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1、10申请公布号CN102775390A43申请公布日20121114CN102775390ACN102775390A21申请号201210242517222申请日20120713C07D401/1420060171申请人宁波大学地址315211浙江省宁波市江北区风华路818号72发明人张剑锋黄锋金斌陈淑娇易巧华张潇刘明雷74专利代理机构宁波奥圣专利代理事务所普通合伙33226代理人程晓明54发明名称一种吡唑烷醇类化合物及其制备方法57摘要本发明公开了一种吡唑烷醇类化合物及其制备方法，该吡唑烷醇类化合物分子式为1,3二32吡啶吡唑2丙醇，该吡唑烷醇类化合物具有蝎型配体的结构特征，能与金属离子形成。
2、多齿配位结构，具有作为生物酶活性中心的小分子模拟以及过氧化物酶模拟催化酚的氧化聚合等方面的应用。该吡唑烷醇类化合物的制备方法，通过先用DMFDMA和2乙酰吡啶合成为12吡啶基3二甲胺基2丙烯酮，再与水合肼合成为32吡啶吡唑，然后与1,3二氯2丙醇合成为1,3二32吡啶吡唑2丙醇；制备方法设计合理，操作简单，产率较高，利于实际生产。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页1/1页21一种吡唑烷醇类化合物，其特征在于分子式为1,3二32吡啶吡唑2丙醇。2权利要求1所述的一种吡唑烷醇类化合物的制备方法，其特征在于步骤如下A、12吡。
3、啶基3二甲胺基2丙烯酮的合成在250ML三口烧瓶中加入40MLN,N二甲基甲酰胺二甲基缩醛，然后加入242G2乙酰吡啶，加热至12611263搅拌回流16H，冷却，真空条件下浓缩溶液除去溶剂，得黄色固体粗产物，该黄色固体粗产物用CHC13正己烷重结晶，CHC13正己烷由CHC13与正己烷按体积比11配制得到，重结晶后得到黄色的12吡啶基3二甲胺基2丙烯酮；B、32吡啶吡唑的合成在250ML三口烧瓶中加入1762G上述12吡啶基3二甲胺基2丙烯酮，然后再加入质量百分浓度为95的乙醇20ML，磁力搅拌为反应液，量取质量百分浓度为85的水合肼34ML与10ML质量百分浓度为95的乙醇混匀，混匀后用恒。
4、压滴液漏斗逐滴滴加至所述反应液中，滴加完毕，加热至12181221回流1H，减压蒸馏浓缩至所述反应液体积为911ML，然后加入100ML蒸馏水，冷却过夜，白色沉淀析出，抽滤，干燥得到白色固体粗产物，白色固体粗产物用丙酮重结晶，重结晶后得到32吡啶吡唑白色晶体；C、在250ML三口烧瓶中加入50ML甲苯和1G上述32吡啶吡唑，磁力搅拌下加入质量百分浓度2830的NAOH溶液10ML和质量百分浓度10的NBU4NOH液1ML，加热至6972回流052H，然后逐滴加入1,3二氯2丙醇085G，6972下继续回流3060H，冷却到室温，分离有机相，固相用水冲洗，再用CHCL3萃取，萃取完毕真空条件下除。
5、去CHCL3，得至粗产物，粗产物再用CHC13正己烷重结晶，CHC13正己烷由CHC13与正己烷按体积比11配制得到，重结晶后得到1,3二32吡啶吡唑2丙醇无色针状晶体。权利要求书CN102775390A1/3页3一种吡唑烷醇类化合物及其制备方法技术领域0001本发明涉及吡唑类化合物，具体涉及一种吡唑烷醇类化合物及其制备方法。背景技术0002吡唑类多齿配体因其配体具有较强的鳌合能力和变化多样的新颖结构，以及其配合物具有聚合反应催化剂和生物模板等特殊的应用前景而得到迅速发展。吡唑类作为一类含氮多齿配体，能与多种主族元素以及过渡金属形成配合物。自TROFIMENKO等合成新型的多吡唑硼烷和多吡唑烷。
6、配体以来（TROFIMENKOSBORONPYRAZOLECHEMISTRYJJAMCHEMSOC,1966,8818421844），多吡唑烷类配合物在过渡金属化学、金属有机化学，以及生物无机化学等领域得到了广泛的发展与应用，人们已经合成了许多结构新颖的金属配合物，并初步研究了它们在烯烃聚合等方面显现的催化性能。近年来，人们开始将研究目标转移到二吡唑甲烷衍生的N,N,O配体的合成与设计上来，由于这种新型的N,N,O配体具有蝎型配体的结构特征，能与金属离子形成多齿配位结构，具有作为生物酶活性中心的小分子模拟以及过氧化物酶模拟催化酚的氧化聚合等方面的应用。发明内容0003本发明所要解决的技术问题是。
7、提供一种吡唑烷醇类化合物，该吡唑烷醇类化合物具有蝎型配体的结构特征，能与金属离子形成多齿配位结构，具有作为生物酶活性中心的小分子模拟以及过氧化物酶模拟催化酚的氧化聚合等方面的应用。0004本发明还提供了上述吡唑烷醇类化合物的制备方法，该制备方法设计合理，操作简单，产率较高，利于实际生产。0005本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为一种吡唑烷醇类化合物，其分子式为1,3二32吡啶吡唑2丙醇。0006该吡唑烷醇类化合物的制备方法，其步骤如下A、12吡啶基3二甲胺基2丙烯酮的合成在250ML三口烧瓶中加入40MLN,N二甲基甲酰胺二甲基缩醛DMFDMA，然后加入242G2乙酰吡啶，加热至1261。
8、1263搅拌回流16H，冷却，真空条件下浓缩溶液除去溶剂，得黄色固体粗产物，该黄色固体粗产物用CHC13正己烷重结晶，CHC13正己烷由CHC13与正己烷按体积比11配制得到，重结晶后得到黄色的12吡啶基3二甲胺基2丙烯酮结晶；B、32吡啶吡唑的合成在250ML三口烧瓶中加入1762G上述12吡啶基3二甲胺基2丙烯酮，然后再加入质量百分浓度为95的乙醇20ML，磁力搅拌为反应液，量取质量百分浓度为85的水合肼34ML与10ML质量百分浓度为95的乙醇混匀，混匀后用恒压滴液漏斗逐滴滴加至所述反应液中，滴加完毕，加热至12181221回流1H，减压蒸馏浓缩至所述反应液体积为911ML，然后加入10。
9、0ML蒸馏水，冷却过夜，白色沉淀析出，抽滤，干燥得到白色固体粗产物，白色固体粗产物用丙酮重结晶，重结晶后得到32吡啶吡唑白色晶体；说明书CN102775390A2/3页4C、在250ML三口烧瓶中加入50ML甲苯和1G上述32吡啶吡唑，磁力搅拌下加入质量百分浓度2830的NAOH溶液10ML和质量百分浓度10的NBU4NOH液1ML，加热至6972回流052H，然后逐滴加入1,3二氯2丙醇085G，6972下继续回流3060H，冷却到室温，分离有机相，固相用水冲洗，再用CHCL3萃取，萃取完毕真空条件下除去CHCL3，得至粗产物，粗产物再用CHC13正己烷重结晶，CHC13正己烷由CHC13与。
10、正己烷按体积比11配制得到，重结晶后得到1,3二32吡啶吡唑2丙醇无色针状晶体。0007与现有技术相比，本发明的优点在于一种吡唑烷醇类化合物，该吡唑烷醇类化合物分子式为1,3二32吡啶吡唑2丙醇，该吡唑烷醇类化合物具有蝎型配体的结构特征，能与金属离子形成多齿配位结构，具有作为生物酶活性中心的小分子模拟以及过氧化物酶模拟催化酚的氧化聚合等方面的应用。该吡唑烷醇类化合物的制备方法，通过先用DMFDMA和2乙酰吡啶合成为12吡啶基3二甲胺基2丙烯酮，再与水合肼合成为32吡啶吡唑，然后与1,3二氯2丙醇合成为1,3二32吡啶吡唑2丙醇；制备方法设计合理，操作简单，产率较高，利于实际生产。具体实施方式0。
11、008以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。0009实施例1步骤1、向250ML三口烧瓶中加入40MLDMFDMA，然后加入242G2乙酰吡啶，加热至12611263搅拌回流16H，冷却，真空条件下浓缩溶液除去溶剂，得黄色固体粗产物，该黄色固体粗产物用CHC13正己烷重结晶，CHC13正己烷由CHC13与正己烷按体积比11配制得到，重结晶后得到黄色的12吡啶基3二甲胺基2丙烯酮结晶2195G，产率约757；步骤2、在250ML三口烧瓶中加入1762G12吡啶基3二甲胺基2丙烯酮，然后再加入质量百分浓度为95的乙醇20ML，磁力搅拌为反应液，同时量取质量百分浓度为85的水合肼34ML加入到10。
12、ML质量百分浓度为95的乙醇中混匀，混匀后用恒压滴液漏斗逐滴滴加至反应液中，滴加完毕，加热至12181221回流1H，减压蒸馏浓缩至反应液体积为911ML，然后加入100ML蒸馏水，冷却过夜，白色沉淀析出，抽滤，干燥得到白色固体粗产物，白色固体粗产物用丙酮重结晶，重结晶后得到32吡啶吡唑白色晶体906G，产率约624；步骤3、在250ML三口烧瓶中加入50ML甲苯和1G32吡啶吡唑，磁力搅拌下加入质量百分浓度2830的NAOH溶液10ML和质量百分浓度10的NBU4NOH液1ML，加热至6972回流15H，然后逐滴加入1,3二氯2丙醇085G，6972下继续回流45H，冷却到室温，分离有机相，固相用水冲洗，再用CHCL3萃取，萃取完毕真空条件下除去CHCL3，得至粗产物，粗产物再用CHC13正己烷重结晶，CHC13正己烷由CHC13与正己烷按体积比11配制得到，重结晶后得到1,3二32吡啶吡唑2丙醇无色针状晶体174G，产率约为73。0010实施例2与实施例1基本相同，所不同的只是步骤3中，加热至6972回流05H，6972下继续回流60H。说明书CN102775390A3/3页50011实施例3与实施例1基本相同，所不同的只是步骤3中，加热至6972回流2H，6972下继续回流30H。说明书CN102775390A。