老卤和苦卤兑卤制备氯化钠的方法 本发明涉及一种制备氯化钠的方法，特别是利用老卤和苦卤兑卤制备氯化钠的方法。
现有技术中，利用老卤和苦卤提取氯化钠的方法为，将老卤与氯化钠含量为4-9％的苦卤兑合，进行简单搅拌，让其固体颗粒自然析出，再将析出的固体分离出来，得到氯化钠含量只有70-80％的苦盐。其存在问题是：采用此方法提取出的氯化钠粒度小，平均粒径小于0.1毫米，杂质多，不能直接作为工业级氯化钠使用。更不能食用。
本发明针对现有技术不足，提出一种全新的利用控制反应条件制备高纯度氯化钠的方法。
本发明的任务是这样实现的：本发明是一种利用老卤和苦卤兑卤制备氯化钠的方法，其特点是按反应容器结晶区的容积计，以每立方米容积每小时0.1-1立方米的加料速度向反应容器的结晶区匀速加入老卤，同时按老卤体积加入量的2-4倍，匀速向反应容器的结晶区加入氯化钠含量为4-9％的苦卤，并进行全混流连续搅拌，进行兑卤结晶反应，让含有部分粒径较小晶体和其它杂质的母液，从结晶区的外围向上溢出反应容器，将在反应容器结晶区下方的含较大粒径氯化钠晶体的料浆从反应容器的下部出口放出，脱去母液，得到固相地氯化钠晶体。
本发明利用兑卤过程中氯化钠的过饱和为结晶动力，通过按反应容器的体积控制原料的投入速度和比例，使兑卤过程中氯化钠的结晶反应在反应容器的结晶区内进行，使氯化钠结晶速度得到控制，有利于使氯化钠晶体长大；同时，全混流搅拌可防止结晶区内产生局部过饱和度过大，减少大量氯化钠晶核的产生，也促使氯化钠晶粒长大；并且通过溢流母液上升带走部分氯化钠细晶和杂质，也有利于氯化钠晶体长大提纯。结晶出的粒度较大的氯化钠晶体，在重力作用下，克服流体的向上冲力，聚集在反应容器结晶区下方的料浆里。将这部分料浆从反应容器底部放出，分离出母液，即可得到晶体平均粒径为0.15-0.3毫米，纯度为90-95％的氯化钠。
本发明的目的还可以通过以下方法进一步达到。前述的制备氯化钠的方法，其特点是在将在反应容器结晶区下方的含较大粒径氯化钠晶体的料浆从反应容器的下部出口放出的过程中，最好当反应容器下部料浆的固液重量比达15-35％时，再将其从反应容器的下部出口中放出。这样，可使参加反应的物料在反应容器结晶区内具有比较合理的停留反应时间和反应浓度。
本发明的目的还可以通过以下方法进一步达到。前述的制备氯化钠的方法，其特点是在于向上溢出的母液的上升流速，是通过调整反应容器结晶区外周向上溢出通道的截面积，使向上溢出的母液的上升流速为每小时2-8米。向上溢出的母液控制在这样的上升流速保证了溢出晶粒的粒度，保证使大粒径晶体下沉，小粒径细晶被溢出。
本发明的目的还可以通过以下方法进一步达到。前述的制备氯化钠的方法，其特点是溢出或料浆中分离的母液，经澄清后按老卤体积加入量的1-15倍，与老卤同时匀速加入反应容器的结晶区，在兑卤过程中循环使用。在兑卤过程加入循环母液，一则可降低反应容器结晶区的过饱和度，再则可以调节溢流母液的上升流速。
本发明的目的还可以通过以下方法进一步达到。前述的制备氯化钠的方法，其特点是进行兑卤结晶反应的同时，按反应容器结晶区的容积计，以每立方米容积每小时0-100千克的加料速度向反应容器的结晶区匀速加入与苦卤包含的离子成份相同的氯化钠含量在60-90％的混合盐。这样，利用兑卤过程中所产生的氯化钠过饱和为结晶动力，以混合盐中所含的氯化钠为结晶晶种，使其结晶长大，再利用粒径的差异，实现混合盐中氯化钠与其他物质的有效分离。同时，也促进了兑卤反应中的结晶过程。
本发明的目的还可以通过以下方法进一步达到。前述的制备氯化钠的方法，其特点是将得到固相的氯化钠晶体，经浆洗干燥，得到高品位氯化钠。这样，可以提高其纯度。
本发明与现有技术相比，采用本发明方法制备的氯化钠具有结晶粒度大，产品纯度高等特点，其平均粒径达0.15——0.3毫米，直接过滤的粗盐纯度就达90-95％，产品经浆洗干燥后纯度可达98.5-99.5％。不仅能直接作为工业级氯化钠使用。还达到了食用标准。
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明另一种方案流程图。
图3为本发明反应容器的结构示意图。
下面的实施例依照附图进一步描述了本发明的发明内容。
实施例一。见图1、图3，本实施例的利用老卤和苦卤兑卤制备氯化钠的方法中，反应容器结晶区(3)的容积为3立方米，以每小时3立方米的加料速度向反应容器的结晶区(3)匀速加入老卤，同时按老卤体积加入量的3倍，匀速向反应容器(5)的结晶区(3)加入氯化钠含量为7％的苦卤，并进行全混流连续搅拌，进行兑卤结晶反应，将反应容器结晶区(3)外周向上溢出通道(4)的截面积设计为1.6平方米，使向上溢出的母液的上升流速为每小时7.5米，让含有部分粒径较小晶体(2)和其它杂质的母液，从结晶区(3)的外围向上溢出反应容器的溢流口(1)，当反应容器结晶区(3)下方的含较大粒径氯化钠晶体(6)的料浆的固液重量比达15％时，将其从反应容器的下部出口(7)中放出。脱去母液，得到纯度为95％、平均粒径为0.3毫米的固相的氯化钠晶体。
实施例二。见图1、图3，下面的实施例继续描述本发明的发明内容，本实施例的利用老卤和苦卤兑卤制备氯化钠的方法中，反应容器(5)结晶区(3)的容积为2立方米，以每小时0.2立方米的加料速度向反应容器的结晶区(3)匀速加入老卤，同时按老卤体积加入量的2倍，匀速向反应容器的结晶区(3)加入氯化钠含量为9％的苦卤，并进行全混流连续搅拌，进行兑卤结晶反应，将反应容器结晶区(3)外周向上溢出通道(4)的截面积设计为1.2平方米，使向上溢出的母液的上升流速为每小时0.5米。让含有部分粒径较小晶体(2)和其它杂质的母液，从结晶区的外围向上溢出反应容器的溢流口(1)，当反应容器结晶区(3)下方的含较大粒径氯化钠晶体(6)的料浆的固液重量比达13％时，将其从反应容器的下部出口(7)中放出。脱去母液，得到固相的纯度为94％的氯化钠。将得到固相的氯化钠晶体，经浆洗干燥，得到粒径为0.2毫米，纯度为99.5％的氯化钠。
实施例三。见图1、图3，下面的实施例继续描述本发明的发明内容。本实施例的利用老卤和苦卤兑卤制备氯化钠的方法中，反应容器(5)结晶区(3)的容积为4立方米，以每小时4立方米的加料速度向反应容器的结晶区(3)匀速加入老卤，同时按老卤体积加入量的4倍，匀速向反应容器的结晶区(3)加入氯化钠含量为4％的苦卤，同时，按老卤体积加入量的1倍，匀速向反应容器的结晶区(3)加入循环母液，并进行全混流连续搅拌，进行兑卤结晶反应，将反应容器结晶区(3)外周向上溢出通道(4)的截面积设计为2.7平方米，使向上溢出的母液的上升流速为每小时9米，让含有部分粒径较小晶体(2)和其它杂质的母液，从结晶区(3)的外围向上溢出反应容器的溢流口(1)，溢出的母液，经澄清后在兑卤过程中循环使用。当反应容器结晶区(3)下方的含较大粒径氯化钠晶体(6)的料浆的固液重量比达38％时，将其从反应容器的下部出口(7)中放出。脱去母液，得到固相的氯化钠晶体。得到纯度为94.50％的固相的氯化钠晶体，经浆洗干燥，得到粒径为0.2毫米，纯度为99.4％的氯化钠。
实施例四。见图2、图3，下面的实施例继续描述本发明的发明内容，本实施例的利用老卤和苦卤兑卤制备氯化钠的方法中，反应容器(5)结晶区(3)的容积为3立方米，以每小时2立方米的加料速度向反应容器的结晶区匀速加入老卤，同时按老卤体积加入量的3倍匀速向反应容器的结晶区(3)加入氯化钠含量为7％的苦卤，同时按老卤体积加入量的2倍匀速向反应容器的结晶区加入循环母液，使向上溢出的母液的上升流速为每小时6米，同时，以每小时60千克的加料速度向反应容器的结晶区匀速加入氯化钠含量在60％、硫酸镁含量在13％、氯化镁含量在5％、氯化钾含量在0.3％的从溢流母液中沉降分离出的细小晶体，并进行全混流连续搅拌，进行兑卤结晶反应，让含有部分粒径较小晶体(2)和其它杂质的母液，从结晶区的外围向上溢出反应容器的溢流口(1)，溢出的母液，经澄清后进行循环使用。当反应容器结晶区下方的含较大粒径氯化钠晶体(6)的料浆的固液重量比达25％时，将其从反应容器的下部出口(7)中放出。脱去母液，得到固相的纯度为93.5％的固相氯化钠晶体，经浆洗干燥，得到平均粒径为0.18毫米，纯度为99.3％的氯化钠。
实施例五。见图2、图3，下面的实施例继续描述本发明的发明内容。本实施例的利用老卤和苦卤兑卤制备氯化钠的方法中，反应容器(5)结晶区的容积为3立方米，以每小时2立方米的加料速度向反应容器的结晶区(3)匀速加入老卤，同时按老卤体积加入量的3倍，匀速向反应容器的结晶区加入氯化钠含量为6.8％的苦卤，同时，按老卤体积加入量的2.5倍，匀速向反应容器的结晶区加入经澄清后的循环母液，使向上溢出的母液的上升流速为每小时7.5米。同时，以每小时150千克的加料速度向反应容器的结晶区匀速加入氯化钠含量在75％、硫酸镁含量在0.3％、氯化镁含量在2％、氯化钾含量在12％的用光卤石生产氯化钾产生的尾盐。并进行全混流连续搅拌，进行兑卤结晶反应，让含有部分粒径较小晶体(2)和其它杂质的母液，从结晶区的外围向上溢出反应容器的溢流口(1)，溢出的母液，经澄清后作循环母液使用。当反应容器结晶区下方的含较大粒径氯化钠晶体(6)的料浆的固液重量比达25％时，将其从反应容器的下部出口(7)放出，得到纯度为93％的固相氯化钠晶体，经浆洗干燥，得到平均粒径为0.15毫米，纯度为98.5％的氯化钠。
实施例六。见图2、图3，下面的实施例继续描述本发明的发明内容，本实施例的利用老卤和苦卤兑卤制备氯化钠的方法中，反应容器(5)结晶区(3)的容积为5立方米，以每小时1立方米的加料速度向反应容器的结晶区匀速加入老卤，同时按老卤体积加入量的2倍，匀速向反应容器的结晶区加入氯化钠含量为8.5％的苦卤，同时，按老卤体积加入量的15倍，向反应容器的结晶区(3)匀速加入循环母液，在兑卤过程中使向上溢出的母液的上升流速为每小时6米，同时，以每小时500千克的加料速度向反应容器的结晶区匀速加入氯化钠含量在90％、硫酸钾含量在0.5％、氯化钾含量在1.3％的芒硝法生产硫酸钾的副产盐，并进行全混流连续搅拌，进行兑卤结晶反应，让含有部分粒径较小晶体(2)和其它杂质的母液，从结晶区的外围向上溢出反应容器的溢流口(1)，当反应容器结晶区下方的含较大粒径氯化钠晶体(6)的料浆的固液重量比达35％时，将其从反应容器的下部出口(7)中放出，脱去母液，料浆中分离的母液和溢流出的母液经澄清后循环使用。得到得到纯度为95％的固相氯化钠晶体，经浆洗干燥，得到平均粒径0.14为毫米，纯度为99.3％的氯化钠。