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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510598725.X (22)申请日 2015.09.18 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105154080 A (43)申请公布日 2015.12.16 (73)专利权人 湖南爱德光电新材料有限公司 地址 410205 湖南省长沙市长沙高新区麓 谷新长海中心 (72)发明人 夏茂周智曾少波蒋葵明 刘清玲 (74)专利代理机构 长沙市融智专利事务所 43114 代理人 袁靖 (51)Int.Cl. C09K 11/80(2006.01) H01L 33/。
2、50(2010.01) (56)对比文件 CN 101402857 A,2009.04.08, Wei L et al.A Novel Efficient Mn4+ Activated Ca14Al10Zn6O35 Phosphor: Application in Red-Emitting and White LEDs. Inorg. Chem. .2014,第53卷 Jue Wang et al.Properties and synthesis of morphology-controllable CaAl12O19: Mn4+ by combustion synthesis. Proced。
3、ia Engineering .2012,第27卷 Wei L et al.A Novel Efficient Mn4+ Activated Ca14Al10Zn6O35 Phosphor: Application in Red-Emitting and White LEDs. Inorg. Chem. .2014,第53卷 审查员 刘维舟 (54)发明名称 一种深红色荧光粉及其应用 (57)摘要 本发明公开了一种深红色荧光粉及其应用， 该荧光粉具有以下分子式(M1-yLny)14Al10-x(Zn1- zMgz)6O35： Mnx4+； 其中M为碱土金属Ca、 Sr、 Ba中的 一种或几种；。
4、 Ln为Y、 La、 Gd、 Lu中的一种或几种； 0 x0.5， 0y0.3， 0z0.2。 本发明提供的 荧光粉可被380520nm波长范围的光激发， 发射 出650750nm远红光， 可应用于LED植物生长灯， 提高植物生长效率， 降低能耗， 节约成本。 本发明 采用快速燃烧合成法， 其中M、 Ln、 Al、 Zn和Mg等金 属元素的原料来源采用硝酸盐或醋酸盐， Mn采用 硝酸锰或氯化锰。 助燃剂硝酸铵的掺入能明显增 强荧光粉的发光强度。 本发明制备方法简单， 合 成速度快， 合成反应温度低， 所需生产设备简单， 易于实现工业化生产。 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 CN 1051。
5、54080 B 2017.11.14 CN 105154080 B 1.一种深红色荧光粉的制备方法， 其特征在于,其化学组成为： Ca14Al10Zn6O35:0.15Mn4 +； 采用快速燃烧合成法制备， 具体步骤如下： (A)按照化学计量比准确量取含各元素的溶液混合均匀； 1mol/L Ca(NO3)2取14mL、 1mol/L Al(NO3)3取9.85mL、 Zn(NO3)21mol/L取6.00mL、 0.04mol/L Mn(NO3)2取3.75mL； (B)加入尿素3.50g、 硝酸铵4.66g， 充分搅拌形成透明溶液， 装入坩埚干燥形成干凝胶； (C)将上述干凝胶烧结反应， 凝。
6、胶沸腾， 冒泡， 进而燃烧， 火焰熄灭， 所得固体混合物蓬 松多孔， 经研磨后即得所需产物。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105154080 B 2 一种深红色荧光粉及其应用 技术领域 0001 本发明涉及植物生长光源LED用荧光粉及其制备领域， 尤其涉及一种LED植物生长 灯用深红色荧光粉及其应用。 背景技术 0002 发光二极管(LED)是固态照明， 具有高效、 低能耗、 体积小、 无污染等优点， 是环保 节能的绿色光源。 利用蓝光InGaN芯片激发荧光粉制备的植物生长灯， 波长类型丰富、 正好 与植物光合成和光形态建成的光谱范围吻合； 可按照需要组合获得纯正单色光与复合光 谱； 同。
7、时， LED器件系统发热少， 占用空间小， 可用于多层栽培立体组合系统， 实现了低热负 荷和生产空间小型化。 0003 植物的生长离不开光照， 在进行光合作用时， 除400-520nm的蓝光对光合作用的影 响外， 610-720nm的红光是促进光合作用的主要光色， 对光合作用与光周期效应有显著影 响； 大于720nm的远红光及红外光则能刺激细胞延长， 影响开花与种子发芽。 本发明公开的 荧光粉， 可被420480蓝光芯片高效激发， 发射650750nm的远红光， 可有效的促进植物的 光合作用， 影响植物的发芽， 开花、 结果， 加快生长周期， 起到促进植物生长的作用。 发明内容 0004 本发。
8、明的目的在于提供一种新型的能被蓝光芯片高效激发的深红色荧光粉及其 应用， 弥补现有LED植物生长灯在深红和远红光谱范围内的缺失， 起到缩短植物生长周期， 促进植物健康快速生长的作用。 0005 为实现上述目的， 本发明通过以下技术方案来实现： 0006 一种深红色荧光粉， 其化学组成为： (M1-yLny)14Al10-x(Zn1-zMgz)6O35： Mnx4+； 其中M为 碱土金属Ca、 Sr、 Ba的一种或几种； Ln为Y、 La、 Gd、 Lu中的一种或几种； 其中0.0005x0.5； 0y0.3； 0z0.2。 0007 所述的荧光粉能被380520nm波长范围内的光激发， 发射出。
9、650750nm的远红 光。 0008 所述的深红色荧光粉的制备方法， 采用快速燃烧合成法制备， 具体步骤如下： 0009 (A)根据分子式(M1-yLny)14Al10-x(Zn1-zMgz)6O35： Mnx4+按照化学计量比准确量取含各 元素的溶液混合均匀； 0010 (B)加入燃烧剂和助燃剂， 充分搅拌形成透明溶液， 装入坩埚干燥形成干凝胶； 0011 (C)将上述干凝胶烧结反应， 凝胶沸腾， 冒泡， 进而燃烧， 火焰熄灭， 所得固体混合 物蓬松多孔， 经研磨后即得所需产物。 0012 所述步骤(A)中， 其中含有元素M、 Ln、 Al、 Zn， Mg和Mn的化合物均为它们的硝酸盐， 。
10、醋酸盐或卤化物。 0013 所述步骤(A)中， 其中含有元素M、 Ln、 Al、 Zn和Mg的化合物配成的溶液的浓度为0.2 1.5moLL-1， 含Mn元素的化合物配成的溶液的浓度为0.0020.5moLL-1。 说明书 1/4 页 3 CN 105154080 B 3 0014 所述步骤(B)中加入的燃烧剂为尿素， 助燃剂为硝酸铵。 0015 尿素的加入量为n(金属离子):n(CO(NH2)2)a， NH4NO3的加入量为n(NH4NO3):n(CO (NH2)2)b， 其中0.25a5.0， 0b3.0。 0016 所述步骤(B)中加入燃烧剂和助燃剂后充分搅拌形成透明溶液之后将坩埚放置于。
11、 烘箱中70-100干燥形成干凝胶。 0017 所述步骤(C)中， 烧结反应的温度设定为600800。 0018 所述的深红色荧光粉的应用： 用于制作给植物生长提供光源的LED灯。 0019 本发明具有以下优点： 0020 采用快速燃烧合成法合成了一种新的LED植物生长灯用深红色荧光粉， 属铝酸盐 体系， 粉体性能稳定， 热稳定性好， 光衰小， 能被蓝光芯片高效激发， 可弥补现有LED植物生 长灯在深红和远红光谱范围内的缺失， 能起到缩短植物生长周期， 促进植物健康快速生长 的作用。 该荧光粉的制备方法工艺简单易操作， 反应时间短， 合成温度低， 能耗小， 易于产业 化生产。 附图说明： 00。
12、21 图1采用本发明的实施例3制备得到样品的X射线衍射(XRD)图； 0022 图2采用本发明的实施例1-6制备得到样品的激发和发射光谱； 0023 图3采用本发明的制备方法与采用固相法制备得到样品的激发和发射光谱； 0024 图4采用本发明的实施例7-10制备得到样品的激发和发射光谱； 0025 图5采用本发明的实施例11-14制备得到样品的激发和发射光谱。 具体实施方式 0026 下面对本发明进一步作详细说明， 所述是对本发明的解释而非限定。 0027 实施例1-6： 0028 表1给出了所制备荧光粉的Mn的掺杂浓度和制备原料的配比。 通过改变原料中Mn (NO3)2的量， 在其它合成条件。
13、不变的情况下， 可以制备出不同Mn掺杂浓度的样品(实施例1- 6)。 按表1分别量取Ca(NO3)2、 Al(NO3)3、 Zn(NO3)2和Mn(NO3)2溶液于陶瓷坩埚中， 混合搅拌10 分钟； 依次向混合溶液中加入3.50g尿素和4.66g硝酸铵， 搅拌10分钟， 形成透明溶液； 将陶 瓷坩埚置于100烘箱内， 除去一定量的水分， 形成凝胶； 将上述装有凝胶状前驱物的坩埚 置于700的烧结炉内， 十几秒后观察到凝胶开始冒泡， 沸腾， 进而燃烧， 维持一分钟左右火 焰熄灭， 在燃烧过程中凝胶状物质体积逐渐增大数倍， 形成蓬松多孔状固体混合物， 经研磨 后即得所需产物。 X射线粉末衍射图谱表。
14、明合成的产物具有立方的Ca14Al10Zn6O35结构(图1 所示)， 标准卡片号为PDF#87-0265。 图2为不同Mn掺杂浓度样品的激发和发射光谱， 激发光 谱表明， 该荧光粉可被蓝光LED芯片(420-480nm)有效激发； 发射光谱表明该荧光粉在蓝光 460nm激发下可发射650-750nm的远红光， 峰值位于715nm。 随着Mn4+掺杂量的增多， 样品的发 光强度逐渐增大， 随后又降低， 其中实施例5的发光强度最大。 同时采用高温固相法在1250 煅烧4h合成了Ca14Al10Zn6O35:0.15Mn4+荧光粉， 与采用燃烧法制备的荧光粉相比较， 其激 发和发射光谱如图3所示。。
15、 很明显， 燃烧法制备的样品要明显优于固相法， 其相对亮度大约 是固相法的3倍。 说明书 2/4 页 4 CN 105154080 B 4 0029 表1 0030 0031 实施例7-10： 0032 按表2分别量取Ca(NO3)2、 Al(NO3)3、 Zn(NO3)2和Mn(NO3)2溶液于陶瓷坩埚中， 混合搅 拌10分钟； 依次向混合溶液中加入4.66g硝酸铵和不同量的尿素， 搅拌10分钟， 形成透明溶 液； 将陶瓷坩埚置于100烘箱内， 除去一定量的水分， 形成凝胶； 将上述装有凝胶状前驱物 的坩埚置于700的烧结炉内， 十几秒后观察到凝胶开始冒泡， 沸腾， 进而燃烧， 维持一分钟 。
16、左右火焰熄灭， 在燃烧过程中凝胶状物质体积逐渐增大数倍， 形成蓬松多孔状固体混合物， 经研磨后即得所需产物。 (实施例7-10)。 如图4所示， 是不同的尿素添加量样品的激发和发 射光谱， 随着尿素加入量的增多， 样品的发光强度逐渐增大， 实施例10的发光强度最大。 0033 表2 0034 0035 0036 实施例11-14： 0037 按表3分别量取Ca(NO3)2、 Al(NO3)3、 Zn(NO3)2和Mn(NO3)2溶液于陶瓷坩埚中， 混合搅 拌10分钟； 依次向混合溶液中加入7.00g尿素和不同量的硝酸铵， 搅拌10分钟， 形成透明溶 液； 将陶瓷坩埚置于100烘箱内， 除去一定。
17、量的水分， 形成凝胶； 将上述装有凝胶状前驱物 的坩埚置于700的烧结炉内， 十几秒后观察到凝胶开始冒泡， 沸腾， 进而燃烧， 维持一分钟 左右火焰熄灭， 在燃烧过程中凝胶状物质体积逐渐增大数倍， 形成蓬松多孔状固体混合物， 经研磨后即得所需产物。 (实施例11-14)。 如图5所示， 是不同的硝酸铵添加量样品的激发和 发射光谱， 随着硝酸铵加入量的增多， 样品的发光强度逐渐增大， 随后又降低， 其中实施例 13的发光强度最大。 0038 表3 说明书 3/4 页 5 CN 105154080 B 5 0039 说明书 4/4 页 6 CN 105154080 B 6 图1 图2 说明书附图 1/3 页 7 CN 105154080 B 7 图3 图4 说明书附图 2/3 页 8 CN 105154080 B 8 图5 说明书附图 3/3 页 9 CN 105154080 B 9 。