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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201680083954.0 (22)申请日 2016.06.30 (85)PCT国际申请进入国家阶段日 2018.09.25 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/JP2016/069445 2016.06.30 (87)PCT国际申请的公布数据 WO2018/003061 JA 2018.01.04 (71)申请人 豪雅镜片泰国有限公司 地址 泰国巴吞他尼 (72)发明人 影山幸夫上坂昌久山本明典 (74)专利代理机构 北京市柳沈律师事务所 11105 代理人 王利波 (。
2、51)Int.Cl. C08G 18/38(2006.01) (54)发明名称 固化物的制造方法、 固化物及眼镜镜片基材 (57)摘要 本发明提供一种固化物的制造方法， 该方法 包含： 通过将多硫醇化合物与质量基准的含水率 为300ppm以下的多异(硫)氰酸酯化合物混合来 制备固化性组合物的固化性组合物制备工序； 以 及将上述固化性组合物固化而得到固化物的固 化工序， 本发明还提供一种固化物， 其是使含有 多硫醇化合物及质量基准的含水率为300ppm以 下的多异(硫)氰酸酯化合物的固化性组合物固 化而得到的， 本发明还提供一种眼镜镜片基材， 其由上述的固化物形成。 权利要求书1页 说明书9页 。
3、CN 108884204 A 2018.11.23 CN 108884204 A 1.一种固化物的制造方法， 该方法包括： 通过将多硫醇化合物与质量基准的含水率为300ppm以下的多异(硫)氰酸酯化合物混 合来制备固化性组合物的固化性组合物制备工序； 以及 将所述固化性组合物固化而得到固化物的固化工序。 2.根据权利要求1所述的固化物的制造方法， 其中， 所述多异(硫)氰酸酯化合物的质量基准的含水率为5ppm以上且300ppm以下。 3.根据权利要求1或2所述的固化物的制造方法， 其中， 通过对所述固化性组合物实施浇铸聚合来进行所述固化工序。 4.根据权利要求13中任一项所述的固化物的制造方法。
4、， 其中， 所述固化物为眼镜镜片基材。 5.一种固化物， 其是使含有多硫醇化合物及质量基准的含水率为300ppm以下的多异 (硫)氰酸酯化合物的固化性组合物固化而得到的。 6.根据权利要求5所述的固化物， 其中， 所述多异(硫)氰酸酯化合物的质量基准的含水率为5ppm以上且300ppm以下。 7.一种眼镜镜片基材， 其由权利要求5或6所述的固化物形成。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108884204 A 2 固化物的制造方法、 固化物及眼镜镜片基材 技术领域 0001 本发明涉及固化物的制造方法、 固化物及眼镜镜片基材， 更详细地， 涉及使含有多 硫醇化合物及多异(硫)氰酸酯化合物的固化。
5、性组合物固化而得到的固化物的制造方法、 固 化物及眼镜镜片基材。 背景技术 0002 使多硫醇化合物与多异(硫)氰酸酯化合物发生固化反应而得到的聚硫代氨基甲 酸酯类树脂被广泛用作眼镜镜片等各种光学构件的材料(例如参照专利文献1)。 0003 专利文献1： WO2008/047626A1 发明内容 0004 作为上述聚硫代氨基甲酸酯类树脂所要求的物性之一， 可举出高耐热性， 这是由 于以下原因。 例如就眼镜镜片而言， 通常在镜片基材上形成一层以上的功能膜(例如， 硬涂 层、 防反射膜等)之后， 制成产品进行发货。 上述功能膜通过真空蒸镀、 在将含有固化性化合 物的涂布液涂布之后实施基于加热的固化。
6、处理的涂敷法等各种成膜方法而形成， 多数成膜 方法都伴有加热处理。 如果镜片基材为耐热性差的基材， 则由于通过加热处理使镜片基材 变形和/或劣化而导致产品镜片的品质下降。 例如， 当镜片基材变形时， 在镜片基材上形成 的功能膜不能跟随镜片基材的变形， 会导致在功能膜上产生裂纹。 另一方面， 如果要在镜片 基材能够承受的加热温度下进行加热处理以防止这种产品镜片品质下降， 则成膜条件受到 限制， 可用的成膜材料也受到限制。 另外， 不仅限于眼镜镜片， 由于在各种光学构件的制造 过程中广泛地对树脂制基材实施功能膜的成膜处理等伴有加热的处理， 因此， 希望提高聚 硫代氨基甲酸酯类树脂的耐热性， 以提供。
7、作为上述基材有用的聚硫代氨基甲酸酯类树脂。 0005 本发明的一个方式提供一种用于提高聚硫代氨基甲酸酯类树脂的耐热性的方法， 上述聚硫代氨基甲酸酯类树脂是使多硫醇化合物与多异(硫)氰酸酯化合物发生固化反应 而得到的。 0006 本发明涉及一种固化物的制造方法， 该方法包括： 0007 通过将多硫醇化合物与质量基准的含水率(以下， 简称为 “含水率” )为300ppm以下 的多异(硫)氰酸酯化合物混合来制备固化性组合物的固化性组合物制备工序； 以及 0008 将所述固化性组合物固化而得到固化物的固化工序。 0009 为了找到提高使多硫醇化合物与多异(硫)氰酸酯化合物发生固化反应而得到的 固化物(。
8、聚硫代氨基甲酸酯类树脂)的耐热性的方法， 本发明人等在进行深入研究的过程 中， 获得了以下的以往没有的新发现： 多异(硫)氰酸酯化合物中所含的水分会对使多硫醇 化合物与多异(硫)氰酸酯化合物发生固化反应而得到的固化物的耐热性造成影响。 基于这 些发现， 本发明人等进一步深入研究， 结果完成了上述本发明的一个方式的固化物的制造 方法。 0010 根据本发明的一个方式， 能够提高使多硫醇化合物与多异(硫)氰酸酯化合物发生 说明书 1/9 页 3 CN 108884204 A 3 固化反应而得到的固化物的耐热性。 具体实施方式 0011 本发明的一个方式涉及上述的固化物的制造方法。 0012 此外，。
9、 根据本发明的一个方式， 还提供一种固化物、 以及由上述固化物形成的眼镜 镜片基材， 上述固化物是使含有多硫醇化合物及质量基准的含水率为300ppm以下的多异 (硫)氰酸酯化合物的固化性组合物固化而得到的。 0013 以下， 对于上述固化物的制造方法、 固化物及眼镜镜片基材更详细地进行说明。 0014 0015 上述固化性组合物至少含有多硫醇化合物和多异(硫)氰酸酯化合物。“多硫醇化 合物” 是指在一分子中具有2个以上硫醇基(-SH)的多官能化合物。 此外， 在本发明及本说明 书中，“多异(硫)氰酸酯化合物” 使用的是包含多异氰酸酯化合物和多异硫氰酸酯化合物的 含义。 需要说明的是， 异氰酸酯。
10、有时也称为异氰酸酯(isocyanete)， 异硫氰酸酯有时也称为 异硫氰酸酯(isothiocyanete)。“异(硫)氰酸酯基” 使用的是包含异氰酸酯基(-NCO)和 异硫氰酸酯基(-NCS)的含义。“多异(硫)氰酸酯化合物” 为1分子中具有2个以上异(硫) 氰酸酯基的多官能化合物。 通过使多硫醇化合物与多异(硫)氰酸酯化合物进行固化反应， 多硫醇化合物具有的硫醇基与多异(硫)氰酸酯化合物具有的异(硫)氰酸酯基反应， 从而能 够得到分子内具有以下键的反应产物。 0016 化学式1 0017 0018 上述当中， Z为氧原子或硫原子。 通过硫醇基与异氰酸酯基反应， Z形成氧原子的上 述键， 。
11、与异硫氰酸酯基反应， 由此Z形成硫原子的上述键。 在本发明及本说明书中， 将1分子 中含有多个上述键的反应产物(树脂)记为 “聚硫代氨基甲酸酯类树脂” 。 0019 通常， 多异(硫)氰酸酯化合物被认为是不含水的化合物。 因此， 从来没有进行过关 于多异(硫)氰酸酯化合物的含水率与由多异(硫)氰酸酯化合物作为合成原料而得到的聚 硫代氨基甲酸酯类树脂的物性之间的关系的研究。 本发明人等对此进行深入研究的结果， 获得了以下的以往没有的新发现： 多异(硫)氰酸酯化合物为可含水的化合物， 且该含水会 对聚硫代氨基甲酸酯类树脂的耐热性造成影响。 基于这些发现进一步深入研究的结果发 现， 通过使用含水率为。
12、300ppm以下的多异(硫)氰酸酯化合物作为合成原料， 与通过使用含 水率大于300ppm的多异(硫)氰酸酯化合物作为合成原料而获得的聚硫代氨基甲酸酯类树 脂相比， 可以获得耐热性得到提高的聚硫代氨基甲酸酯类树脂。 在上述固化物的制造方法 中使用的多异(硫)氰酸酯化合物的含水率为300ppm以下， 从进一步提高聚硫代氨基甲酸酯 类树脂的耐热性的观点出发， 优选为280ppm以下、 更优选为250ppm以下、 进一步优选为 200ppm以下、 更进一步优选为150ppm以下、 再进一步优选为100ppm以下、 再进一步优选为 70ppm以下、 再进一步优选为50ppm以下。 此外， 多异(硫)氰。
13、酸酯化合物的含水率可以为例如 5ppm以上、 10ppm以上、 15ppm以上、 20ppm以上、 25ppm以上、 30ppm以上或35ppm以上。 但是， 为 说明书 2/9 页 4 CN 108884204 A 4 了提高聚硫代氨基甲酸酯类树脂的耐热性， 含水率越低越好， 因此含水率可以低于上述示 例的下限。 0020 本发明和本说明书中的多异(硫)氰酸酯化合物的含水率是通过下述测定求得的 数值， 所述测定是通过卡尔-费希尔水分测定法(Karl Fischer法)、 在温度2025及绝对 湿度0.81.2g/m3的环境下使用水分汽化装置进行的。 采用卡尔-费希尔水分测定法的含 水率测定可。
14、以通过电量滴定法来进行， 也可以通过体积滴定法来进行。 0021 作为减少多异(硫)氰酸酯化合物的含水率的方法， 可以使用氮气鼓泡法、 真空脱 气法、 无水硫酸钠或分子筛等的浸渍吸附法等方法中的一种， 或者组合使用两种以上。 由 此， 可以获得含水率为300ppm以下的多异(硫)氰酸酯化合物。 0022 作为多异(硫)氰酸酯化合物， 可以使用脂肪族多异(硫)氰酸酯化合物、 脂环族多 异(硫)氰酸酯化合物、 芳香族多异(硫)氰酸酯化合物等各种多异(硫)氰酸酯化合物。 多异 (硫)氰酸酯化合物的1分子中所含的异(硫)氰酸酯基的数量为2个以上， 优选为24个、 更 优选为2个或3个。 作为多异(硫)。
15、氰酸酯化合物的具体例， 例如可列举出日本专利第5319037 号公报的第0052段中作为多异(硫)氰酸酯化合物而示例出的各种化合物。 作为优选的多异 (硫)氰酸酯化合物， 可列举出六亚甲基二异氰酸酯、 1,5-戊烷二异氰酸酯、 异佛尔酮二异氰 酸酯、 双(异氰酸根合甲基)环己烷、 二环己基甲烷二异氰酸酯、 2,5-双(异氰酸根合甲基)二 环2.2.1庚烷、 2,6-双(异氰酸根合甲基)二环2.2.1庚烷、 双(4-异氰酸根合环己基)甲 烷、 1,3-双(异氰酸根合甲基)环己烷、 1,4-双(异氰酸根合甲基)环己烷等脂肪族多异氰酸 酯化合物； 双(异氰酸基甲基)苯、 间苯二甲基二异氰酸酯、 对苯。
16、二甲基二异氰酸酯、 1,3-苯 二异氰酸酯、 甲苯二异氰酸酯、 2,4-二异氰酸根合甲苯、 2,6-二异氰酸根合甲苯、 4,4 -亚甲 基双(苯基异氰酸酯)等芳香族多异氰酸酯化合物。 进而也可以使用上述多异(硫)氰酸酯化 合物的氯取代物、 溴取代物等卤素取代物、 烷基取代物、 烷氧基取代物、 硝基取代物、 与多元 醇的预聚物型改性体、 碳二亚胺改性体、 尿素改性体、 双缩脲改性体、 二聚物化或三聚物化 反应产物等。 这些化合物可以单独使用， 也可以混合使用两种以上。 0023 作为用于制备固化性组合物而与上述多异(硫)氰酸酯化合物混合的多硫醇化合 物， 可以使用脂肪族多硫醇化合物、 芳香族多硫。
17、醇化合物等各种多硫醇化合物。 一分子多硫 醇化合物中含有的硫醇基的数量为2个以上， 优选为26个， 更优选为24个。 作为多硫醇 化合物的具体例， 可以举出WO2008/047626A1的第00350044段中示例出的各种多硫醇化 合物。 作为优选的多硫醇化合物， 可以举出双(巯甲基)-3,6,9-三硫代十一烷二硫醇、 2,3- 二巯基乙硫基-1-巯基丙烷、 二甲基巯基二噻烷、 季戊四醇四巯基乙酸酯、 季戊四醇四巯基 丙酸酯、 三羟甲基丙烷三巯基乙酸酯、 三羟甲基丙烷三巯基丙酸酯等。 这些化合物可以单独 使用， 也可以组合使用两种以上。 0024 上述固化性组合物可以通过使多硫醇化合物与含水率。
18、为300ppm以下的多异(硫) 氰酸酯化合物混合来制备。 对上述固化性组合物中的多硫醇化合物与多异(硫)氰酸酯化合 物的混合比例没有特别限定， 例如， 以摩尔比计， 多硫醇化合物中所含的硫醇基/多异(硫) 氰酸酯化合物中所含的异(硫)氰酸酯基可以设为0.53.0的范围、 优选设为0.81.4、 更 优选设为0.91.1的范围。 使混合比例设为上述范围在能获得可提供具有高折射率、 高耐 热性等各种优异物性的固化物的固化性组合物方面是优选的。 0025 在制备上述固化性组合物时， 可以混合除多硫醇化合物及含水率为300ppm以下的 说明书 3/9 页 5 CN 108884204 A 5 多异(硫。
19、)氰酸酯化合物以外的一种以上其它成分。 作为这样的其它成分的具体例， 例如， 可 以示例出多硫醇化合物与多异(硫)氰酸酯化合物的固化反应的反应催化剂等。 关于可以混 合的其它成分， 例如可以参照日本专利第5319037号公报第0055、 0057、 00580064段。 另 外， 也可以使用通常作为聚硫代氨基甲酸酯类树脂等各种树脂的添加剂而市售的一种以上 添加剂。 上述固化性组合物的制造可以将以上说明的各种成分同时、 或按任意顺序依次混 合来进行。 对制造方法没有特别限定， 可以没有任何限制地采用公知的方法作为固化性组 合物的制造方法。 0026 0027 通过将以上说明的固化性组合物制备工序。
20、中制备的固化性组合物固化， 可得到作 为固化物的作为眼镜镜片等光学构件的材料有用的聚硫代氨基甲酸酯类树脂。 通过使用含 水率300ppm以下的多异(硫)氰酸酯化合物， 与使用含水率大于300ppm的多异(硫)氰酸酯化 合物的情况相比， 可以获得具有高耐热性的固化物(聚硫代氨基甲酸酯类树脂)。 作为耐热 性的指标， 可以举出玻璃化转变温度(Tg)。 本发明和本说明书中的玻璃化转变温度(Tg)是 指通过根据JIS K7196-2012的热机械分析(TMA)渗透法测得的玻璃化转变温度。 关于具体 的测定方法， 可以参照后文叙述的实施例。 关于以玻璃化转变温度(Tg)为指标的耐热性， 例 如作为Tg提。
21、高2以上、 例如提高210左右在以眼镜镜片的制造领域为代表的各种光学 构件的制造领域中， 在提高聚硫代氨基甲酸酯类树脂的有用性这方面是优选的。 通过使用 含水率300ppm以下的多异(硫)氰酸酯化合物作为多异(硫)氰酸酯化合物来提高聚硫代氨 基甲酸酯类树脂的耐热性而言， 作为玻璃化转变温度(Tg)， 更优选为3以上、 进一步优选 为4以上、 更进一步优选为5以上。 0028 多硫醇化合物与含水率为300ppm以下的多异(硫)氰酸酯化合物的固化反应可以 通过能使固化性组合物固化的各种固化处理来进行。 例如， 为了制造具有镜片形状的固化 物(也称为 “塑料镜片” )， 优选浇铸聚合。 在浇铸聚合中。
22、， 向具有2个模具(mold)和模腔的成 型模的模腔注入固化性组合物， 在该模腔内进行固化性组合物的聚合(固化反应)， 从而能 够得到固化物， 上述2个模具具有给定的间隔且方向相对， 上述模腔是通过使上述间隔闭塞 而形成的。 关于浇铸聚合中可使用的成型模的详细情况， 例如可以参照日本特开2009- 262480号公报的00120014段及该公报的图1。 需要说明的是， 在上述公报中， 示出了通过 作为密封构件的垫片使2个模具的间隔闭塞而成的成型模， 作为密封构件， 也可以使用胶 带。 0029 在一个方式中， 浇铸聚合可以如下地进行。 将固化性组合物从设置于成型模侧面 的注入口注入至成型模模腔。
23、中(注入工序)。 注入后， 优选通过加热使固化性组合物进行聚 合(固化反应)， 固化性组合物固化， 能够得到转印有模腔的内部形状的固化物(固化工序)。 对聚合条件没有特别限定， 可以根据固化性组合物的组成等来适宜设定。 作为一例， 可以将 在模腔内注入有固化性组合物成型模在加热温度20150下加热172小时左右， 但并不 限于该条件。 需要说明的是， 在本发明及本说明书， 浇铸聚合相关的加热温度等温度是指设 置成型模的气氛温度。 另外， 在加热中可以以任意升温速度进行升温， 可以以任意降温速度 进行降温(冷却)。 聚合(固化反应)结束后， 使模腔内部的固化物从成型模脱模。 如在浇铸聚 合中通常。
24、所进行那样， 以任意顺序卸下形成了模腔的上下模具和垫片或胶带， 由此能够使 固化物从成型模脱模。 从成型模脱模后的固化物优选可以作为眼镜镜片的镜片基材使用。 说明书 4/9 页 6 CN 108884204 A 6 需要说明的是， 作为眼镜镜片的镜片基材使用的固化物通常可以在脱模后实施退火、 磨圆 工序等磨削工序、 研磨工序、 用于提高耐冲击性的底涂层、 用于提高表面硬度的硬涂层等涂 层形成工序等后工序。 进而可以在镜片基材上形成防反射层、 拒水层等各种功能层。 关于这 些工序， 均可以没有任何限制地应用公知技术。 这样， 能够得到镜片基材为上述固化物的眼 镜镜片。 进而能够通过将该眼镜镜片安。
25、装于框架而得到眼镜。 0030 实施例 0031 接着， 通过实施例更详细地对本发明进行说明， 但本发明并不限于实施例所示出 的方式。 对于以下记载的操作及评价， 只要没有特别说明就是在大气中室温下(2025左 右)进行。 另外， 对于以下记载的、 份， 只要没有特别说明， 就是质量基准。 0032 多异(硫)氰酸酯化合物的含水率测定 0033 使用卡尔-费希尔水分测定装置(京都电子工业株式会社制造的自动水分测定装 置MKC-610型)和水分汽化装置(京都电子工业株式会社制造的水分气化装置ADP-611型)， 在温度2025及绝对湿度0.81.2g/m3的环境下测定了用于制备实施例和比较例中的。
26、 固化性组合物的多异(硫)氰酸酯化合物的含水率。 0034 实施例中使用的多异(硫)氰酸酯化合物是将市售的多异(硫)氰酸酯化合物进行 氮气鼓泡处理降低了含水率而得到的多异(硫)氰酸酯化合物。 通过氮气鼓泡处理的时间来 调节含水率。 0035 在上述含水率测定后的1小时内， 制备了固化性组合物。 在含水率的测定到固化性 组合物的制备期间， 多异(硫)氰酸酯化合物的含水率没有变化， 或者即使发生变化， 其变化 量也低于检测极限。 此外， 在通常的操作环境或保存环境中， 多异(硫)氰酸酯化合物的含水 率没有变化， 或者即使发生变化， 其变化量也低于检测极限。 0036 固化物(聚硫代氨基甲酸酯类树脂。
27、制塑料镜片)的玻璃化转变温度(Tg)的测定 0037 使用日本理学株式会社(Rigaku Corporation)制造的热机械分析仪TMA8310， 通 过渗透法测定了实施例和比较例中得到的固化物的玻璃化转变温度(Tg)。 测定时的升温速 度设为10K/min， 并使用直径为0.5mm的压头作为渗透法的压头。 0038 实施例1 0039 (固化性组合物制备工序) 0040 使具有表1所示含水率的苯二甲基二异氰酸酯50.6份、 作为固化催化剂的二甲基 二氯化锡0.01份、 作为脱模剂的酸性磷酸酯(城北化学工业株式会社制JP-506H)0.20份、 紫 外线吸收剂(Shipro Kasei Ka。
28、isha,Ltd.制SEESORB701)0.5份混合、 溶解。 进而， 添加并混 合双(巯甲基)-3,6,9-三硫代十一烷二硫醇49.4份， 得到了混合液。 将该混合液在200Pa下 进行1小时脱泡后， 用孔径5.0 m的PTFE(聚四氟乙烯)过滤器进行了过滤。 0041 (注入工序) 0042 将过滤后的混合液(固化性组合物)注入到直径为75mm、 -4.00D的包含玻璃模具和 胶带的镜片用成型模中。 0043 (固化工序、 退火) 0044 将上述成型模投入到电炉中， 用20小时从15缓慢地升温至120， 保持2小时而 进行了聚合(固化反应)。 在聚合完成后， 将成型模从电炉中取出， 进。
29、行脱膜而得到了固化物 (聚硫代氨基甲酸酯类树脂制塑料镜片)。 将得到的塑料镜片进一步在炉温120的退火炉 说明书 5/9 页 7 CN 108884204 A 7 中进行了3小时退火。 0045 上述固化性组合物制备工序和注入工序在绝对湿度被控制于表1所示的值的氛围 中进行。 0046 实施例2、 实施例3 0047 除了使固化性组合物制备工序和注入工序在绝对湿度被控制于表1所示的值的氛 围中进行这点以外， 与实施例1同样地得到了固化物。 0048 实施例4、 比较例1 0049 除了使用具有表1所示含水率的苯二甲基二异氰酸酯这点以外， 与实施例2同样地 得到了固化物。 0050 比较例2 0。
30、051 除了使用具有表1所示含水率的苯二甲基二异氰酸酯这点以外， 与实施例3同样地 得到了固化物。 0052 实施例5 0053 除了将苯二甲基二异氰酸酯50.6份变更为具有表1所示含水率的双异氰酸根合甲 基环己烷47.6份、 将固化催化剂(二甲基二氯化锡)的量变更为0.40份、 将双(巯甲基)-3,6, 9-三硫代十一烷二硫醇变更为二甲基巯基噻烷26.2份和季戊四醇四巯基乙酸酯26.2份的 混合物之外， 与实施例1同样地得到了固化物。 0054 实施例6、 比较例3 0055 除了使用具有表1所示含水率的双异氰酸根合甲基环己烷、 并且使固化性组合物 制备工序和注入工序在绝对湿度被控制于表1所。
31、示的值的氛围中进行以外， 与实施例5同样 地得到了固化物。 0056 实施例7 0057 除了将苯二甲基二异氰酸酯50.6份变更为具有表1所示含水率的双异氰酸根合甲 基双环庚烷50.3份、 将固化催化剂(二甲基二氯化锡)的量变更为0.05份、 将双(巯基甲基)- 3,6,9-三硫代十一烷二硫醇变为二巯乙基硫代巯基丙烷24.2份和季戊四醇四巯基丙酸酯 25.5份的混合物(含水率： 参照表1)以外， 与实施例1同样地得到了固化物。 0058 实施例8、 比较例4 0059 除了使用具有表1所示含水率的双异氰酸根合甲基双环庚烷、 并且使固化性组合 物制备工序和注入工序在绝对湿度被控制于表1中所示的值。
32、的氛围中进行以外， 与实施例7 同样地得到了固化物。 0060 通过前面所记载的方法测定了上述实施例和比较例中获得的固化物(聚硫代氨基 甲酸酯类树脂制塑料镜片)的玻璃化转变温度。 0061 上述结果如表1所示。 根据实施例14与比较例1、 2之间的对比、 实施例5、 6与比较 例3之间的对比、 以及实施例7、 8与比较例4之间的对比确认到： 通过使用含水率为300ppm以 下的多异(硫)氰酸酯化合物， 实现了固化物(聚硫代氨基甲酸酯类树脂制塑料镜片)的耐热 性的提高(具体而言， 作为玻璃化转变温度， 提高2以上)。 需要说明的是， 在使用具有相同 含水率的多异(硫)氰酸酯化合物且在不同的绝对湿。
33、度氛围下进行固化性组合物制备工序 和注入工序的实施例13之间， 几乎观察不到耐热性的差异， 与之相对， 在使用具有不同含 水率的多异(硫)氰酸酯化合物且在相同的绝对湿度氛围下进行固化性组合物制备工序和 说明书 6/9 页 8 CN 108884204 A 8 注入工序的实施例2、 4与比较例1对比时， 与比较例1相比， 实施例2、 4中实现了耐热性的提 高(具体而言， 作为玻璃化转变温度， 提高了3以上)。 由该结果可以确认， 来自于多异(硫) 氰酸酯化合物的水分对聚硫代氨基甲酸酯类树脂的耐热性具有较大影响。 0062 表1 0063 0064 条纹、 白浊的评价 0065 对上述实施例和比较。
34、例中得到的固化物(聚硫代氨基甲酸酯类树脂制塑料镜片) 进行了以下评价。 如果评价结果为B以上， 则可以将其判断为非常均匀、 透明性优异且适合 作为眼镜镜片基材的固化物。 0066 (条纹的评价) 0067 对于上述塑料镜片， 使用由牛尾(Ushio)电机株式会社制造的外观检查装置 Optical Modulex SX-UI251HQ进行了投影检查。 作为光源的高压紫外(UV)灯， 使用同样由 牛尾电机株式会社制造的USH-102D， 在距离光源1m的位置设置白色屏幕， 将待评价的塑料 镜片插入光源和屏幕之间， 肉眼观察屏幕上的投影图像， 并根据以下标准进行了判定。 0068 A+： 投影图像中。
35、未确认到线形缺陷。 0069 A： 在投影图像中确认到非常浅的线形缺陷。 0070 B： 在投影图像中确认到浅的线形缺陷。 0071 C： 在投影图像中确认到深的线形缺陷。 0072 D： 在投影图像中确认到明显的线形缺陷。 0073 (白浊的评价) 0074 在暗箱中的荧光灯下肉眼观察上述塑料镜片， 并根据以下标准进行了判定。 0075 A+： 塑料镜片中未确认到白浊。 0076 A： 塑料镜片中确认到非常浅的白浊。 说明书 7/9 页 9 CN 108884204 A 9 0077 B： 塑料镜片中确认到浅的白浊。 0078 C： 塑料镜片中确认到浓的白浊。 0079 D： 塑料镜片中确认。
36、到明显的白浊。 0080 上述结果如表2所示。 由表2中所示的结果可以确认， 通过使用含水率为300ppm以 下的多异(硫)氰酸酯化合物， 还实现了固化物(聚硫代氨基甲酸酯类树脂制塑料透镜)的条 纹的减少和白浊的抑制。 0081 表2 0082 0083 最后， 总结上述各个方式。 0084 根据一个方式， 能够提供一种制备固化性组合物的方法， 该方法包括： 通过将多硫 醇化合物与质量基准的含水率为300ppm以下的多异(硫)氰酸酯化合物混合来制备固化性 组合物的固化性组合物制备工序； 以及将上述固化性组合物固化而得到固化物的固化工 序。 0085 根据上述固化物的制备方法， 通过使用质量基准。
37、的含水率为300ppm以下的多异 (硫)氰酸酯化合物， 能够提高由多异(硫)氰酸酯化合物与多硫醇化合物的固化反应而得到 的固化物(聚硫代氨基甲酸酯类树脂)的耐热性。 0086 在一个方式中， 上述多异(硫)氰酸酯化合物的质量基准的含水率为5ppm以上且 300ppm以下。 0087 在一个方式中， 固化性组合物制备工序在绝对湿度18g/m3以下、 优选在15g/m3以 下、 更优选在12g/m3以下、 进一步优选在小于12g/m3、 更进一步优选在10g/m3以下、 再进一步 优选在小于10g/m3的氛围中进行。 0088 在一个方式中， 通过使上述固化性组合物进行浇铸聚合来进行上述固化工序。。
38、 0089 在一个方式中， 将上述固化性组合物注入用于浇铸聚合的成型模中的工序(注入 工序)在绝对湿度18g/m3以下、 优选在15g/m3以下、 更优选在12g/m3以下、 进一步优选在小于 说明书 8/9 页 10 CN 108884204 A 10 12g/m3、 更进一步优选在10g/m3以下、 再进一步优选在小于10g/m3的氛围中进行。 0090 在一个方式中， 上述固化物是眼镜镜片基材。 0091 根据另一个方式， 提供使含有多硫醇化合物与质量基准的含水率为300ppm以下的 多异(硫)氰酸酯化合物的固化性组合物固化而得到的固化物。 0092 上述固化物能够表现出高耐热性。 在一。
39、个方式中， 上述固化物的玻璃化转变温度 (Tg)为98以上、 优选为100以上(例如100150的范围)。 0093 在一个方式中， 上述多异(硫)氰酸酯化合物的质量基准的含水率为5ppm以上且 300ppm以下。 0094 根据另一个方式， 还提供由上述固化物形成的眼镜镜片基材。 0095 应该认为这次公开的实施方式只是对其所有方面进行示例， 而并不限定于该实施 方式。 本发明的范围是指包含上述中未说明但由权利要求书所示出、 与权利要求书在同等 的含义及范围内的所有的变更。 0096 本发明的一个方式在眼镜镜片等各种光学构件的制造领域是有用的。 说明书 9/9 页 11 CN 108884204 A 11 。