一种偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的新合成工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201310612434.2

申请日:

20131128

公开号:

CN103694121A

公开日:

20140402

当前法律状态:

有效性:

失效

法律详情:

IPC分类号:

C07C69/76,C07C67/08

主分类号:

C07C69/76,C07C67/08

申请人:

浙江海利业科技有限公司

发明人:

张桂琴,刘雪强,周旭楚,姚文超

地址:

314000 浙江省嘉兴市乍浦镇平海路1508号

优先权:

CN201310612434A

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的新生产工艺,其工艺步骤为:(1)按偏苯三甲酸酐∶庚醇的摩尔比为1∶2.7-2.9取原料,按偏酐和庚醇总质量的0.3%-0.35%取催化剂钛酸异丙酯;(2)按偏苯三甲酸酐∶庚醇的摩尔比为1∶2.5-2.6取原料,取催化剂的80%投入至反应釜中,升温反应;(3)将反应物料继续升温至200-220℃,将剩下的庚醇和催化剂钛酸异丙酯加入至反应釜中反应;(4)将反应完的物料进行脱色处理得到粗品,在脱色工序中添加总反应体系质量分数为1%-1.2%的双氧水;(5)将粗品进行中和水洗,中和水洗的温度为105-110℃,脱醇、过滤后得到成品偏苯三酸三(2-丙基庚)酯。本发明的工艺不仅可以降低生产能耗,还可以提高成品的色号和品级。

权利要求书

1.一种偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的新合成工艺,其特征在于:工艺步骤为,(1)按偏苯三甲酸酐:庚醇的摩尔比为1:2.7-2.9取原料,按偏酐和庚醇总质量的0.3%-0.35%取催化剂钛酸异丙酯,备用;(2)按偏苯三甲酸酐:庚醇的摩尔比为1:2.5-2.6取原料,取催化剂的80%投入至反应釜中,升温至160-190℃反应2-3小时;(3)将反应物料继续升温至200-220℃,将剩下的庚醇和催化剂钛酸异丙酯加入至反应釜中反应;(4)将反应完的物料进行脱色处理得到粗品,在脱色工序中添加总反应体系质量分数为1%-1.2%的双氧水;(5)将粗品进行中和水洗,中和水洗的温度为105-110℃,脱醇、过滤后得到成品偏苯三酸三(2-丙基庚)酯。

说明书

技术领域

本发明属于有机化学合成领域,更具体地是涉及一种增塑剂偏苯 三酸三(2-丙基庚)酯的合成领域。

背景技术:

偏苯三酸三(2-丙基庚)酯是一种具有聚酯增塑剂和单体型增塑 剂优点的工业用增塑剂。它具有较好的塑化性能、耐迁移性、耐水抽 出性和热稳定性,可用作聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、硝酸纤维素、乙 基纤维素等多种树脂的耐热和耐久性增塑剂,尤其适用于耐热电缆 料、板材、片材、密封垫等要求耐热和耐久的制品。

在传统的工艺生产中,生产出的偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的指 标色号和电阻率很难达到优级品,因此,需要优化现有的生产工艺以 得到更优品级的产品。

发明内容:

针对上述不足,本发明的目的在于提供一种可以提高产品品级的 偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的新生产工艺。

本发明是通过以下的技术方案来实现的。

一种偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的新合成工艺,其特征在于:工 艺步骤为,

(1)按偏苯三甲酸酐:庚醇的摩尔比为1:2.7-2.9取原料,按 偏酐和庚醇总质量的0.3%-0.35%取催化剂钛酸异丙酯;

(2)按偏苯三甲酸酐:庚醇的摩尔比为1:2.5-2.6取原料,取 催化剂的80%投入至反应釜中,升温反应;

(3)将反应物料升温至200-220℃,将剩下的庚醇和催化剂钛 酸异丙酯加入至反应釜中反应;

(4)将反应完的物料进行脱色处理得到粗品,在脱色工序中添 加总反应体系质量分数为1%-1.2%的双氧水;

(5)将粗品进行中和水洗,中和水洗的温度为105-110℃,脱 醇、过滤后得到成品偏苯三酸三(2-丙基庚)酯。

有益效果:本发明的工艺分两次加入庚醇可以加快反应速度,降 低反应的能耗;在脱色工序中加入双氧水,可以提高偏苯三酸三(2- 丙基庚)酯的色号,中和水洗工艺中提高水洗温度,这样使得产品完 全能达到优级品的指标。

具体实施方式:

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1:

取偏苯三甲酸酐1920千克,庚醇3248千克,钛酸异丙酯17.1 千克备用;先将偏苯三甲酸酐1920千克,庚醇2900千克,钛酸异丙 酯13.7千克投入至反应釜中,升温至180-190℃反应;反应2小时 后,继续升温至210℃,加入剩余的348千克庚醇和3.4千克的钛酸 异丙酯至反应结束;向反应后得反应液中加入52千克的活性炭和 51.9千克的双氧水进行脱色,脱色后得到粗品;粗品进行中和水洗, 水洗的温度控制在105℃,水洗后进行脱醇,过滤得到成品偏苯三酸 三(2-丙基庚)酯。

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1、(10)申请公布号 CN 103694121 A (43)申请公布日 2014.04.02 CN 103694121 A (21)申请号 201310612434.2 (22)申请日 2013.11.28 C07C 69/76(2006.01) C07C 67/08(2006.01) (71)申请人 浙江海利业科技有限公司 地址 314000 浙江省嘉兴市乍浦镇平海路 1508 号 (72)发明人 张桂琴 刘雪强 周旭楚 姚文超 (54) 发明名称 一种偏苯三酸三 (2- 丙基庚 ) 酯的新合成工 艺 (57) 摘要 本发明公开了一种偏苯三酸三 (2- 丙基庚 ) 酯的新生产工艺, 其工艺步骤。

2、为 : (1) 按偏苯三甲 酸酐庚醇的摩尔比为 1 2.7-2.9 取原料, 按 偏酐和庚醇总质量的 0.3 -0.35取催化剂钛 酸异丙酯 ; (2) 按偏苯三甲酸酐庚醇的摩尔比 为 1 2.5-2.6 取原料, 取催化剂的 80投入至 反应釜中, 升温反应 ; (3) 将反应物料继续升温至 200-220, 将剩下的庚醇和催化剂钛酸异丙酯加 入至反应釜中反应 ; (4) 将反应完的物料进行脱 色处理得到粗品, 在脱色工序中添加总反应体系 质量分数为1-1.2的双氧水 ; (5)将粗品进行 中和水洗, 中和水洗的温度为 105-110, 脱醇、 过滤后得到成品偏苯三酸三 (2- 丙基庚 ) 。

3、酯。本 发明的工艺不仅可以降低生产能耗, 还可以提高 成品的色号和品级。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103694121 A CN 103694121 A 1/1 页 2 1. 一种偏苯三酸三 (2- 丙基庚 ) 酯的新合成工艺, 其特征在于 : 工艺步骤为, (1) 按偏苯三甲酸酐 : 庚醇的摩尔比为 1 : 2.7-2.9 取原料, 按偏酐和庚醇总质量的 0.3 -0.35取催化剂钛酸异丙酯, 备用 ; (2) 按偏苯三甲酸酐 : 庚醇的摩尔比为。

4、 1 : 2.5-2.6 取原料, 取催化剂的 80投入至反 应釜中, 升温至 160-190反应 2-3 小时 ; (3) 将反应物料继续升温至 200-220, 将剩下的庚醇和催化剂钛酸异丙酯加入至反 应釜中反应 ; (4) 将反应完的物料进行脱色处理得到粗品, 在脱色工序中添加总反应体系质量分数 为 1 -1.2的双氧水 ; (5) 将粗品进行中和水洗, 中和水洗的温度为 105-110, 脱醇、 过滤后得到成品偏苯 三酸三 (2- 丙基庚 ) 酯。 权 利 要 求 书 CN 103694121 A 2 1/2 页 3 一种偏苯三酸三 (2- 丙基庚 ) 酯的新合成工艺 技术领域 000。

5、1 本发明属于有机化学合成领域, 更具体地是涉及一种增塑剂偏苯三酸三 (2- 丙基 庚 ) 酯的合成领域。 背景技术 : 0002 偏苯三酸三(2-丙基庚)酯是一种具有聚酯增塑剂和单体型增塑剂优点的工业用 增塑剂。 它具有较好的塑化性能、 耐迁移性、 耐水抽出性和热稳定性, 可用作聚氯乙烯、 氯乙 烯共聚物、 硝酸纤维素、 乙基纤维素等多种树脂的耐热和耐久性增塑剂, 尤其适用于耐热电 缆料、 板材、 片材、 密封垫等要求耐热和耐久的制品。 0003 在传统的工艺生产中, 生产出的偏苯三酸三 (2- 丙基庚 ) 酯的指标色号和电阻率 很难达到优级品, 因此, 需要优化现有的生产工艺以得到更优品级。

6、的产品。 发明内容 : 0004 针对上述不足, 本发明的目的在于提供一种可以提高产品品级的偏苯三酸三 (2- 丙基庚 ) 酯的新生产工艺。 0005 本发明是通过以下的技术方案来实现的。 0006 一种偏苯三酸三 (2- 丙基庚 ) 酯的新合成工艺, 其特征在于 : 工艺步骤为, 0007 (1)按偏苯三甲酸酐 : 庚醇的摩尔比为1 : 2.7-2.9取原料, 按偏酐和庚醇总质量的 0.3 -0.35取催化剂钛酸异丙酯 ; 0008 (2) 按偏苯三甲酸酐 : 庚醇的摩尔比为 1 : 2.5-2.6 取原料, 取催化剂的 80投入 至反应釜中, 升温反应 ; 0009 (3) 将反应物料升温。

7、至 200-220, 将剩下的庚醇和催化剂钛酸异丙酯加入至反 应釜中反应 ; 0010 (4) 将反应完的物料进行脱色处理得到粗品, 在脱色工序中添加总反应体系质量 分数为 1 -1.2的双氧水 ; 0011 (5) 将粗品进行中和水洗, 中和水洗的温度为 105-110, 脱醇、 过滤后得到成品 偏苯三酸三 (2- 丙基庚 ) 酯。 0012 有益效果 : 本发明的工艺分两次加入庚醇可以加快反应速度, 降低反应的能耗 ; 在脱色工序中加入双氧水, 可以提高偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的色号, 中和水洗工艺中提 高水洗温度, 这样使得产品完全能达到优级品的指标。 具体实施方式 : 0013 下面。

8、结合具体实施例对本发明作进一步说明。 0014 实施例 1 : 0015 取偏苯三甲酸酐 1920 千克, 庚醇 3248 千克, 钛酸异丙酯 17.1 千克备用 ; 先将 偏苯三甲酸酐 1920 千克, 庚醇 2900 千克, 钛酸异丙酯 13.7 千克投入至反应釜中, 升温至 说 明 书 CN 103694121 A 3 2/2 页 4 180-190反应 ; 反应 2 小时后, 继续升温至 210, 加入剩余的 348 千克庚醇和 3.4 千克的 钛酸异丙酯至反应结束 ; 向反应后得反应液中加入 52 千克的活性炭和 51.9 千克的双氧水 进行脱色, 脱色后得到粗品 ; 粗品进行中和水洗, 水洗的温度控制在 105, 水洗后进行脱 醇, 过滤得到成品偏苯三酸三 (2- 丙基庚 ) 酯。 说 明 书 CN 103694121 A 4 。

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