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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201110449550.8 (22)申请日 2011.12.29 C07C 33/20(2006.01) C07C 29/00(2006.01) (73)专利权人 湖南科技学院 地址 425100 湖南省永州市零陵区杨梓塘路 130 号 (72)发明人 姜红宇 湛雪辉 李朝辉 湛含辉 (74)专利代理机构 北京方圆嘉禾知识产权代理 有限公司 11385 代理人 董芙蓉 US 5068466 ,1991.11.26,说明书第1-3栏. US 5082979 A,1992.01.21, 说明书第 1-5 栏 . CN 102070446 A。
2、,2011.05.25, 实施例 1. 姜红宇等 . 二氢枯茗酸催化脱氢合成对异丙 基苯甲酸的新方法 .湖南城市学院学报 （自然科 学版） .2009,第18卷(第1期),第4143页. 施达常等 . 枯茗醇的合成研究 .化学世 界 .1994,( 第 8 期 ), 第 415 418 页 . 湛雪辉等 . 一种合成对异丙基苯酚的新方法 研究 .湖南大学学报 ( 自然科学版 ) .2010, 第 37 卷 ( 第 1 期 ), 第 67 70 页 . Hiroshi KAYAHARA et al.Acid Catalyzed Isomerization of Monocyclic Monote。
3、rpenes. Agr. Biol. Chem. .1970,第34卷(第11期), 第 1597 1602 页 . (54) 发明名称 以紫苏醇为原料催化脱氢合成枯茗醇 (57) 摘要 本发明涉及一种枯茗醇的制备新方法， 直接 以天然产物松节油合成的紫苏醇为原料， 经催化 脱氢得到枯茗醇。反应在液相、 常压下进行， 对枯 茗醇产率达 95， 具有工业化应用的潜力， 可推 动我国林产化工产业的发展， 实现利用可再生资 源和循环经济， 降低原料成本， 产品更为安全可 靠， 可广泛应用于食品、 医药、 香料等领域， 具有良 好的社会经济效益。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 李敏。
4、 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书2页 CN 102557878 B 2016.02.17 CN 102557878 B 1/1 页 2 1.一种以紫苏醇为原料催化脱氢合成枯茗醇的方法， 其特征在于包括以下步骤 ： a， 在液相、 常压下， 将紫苏醇和环己烷有机溶剂按体积比为 0.5 2 搅拌混合 ； b， 然后按催化剂的质量为紫苏醇的 0.1 10加入钯 / 碳催化剂， 按助脱剂用量为紫 苏醇质量的 10-60加入油酸助脱剂 ； c， 搅拌加热， 反应温度范围为 100到 200， 反应时间为 1 4 小时 ； d， 再在温度为 80到 150之。
5、间， 经过 2 5 小时减压蒸馏或精馏得到产物枯茗醇， 环 己烷回用。 权 利 要 求 书 CN 102557878 B 2 1/2 页 3 以紫苏醇为原料催化脱氢合成枯茗醇 技术领域 0001 本发明涉及一种以紫苏醇为原料催化脱氢合成枯茗醇的方法， 属于精细化工的生 产的技术领域。 背景技术 0002 枯茗醇(对异丙基苄醇)存在于枯茗子、 黄篙子、 山扁豆、 没药和肉桂油中， 具有优 雅的花香和轻微的皮革气味， 可用于调制多种香型的香精， 并可用作柠檬香韵改良。 0003 当前工业上使用的枯茗醇主要是通过有机合成得到。 其合成方法一般是由相应的 枯茗醛氢化还原制得， 而枯茗醛又由异丙基苯、 。
6、对伞花烃以及相应的羧酸酯等转化而来 ； 还 有采用异丙基苯为原料， 经氯甲基化后直接水解及经过其酯水解得到。这些方法有诸多不 足， 如从起始原料到最终产品所经路线长， 产率不高， 有的反应条件苛刻， 并且对环境有较 大的污染， 而且异丙基苯和对伞花烃都是石油产品， 整个枯茗醇的合成离不开石油工业。 发明内容 0004 本发明的目的是在于提供一种以紫苏醇为原料催化脱氢合成枯茗醇的新工艺， 该 工艺过程简单、 生产成本低、 产品收率高、 过程无污染。 0005 本发明是通过以下技术方案实现的。 以天然产物松节油合成的紫苏醇为原料液相 反应生产枯茗醇的工艺过程， 其特征在于， 反应在液相、 常压下进。
7、行， 将紫苏醇和溶剂按一 定比例搅拌混合， 然后按催化剂的质量为紫苏醇的 0.1 1加入钯 / 碳催化剂， 按助脱剂 用量为紫苏醇质量的 40加入油酸助脱剂， 搅拌加热， 反应温度范围为 110到 200， 反 应时间为 1 4 小时， 再蒸馏出产物， 得到枯茗醇。 0006 本发明的优点在于， 生产成本低， 反应效率高， 生产工艺简单， 过程无污染， 对生态 和环境不会产生有害影响。 具体实施方式 0007 实施例一 0008 向 100ml 的反应釜中， 加入 10ml 紫苏醇， 20ml 反应溶剂环己烷， 0.8g 钯 / 碳催化 剂， 4g 油酸助脱剂。在反应釜中搅拌， 反应温度控制在。
8、 110， 反应 2 小时后结束， 通过蒸馏 或精馏得到产物枯茗醇。紫苏醇的转化率大于 99， 枯茗醇的产率达 95。 0009 实施例二 0010 向 100ml 的反应釜中， 加入 10ml 紫苏醇， 10ml 反应溶剂环己烷， 0.4g 钯 / 碳催化 剂， 5g 油酸助脱剂。密封好反应釜后搅拌， 反应温度控制在 120， 反应 3 小时后结束， 通过 蒸馏或精馏得到产物枯茗醇。紫苏醇的转化率大于 99， 枯茗醇的产率达 95。 0011 实施例三 0012 向100ml的反应釜中， 加入10ml紫苏醇， 5ml反应溶剂环己烷， 0.1g钯/碳催化剂， 3g油酸助脱剂， 密封好反应釜后搅拌， 反应温度控制在130， 反应4小时后结束， 通过蒸馏 说 明 书 CN 102557878 B 3 2/2 页 4 或精馏得到产物枯茗醇。紫苏醇的转化率大于 99， 枯茗醇的产率达 95。 说 明 书 CN 102557878 B 4 。