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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710785335.2 (22)申请日 2017.09.04 (71)申请人 华南理工大学 地址 510640 广东省广州市天河区五山路 381号 (72)发明人 宁洪龙朱镇南姚日晖蔡炜 魏靖林陶瑞强陈建秋徐苗 王磊彭俊彪 (74)专利代理机构 广州市华学知识产权代理有 限公司 44245 代理人 罗啸秋 (51)Int.Cl. C09D 11/30(2014.01) C01G 25/02(2006.01) (54)发明名称 一种快速凝胶化氧化锆喷墨打印墨水及其 制备方法和。
2、应用 (57)摘要 本发明属于印刷电子领域， 公开了一种快速 凝胶化氧化锆喷墨打印墨水及其制备方法和应 用。 所述锆喷墨打印墨水由八水氧氯化锆、 聚乙 二醇6000和去离子水构成， 其凝胶点为70-75。 将氧化锆喷墨打印墨水加入到喷墨打印机中， 在 60基板上喷墨打印， 然后在300400进行热 处理， 得到氧化锆薄膜。 本发明通过引入高分子 聚乙二醇6000， 使得溶液体系的粘度达到喷墨打 印工艺要求， 同时使得溶液体系的凝胶点控制在 70-75， 溶液在成膜过程中其流动性也受到了 尽可能的限制， 从而抑制咖啡环效应， 制得均匀 的氧化锆薄膜。 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 CN 。
3、107739554 A 2018.02.27 CN 107739554 A 1.一种快速凝胶化氧化锆喷墨打印墨水， 其特征在于： 由八水氧氯化锆、 聚乙二醇6000 和去离子水构成， 所述快速凝胶化氧化锆喷墨打印墨水的凝胶点为70-75。 2.根据权利要求1所述的一种快速凝胶化氧化锆喷墨打印墨水， 其特征在于： 所述氧化 锆喷墨打印墨水中八水氧氯化锆的浓度为0.30.6M。 3.根据权利要求1所述的一种快速凝胶化氧化锆喷墨打印墨水， 其特征在于： 所述氧化 锆喷墨打印墨水中聚乙二醇的质量分数为1530。 4.权利要求13任一项所述的一种快速凝胶化氧化锆喷墨打印墨水的制备方法， 其特 征在于包括。
4、如下制备步骤： 将八水氧氯化锆和聚乙二醇6000加入到去离子水中， 搅拌溶解均匀后陈化， 得到所述 快速凝胶化氧化锆喷墨打印墨水。 5.权利要求13任一项所述的一种快速凝胶化氧化锆喷墨打印墨水制备氧化锆薄膜 的应用， 其特征在于所述应用过程为： 将氧化锆喷墨打印墨水加入到喷墨打印机中， 在60基板上喷墨打印， 然后在300 400进行热处理， 得到氧化锆薄膜。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107739554 A 2 一种快速凝胶化氧化锆喷墨打印墨水及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明属于印刷电子领域， 具体涉及一种快速凝胶化氧化锆喷墨打印墨水及其制 备方法和应用。 背景技术 0。
5、002 现有的利用溶胶凝胶原理来喷墨打印制备氧化物薄膜所用墨水体系多采用小分 子溶剂+溶质的体系， 在热处理过程中溶剂不断排除， 高活性的前驱体不断发生水解-缩聚 反应， 氧化物三维网络结构乃至氧化物薄膜逐渐形成。 但上述体系的溶剂溶质迁移基本是 不受阻碍的， 因此薄膜均匀性存在很大的问题。 热处理的过程中溶剂分子在浓度梯度、 表面 张力梯度的作用下携溶质进行迁移。 在不采用任何前处理工艺的条件下， 咖啡环效应不可 避免。 不均匀的薄膜会对器件性能带来不可忽视的影响。 发明内容 0003 针对以上现有技术存在的缺点和不足之处， 本发明的首要目的在于提供一种快速 凝胶化氧化锆喷墨打印墨水。 00。
6、04 本发明的另一目的在于提供上述快速凝胶化氧化锆喷墨打印墨水的制备方法。 0005 本发明的再一目的在于提供上述快速凝胶化氧化锆喷墨打印墨水制备氧化锆薄 膜的应用。 0006 本发明目的通过以下技术方案实现： 0007 一种快速凝胶化氧化锆喷墨打印墨水， 由八水氧氯化锆、 聚乙二醇6000和去离子 水构成， 所述快速凝胶化氧化锆喷墨打印墨水的凝胶点为70-75。 0008 优选地， 所述氧化锆喷墨打印墨水中八水氧氯化锆的浓度为0.30.6M； 更优选为 0.5M。 0009 优选地， 所述氧化锆喷墨打印墨水中聚乙二醇的质量分数为1530； 更优选 为20。 0010 上述快速凝胶化氧化锆喷墨。
7、打印墨水的制备方法， 包括如下制备步骤： 0011 将八水氧氯化锆和聚乙二醇6000加入到去离子水中， 搅拌溶解均匀后陈化， 得到 所述快速凝胶化氧化锆喷墨打印墨水。 0012 上述快速凝胶化氧化锆喷墨打印墨水制备氧化锆薄膜的应用， 所述应用过程为： 0013 将氧化锆喷墨打印墨水加入到喷墨打印机中， 在60基板上喷墨打印， 然后在300 400热处理， 得到氧化锆薄膜。 0014 相对于现有技术， 本发明具有如下优点及有益效果： 0015 (1)本发明通过加入聚乙二醇6000， 使得溶液体系的粘度达到喷墨打印工艺要求。 0016 (2)本发明通过加入聚乙二醇6000， 使得溶液体系的凝胶点控。
8、制在70-75， 当打 印机基板温度为60时， 溶液在涂布后既能保证墨滴之间融合成膜， 其流动性也受到了尽 可能的限制。 说明书 1/2 页 3 CN 107739554 A 3 0017 (3)通过在体系引入高分子聚乙二醇6000， 利用其升温能够发生凝胶化的性质， 限 制溶液涂布成膜后的流动性， 从而抑制咖啡环效应， 制得均匀的氧化锆薄膜。 附图说明 0018 图1为实施例中所得喷墨打印墨水的粘度、 弹性模量及凝胶温度测试结果图。 具体实施方式 0019 下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述， 但本发明的实施方式不限 于此。 0020 实施例 0021 (1)将八水氧氯化锆和聚乙。
9、二醇6000加入到去离子水中， 八水氧氯化锆的浓度为 0.5M， 聚乙二醇6000的质量分数为20， 磁力搅拌溶解均匀后陈化24h， 得到快速凝胶化氧 化锆喷墨打印墨水。 0022 (2)将上述所得墨水灌装进喷墨打印卡夹中， 调整喷墨速度为815m/s， 打印机基 板温度为60， 墨滴间距为2555 m， 将打印的薄膜在300400的温度下进行热处理， 得 到均匀的氧化锆薄膜。 0023 对本实施例所得喷墨打印墨水的粘度、 弹性模量及凝胶温度进行测试(HAAKE MARS流变仪， 帕尔贴控温， P60平行板， 试验温度： 25-100)， 测试结果如图1所示。 0024 图1中， G 代表溶液。
10、的弹性模量， G” 代表溶液的粘性模量， 当弹性模量大于粘性模 量时， 表示溶液发生了凝胶化。 该溶液凝胶点约在73， 当打印机基板设置为60时， 墨滴 能够融合成膜的同时流动性也受到了足够的抑制。 * 表示溶液的粘度， 可看出其起始粘 度在78cps， 符合喷墨打印墨滴喷射要求， 在其凝胶点之前发生粘度的突变也反映了溶液 流动性的下降。 0025 上述实施例为本发明较佳的实施方式， 但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制， 其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、 修饰、 替代、 组合、 简化， 均应为等效的置换方式， 都包含在本发明的保护范围之内。 说明书 2/2 页 4 CN 107739554 A 4 图1 说明书附图 1/1 页 5 CN 107739554 A 5 。