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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610352496.8 (22)申请日 2016.05.25 (71)申请人 安徽中恩化工有限公司 地址 230000 安徽省合肥市蜀山区肥西路 西湖国际广场C座1116号 (72)发明人 刘都宝杨振左鹏飞陶杰 (74)专利代理机构 蚌埠鼎力专利商标事务所有 限公司 34102 代理人 张建宏王玲霞 (51)Int.Cl. C08G 77/24(2006.01) C08G 77/06(2006.01) B01F 17/54(2006.01) B01F 17/42(2006.。
2、01) (54)发明名称 一种耐高温、 耐水解的有机硅润湿剂及其制 备方法 (57)摘要 一种耐高温、 耐水解的有机硅润湿剂， 其结 构通式为：， 制备方法是将三硅氧烷乙氧基化物、 聚醚和含氟 化合物按比例加入反应釜中， 升温至85135， 搅拌并加入铂催化剂， 反应24 h， 得到耐高温、 耐水解有机硅润湿剂。 本发明的有机硅润湿剂的 表面张力小于22.5 mN/m， 耐酸碱范围为212， 在80150高温体系中， 可以保持表面张力小 于22.5 mN/m长达72240 h， 可应用于涂料、 合 成革、 纺织涂层等工业领域， 具有耐高温、 耐酸碱 和耐水解的优异性能。 权利要求书1页 说明书。
3、3页 CN 105949465 A 2016.09.21 CN 105949465 A 1.一种耐高温、 耐水解的有机硅润湿剂， 其特征在于， 它的结构通式为： ， 其中， R是C4F9、 C12H10F17、 CF3(CF2)7、 C6H6O2F3、 C8F17或C14H18F13O3Si中的一种 或两种， x为120范围内的整数， n为010范围内的整数。 2.根据权利要求1所述的耐高温、 耐水解的有机硅润湿剂的制备方法， 其特征在于， 具 体为： 将1050摩尔份三硅氧烷乙氧基化物、 540摩尔份聚醚和110摩尔份含氟化合物 加入反应釜中， 升温至85135， 搅拌并加入铂催化剂， 保持。
4、反应温度85135反应24 h， 反应结束后减压蒸馏去除副产物， 得到耐高温、 耐水解有机硅润湿剂； 所述的含氟化合物是全氟辛基磺酰胺、 氟虫胺、 全氟辛基三乙氧基硅烷、 全氟辛基磺酰 氟、 甲基丙烯酸三氟乙酯、 全氟丁基磺酸或全氟辛基磺酸钾中的一种或两种的混合。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105949465 A 2 一种耐高温、 耐水解的有机硅润湿剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及润滑剂的制备， 具体地说是一种耐高温、 耐水解的有机硅润湿剂及其 制备方法。 背景技术 0002 有机硅润湿剂是随着有机硅新材料发展起来的一种表面活性剂， 具有优异的降低 表面张力的能力， 是一。
5、类高效的表面活性剂。 广泛应用于涂料、 农药、 皮革、 印染等工业生产 中。 但是， 目前绝大部分有机硅润湿剂在高温、 酸、 碱条件下均易水解， 影响产品的使用性 能。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种耐高温、 耐水解的有机硅润湿剂， 该有机硅润滑剂具 有优异的耐酸碱、 耐水解性能， 在PH值212范围内长期稳定， 能有效降低液体表面张力， 显 著的改善体系对基材表面的润湿渗透性能。 0004 为实现上述目的， 本发明提供的耐高温、 耐水解的有机硅润湿剂， 具有如下所示的 结构通式： ， 其中， R是C4F9、 C12H10F17、 CF3(CF2)7、 C6H6O2F3、 C8F。
6、17或C14H18F13O3Si中的一 种或两种， x为120范围内的整数， n为010范围内的整数。 0005 本发明的有机硅润滑剂表面张力低 （小于22.5mN/m） ， 耐酸碱范围广 （Ph在212 范围内） ， 在80150高温体系中， 可以保持表面张力小于22.5mN/m长达72240h， 可 应用于涂料、 合成革、 纺织涂层等工业领域， 具有耐高温、 耐酸碱和耐水解的优异性能。 0006 为实现上述目的， 本发明提供的耐高温、 耐水解的有机硅润湿剂的制备方法具体 为： 将1050摩尔份三硅氧烷乙氧基化物 （polyoxyethylenetrisiloxane， TRSE） 、 54。
7、0摩 尔份聚醚 （polyether） 和110摩尔份含氟化合物加入反应釜中， 升温至85135， 快速搅 拌并加入铂催化剂， 保持反应温度85135反应24h， 反应结束后减压蒸馏去除副产 物， 得到耐高温、 耐水解有机硅润湿剂； 所述的含氟化合物是全氟辛基磺酰胺 （C8F17SO2NH2） 、 氟虫胺 （C10H6F17NO2S） 、 全氟辛基 三乙氧基硅烷 （C14H19F13O3Si） 、 全氟辛基磺酰氟 （C8F18O2S） 、 甲基丙烯酸三氟乙酯 （C6H7F3O2） 、 全氟丁基磺酸 （C4F9SO3H） 和全氟辛基磺酸钾 （C8F17SO3K） 中的一种或两种的混合。 0007。
8、 所述的铂催化剂是1%氯铂酸乙醇溶液。 0008 本发明的制备方法操作简单， 反应条件易控制， 原料易得， 且制得的有机硅润湿剂 具有优异的耐酸碱耐水解性能， 在PH值2-12范围内长期稳定。 能有效降低液体表面张力， 显 说明书 1/3 页 3 CN 105949465 A 3 著的改善体系对基材表面的润湿渗透性能， 是一种集润湿、 渗透、 抑泡、 分散等性能为一体 的润湿剂。 具体实施方式 0009 以下结合实施例进一步说明本发明。 0010 实施例1 将10mol三硅氧烷乙氧基化物、 5mol聚醚和2mol全氟辛基磺酰胺 （C8F17SO2NH2） 加入 反应釜中， 升温至85， 快速搅。
9、拌并加入1%氯铂酸乙醇溶液， 保持反应温度85反应2h， 反应结束后减压蒸馏去除副产物， 得到耐高温、 耐水解有机硅润湿剂， 结构式如下： 本实施例制得的有机硅润湿剂的表面张力是21.0mN/m， 耐酸碱范围为39.5， 在80 高温体系中， 可以保持表面张力为21.5mN/m长达72h。 0011 实施例2 将20mol三硅氧烷乙氧基化物、 5mol聚醚、 5mol氟虫胺 （C10H6F17NO2S） 和2mol全氟辛 基磺酰氟 （C8F18O2S） 加入反应釜中， 升温至100， 快速搅拌并加入1%氯铂酸乙醇溶液， 保 持反应温度100反应3h， 反应结束后减压蒸馏去除副产物， 得到耐高温。
10、、 耐水解有机硅 润湿剂， 结构式如下： 本实施例制得的有机硅润湿剂的表面张力低是20.5mN/m， 耐酸碱范围为210， 在110 高温体系中， 可以保持表面张力为21.0mN/m长达120h。 0012 实施例3 将50mol三硅氧烷乙氧基化物、 5mol聚醚和10mol全氟辛基三乙氧基硅烷 （C14H19F13O3Si） 加入反应釜中， 升温至130， 快速搅拌并加入1%氯铂酸乙醇溶液， 保持反 应温度135反应4h， 反应结束后减压蒸馏去除副产物， 得到耐高温、 耐水解有机硅润湿 剂， 结构式如下： 本实施例制得的有机硅润湿剂的表面张力低是22.0mN/m， 耐酸碱范围为312， 在1。
11、00 高温体系中， 可以保持表面张力为22.5mN/m长达240h。 0013 实施例4 将15mol三硅氧烷乙氧基化物、 40mol聚醚和1mol甲基丙烯酸三氟乙酯 （C6H7F3O2） 加 入反应釜中， 升温至110， 快速搅拌并加入1%氯铂酸乙醇溶液， 保持反应温度110反应 2.5h， 反应结束后减压蒸馏去除副产物， 得到耐高温、 耐水解有机硅润湿剂， 结构式如下： 说明书 2/3 页 4 CN 105949465 A 4 本实施例制得的有机硅润湿剂的表面张力低是22.5mN/m， 耐酸碱范围为49， 在90 高温体系中， 可以保持表面张力为23mN/m长达72h。 0014 实施例5。
12、 将20mol三硅氧烷乙氧基化物、 20mol聚醚、 5mol全氟丁基磺酸 （C4F9SO3H） 和5mol全 氟辛基磺酸钾 （C8F17SO3K） 加入反应釜中， 升温至115， 快速搅拌并加入1%氯铂酸乙醇溶 液， 保持反应温度115反应3h， 反应结束后减压蒸馏去除副产物， 得到耐高温、 耐水解有 机硅润湿剂， 结构式如下： 本实施例制得的有机硅润湿剂的表面张力低是21.0mN/m， 耐酸碱范围为311， 在150 高温体系中， 可以保持表面张力为21.0mN/m长达96h。 0015 由以上实施例可见， 本发明提供的有机硅润湿剂的表面张力小于22.5mN/m， 耐酸 碱范围为212， 在80150高温体系中， 可以保持表面张力小于22.5mN/m长达72240 h， 可应用于涂料、 合成革、 纺织涂层等工业领域， 具有耐高温、 耐酸碱和耐水解的优异性能。 说明书 3/3 页 5 CN 105949465 A 5 。