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1、10申请公布号CN102796019A43申请公布日20121128CN102796019ACN102796019A21申请号201110138074822申请日20110526C07C229/16200601C07C227/40200601C01D5/0020060171申请人李宽义地址434025湖北省荆州市荆州区荆秘路88号72发明人李宽义龙智曾雯娟李俊童有鹏白先丽54发明名称高纯EDTA环保清洁生产方法57摘要一种涉及高纯EDTA环保清洁生产方法，是指在以氰化钠、甲醛和乙二胺或氢氧化钠、羟基乙腈和乙二胺为主要原料合成高纯EDTA的环保清洁生产方法，其特征是采用一种将合成得到EDTA的合。
2、成液的酸化过程分为两个步骤实施，净化脱色处理是在溶液体系为弱碱性或接近中性的条件下进行，使净化脱色达到最佳效果；净化脱色处理后的分离采用先离心分离再精细过滤两步分离的方式实施，得到相对纯净的EDTA合成液；另一特征是将生产EDTA产生的富含硫酸钠母液进行综合处理获取无水硫酸钠副产实现零排放的清洁生产方法，其主要是由母液回收处理获取硫酸钠水合结晶体及硫酸钠水合结晶体净化脱水等处理得到无水硫酸钠副产的工艺来实现；母液中硫酸钠的回收利用，即可以节约资源又可以实现了EDTA生产工艺的环保性，有非常好的经济效益和社会效益。51INTCL权利要求书1页说明书8页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12。
3、发明专利申请权利要求书1页说明书8页附图1页1/1页21一种涉及高纯EDTA环保清洁生产方法，是以氰化钠、甲醛和乙二胺或氢氧化钠、羟基乙腈和乙二胺为主要原料合成高纯EDTA的环保清洁生产方法，其特征是采用一种将合成得到EDTA的合成液的酸化过程分为两个步骤实施，一次酸化后在溶液体系为弱碱性或接近中性的条件下进行净化脱色，净化脱色处理后的分离采用先离心分离再精细过滤两步分离的方式实施得到相对纯净的EDTA合成液，纯净的EDTA合成液再进行二次酸化、离心分离、干燥得到高纯EDTA产品和富含硫酸钠的母液；将富含硫酸钠的母液进行冷却并冷冻结晶、分离获取硫酸钠水合结晶体和硫酸钠母液1，硫酸钠水合结晶体再。
4、熔化、净化、脱水结晶、分离得到无水硫酸钠副产品和硫酸钠母液2；硫酸钠母液1和硫酸钠母液2回收套用到一次酸化工序中，既可以节约资源又可以实现EDTA合成工艺真正的环保性，有非常好的经济效益和社会效益。2根据要求1所述高纯EDTA环保清洁生产方法，其特征是一次酸化后净化脱色处理时的物料PH值一般为60140，最好是80100。3根据要求1所述高纯EDTA环保清洁生产方法，其特征是将富含硫酸钠的母液进行冷却并适当冷冻结晶，结晶温度一般为030度，最好是515度。4根据要求1所述高纯EDTA环保清洁生产方法，其特征是无水硫酸钠结晶分离时物料体系保持较高温度，温度一般为35100，最好是5070。权利要。
5、求书CN102796019A1/8页3高纯EDTA环保清洁生产方法技术领域0001一种涉及高纯EDTA环保清洁生产方法，是指在以氰化钠、甲醛和乙二胺或氢氧化钠、羟基乙腈和乙二胺为主要原料合成高纯EDTA的环保清洁生产方法，充分考虑到母液的回收利用与生产过程的环保性，属环保清洁生产技术方法。背景技术0002以氰化钠、甲醛和乙二胺或氢氧化钠、羟基乙腈和乙二胺为主要原料合成EDTA是熟知的过程，尤其是以氰化钠、甲醛和乙二胺为主要原料合成EDTA的生产技术工艺更为行业内人士所熟悉。EDTA及其钠盐是用途及其广泛的基本化工原料，国内外拥有众多的生产厂家；这些生产厂家的生产技术方法基本相当，生产的产品质量。
6、基本上都能满足市场要求，属非常成熟的生产技术工艺。由于在合成过程中有相当量的氨与硫酸钠生成，形成尾气氨的排放和硫酸钠母液的产生；如果不对尾气氨和硫酸钠母液进行良好的回收利用就会形成严重的污染源。在现有的生产工艺过程中，尾气氨的回收基本可以得到解决，但是硫酸钠母液的回收利用成为公认的难题。发明内容0003针对如上所述EDTA生产技术的不足，提出一种高纯EDTA环保清洁生产方法，既可以大规模生产出优质高纯的EDTA产品，又可以很好地实现母液处理回收硫酸钠副产品，充分利用资源，充分实现EDTA生产过程的环保性。0004本发明的目的是提供一种高纯EDTA环保清洁生产方法，其特征是采用一种将合成得到ED。
7、TA的合成液的酸化过程分为两个步骤实施，净化脱色处理是在溶液体系为弱碱性或接近中性的条件下进行，使净化脱色达到最佳效果；净化脱色处理后的分离采用先离心分离再精细过滤两步分离的方式实施，得到相对纯净的EDTA合成液；另一特征是将生产EDTA产生的富含硫酸钠母液进行综合处理获取无水硫酸钠副产品实现零排放的清洁生产方法，其主要是由母液回收处理获取硫酸钠水合结晶体及硫酸钠水合结晶体净化脱水等处理得到无水硫酸钠副产品的工艺来实现；母液中硫酸钠的回收利用，既可以节约资源又可以实现EDTA合成工艺真正的环保性，有非常好的经济效益和社会效益。0005以氰化钠、甲醛和乙二胺或以氢氧化钠、羟基乙腈和乙二胺为主要原。
8、料合成得到EDTA的合成液并释放氨气；氨气回收利用，EDTA合成液通过一次酸化、净化脱色、二次酸化、离心分离得到EDTA产品同时也产生了大量的含有较高浓度的硫酸钠的母液；将母液冷却并适当用冷冻水协助冷却到一定温度，充分结晶得到水合硫酸钠结晶体，离心分离得到水合硫酸钠结晶体固体和母液；母液套用到前面的EDTA反应液一次酸化工序中循环利用，水合硫酸钠结晶体固体进行熔化、净化、脱水、结晶等工序得到无水硫酸钠副产和母液及蒸发冷凝水；无水硫酸钠产品经干燥、检测、包装得成品，母液回收套用到EDTA合成液净化脱色工段循环套用，蒸发冷凝水用于原料溶解等工序；整个生产过程实现零排放。0006本发明提供的一种高纯。
9、EDTA环保清洁生产方法，其具体实施步骤如下说明书CN102796019A2/8页40007第一步以氰化钠、甲醛和乙二胺或以氢氧化钠、羟基乙腈和乙二胺为主要原料合成得到EDTA的合成液并释放氨气0008NH2CH2CH2NH24NACN4CH2O4H2OC10H12N2NA4O84NH30009或NH2CH2CH2NH24HOCH2CN4NAOHC10H12N2NA4O84NH30010第一步的合成过程所涉及到的技术工艺是业内人士所熟知的。在合成过程中，有较大量的氨气释放，释放的氨气采用相应的回收净化处理工艺得到相对纯净的氨，作为本工艺生产过程的副产品之一。氨气回收与净化工艺是公开的技术，在此。
10、不必详细描述。0011第二步EDTA合成液通过一次酸化、净化脱色、二次酸化、离心分离得到EDTA产品，同时也产生了大量的含有较高浓度的硫酸钠的母液0012一次酸化C10H12N2NA4O8H2SO4C10H14N2NA2O8NA2SO40013合成液在一次酸化后，再采用活性炭等脱色剂净化脱色。合成液通过一次酸化使溶液体系从强碱性状态中和到弱碱性或接近中性状态的溶液体系，这种弱碱性或接近中性状态体系的净化脱色能达到最佳效果。众所周知被脱色溶液体系采用活性炭等脱色剂脱色，在强酸和强碱环境下净化脱色效果是不理想的，甚至会破坏净化剂与脱色剂性能。所以，本技术方法采用分步酸化的工艺，使净化脱色效果达到理。
11、想状况；一次酸化后净化脱色处理时的物料PH值一般是60140、最好是80100。0014采用弱碱性或接近中性条件下净化脱色处理，可以大大改善操作环境，改善了物料对设备的腐蚀性和对操作过程的安全性。0015通过净化脱色，采用先离心分离再精密过滤两步分离的方式进行分离，得到相对纯净的EDTA合成液，除富含硫酸钠盐份外，其它杂质成份极其微量。这种净化脱色后的EDTA溶液再进行第二次酸化，可以使纯净的EDTA产品从溶液中结晶出来。0016二次酸化C10H14N2NA2O8H2SO4C10H16N2O8NA2SO40017对净化脱色后的溶液进行二次酸化使EDTA产品充分结晶出来，采用离心分离的方式可以很。
12、好的将EDTA产品与母液分离。离心分离出来的EDTA产品通过干燥得到纯净的EDTA产品；产品的质量纯度相对很高，主含量可以达到999或以上，在行业上成为高纯产品。离心分离还得到富含硫酸钠的母液，这种母液用于下一工序进行硫酸钠的回收利用和多次母液回收套用等过程。0018第三步将母液冷却并适当采用冷冻水冷却的方式冷却到一定温度，充分结晶得到水合硫酸钠结晶体，离心分离得到水合硫酸钠结晶体固体和硫酸钠母液1。物料冷却结晶的温度一般为030度，最好是515度。0019硫酸钠母液1直接套用到前面的EDTA反应液一次酸化工序中循环利用，水合硫酸钠结晶体进行下步工序处理得到无水硫酸钠产品。母液体系中含有大量的。
13、游离硫酸，可以通过母液套用到一次酸化工序中得到充分的利用；即节约了原料硫酸又改善了操作环境。0020第四步水合硫酸钠结晶体固体进行熔化、净化、脱水、结晶等工序得到无水硫酸钠副产和硫酸钠母液2及蒸发冷凝水。0021水合硫酸钠结晶体固体是富含结晶水的固体，在加热过程中会融化为水溶液；将水溶液净化处理得到纯净的硫酸钠水溶液，再蒸发浓缩脱水并结晶得到热的结晶液；结晶液在保持较高温度下进行热分离得到无水硫酸钠产品和硫酸钠母液2，分离温度一般为3880，最好是5070；无水硫酸钠产品经干燥、检测、包装得成品，硫酸钠母液2回说明书CN102796019A3/8页5收套用到EDTA合成液净化脱色工段循环套用，。
14、蒸发冷凝水用于原料溶解等工序。0022硫酸钠母液2套用到净化脱色工序可以将母液中残余的EDTA产品回收到酸化过程中，有效的提高了产品的收率；即节约了原材料成本又实现了零排放清洁生产。0023本发明的技术工艺过程为一种涉及高纯EDTA环保清洁生产方法，是以氰化钠、甲醛和乙二胺或氢氧化钠、羟基乙腈和乙二胺为主要原料合成高纯EDTA的环保清洁生产方法，其特征是采用一种将合成得到EDTA的合成液的酸化过程分为两个步骤实施，一次酸化后在溶液体系为弱碱性或接近中性的条件下进行净化脱色，净化脱色处理后的分离采用先离心分离再精细过滤两步分离的方式实施得到相对纯净的EDTA合成液，纯净的EDTA合成液再进行二次。
15、酸化、离心分离、干燥得到高纯EDTA产品和富含硫酸钠的母液；将富含硫酸钠的母液进行冷却并适当冷冻结晶、分离获取硫酸钠水合结晶体和硫酸钠母液1，硫酸钠水合结晶体再熔化、净化、脱水结晶、分离得到无水硫酸钠副产品和硫酸钠母液2；硫酸钠母液1和硫酸钠母液2回收套用到一次酸化工序中，即可以节约资源又可以实现了EDTA合成工艺真正的环保性，有非常好的经济效益和社会效益。0024本发明提供的技术工艺，具有如下特征00251、本发明将以氰化钠、甲醛和乙二胺或以氢氧化钠、羟基乙腈和乙二胺为主要原料合成得到EDTA的合成液的酸化过程分为两个步骤进行，并将净化脱色处理在一次酸化后，在溶液体系为弱碱性或接近中性的条件。
16、下进行，使净化脱色达到最佳效果；在净化脱色处理后的分离，采用先离心分离再精细过滤两步分离的方式进行分离，得到相对纯净的EDTA合成液。这是本专利技术工艺方法生产得到高纯度产品的保证；同时也很好的改善了操作环境，改善了物料对设备的腐蚀性和对操作过程的安全性。00262、EDTA结晶分离的富含硫酸钠的母液，在冷却结晶得到水合硫酸钠结晶体的过程中，适当采用冷冻水冷却的方式提高结晶效率，提高设备利用率；母液直接套用到前面的EDTA反应液一次酸化工序中循环利用，母液体系中含有大量的游离硫酸，可以通过母液套用到一次酸化工序中得到充分的利用；即节约了原料硫酸又改善了操作环境。00273、水合硫酸钠结晶体固体。
17、在加热过程中会融化为水溶液，净化处理再蒸发浓缩脱水并结晶得到热的结晶液；结晶液在保持较高温度下进行热分离得到无水硫酸钠产品和母液，整个过程既保证了污水硫酸钠结晶体纯正又充分实现了热能的综合利用；母液回收返回到EDTA合成液净化脱色工段循环套用，可以将母液中残余的EDTA产品回收到酸化过程中，有效的提高了产品的收率；既节约了原材料成本又实现了零排放清洁生产。附图说明0028说明书附图为本发明涉及到的高纯EDTA环保清洁生产方法的流程示意图。其中，图1为以氰化钠和甲醛为主要原料合成EDTA环保工艺流程图；图2为以羟基乙腈和氢氧化钠为主要原料合成EDTA环保工艺流程图。具体实施方式0029下面通过实。
18、施例更详细地说明本发明，但是本发明的范围不受实施例的限制。0030实施例以年产10000吨EDTA的装置为例，反应合成步骤得到的反应液进行后处理过程如下0031一次酸化将EDTA合成物料、一次酸化硫酸、硫酸钠母液1、硫酸钠母液2按计算说明书CN102796019A4/8页6比例投入一次酸化釜，搅拌得到一次酸化液。0032EDTA合成液物料成份和物料量如下00330034一次酸化硫酸成份和物料量如下00350036硫酸钠母液1成份和物料量如下00370038硫酸钠母液2成份和物料量如下00390040一次酸化后的一次酸化液成分与物料量如下0041说明书CN102796019A5/8页70042一。
19、次酸化液净化脱色一次酸化液中加入净化脱色处理剂进行净化脱色处理，净化脱色处理剂成分与物料量如下00430044净化后得到净化脱色液，成分与物料量如下00450046离心分离及精细过滤两步分离得到相对纯净的净化脱色液，成分与物料量如下00470048二次酸化将净化脱色液加入硫酸进行二次酸化，硫酸成份与物料量如下0049说明书CN102796019A6/8页80050二次酸化得到酸化结晶混合液，成分和物料量如下005100520053离心分离得到EDTA湿产品，成分与物料量如下00540055同时得到富含硫酸钠的母液，成分和物料量如下00560057EDTA湿产品干燥得到产品，产品质量与产品量如下。
20、0058说明书CN102796019A7/8页90059富含硫酸钠母液冷却结晶得到结晶混合液，成分与物料量如下00600061离心分离得到水合硫酸钠结晶体固体和硫酸钠母液1，水合硫酸钠结晶体固体成分和物料量如下00620063硫酸钠母液1成分和物料量如下00640065硫酸钠母液1回收套用在一次酸化工序中。0066将水合硫酸钠结晶体熔化、浓缩脱水、结晶得到无水硫酸钠结晶混合液和蒸发冷凝水，无水硫酸钠结晶混合液成分如下说明书CN102796019A8/8页1000670068蒸发冷凝水用于原料溶液的配制和其它之用。0069无水硫酸钠结晶混合液离心分离得到无水硫酸钠湿产品和硫酸钠母液2，湿产品成分和产品量如下00700071硫酸钠母液2成份和物料量如下00720073硫酸钠母液2回收套用在EDTA合成液的一次酸化工序中。0074无水硫酸钠湿品干燥得到无水硫酸钠产品，产品质量和产品量如下0075说明书CN102796019A101/1页11图1图2说明书附图CN102796019A11。