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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610774009.7 (22)申请日 2016.08.31 (71)申请人 江苏万隆科技有限公司 地址 212351 江苏省镇江市丹阳市司徒镇 全州三仙桥 (72)发明人 吴勇才 (51)Int.Cl. C07C 51/15(2006.01) C07C 65/21(2006.01) (54)发明名称 一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法 (57)摘要 本发明涉及一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的 合成方法， 具体步骤包括： A.在反应釜中加入适 量的甲醇钠溶液、 2,6。
2、-二氯甲苯、 二甲基甲酰胺 和亚铜盐搅拌升温， 温度控制在80150进 行反应， 得到2-甲基-3-氯苯甲醚； B.在另一个反 应釜中加入将适量的二丁醚和镁， 温度控制在30 60加入溴乙烷和2-甲基-3-氯苯甲醚的混 合液， 反应20min40min后， 温度控制在40 60逐滴加入2-甲基-3-氯苯甲醚， 滴加完毕后 保温反应1.5h2.5h， 然后冷却至-15-5， 逐批加入干冰， 温度控制在020保温反应 2h4h， 然后回收二丁醚， 调整ph值析出白色粉 末即为2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。 本发明的2-甲 基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法路线简洁且产率 高。 权利要求书1页 说明书3页。
3、 CN 107793308 A 2018.03.13 CN 107793308 A 1.一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法， 其特征在于， 具体步骤包括： A.在反应釜中加入适量的甲醇钠溶液、 2,6-二氯甲苯、 二甲基甲酰胺和亚铜盐搅拌升 温， 温度控制在80150进行反应， 反应完全后冷却至室温， 过滤去除铜盐， 滤液减压精 馏后回收二甲基甲酰胺， 得到2-甲基-3-氯苯甲醚； B.在另一个反应釜中加入将适量的二丁醚和镁， 温度控制在3060加入溴乙烷和 2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液， 反应20min40min后， 温度控制在4060逐滴加入2-甲 基-3-氯苯甲醚， 滴加完毕后保。
4、温反应1.5h2.5h， 然后冷却至-15-5， 逐批加入干 冰， 温度控制在020保温反应2h4h， 然后将反应液倒入冰水中， 加酸调整ph值至1， 分层后在有机层中回收二丁醚， 再在剩余物中加碱调整ph值至12， 用活性炭进行脱色， 滤液 加酸调整ph值至1， 析出白色粉末即为2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。 2.根据权利要求1所述的一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法， 其特征在于： 所述 步骤B中， 二丁醚的重量份为700900， 镁的重量份为3050， 干冰的重量份为7080， 溴乙 烷的重量份为24； 所述溴乙烷和2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液中的2-甲基-3-氯苯甲醚的 重量份为。
5、12， 逐滴加入的2-甲基-3-氯苯甲醚的重量份为248249。 3.根据权利要求2所述的一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法， 其特征在于： 所述 亚铜盐是氯化亚铜或氰化亚铜。 4.根据权利要求1所述的一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法， 其特征在于： 所述 甲醇钠溶液的浓度为30%。 5.根据权利要求1所述的一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法， 其特征在于： 所述 步骤B中调整ph值的酸是浓度为10%的盐酸溶液。 6.根据权利要求1所述的一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法， 其特征在于： 所述 步骤B中调整ph值的碱是浓度为5%的氢氧化钠溶液。 7.根据权利要求1所述。
6、的一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法， 其特征在于： 所述 步骤B中析出白色粉末经离心甩干干燥后得到成品。 8.根据权利要求1至7中任一项所述的一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法， 其特 征在于： 所述2,6-二氯甲苯与甲醇钠的摩尔比为1 1.351 0.9。 9.根据权利要求1至7中任一项所述的一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法， 其特 征在于： 所述亚铜盐的质量是2,6-二氯甲苯和甲醇钠总质量的0.2%0.5%。 10.根据权利要求1至7中任一项所述的一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法， 其特 征在于： 所述二甲基甲酰胺的质量是对2,6-二氯甲苯和甲醇钠总质量的60。
7、%100%。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107793308 A 2 一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及一种化合物的合成方法， 尤其是一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成 方法。 背景技术 0002 2-甲基-3-甲氧基苯甲酸是农药、 医药工业中重要的有机合成中间体， 尤其是高效 低毒农药甲氧虫酰肼的重要中间体。 2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法有多种， 其中应用 较为广泛的一种是以3-硝基-2-甲基苯甲酸为原料， 经还原、 重氮化、 甲氧基化， 得到2-甲 基-3-甲氧基苯甲酸。 但是， 以3-硝基-2-甲基苯甲酸为原料， 该原料来源困难， 价。
8、格贵， 工业 化成本高。 另外一种方法是以2,6-二氯甲苯为原料， 经醚化、 氰化、 水解得到2-甲基-3-甲氧 基苯甲酸。 由于采用剧毒的氰化物作为催化剂， 存在较多问题， 且有较多的三废， 因此也不 适宜工业化生产。 0003 如何提供一种路线简洁且产率高的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法是本领域 技术人员需要解决的技术问题。 发明内容 0004 本发明要解决的技术问题是提供一种路线简洁且产率高的2-甲基-3-甲氧基苯甲 酸的合成方法。 0005 本发明为解决上述技术问题提出的一种技术方案是： 一种2-甲基-3-甲氧基苯甲 酸的合成方法， 具体步骤包括： A.在反应釜中加入适量的甲醇钠。
9、溶液、 2,6-二氯甲苯、 二甲基甲酰胺和亚铜盐搅拌升 温， 温度控制在80150进行反应， 反应完全后冷却至室温， 过滤去除铜盐， 滤液减压精 馏后回收二甲基甲酰胺， 得到2-甲基-3-氯苯甲醚； B.在另一个反应釜中加入将适量的二丁醚和镁， 温度控制在3060加入溴乙烷和 2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液， 反应20min40min后， 温度控制在4060逐滴加入2-甲 基-3-氯苯甲醚， 滴加完毕后保温反应1.5h2.5h， 然后冷却至-15-5， 逐批加入干 冰， 温度控制在020保温反应2h4h， 然后将反应液倒入冰水中， 加酸调整ph值至1， 分层后在有机层中回收二丁醚， 再在剩余物。
10、中加碱调整ph值至12， 用活性炭进行脱色， 滤液 加酸调整ph值至1， 析出白色粉末即为2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。 0006 所述步骤B中， 二丁醚的重量份为700900， 镁的重量份为3050， 干冰的重量份 为7080， 溴乙烷的重量份为24； 所述溴乙烷和2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液中的2-甲 基-3-氯苯甲醚的重量份为12， 逐滴加入的2-甲基-3-氯苯甲醚的重量份为248249。 0007 所述亚铜盐是氯化亚铜或氰化亚铜。 0008 所述甲醇钠溶液的浓度为30%。 0009 所述步骤B中调整ph值的酸是浓度为10%的盐酸溶液。 0010 所述步骤B中调整ph值的碱是浓度为5%的。
11、氢氧化钠溶液。 说明书 1/3 页 3 CN 107793308 A 3 0011 所述步骤B中析出白色粉末经离心甩干干燥后得到成品。 0012 所述2,6-二氯甲苯与甲醇钠的摩尔比为1 1.351 0.9。 0013 所述亚铜盐的质量是2,6-二氯甲苯和甲醇钠总质量的0.2%0.5%。 0014 所述二甲基甲酰胺的质量是对2,6-二氯甲苯和甲醇钠总质量的60%100%。 0015 本发明具有积极的效果： 本发明的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法以甲醇钠 和2,6-二氯甲苯为原料路线简洁， 反应流程短， 二甲基甲酰胺和二丁醚作为溶剂易于回收， 可以反复循环利用， 且可以有效提高产率， 有利。
12、于降低成本。 本发明的2-甲基-3-甲氧基苯 甲酸的合成方法适于工业化大批量生产。 具体实施方式 0016 实施例1 本实施例的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法的具体步骤包括： A.在反应釜中加入浓度为30%的甲醇钠溶液180kg、 2,6-二氯甲苯161kg、 二甲基甲酰胺 161kg和氯化亚铜0.5kg， 搅拌升温， 温度控制在100进行反应， 反应16h后冷却至室温， 过 滤去除铜盐， 滤液减压精馏后回收二甲基甲酰胺， 得到无色透明的2-甲基-3-氯苯甲醚液 体。 步骤A的反应式 （1） 如下： B.在另一个反应釜中加入二丁醚400kg和镁20kg， 温度控制在40加入1kg溴乙烷和。
13、 0.5kg 2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液， 反应30min后， 温度控制在50逐滴加入2-甲基-3-氯 苯甲醚124.5kg， 滴加完毕后保温反应2h， 然后冷却至-10， 逐批加入干冰35kg， 温度控制 在10保温反应3h， 然后将反应液倒入冰水中， 加浓度为10%的盐酸溶液调整ph值至1， 分层 后在有机层中回收二丁醚， 再在剩余物中加浓度为5%的氢氧化钠溶液调整ph值至12， 用活 性炭进行脱色， 滤液加浓度为10%的盐酸溶液调整ph值至1， 析出白色粉末， 离心甩干， 干燥 后得到成品2-甲基-3-甲氧基苯甲酸， 测得实际含量为98.8%。 步骤B的反应式 （2） 如下： 实施例。
14、2 本实施例的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法的具体步骤包括： A.在反应釜中加入浓度为30%的甲醇钠溶液270kg、 2,6-二氯甲苯161kg、 二甲基甲酰胺 200kg和氯化亚铜0.5kg， 搅拌升温， 温度控制在120进行反应， 反应15h后冷却至室温， 过 滤去除铜盐， 滤液减压精馏后回收二甲基甲酰胺， 得到无色透明的2-甲基-3-氯苯甲醚液 体。 0017 B.在另一个反应釜中加入二丁醚400kg和镁20kg， 温度控制在45加入1kg溴乙烷 和0.5kg 2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液， 反应40min后， 温度控制在55逐滴加入2-甲基-3- 说明书 2/3 页 4 CN 。
15、107793308 A 4 氯苯甲醚124.5kg， 滴加完毕后保温反应2.5h， 然后冷却至-10， 逐批加入干冰40kg， 温度 控制在20保温反应2.5h， 然后将反应液倒入冰水中， 加浓度为10%的盐酸溶液调整ph值至 1， 分层后在有机层中回收二丁醚， 再在剩余物中加浓度为5%的氢氧化钠溶液调整ph值至 12， 用活性炭进行脱色， 滤液加浓度为10%的盐酸溶液调整ph值至1， 析出白色粉末， 离心甩 干， 干燥后得到成品2-甲基-3-甲氧基苯甲酸， 测得实际含量为98.3%。 0018 实施例3 本实施例的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法的具体步骤包括： A.在反应釜中加入浓度为。
16、30%的甲醇钠溶液240kg、 2,6-二氯甲苯161kg、 二甲基甲酰胺 180kg和氰化亚铜0.5kg， 搅拌升温， 温度控制在110进行反应， 反应完全后冷却至室温， 过 滤去除铜盐， 滤液减压精馏后回收二甲基甲酰胺， 得到无色透明的2-甲基-3-氯苯甲醚液 体。 0019 B.在另一个反应釜中加入二丁醚400kg和镁20kg， 温度控制在40加入1kg溴乙烷 和0.5kg 2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液， 反应40min后， 温度控制在45逐滴加入2-甲基-3- 氯苯甲醚124.5kg， 滴加完毕后保温反应2.5h， 然后冷却至-10， 逐批加入干冰35kg， 温度 控制在10保温反应。
17、3h， 然后将反应液倒入冰水中， 加浓度为10%的盐酸溶液调整ph值至1， 分层后在有机层中回收二丁醚， 再在剩余物中加浓度为5%的氢氧化钠溶液调整ph值至12， 用活性炭进行脱色， 滤液加浓度为10%的盐酸溶液调整ph值至1， 析出白色粉末， 离心甩干， 干燥后得到成品2-甲基-3-甲氧基苯甲酸， 测得实际含量为99.1%。 0020 本发明中所用原料如无特殊说明均为外购品， 浓度均为化学纯。 0021 显然， 上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例， 而并非是对本发明的 实施方式的限定。 对于所属领域的普通技术人员来说， 在上述说明的基础上还可以做出其 它不同形式的变化或变动。 这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。 而这些属于本发 明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。 说明书 3/3 页 5 CN 107793308 A 5 。