《一种高收率碳量子点的宏量制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种高收率碳量子点的宏量制备方法.pdf（5页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710553526.6 (22)申请日 2017.07.08 (71)申请人 张宏伟 地址 430200 湖北省武汉市洪山区纺织路1 号 (72)发明人 张宏伟 (51)Int.Cl. C09K 11/65(2006.01) B82Y 20/00(2011.01) B82Y 30/00(2011.01) (54)发明名称 一种高收率碳量子点的宏量制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种高收率碳量子点的宏量 制备方法， 该方法将反应底物与掺杂剂一起放在 溶剂中， 在13025。
2、0oC的温度下反应0.550小 时， 然后经过透析、 旋转蒸发和冷冻干燥等步骤， 获得碳量子点粉末。 本发明易于操作， 反应条件 容易控制， 具有较高的碳量子点收率， 适合大规 模生产； 所制备的碳量子点可用于生物标记、 细 胞荧光影像、 光电装置、 重金属离子检测、 污染物 的催化降解和生物传感器等领域。 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 CN 109207148 A 2019.01.15 CN 109207148 A 1.一种高收率碳量子点的宏量制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1) 将反应底物溶解于溶剂中， 再添加掺杂剂于其中并搅拌均匀， 掺杂剂与反应底物 的质量比为01；。
3、 (2) 将含有反应底物与掺杂剂的溶液装入密封容器， 加热至130 250 oC， 保温0.5 50小时， 即获得含碳量子点的溶液； (3) 将步骤(2)得到的溶液使用截留分子量为500D的透析袋透析48小时， 每12小时换 一次水； (4) 将透析产物旋转蒸发后， 所得到的浓缩液冷冻干燥至粉末状， 得到碳量子点。 2.根据权利要求1所述的高收率碳量子点的宏量制备方法， 其特征在于： 所述的反应底 物是含有氨基和羧基的芳香化合物一种或几种； 所述的反应底物包括但不限于3-氨基-2- 氟苯甲酸、 2-氨基对苯二甲酸二甲酯、 间氨基苯甲酸、 氨基水杨酸、 2-氨基噻唑-4-乙酸、 2- 氨基对苯二。
4、甲酸、 5-氨基间苯二甲酸二甲酯、 4-氨基邻苯二甲酸、 对氨基苯甲酸、 二氨基苯 甲酸、 5-氨基间苯二甲酸、 氨基苯乙酸、 二甲氨基苯甲酸、 4- （丁基氨基） 苯甲酸、 6-氨基-2- 萘甲酸、 2-氨基-5-氟苯甲酸、 2- （2,6-二氯苯氨基） 苯乙酸、 2-氨基-4-三氟甲基苯甲酸、 3- 氨基苯甲酸甲酯、 6-氨基-2-吡啶甲酸。 3.根据权利要求1所述的高收率碳量子点的宏量制备方法， 其特征在于： 所述的掺杂剂 是含有氮、 硫、 磷、 硼、 硅、 氟、 氯、 溴和碘的化合物； 所述的掺杂剂包括但不限于氢氟酸、 硫 酸、 磷酸、 硼酸、 盐酸、 溴酸、 氢碘酸、 硅酸钠、 尿素。
5、、 氨水、 硫脲、 三溴化硼、 硼酸、 氨基苯硼酸、 氟化铵、 硫化钠、 硫氰酸铵、 磷钨酸、 硅钨酸、 四硼酸钠、 碘化钾、 乙二胺、 氯气、 液溴、 硫代氨 基脲、 氨基磺酸铵、 氨基蒽醌、 氨基萘、 二氨基蒽醌、 二氨基萘、 二氨基吡啶、 甲氨基甲酰氯、 氨基芘、 氨基喹啉、 氨基蒽、 四氯化碳、 四氯化硅、 三苯基膦、 三苯基硼、 偏硼酸锂、 硼氢化钠、 三氟化硼乙醚、 氟硼酸、 硼烷氨络合物、 4-乙酰基苯硼酸、 氟硼酸钠、 甲基三氯硅烷、 硅烷偶 联剂、 全氟辛酸、 二氟氯乙酸钠、 六氟磷酸钾、 4-三氟甲基苯甲酸、 三氟甲磺酸酐、 五氟苯甲 基溴、 2-氟苯基五氟化硫、 六氟苯、。
6、 六氟二酐、 间溴三氟甲苯、 五氟吡啶、 三氟甲磺酸酐、 1- 氯-6-碘己烷、 高碘酸钠、 四氯苯醌、 高氯酸钠、 次氯酸钠、 氯化亚砜、 对氯苯甲酸、 氧氯化磷、 磷酸氢二铵、 磷酸三苯酯、 焦磷酸钠、 磷酸三乙酯、 四丁基六氟磷酸胺、 磷酸苯二钠、 四丁基 磷酸氢铵、 磷酸二氢铵、 六氟磷酸、 五氧化二磷、 六氯三聚磷腈、 丁二胺、 N-(3-氨基丙基)二 乙醇胺、 N,N-二甲基乙二胺、 二乙烯三胺、 1,2-丙二胺、 二乙烯三胺五乙酸、 辛二胺、 五乙烯 六胺、 五甲基二乙烯三胺、 六亚甲基四胺、 乙二胺四乙酸。 4.根据权利要求1所述的高收率碳量子点的宏量制备方法， 其特征在于： 。
7、所述的溶剂是 水、 甲醇、 乙醇、 丙三醇、 异丙醇、 丙酮、 氯仿、 二氯甲烷、 四氢呋喃、 N,N-二甲基甲酰胺、 N,N- 二甲基乙酰胺、 二甲基亚砜、 N-甲基吡咯烷酮等。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109207148 A 2 一种高收率碳量子点的宏量制备方法 技术领域 0001 本发明涉及化学和纳米材料科学领域， 具体涉及一种高收率碳量子点的制备方 法。 背景技术 0002 碳量子点是一种零维的纳米粒子， 具有较小的粒径、 良好的荧光性能、 较宽的激发 波长范围、 优异的生物相容性、 良好的水溶性和表面易于功能化等特性， 可用于生物标记、 细胞荧光影像、 光电装置、 重金属离。
8、子检测、 污染物的催化降解和生物传感器等领域， 因而 备受科研人员的关注。 0003 碳量子点的合成可以采用自上而下的方法， 如激光剥离石墨法、 电化学氧化法、 电 弧放电法、 高温热解法等， 但这些方法制备的碳量子点一般需要表面钝化的后处理操作， 且 工艺步骤繁琐， 成本较高； 也可以采用自下而上的方法， 如碳水化合物浓硫酸脱水法、 水热 合成法等， 但这类方法有的需要复杂的原料前处理过程， 有的碳量子点的收率偏低。 因此探 索采用无毒环保的前驱物， 通过绿色温和、 简便高效的工艺制备高收率碳量子点宏量制备 方法是十分必要的。 发明内容 0004 本发明针对上述问题提出了一个新的解决方案， 。
9、即提供一种原料新颖、 工艺简单、 收率高和适于大规模制备碳量子点的方法。 0005 本发明的技术方案概述如下： 将反应底物溶解于溶剂中， 再添加掺杂剂于其中并 搅拌均匀， 掺杂剂与反应底物的质量比为01； 将含有反应底物与掺杂剂的溶液装入密封容 器， 加热至130 250 oC， 保温0.5 50小时， 即获得含碳量子点的溶液； 将得到的溶液使 用截留分子量为500D的透析袋透析48小时， 每12小时换一次水； 再将透析产物旋转蒸发后， 所得浓缩液冷冻干燥至粉末状， 得到碳量子点。 0006 本发明所制备的碳量子点具有以下优点： 操作简单， 反应条件温和， 不需要钝化等 后续操作； 原材料为普。
10、通试剂， 来源广泛； 所得碳量子点收率和量子产率都较高； 方便进行 大规模生产。 附图说明 0007 图1为本发明制备的碳量子点水溶液的荧光光谱图。 具体实施方式 0008 实施例1 室温下将10克2-氨基对苯二甲酸溶解于1000毫升水中， 然后转移到高压反应釜内， 加 热到180 oC， 保温12小时； 冷却至室温后， 将反应液用截留分子量为500D的透析袋透析48小 时， 每12小时换一次水； 透析袋中液体转移至旋转蒸发器浓缩， 浓缩液在-40 oC冷冻干燥至 说明书 1/2 页 3 CN 109207148 A 3 粉末状， 得到碳量子点， 365nm紫外光照射下， 发出明亮的蓝色荧光。 0009 实施例2 室温下将4克2-氨基对苯二甲酸和0.58克乙二胺溶解于400毫升水中， 然后转移到高压 反应釜内， 加热到180 oC， 保温18小时； 冷却至室温后， 将反应液用截留分子量为500D的透 析袋透析48小时， 每12小时换一次水； 透析袋中液体转移至旋转蒸发器浓缩， 浓缩液在-40 oC冷冻干燥至粉末状， 得到碳量子点， 365nm紫外光照射下， 发出强烈的蓝色荧光。 说明书 2/2 页 4 CN 109207148 A 4 图1 说明书附图 1/1 页 5 CN 109207148 A 5 。