进行成盐反应，然后在奎宁的酒石酸盐溶液中加入第二有机溶剂，在7585下回流3060MIN后冷却至室温，过滤，得到奎宁的酒石酸盐结晶，接下来用无机碱水溶液调节奎宁的酒石酸盐结晶的PH至1014，再用萃取剂进行萃取，在萃取得到的有机相中加入干燥剂去除有机相中的水分后，最后经抽滤、浓缩后得到奎宁产品。0008本发明中，所述第一有机溶剂为无水乙醇或异丙醇。0009本发明中，所述萃取剂为二氯甲烷、乙酸乙酯。
7、、乙醚和氯仿中的一种。0010本发明中，所述无机碱水溶液的物质的量分数为6M。0011本发明中，所述干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁和无水氯化钙中的一种。说明书CN103087057A2/3页40012本发明中，所述酒石酸为D酒石酸、L酒石酸和DL酒石酸中的至少一种。0013本发明中，所述无机碱水溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水溶液中的一种。0014本发明中，所述第二有机溶剂为无水乙醇或异丙醇。0015发明的作用与效果0016通过成盐反应、重结晶、萃取等一系列步骤，实现了奎宁的回收和再利用。具体实施方式0017以下具体实施例对本发明的技术方案进行详细描述，但本发明并不仅仅限于该实施例。为了。
8、使公众对本发明有彻底的了解，在以下的本发明优选实施例中，详细说明了具体的细节。0018实施例10019将44MMOLDL酒石酸于25的反应条件下加入废弃奎宁（88MMOL）的无水乙醇（46ML）溶液中，再加入450ML的无水乙醇，加热反应液至78，回流反应30MIN后，自然冷却至室温，过滤，滤饼用6M的氢氧化钠溶液调节溶液PH至14后，用二氯甲烷400ML萃取反应液3次，并合并有机相，用100ML饱和食盐水洗涤有机相，用无水硫酸镁除去有机相中残留的水分，抽滤除去无水硫酸镁，减压蒸馏浓缩滤液回收溶剂后得到258G奎宁，MP17161720C,D25111C15,氯仿。0020实施例1的作用与效果。
9、本实施例所得的奎宁的回收率为90，光学纯度为99。0021实施例20022将DL酒石酸（44MMOL）于25的反应条件下加入废弃奎宁（88MMOL）的无水异丙醇（46ML）溶液中，再加入450ML的无水异丙醇，加热反应液至82，回流反应30MIN后，自然冷却至室温，过滤，滤饼用6M的氢氧化钾溶液调节溶液PH14后，用氯仿400ML萃取反应液3次并合并有机相，用100ML饱和食盐水洗涤有机相，无水硫酸钠干燥，过滤、浓缩滤液回收溶剂后得到259G奎宁，MP17151723C,D25111C15,氯仿。0023实施例2的作用与效果本实施例所得的奎宁的回收率为90，光学纯度为99。0024实施例300。
10、25将44MMOLD酒石酸于25的反应条件下加入废弃奎宁（88MMOL）的无水乙醇（46ML）溶液中，再加入450ML的无水乙醇，加热反应液至78，回流反应30MIN后，自然冷却至室温，过滤，滤饼用氨水溶液调节溶液PH至14后，用乙酸乙酯300ML萃取反应液3次，并合并有机相，用100ML饱和食盐水洗涤有机相，无水硫酸镁干燥，过滤、常压蒸馏浓缩滤液回收溶剂后得到258G奎宁，MP17131722C,D25111C15,氯仿。0026实施例3的作用与效果本实施例所得的奎宁的回收率为90，光学纯度为99。0027实施例40028将44MMOLL酒石酸于25的反应条件下加入废弃奎宁（88MMOL）的。
11、无水乙醇（46ML）溶液中，再加入450ML的无水乙醇，加热反应液至78，回流反应30MIN后，自然冷却至室温，过滤，滤饼用6M的氢氧化钠溶液调节溶液PH至14后，用乙醚200ML萃取说明书CN103087057A3/3页5反应液3次，并合并有机相，用50ML饱和食盐水洗涤有机相，用无水氯化钙除去有机相中残留的水分，抽滤除去无水氯化钙，常压蒸馏浓缩滤液回收溶剂后得到258G奎宁，MP17141721C,D25111C15,氯仿。0029实施例4的作用与效果本实施例所得的奎宁的回收率为90，光学纯度为99。0030实施例的作用与效果0031通过成盐反应、重结晶、萃取等一系列步骤，实现了奎宁的回收和再利用。0032综上所述，仅为发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。说明书CN103087057A。