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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510931031.3 (22)申请日 2015.12.14 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105294391 A (43)申请公布日 2016.02.03 (73)专利权人 山东凯盛新材料股份有限公司 地址 255190 山东省淄博市淄川区双杨镇 (72)发明人 薛居强张泰铭王鑫海张善民 毕义霞谢圣斌石余飞黄桂青 韩楠楠肖志宇 (74)专利代理机构 青岛发思特专利商标代理有 限公司 37212 代理人 耿霞 (51)Int.Cl. C07C 22/04(。
2、2006.01) C07C 17/14(2006.01) (56)对比文件 CN 1948245 A,2007.04.18, CN 104230653 A,2014.12.24, CN 104402698 A,2015.03.11, 俞志宏等.甲苯定向氯化新技术进展. 化工 时刊 .2011,第25卷(第10期),第49-51页. 施沈一等.氯化烷基咪唑: 一种氯气吸收及 氯化反应的媒介. 有机化学 .2011,第31卷(第2 期),第227230页. 审查员 张亚红 (54)发明名称 间二氯苄的合成工艺 (57)摘要 本发明涉及一种间二氯苄的合成工艺， 属于 有机化学合成技术领域。 所述的间。
3、二氯苄的合成 工艺是在LED光源照射下， 将间二甲苯与过量氯 气在离子液体催化剂下进行反应， 得到间二氯苄 反应液， 然后将间二氯苄反应液进行降温分离， 得到间二氯苄粗品， 将间二氯苄粗品进行减压精 馏后得到间二氯苄。 本发明制得的间二氯苄的熔 点为33-35， 纯度达99以上； 本发明的合成工 艺中无任何溶剂混入， 保证了产物的高纯度， 具 有周期短、 成本低、 对环境没有危害性的特点， 适 用于工业化生产。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 105294391 B 2017.08.08 CN 105294391 B 1.一种间二氯苄的合成工艺， 其特征在于： 包括以下步骤： (1。
4、)反应： 将间二甲苯与离子液体催化剂混合， 在LED光源照射下向其通入氯气进行反应， 得到间 二氯苄反应液； 所述离子液体催化剂为1-丙基-3-甲基咪唑氯盐、 1-十六基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁 基-3-甲基咪唑氯盐， 离子液体催化剂的用量为间二甲苯质量的1-5， 间二氯苄反应液 中间二氯苄的含量为70-80wt； (2)分离： 将间二氯苄反应液加入到分离罐中进行降温分离， 得到间二氯苄粗品； (3)精制： 将间二氯苄粗品加入到精馏塔中进行减压精馏， 收集馏分得到间二氯苄。 2.根据权利要求1所述的间二氯苄的合成工艺， 其特征在于： 步骤(1)中反应温度为60- 70。 3.根据权利要求1所。
5、述的间二氯苄的合成工艺， 其特征在于： 步骤(1)中反应时间为3- 10h。 4.根据权利要求1所述的间二氯苄的合成工艺， 其特征在于： 步骤(1)中间二甲苯与氯 气的摩尔比为1:1.3-1.5。 5.根据权利要求1所述的间二氯苄的合成工艺， 其特征在于： 步骤(2)中降温温度为30- 35。 6.根据权利要求1所述的间二氯苄的合成工艺， 其特征在于： 步骤(3)中减压蒸馏时的 真空度为8mmHg。 7.根据权利要求1所述的间二氯苄的合成工艺， 其特征在于： 步骤(3)中减压蒸馏时收 集的馏分温度为145-149。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105294391 B 2 间二氯苄的合成工。
6、艺 技术领域 0001 本发明涉及一种间二氯苄的合成工艺， 属于有机化学合成技术领域。 背景技术 0002 间二氯苄是一种重要的化学原料， 外观为无色透明液体或白色结晶体， 能够作为 有机合成的中间体来制造对苯二甲醇以及其它染料等。 0003 目前， 间二氯苄的生产工艺主要有甲醛法、 溶剂法等。 甲醛法是将一氯甲苯与甲醛 进行反应， 收率约为63； 溶剂法是采用四氯化碳作为溶剂， 将间二甲苯与氯气进行反应， 得到间二氯苄。 由于上述工艺使用的原料中甲醛是一种高毒品， 四氯化碳会刺激皮肤、 抑制 中枢神经、 损害肝和肾， 因此在原材料采购、 运输和环境防护等方面的要求非常高， 且生产 工艺中存在。
7、着周期长、 成本高、 收率低等问题。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种间二氯苄的合成工艺， 具有生产周期短、 成本低和对环 境无污染的特点。 0005 本发明所述的间二氯苄的合成工艺， 包括以下步骤： 0006 (1)反应： 0007 将间二甲苯和离子液体催化剂加入到反应罐中， 然后在LED光源照射下， 向反应罐 中通入氯气进行反应， 得到间二氯苄反应液； 所述离子液体催化剂为1-丙基-3-甲基咪唑氯 盐、 1-十六基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基-3-甲基咪唑氯盐； 0008 (2)分离： 0009 将间二氯苄反应液加入到分离罐中进行降温分离， 得到间二氯苄粗品， 分离后的 母液进入。
8、反应罐中继续进行反应； 0010 (3)精制： 0011 将间二氯苄粗品加入到精馏塔中进行减压精馏， 收集馏分得到间二氯苄。 0012 其中， 优选的技术方案如下： 0013 步骤(1)中间二甲苯与氯气的摩尔比为1:1.3-1.5。 0014 步骤(1)中反应温度为60-70， 反应时间为3-10h。 0015 步骤(1)中离子催化剂用量为间二甲苯质量的1-5。 0016 步骤(1)的间二氯苄反应液中间二氯苄的含量为70-80wt。 0017 步骤(2)中降温温度为30-35， 分离罐的个数为两个或两个以上。 0018 步骤(3)中， 减压蒸馏时的真空度为8mmHg， 收集的馏分温度为145-。
9、149。 0019 本发明中的离子液体又叫 “高温熔融盐” ， 其具有较宽的液态温度范围和良好的物 理和化学性质， 不挥发、 不易燃易爆， 不氧化， 具有较高的热稳定性， 对水和空气均稳定， 同 时具有良好的溶解能力、 较大的极性和可控性以及近似零毒性的优越特性。 0020 本发明的反应方程式如下： 说明书 1/3 页 3 CN 105294391 B 3 0021 0022 本发明的间二氯苄反应液中主要含有间二甲苯、 间二氯苄和间甲基氯苄， 间二甲 苯的熔点为-48， 间二氯苄的熔点为33-35， 间甲基氯苄的熔点为-2， 利用生成物料熔 点的不同， 采用降温的方式， 使间二氯苄与间二甲苯和。
10、间甲基氯苄进行分离， 分离后的间二 甲苯和间甲基氯苄从分离罐上层进入反应釜继续反应， 下层的间二氯苄进入精制塔进行精 制， 从而减少间二氯苄与氯气的继续反应， 能够起到减少副产物生成和收率提高的目的。 0023 本发明的有益效果如下： 0024 本发明制得的间二氯苄， 熔点为33-35， 纯度达99以上； 本发明的合成工艺中 无任何溶剂混入， 保证了产物的高纯度， 具有周期短、 成本低、 对环境没有危害性的特点， 适 用于工业化生产。 附图说明 0025 图1是本发明的工艺流程图。 具体实施方式 0026 以下结合实施例对本发明做进一步描述。 0027 实施例1 0028 间二氯苄的合成工艺如。
11、下： 0029 (1)反应： 0030 将100g间二甲苯和0.1g 1-丙基-3-甲基咪唑氯盐加入到反应罐中， 然后在LED光 源照射下， 向反应罐中通入106.5g氯气， 在60下反应6h， 得到间二氯苄含量为70wt的间 二氯苄反应液； 0031 (2)分离： 0032 将间二氯苄反应液加入到分离罐中， 在35下进行分层处理， 上层溶液进入反应 罐中继续反应， 下层溶液为间二氯苄粗品； 0033 (3)精制： 0034 将间二氯苄粗品加入到精馏塔中， 在8mmHg下进行减压精馏， 收集145-149馏分， 得到116.59g间二氯苄， 含量为99， 熔点为33.5-34.8。 0035 。
12、实施例2 0036 间二氯苄的合成工艺如下： 0037 (1)反应： 0038 将100g间二甲苯和0.2g 1-十六基-3-甲基咪唑氯盐加入到反应罐中， 然后在LED 光源照射下， 向反应罐中通入187.3g氯气， 在65下反应7h， 得到间二氯苄含量为74wt的 间二氯苄反应液； 0039 (2)分离： 说明书 2/3 页 4 CN 105294391 B 4 0040 将间二氯苄反应液加入到分离罐中， 在32下进行分层处理， 上层溶液进入反应 罐中继续反应， 下层溶液为间二氯苄粗品； 0041 (3)精制： 0042 将间二氯苄粗品加入到精馏塔中， 在8mmHg下进行减压精馏， 收集14。
13、5-149馏分， 得到122.23g间二氯苄， 含量为99.02， 熔点为33.3-34.5。 0043 实施例3 0044 间二氯苄的合成工艺如下： 0045 (1)反应： 0046 将100g间二甲苯和0.5g 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐加入到反应罐中， 然后在LED光 源照射下， 向反应罐中通入200.6g氯气， 在65下反应7h， 得到间二氯苄含量为80的间二 氯苄反应液； 0047 (2)分离： 0048 将间二氯苄反应液加入到分离罐中， 在30下进行分层， 上层溶液进入反应罐中 继续反应， 下层溶液为间二氯苄粗品； 0049 (3)精制： 0050 将间二氯苄粗品加入到精馏塔中， 在8mmHg下进行减压精馏， 收集145-149馏分， 得到133.09g间二氯苄， 含量为99.12， 熔点为33.4-34.3。 说明书 3/3 页 5 CN 105294391 B 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 105294391 B 6 。