改进的模拟移动床分离装置.pdf

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1、10申请公布号CN102036728A43申请公布日20110427CN102036728ACN102036728A21申请号200980113445822申请日20090324080213120080417FRB01D15/1820060171申请人IFP新能源公司地址法国吕埃马迈松72发明人G奥捷T弗里辛P勒弗莱夫D莱尼库格勒科克74专利代理机构中国专利代理香港有限公司72001代理人张群峰54发明名称改进的模拟移动床分离装置57摘要一种通过模拟移动床吸附来进行分离的装置SMB，包括多个串联的基础吸附区域Z，所述多个基础吸附区域ZI闭环工作，所述装置还包括至少一个特殊吸附区域，该至少一个特。

2、殊吸附区域的死容积大于吸附区域Z1，所述特殊吸附区域的固体吸附剂的粒度小于普通吸附区域的固体吸附剂的粒度。30优先权数据85PCT申请进入国家阶段日2010101586PCT申请的申请数据PCT/FR2009/0003192009032487PCT申请的公布数据WO2009/133253FR2009110551INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书8页附图1页CN102036731A1/2页21一种通过模拟移动床吸附来分离给料F的装置，包括多个串联的称之为普通区域的基础吸附区域ZI，所述多个基础吸附区域ZI闭环工作，每个所述区域在用于顺序注入给料或洗脱液。

3、或用于顺序提取提取物或精制物的两个相继点之间包括唯一的固体吸附剂床LI，所述床LI具有容积VAI和称之为非选择性空容积VI的、没有吸附剂的、用于环路中循环的容积，所述装置还包括至少一个称之为特殊基础区域的基础区域Z0，该至少一个基础区域Z0包括大于普通基础区域ZI的死容积VI的总体死容积V0和/或具有容积VA0的唯一的固体吸附剂床L0，容积VA0小于容积VA，其中，相同的固体吸附剂S用于各普通区域的床，而平均固体吸附剂S0用于所述特殊基础区域Z0的床，固体吸附剂S0的颗粒平均直径DP0小于普通基础区域中固体吸附剂S的颗粒平均直径DP并且通过下述不等式与DP关联其中，符号LA和LA0分别表示所考。

4、虑的普通区域和特殊区域中的吸附剂床的长度。2如权利要求1所述的装置，其特征在于，DP0被选择成使得所述具有长度LA0的特殊基础区域中的压力降，在加减8的范围内，优选地在加减5的范围内，等于床长度为LA的普通基础区域中的压力降。3如权利要求1所述的装置，其特征在于，特殊区域中使用的固体的平均直径DP0在加减5的范围内满足下面的关系4如权利要求1至3中任一项所述的装置，其特征在于，固体吸附剂S0是至少两种固体吸附剂S1和S2的混合物，固体吸附剂S1和S2的平均颗粒直径分别为DP1和DP2，其中，DP1DP2，特殊基础区域的每个床中的固体S1的百分比严格地大于普通基础区域中的固体S1的百分比。5如权。

5、利要求4所述的装置，其特征在于，普通基础区域的每个床中的固体S1的百分比为零。6如权利要求1至5中任一项所述的装置，其特征在于，普通基础区域的每个床中的固体吸附剂由平均颗粒直径为DP的唯一固体吸附剂S构成，其中，特殊基础区域的平均固体吸附剂S0包括至少一种其他固体吸附剂S1，所述至少一种其他固体吸附剂S1的平均颗粒直径DP1严格小于DP即，DP1DP。7如权利要求6所述的装置，其特征在于，颗粒直径DP1严格小于普通区域固体吸附剂的颗粒直径DP的固体吸附剂S1是通过选择具有较小直径的固体吸附剂批次而获得的。8如权利要求1至7中任一项所述的装置的用途，用于从包含8个碳原子的芳香烃馏分中分离二甲苯。。

6、9如权利要求1至7中任一项所述的装置的用途，用于从包含8个碳原子的芳香烃馏分中分离对位二甲苯。10如权利要求1至7中任一项所述的装置的用途，用于从混合包含烯烃和其他烃的馏分中分离所述烯烃，所述其他烃中的至少一些是非烯烃。11如权利要求1至7中任一项所述的装置的用途，用于从混合包含一种或多种直链烷权利要求书CN102036728ACN102036731A2/2页3烃和其他烃的馏分中分离至少一种所述直链烷烃，所述其他烃不是直链烷烃。权利要求书CN102036728ACN102036731A1/8页4改进的模拟移动床分离装置技术领域0001本发明涉及分离难于通过蒸馏来分离的天然或化学产品。所使用的一。

7、类工艺和相关的装置被称为“色谱”或“模拟移动床”或“模拟逆流”或“模拟并流”分离装置或工艺，下面称之为“SMB”。0002所涉及的领域的非限制性清单如下0003在一方面是正链烷烃，另一方面是支链烷烃、环烷和芳香族化合物之间的分离；0004烯烃/烷烃的分离；0005从其他芳香族C8异构体中分离对位二甲苯；0006从其他芳香族C8异构体中分离间二甲苯；0007从其他芳香族C8异构体中分离乙苯。0008在精炼厂和石油化工联合工厂之外，还有许多其他应用，例如葡萄糖/果糖的分离，甲酚的位置异构体、光学异构体的分离，等等。背景技术0009在专利US2985589和US3214247中可以找到对于SMB型单。

8、元的完整描述。本发明致力于解决与这种单元中所存在的非选择性容积即不包含固体吸附剂的容积有关的问题，其可在构成所考虑的SMB柱或单元的环路中以非均匀方式分布。0010这种非选择性容积的典型示例是将一柱连接到另一柱的管路，或者当吸附剂被充入单个柱时用于从柱的底部向该柱顶部再循环的管路，所有设备与该一个或多个管路关联，尤其是泵、采样或测量装置、提取环路BOUCLEDEPRLVEMENT，等等。0011专利FR2721527、FR2721528、FR2721529和US6896812解释了以下事实循环环路中的非选择性容积，尤其是再循环泵，以及用于采样或分析的各种装置，可能造成扰动。0012专利FR27。

9、21527提出在提取物抽取点如果提取物是包含待分离产物的流的话处于床N1的出口与床N的出口之间的时刻之间，通过提高再循环泵的流率来补偿非选择性死容积，所述床N是包含的死容积高于其他床的那个。实践中，当从第N个床抽取提取物时，使泵的流率提高。这种流率的提高引起在那段时间针对所有床提高流率，如所引用的专利中示例1B所示的。这导致如下问题在筛和吸附器上的较高且非最优的液压负载的问题，以及单元中的浓度分布曲线中的扰动的问题，这导致非最优的工作，即使纯度相对于没有补偿的情况得到了改善。0013专利US6896812也通过对非选择性容积所在区域中的流率进行改变而解决了由该非选择性容积引起的扰动问题。专利U。

10、S6896812和FR2721527中推荐的解决方案主要的不同在于，FR2721527提高再循环泵因而提高整个吸附器中的流率，而US6896812提高给料或解吸剂的注入流率但同时等量地降低抽取提取物或精制物的流率，使得仅仅吸附器的一部分经历流率的提高。因此，尽管在US6896812中，流率的提高被限制于工艺的一部分，但在循环的一部分期间它仍然继续存在，从而引起与实施FR2721527时所带来说明书CN102036728ACN102036731A2/8页5的问题同样的问题。还应当强调，US6896812没有建议任何具体的装置来实施该发明并且没有提供任何信息有关于注入流和抽取流所必须经历的大流率变。

11、化所导致问题的实际影响。0014FR2721528提出，在注入流给料或解吸剂或抽取流提取物或精制物每次经过再循环泵因而经过分散的非选择性部分的容积时增大称之为切换时间段的时间段。但该专利强加了两个条件以便该专利能够实施0015每个回路必须能够被独立地切换。这意味着必须使用N位置阀或者使用N个开关阀来管理每个被引入或提取的流，而这意味着在模拟移动床其中，使用一个或多个旋转阀来确保供应的情况下，排除了所述补偿模式。0016每个区域必须具有至少两个床，因为在某些特定时刻，即当一个区域的出口转为各向异性其影响是将要被校正的时，该区域缩短了一个床。此条件可能是高度限制性的，在床的数量减少例如4到12个的。

12、情况下尤其如此。0017此外，该工艺的控制变得更加复杂，如同具有或不具有补偿的“切换时间”表所示的，从而使得该工艺难以实施。0018专利FR2721529提出，将床N的容积减少，减少量等于非选择性离散部分的容积，使得在总体上，该床的容积等于其他床的容积。这允许消除大部分的扰动。0019SMB单元中所使用的固体吸附剂取决于所实施的分离。在从包含8个碳原子的芳香族馏分中分离对位二甲苯或间二甲苯的情况下，通常使用沸石吸附剂。0020这种吸附剂被用作液相或气相工艺中的吸附剂，所述工艺优选为与US2985589中所描述的那些类似的模拟逆流类型，其尤其适用于C8芳香族馏分包括具有8个碳原子的芳香烃的馏分。。

13、0021在上面列出的参考文献中，沸石吸附剂是粉末形式的或者是结块物形式的，主要由沸石以及重量比高达15到20的惰性黏合剂组成。0022通常优选的是结块物形式、各种形式的小颗粒或微粒，因为它们不具有粉末材料固有的缺点。0023这些结块物，无论是板状物、珠状物还是挤出物的形式，都通常由沸石粉末和黏合剂组成，沸石粉末构成活性成分在吸附的含义下，黏合剂旨在确保微粒形式的晶体的黏合，以给微粒提供足够的机械强度来抵抗在使用时它们所经受的振动和运动。0024例如通过给沸石粉末涂以黏土膏来制备这种结块物。获得的沸石颗粒，其粒度从十分之几毫米到几毫米，并且具有一组令人满意的性质，尤其是孔隙率、机械强度以及抗磨损。

14、性。0025在本文的其余部分中，将要讨论构成固体吸附剂的颗粒的“平均直径”。0026由于固体吸附剂常常具有粒度分布，所以对于所考虑的分布的平均直径，通常采用在累积分布图中对应于50重量的直径。0027当颗粒的形状不是球形时，如在形状为柱形的挤出物的情况下，则使用术语“等效直径”，通常为沙得直径DIAMTREDESAUTER，其定义为与所考虑颗粒具有相同表面积体积比的球形颗粒的直径。0028由具有平均直径DP的颗粒组成的固体吸附剂床的一个重要特性在于压力降，该压力降阻碍由表观流速VS1表征的、经过固体吸附剂床的流体流动。说明书CN102036728ACN102036731A3/8页60029压力。

15、降通过ERGUN关系与固体DP的粒度直接相关，ERGUN关系允许将每单位长度的压力降计算为线速度VS1和经过其的流体的粘度、床的孔隙率和固体DP的平均粒度的函数。00300031对于具有平均直径DP的球形颗粒形式的吸附剂而言，系数A和B的值分别非常接近于150和175。0032在SMB单元通常所工作的线速度范围即10100M/H中，前两项通常是很占优势的。0033固体吸附剂床的第二个重要特性是材料的传输阻力，由理论塔板高度这一概念来量化。对于液相分离，传输阻力在大多数情况下局限在微粒的孔中。因此，对于球形颗粒形式的微孔吸附剂，这位于VANDEEMTER曲线的这样的部分中，即在该部分中，理论分离。

16、级的高度与吸附剂颗粒的平均直径成比例。VANDEEMTER曲线将理论塔板的高度与吸附剂的平均粒度相关联。可在JJVANDEEMTER，FJZUIDERWEG，AKLINKERBERG，CHEMICALENGINEERINGSCIENCE化学工程科学，1956，卷5，271289页中找到参考。0034根据FR2721529的床的容积校正是通过保留普通基础区域和特殊基础区域之间的总非选择性容积来进行的。然而，在特殊基础区域中使用较短的筛床带来两个实际缺点0035与普通基础区域相比，在特殊基础区域中平均压力降更小；0036与普通基础区域相比，在特殊基础区域中理论分离级的数量更小。0037用于克服这两。

17、个缺点的措施形成了本发明的基础。发明内容0038本发明包括模拟移动床分离装置，其相对于现有技术装置具有提高的性能，尤其是在与一个或多个特殊吸附区域的存在有关的性能下降这个问题方面，该一个或多个特殊吸附区域具有比普通吸附区域更大的死容积。0039根据本发明的用于通过模拟移动床吸附来分离给料F的装置包括多个具有长度LA的基础吸附区域ZI，这些基础吸附区域ZI串连且闭环工作，每个所述区域在用于顺序注入给料或洗脱液或者用于顺序提取提取物或精制物的两个相继点之间包括唯一的固体吸附剂床LI，所述床LI具有容积VAI和环路中的循环容积，该循环容积中没有吸附剂并被称为非选择性空容积VI。这些基础吸附剂区域ZI。

18、被称为是“普通的”并且每个均由固体吸附剂床构成，其具有相同的有效容积VA和平均粒度DP。0040与基础吸附区域ZI相关联的非选择性容积或者说死容积用附图标记VI表示。0041如果所有的普通吸附区域在有效容积、固体吸附剂粒度以及相关联的死容积方面具有基本相同的特性，则将这些特性分别表示为有效容积VA、所述普通区域中的固体吸附剂的平均直径DP、以及死容积V。0042该装置还包括至少一个称之为特殊基础区域的基础区域Z0，该至少一个基础区域Z0具有长度LA0，并且由有效容积为VA0的单个床构成，其中有效容积VA0小于普通区域ZI说明书CN102036728ACN102036731A4/8页7的容积VA。

19、；和/或包括总体非选择性容积V0，总体非选择性容积V0大于普通区域ZI的死容积VI。较小有效容积或者较大死容积这两个特性之一足以使其被称为是特殊吸附区域。0043当然，与那些普通吸附区域相比，同时具有较小有效容积和较大死容积的吸附区域是特殊吸附区域。0044在本文的其余部分中，为了简化，将使用术语“特殊区域Z0”，但要知道单元中可存在多个这种类型的区域，这些区域可具有不同的有效容积VA0和死容积V0。0045将相同的固体吸附剂S用于各普通区域的床，而将平均固体吸附剂S0用于所述特殊区域Z0，平均固体吸附剂S0的颗粒平均直径DP0小于普通区域中固体S的平均直径DP并且通过下述不等式与之关联004。

20、60047其中，符号LA和LA0分别表示所考虑的普通区域和特殊区域中的吸附剂床的长度。0048用于特殊吸附区域的术语“平均”固体表示在一定情况下，该固体可由几种固体吸附剂的混合物构成。0049普通区域和特殊区域中使用的固体吸附剂的化学性质基本相同。0050特殊区域中使用的固体吸附剂的粒度选择可使得所述具有床长度LA0的特殊区域中的压力降，在加减8的范围内，优选地在加减5的范围内，等于具有床长度LA的普通区域中的压力降。0051在本发明的装置的变体中，特殊区域中使用的固体的平均直径DP0在加减5的范围内满足下面的关系00520053在本发明的装置的变体中，特殊吸附区域的固体吸附剂S0是至少两种固。

21、体吸附剂S1和S2的混合物，固体吸附剂S1和S2的平均颗粒直径分别为DP1和DP2，其中，DP1DP2，特殊吸附区域的每个床中的固体S1的百分比严格地大于普通吸附区域中的固体S1的百分比。0054在前述变体的特定情况中，具有较小粒度的固体S1仅存在于特殊吸附区域中。普通基础区域的每个床中固体S1的百分比因而为零。换句话说，通过向普通吸附区域中存在的固体吸附剂S添加合适量的直径DP1严格小于的直径DP的固体S1，满足了适合于特殊吸附区域的粒度条件。0055在一个变体中，固体S1可通过在采样了多批次固体吸附剂后选择具有较小粒度的固体吸附剂批次而获得。0056本发明还涉及所述装置用于特定分离的用途，。

22、尤其用于从芳香族C8馏分包含8个碳原子分离二甲苯特别是对位二甲苯或间二甲苯。0057例如，本发明涉及所述装置的用途，该装置被描述成用于从混合包含烯烃和其他烃的馏分中分离所述烯烃，所述其他烃中的至少一些是非烯烃。0058本发明还涉及所述装置的用途，该装置被描述成用于从混合包含一种或多种直链说明书CN102036728ACN102036731A5/8页8烷烃和其他烃的馏分中分离至少一种所述直链烷烃，所述其他烃不是直链烷烃。0059本发明还涉及所述装置的用途，该装置被描述成用于从烃的混合物中分离烯烃或者一种或多种正链烷烃，所述烃的混合物包括属于其他化学族的烃。附图说明0060图1是SMB单元的示意图。

23、，该SMB单元包括24个床，这24个床等同于基础分离区域。区域1到区域23是普通区域，而区域24是特殊区域。具体实施方式0061本发明描述了通过模拟移动床吸附来分离给料F的SMB装置，包括多个串连的基础吸附区域ZI，这些基础吸附区域ZI以闭环工作，每个所述区域在用于给料或洗脱液的两个相继顺序注入点或用于提取物或精制物的相继顺序提取点之间包括单个固体吸附剂床LI，该床LI具有容积VAI，容积VAI对应于床的长度LA和总体死容积VI，该装置还包括至少一个称之为特殊基础区域的基础区域Z0，该至少一个基础区域Z0因其总体死容积V0大于V和/或其单个固体吸附剂床L0的容积VA0小于VA而不同于普通区域Z。

24、I。0062在本文的其余部分中，如果所有普通区域ZI在固体吸附剂特性以及床容积方面基本相同，则省略标记I，从而使用术语“容积VA”来表示具有相应长度LA的固体吸附剂床的容积，以及用“容积V”来表示与所考虑的普通区域相关联的死容积。0063术语“容积VA0”用于表示特殊区域的吸附剂床的容积，该床相应的长度为LA0，与所考虑的特殊区域相关联的死容积为V0。如果一区域的死容积V0大于普通区域的死容积V和/或如果一区域的有效容积VA0小于普通区域的有效容积VA，则该区域被称为是特殊的。0064本发明的装置使用相同的固体吸附剂S用于各普通区域的床，并且使用平均固体吸附剂S0用于所述特殊区域Z0的床，平均。

25、固体吸附剂S0的颗粒平均直径DP0小于普通区域中固体S的颗粒平均直径DP并且通过下述不等式与后者关联00650066优选地，DP0被选择为尽可能接近上述不等式的上下限的几何平均值。0067根据该装置的一个实施方式，特殊区域Z0的平均固体吸附剂S0是至少两种固体吸附剂S1和S2的混合物，固体吸附剂S1和S2具有不同的平均颗粒直径DP1和DP2，其中，DP2DP1，特殊区域中的固体S1的百分比严格地大于每个普通区域中的固体S1的百分比。0068普通基础区域的床可任选地由具有平均颗粒直径DP的唯一的均质固体吸附剂S构成。在这种情况中，平均固体吸附剂S0包括至少一种其他固体吸附剂S1，该至少一种其他固。

26、体吸附剂S1具有小于DP的平均颗粒直径DP1。0069因此，实施本发明的一种方式是在特殊基础区域中安装特殊制造的固体吸附剂，该固体吸附剂被制造成使得其粒度低于普通基础区域中使用的固体吸附剂的粒度。0070根据本发明的另一个实施方式，可以从一批次用于特定单元的分子筛中进行选择。因此，在测量了每批次颗粒的平均直径之后，选择具有最低粒度的批次，以便将如此选定的批次填充到特殊基础区域中，其余的批次则被填充到普通床中。0071本领域技术人员可使用任何合适的分选方法来降低特定基础区域中使用的固体说明书CN102036728ACN102036731A6/8页9吸附剂的平均直径。0072本发明还涉及所述装置在。

27、实施特定分离中的用途。0073特别地，本发明涉及所述装置的用途，该装置用于从包含8个碳原子的芳香烃馏分中分离二甲苯，例如对位二甲苯或间二甲苯。0074本发明还涉及所述装置的用途，该装置用于从混合包含烯烃和其他非烯烃的烃的馏分中分离所述烯烃。0075本发明还涉及所述装置的用途，该装置用于从混合包含至少一种直链烷烃和其他非直链烷烃的烃的馏分中分离该至少一种直链烷烃。本文的其余部分将通过参照图1而得到更好的理解。0076唯一的图1示意性地示出了根据本发明的模拟移动床分离装置的一部分。0077该图以非限制的方式示出了包括24个固体吸附剂床L1、L2、L22、L23和L24对应于L0的柱。0078这些床。

28、中的每一个均由具有阴影线的矩形表示。在该柱的两个相继床之间，示出了没有阴影线的非选择性空容积，其对应于用于分配/提取各种进入和流出的流体的系统的柱的内部空容积，其也被在该柱中循环的主流体流过。分配/提取系统的准确定义可见专利US6537451和专利申请US03/0127394。0079通常，吸附剂微粒之间的容积以及吸附剂微粒的内部容积没有被计算在死容积内。0080在外部旁通管路中或在该柱中的环路通行的流体所不可到达的容积也没有被计算在死容积内。例如，如下就是这种情况用于进入流体供应流体；给料和解吸剂和流出流体抽取的流体；提取物和精制物的供应/提取端头EMBOUT的容积，该容积没有被柱中循环的主。

29、流体流过也没有被外部旁通管路中循环的主流体流过，而仅被一种或多种进入或流出流体流过。0081相反，柱外部的一定量的容积被计算在非选择性空容积内0082特殊容积对应于两个吸附区域之间的主流体传输管路，或者对应于从柱的底部到该柱的顶部的再循环管路，或者对应于两个柱之间的传输管路如果该装置包括几个串连的柱。这些不同的特殊容积通常包括这些管路的内部容积，但也包括泵或压缩机的内部容积，泵或压缩机允许流体在该装置中闭环循环。0083死容积也可包括测量设备的内部容积，测量设备例如为分析仪等。0084通常，每个对应于位于两个相继吸附剂床之间的塔板的非选择性空容积两个相继吸附剂床之间的没有阴影线的容积，具有虚中。

30、线，其一半分配给区域ZI，而另一半分配给区域ZI1，其中区域ZI包括紧上游的吸附剂床LI，区域ZI1包括紧下游的吸附剂床LI1。0085除了吸附剂床L1之外，区域Z1还包括上游分配系统在柱的顶部的死容积的一半以及下游分配系统在床L1和L2之间的非选择性空容积的一半。0086如果存在外部旁通管路2的话，区域Z1还包括外部旁通管路2的内部容积，即，在这种情况中，管路1、2和3的容积也被计算为非选择性空容积，而端头1和3的容积则不是。0087床L22下面的区域Z23中的元件类似于区域Z1中的那些。除了吸附剂床L23之外，区域Z23还包括上游分配系统在床L22和L23之间的非选择性空容积的一半以及下游。

31、分说明书CN102036728ACN102036731A7/8页10配系统在床L23和L24之间的非选择性空容积的一半。0088如果存在外部旁通管路5的话，区域Z23还包括外部旁通管路5的内部容积，即，在这种情况中，管路4、5和6的容积也被计算为非选择性空容积，而端头4和6的容积则不是。0089区域Z1到Z23是普通基础区域，各自具有基本相同的吸附剂床容积和基本相同的非选择性空容积。0090相反，区域Z24是特殊的。区域Z24包括额外的特殊非选择性空容积，该额外的特殊非选择性空容积对应于再循环管路7和9以及再循环泵8。这些额外的非选择性空容积相对于每个普通基础区域的非选择性空容积是不可忽略的。。

32、结果，为了校正该额外的非选择性空容积的有害影响，为区域Z24的吸附剂床L24使用较小的固体吸附剂容积。0091图1中，区域Z24对应于本文中一般性描述的特殊基础区域Z0。该区域Z24使用平均固体吸附剂S0，固体吸附剂S0不同于普通基础区域中使用的平均吸附剂S。0092该固体吸附剂S0具有的粒度由平均颗粒直径DP0度量小于普通基础区域中使用的固体吸附剂S的平均颗粒直径DP，使得循环期间床L24的内部流率的加权均值上所取的压力降至少等于循环期间床L1到L23的均值的内部流率的加权均值上所取的压力降。0093同时，特殊区域Z24的固体吸附剂S0的平均直径DP0的选取允许获得一定数量的床L24的理论分。

33、离塔板，该数量至多等于床L1到L23的理论分离塔板数量的均值。0094固体吸附剂S0可特别地由具有较低粒度的均质固体吸附剂S1构成，或者由第一数量的这种固体吸附剂S1与另一合适数量的普通吸附区域中使用的固体吸附剂S的混合物构成。0095示例0096根据现有技术的示例10097从20的对位二甲苯、25的邻二甲苯、50的间二甲苯以及5的乙苯组成的给料中进行对位二甲苯的分离。0098模拟移动床分离单元SMB包括安装在柱中的24个固体吸附剂床，柱具有7M的内直径。床L1到L23从柱顶部开始编号的高度相同，均为113M。死容积等于床L1到L23的共同容积的10并包括再循环泵的再循环管路将柱底部的床L24。

34、连接到柱顶部的床L1。0099该再循环管路位于床L23和L24之间的注入/提取点与床L1上游柱顶部处的注入/提取点之间。因此，该再循环管路属于对应于吸附剂床L24的特定基础区域。0100根据现有技术，为了抵消该非选择性容积的影响，将第24个床的容积减少一等效容积。因此，该第24个床高度为102M而不是113M。0101所使用的固体吸附剂S是单种均质吸附剂，对于所有床而言均相同，即如专利FR2789914的示例1中描述的或者如专利US6884918的示例1中描述的那样制造的BAX型沸石。其平均粒度为063MM。所使用的填充过程允许达到0315的床孔隙率。0102所使用的洗脱液为对位二乙苯PDEB。

35、。平均温度为175并且压力为15MPA。0103床的分布如下01045个床在区域1中；01059个床在区域2中；01067个床在区域3中；说明书CN102036728ACN102036731A8/8页1101073个床在区域4中。0108所采用的切换时间为708秒。各区域中的液体流率如下0109区域1中为3006M3/分钟；0110区域2中为2587M3/分钟；0111区域3中为3266M3/分钟；0112区域4中为2258M3/分钟。0113在这些条件下，对于普通床，我们获得了对于上面给出的四种流率加权的平均压力降为00252MPA，对于特殊床为00229MPA。0114对于普通床，我们获得。

36、了10个理论塔板，对于特殊床，获得了9个理论塔板。0115对位二甲苯的产率为956，所获得的对位二甲苯纯度为9973。0116根据本发明的示例20117实施与示例1一样的分离，即在相同条件压力、温度、切换时间下，在相同直径的柱中进行，该柱也包括24个床，并且每个区域床的分布相同，并使用相同的PDEB洗脱液。再循环管路与示例1的相同。0118床的几何构造保持与前面示例的一样，即，普通床为113M，特殊床为102M。0119单元中所使用的固体吸附剂S严格与前面示例的相同，但具有最小粒度的筛批次的38被隔离。一批次通常由以大袋形式配送的05到15吨的固体吸附剂构成。0120因此，利用平均粒度为063。

37、2MM的筛来填充23个普通床，并利用平均粒度为0594MM的筛来填充特殊床。填充过程保持相同并且床的孔隙率在所述两种情况下均为0315。0121在这些条件下，对于普通床，对于上面四种流率加权的平均压力降为00251MPA，对于特殊床为00251MPA。0122对于普通床，我们获得了997个理论塔板，对于特殊床，获得了957个理论塔板。普通床和特殊床之间的压力降的差异被消除了，并且普通床和特殊床之间的理论分离级的数量的差异被降低了60。0123对位二甲苯的产率为957即相比现有技术的单元提高了01，并且所获得的对位二甲苯纯度为9973与现有技术的单元所获得的相同。说明书CN102036728ACN102036731A1/1页12图1说明书附图CN102036728A。