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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510899172.1 (22)申请日 2015.12.09 C08G 69/16(2006.01) C08G 69/46(2006.01) (71)申请人 江苏海阳化纤有限公司 地址 225300 江苏省泰州市海阳路 28 号 (72)发明人 黄桂根 刘茂华 陈亮 (54) 发明名称 用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶 6 切片 的生产工艺 (57) 摘要 本发明涉及到一种用于超低粘度高流动工程 塑料用锦纶 6 切片生产工艺， 包括以下步骤 ： 准 备己内酰胺原料 ； 制备改性剂 ； 预聚合 ； 终 聚合 ； 造粒 ； 萃取、 脱水。
2、 ； 干燥及冷却。 采用 上述技术方案， 本发明能够生产出具有优异的流 动性、 冷却成型速度快的超低粘度的高流动的工 程塑料用锦纶 6 切片。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 CN 105418913 A 2016.03.23 CN 105418913 A 1/1 页 2 1.用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶 6 切片的生产工艺 , 其特征是包括如下步骤 ： 、 准备己内酰胺原料 将熔融固体己内酰胺和液态己内酰胺经过滤后， 输送至储存罐， 保温 90 95 ； 、 制备改性剂 按重量比将苯甲酸、 PTA、 水、 S。
3、EED 和液体己内酰胺完全混合并过滤后， 制成改性剂混合 溶液， 保温 90 95 ； 、 预聚合 将 90% 重量份的液体己内酰胺先预热到 150再加热到 220、 再和 10% 重量的改性剂 混合溶液经过静态混合后， 加入到前聚合器进行预聚合反应， 得到预聚物 ； 、 终聚合 经过预聚合后通过计量泵将预聚合物输送至后聚合器， 进行终聚合， 反应在微正压或 正压下操作 ； 、 造粒 将聚合物挤出， 经模头模面切成椭球形切片 ； 、 萃取、 脱水 用脱盐水对切片进行萃取， 并经脱水机脱水 ； 、 干燥及冷却 脱水后的切片在干燥塔中经热氮气干燥， 并经冷却后得到超低粘度的高流动的工程塑 料用锦纶。
4、 6 切片。 2.根据权利要求1所述的用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片的生产工艺,其 特征是所述改性剂的重量比为 :0-4% 重量份的苯甲酸、 0-2% 重量份的 PTA、 20-40% 水、 0-3% 重量份 SEED 和 60-70% 重量份的液体己内酰胺。 3.根据权利要求1所述的用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片的生产工艺,其 特征是所述预聚物的反应温度为 250-280， 压力 4.5kgf， 时间 2-4 小时， 得到的预聚物粘 度为 1-2。 4.根据权利要求1所述的用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片的生产工艺,其 特征是合适的预聚物的反应温度为 262。 5.根据。
5、权利要求1所述的用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片的生产工艺,其 特征是所述终聚合反应温度为 200-260， 反应时间为 14-16 小时， 反应生产锦纶 6 聚合物 粘度约为 1.8 1.9。 6.根据权利要求1所述的用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片的生产工艺,其 特征是合适的终聚合反应温度为 245。 7.根据权利要求1所述的用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片的生产工艺,其 特征是所述萃取温度为 100 105， 萃取时间为 25 36 小时。 8.根据权利要求1所述的用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片的生产工艺,其 特征是所述干燥温度为 110 120， 干燥时间为 。
6、25 36 小时。 权 利 要 求 书 CN 105418913 A 2 1/3 页 3 用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶 6 切片的生产工艺 技术领域 0001 本发明涉及到一种超低粘度高流动工程塑料用锦纶 6 切片， 尤其是一种用于超低 粘度高流动工程塑料用锦纶 6 切片的生产工艺。 背景技术 0002 锦纶 6 是最早实现工业化的合成纤维之一， 早在 1942 年德国的 FARBE 就建成了第 一条锦纶 6 生产线。几十年来， 锦纶 6 工业经历了巨大的发展， 目前锦纶 6 主要应用于四个 方面 ： 纺织用长丝、 工业用长丝、 工程塑料和 BCF 地毯丝。 0003 工程塑料用锦纶 6 。
7、切片常用的粘度为 2.45 3.4 之间， 用途广泛。随着产品市场 的不断开发， 产品用途不断扩大， 工程塑料用量出现了爆发式增长。如何提高生产效率， 提 高产量， 成了工程塑料行业的一个难题。现有锦纶 6 切片粘度条件下， 流动性和冷却成型速 度成了制约产能的重要因素。 发明内容 0004 为解决以上难题， 本发明在现有设备的基础上， 进行工艺改进突破， 提出了一种用 于超低粘度高流动工程塑料用锦纶 6 切片生产工艺， 其目的是研制生产一种超低粘度高流 动工程塑料用锦纶 6 切片。 0005 为达到以上目的， 本发明采用了以下技术方案 ： 一种用于超低粘度高流动工程塑 料用锦纶 6 切片生产。
8、工艺 , 包括以下步骤 ： 、 准备己内酰胺原料 将熔融固体己内酰胺和液态己内酰胺经过滤后， 输送至储存罐， 保温 90 95 ； 、 制备改性剂 将 2% 重量份的苯甲酸、 1% 重量份的 PTA、 30% 水、 1.5% 重量份 SEED 和 65.5% 重量份的 液体己内酰胺混合完全并过滤后， 制成改性剂混合溶液， 保温 90 95 ； 、 预聚合 将 90% 重量份的液体己内酰胺先预热到 150再加热到 220、 再和 10% 重量的改性 剂混合溶液经过静态混合后， 加入前聚合器， 进行预聚合反应， 反应温度控制在 262， 压力 4.5kgf， 时间 3 小时左右， 得到的预聚物粘度。
9、为 1.5 左右 ； 、 终聚合 经过预聚合后通过计量泵将预聚合物输送至后聚合器， 进行终聚合， 反应在微正压或 正压下操作， 反应温度在 245， 反应时间 15 小时左右， 反应生产锦纶 6 聚合物粘度约为 1.8 1.9 ； 、 造粒 将聚合物挤出， 经模头模面切成椭球形切片 ； 、 萃取、 脱水 用脱盐水对切片进行萃取， 萃取温度100105， 萃取时间2536小时， 并经脱水机 说 明 书 CN 105418913 A 3 2/3 页 4 脱水 ； 、 干燥及冷却 脱水后的切片在干燥塔中经热氮气干燥， 干燥温度 110 120， 干燥时间 25 36 小 时， 并经冷却后得到超低粘度。
10、的高流动的工程塑料用锦纶 6 切片。 0006 采用以上技术方案后， 本发明具有优异的流动性、 冷却成型速度快等特点。 具体实施方式 0007 本发明一种用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片的生产工艺,包括如下步 骤 ： 、 准备己内酰胺原料 将熔融固体己内酰胺和液态己内酰胺经过滤后， 输送至储存罐， 保温 90 95 ； 、 制备改性剂 按重量比将苯甲酸、 PTA、 水、 SEED 和液体己内酰胺完全混合并过滤后， 制成改性剂混合 溶液， 保温 90 95 ； 、 预聚合 将 90% 重量份的液体己内酰胺先预热到 150再加热到 220、 再和 10% 重量的改性剂 混合溶液经过静态混合后。
11、， 加入到前聚合器进行预聚合反应， 得到预聚物 ； 、 终聚合 经过预聚合后通过计量泵将预聚合物输送至后聚合器， 进行终聚合， 反应在微正压或 正压下操作 ； 、 造粒 将聚合物挤出， 经模头模面切成椭球形切片 ； 、 萃取、 脱水 用脱盐水对切片进行萃取， 并经脱水机脱水 ； 、 干燥及冷却 脱水后的切片在干燥塔中经热氮气干燥， 并经冷却后得到超低粘度的高流动的工程塑 料用锦纶 6 切片。 0008 本发明一种用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶 6 切片的生产工艺 , 所述改性 剂的重量比为 :0-4% 重量份的苯甲酸、 0-2% 重量份的 PTA、 20-40% 水、 0-3% 重量份 SE。
12、ED 和 60-70% 重量份的液体己内酰胺 ； 所述预聚物的反应温度为 250-280， 压力 4.5kgf， 时间 2-4 小时， 得到的预聚物粘度为 1-2， 所述合适的预聚物的反应温度为 262； 所述终聚合反 应温度为 200-260， 反应时间为 14-16 小时， 反应生产锦纶 6 聚合物粘度约为 1.8 1.9， 所述合适的终聚合反应温度为 245 ； 所述萃取温度为 100 105， 萃取时间为 25 36 小时 ； 所述干燥温度为 110 120， 干燥时间为 25 36 小时。 0009 实施例 1: 本发明一种用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶 6 切片的生产工艺 , 其。
13、包括如下步 骤 ： 、 准备己内酰胺原料 将固体己内酰胺和液体己内酰胺按一定的配比， 固体己内酰胺通过粉碎装置加入到熔 说 明 书 CN 105418913 A 4 3/3 页 5 融釜中， 采用蒸汽加热， 保持温度 90 95， 并搅拌均匀后， 经精过滤后， 用泵输送至储存 罐 ； 、 制备改性剂 先将水和液体己内酰胺分别通过相应的管道加入到改性剂配制罐中， 然后称量所需的 添加剂 PTA、 苯甲酸和 SEED， 从加料口中全部加入到改性剂配制罐中， 配制罐利用蒸汽冷凝 水进行保温， 保持温度9095， 同时搅拌1520小时后过滤并输送至改性剂储存罐， 利 用蒸汽冷凝水保温， 保温温度 90。
14、 95 ； 、 预聚合 将新鲜己内酰胺储存罐中的己内酰胺用泵输送至预热器 1， 用 8kgf 蒸汽加热， 将己 内酰胺加热到 140 150， 再经过预热器 2， 用联苯热媒加热， 将己内酰胺加热到 210 220， 用计量泵将改性剂溶液输送至己内酰胺管线， 经过静态混合器混合后一起进入预聚 合器， 预聚合压力 4 4.5kgf， 加热温度 262， 聚合 3 小时左右， 得到粘度 1.5 左右的预聚 合物 ； 、 终聚合 预聚合物通过计量泵输送至后聚合器， 在后聚合器上部设置了一段气相列管， 采用气 相联苯热媒作为加热介质， 加热温度 275 280， 然后再经过一段液相列管冷却， 采用液 。
15、相联苯热媒作为冷却介质， 冷却温度235240， 下段保温联苯温度控制245， 控制反应 压力 0.3 1kgf， 反应 15 小时左右， 得到粘度 1.8 1.9 的聚合物。 0010 、 造粒 将聚合物挤出， 采用水下模面热切， 将聚合物切成椭球形切片， 并冷却。造粒循环水温 50左右 ； 、 萃取、 脱水 切片进入预萃取水罐后， 从萃取塔回流的萃取水和一定量的新鲜己内酰胺一并加入到 预萃取水罐， 利于切片中的单体萃取， 预萃取水罐的溢流水输送至单体回收工序回收利用， 预萃取水罐采用蒸汽冷凝水保温， 保温温度 95。切片和水通过泥浆泵输送至萃取塔， 萃 取塔的溢流水一部分回流至预萃取水罐，。
16、 剩余部分利用蒸汽冷凝水加热后回流至萃取塔中 部。萃取塔底部进水通过蒸汽加热至 105 110。另外， 萃取塔中部和下部设两段盘管加 热， 加热介质为 0.5kgf 蒸汽。切片自上而下流动， 在萃取塔停留 25 36 小时， 萃取温度保 持中下部 105 110， 萃取补水量与切片产量保持进本相近， 将切片中的可萃取物控制在 0.3% 以下。切片和水通过泥浆泵输送至脱水机， 经脱水后， 切片含水达到 7 10%， 脱水所 得水和脱盐水一起加热后作为萃取塔的补充水使用 ； 、 干燥及冷却 脱水后的切片在干燥塔中经热氮气干燥， 干燥塔设三路进气口， 中部进气口、 下部进气 口和底部进气口， 进气温度 110 120， 氮气进风采用大进风方式， 充分消除氮气的动能， 避免氮气速度太快引起乱流， 保证干燥塔内气流均匀向上。 氮气通过冷却塔冷却至10， 将 氮气中的水汽去除后循环使用。干燥 25 36 小时后， 通过回转出料阀将切片输送至切片 冷却料仓用氮气进行冷却， 得到超低粘度的高流动的工程塑料用锦纶 6 切片。 说 明 书 CN 105418913 A 5 。