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1、(10)授权公告号 CN 101899291 B (45)授权公告日 2012.11.14 CN 101899291 B *CN101899291B* (21)申请号 200910085750.2 (22)申请日 2009.05.27 C09K 8/42(2006.01) (73)专利权人 中国石油天然气股份有限公司 地址 100007 北京市东城区东直门北大街 9 号中国石油大厦 (72)发明人 魏发林 刘玉章 李宜坤 熊春明 (74)专利代理机构 北京市中实友知识产权代理 有限责任公司 11013 代理人 谢小延 CN 101086210 A,2007.12.12, 权利要求 1. (54。
2、) 发明名称 一种水平井堵水用环空化学封隔器材料 (57) 摘要 本发明涉及一种水平井堵水环空化学封隔器 材料， 按重量份由触变控制剂 10 30 份 ； 结构 增强剂 0.1 10 份 ； 强度控制剂 5 20 份 ； 交 联剂助剂 0.01 1 份 ； 水 100 份 ； 触变控制剂为 铝 - 铁混层金属氢氧化物、 铝 - 镁混层金属氢氧 化物、 钠质蒙脱土中的一种或几种 ； 结构增强剂 为二溴代 - 二 ( 二甲基十二烷基 ) 乙二铵、 二溴 代-二(二甲基十二烷基)乙二铵、 酰胺型双子季 铵盐表面活性剂中的一种或几种 ； 强度控制剂为 聚丙烯酰胺、 间苯酚或聚氧乙烯醚中含双键、 亚甲 。
3、基或苯基官能团中的一种或几种的聚合物 ； 交联 助剂由 N- 羟甲基丙烯酰胺和叔丁基过氧化物按 照10.15的质量比组成 ； 可在16小时内 胶凝， 胶凝强度上升 100 1000 倍。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 吴浩 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页 1/1 页 2 1. 一种水平井堵水环空化学封隔器材料， 其特征在于 ： 按重量份由 下列成份组成 ： (1) 触变控制剂 ： 10 30 份 (2) 结构增强剂 ： 0.1 10 份 (3) 强度控。
4、制剂 ： 5 20 份 (4) 交联剂助剂 ： 0.01 1 份 (5) 水 100 份 所说的触变控制剂为铝-铁混层金属氢氧化物、 铝-镁混层金属氢氧化物、 钠质蒙脱土 中的一种或几种 ； 所说的结构增强剂为二溴代 - 二 ( 二甲基十二烷基 ) 乙二铵、 酰胺型双子季铵盐表面 活性剂中的一种或几种 ； 所说的强度控制剂为聚丙烯酰胺、 间苯酚或聚氧乙烯醚中含双键、 亚甲基或苯基官能 团中的一种或几种的聚合物 ； 所说的交联剂助剂由 N- 羟甲基丙烯酰胺和叔丁基过氧化物按照 1 0.1 5 的质量 比例组成 ； 其合成制备方法如下 ： (1) 触变控制剂、 结构增强剂加入水中， 常温下搅拌溶解。
5、反应后， 静止放置 12 小时， 合 成触变控制组分 ； (2) 强度控制剂、 交联助剂加入合成的触变控制组分中， 搅拌均匀。 权 利 要 求 书 CN 101899291 B 2 1/4 页 3 一种水平井堵水用环空化学封隔器材料 技术领域 0001 本发明涉及一种用于水平井堵水的材料， 可在割缝筛管与井壁间的水平环空形成 高强度不渗透的化学封隔段塞， 起到环空化学封隔器 (Annular Cement Packer) 的作用。 背景技术 0002 水平井已成为石油工业开发过程中加快产能建设速度、 提高采油效率、 增加可采 储量的重要技术手段， 但出水问题严重影响了其整体开发效果， 如塔里木。
6、油田目前 13.6 左右的水平井因高含水关井， 冀东油田投产水平井综合含水已高达 95以上。吉林、 辽河、 大港也不同程度存在该问题。但由于水平井特殊的井身结构及完井方式， 水平井堵水技术 的研究成为函待解决的难题。 0003 国内水平井多采用管外无封隔的割缝筛管方式完井， 该条件下， 流体在井筒中的 流动通道有两种 ： 割缝筛管内部、 割缝筛管与井壁间的水平环空。堵剂要定向注入产水段 (或裂缝)必须封堵这两个流动通道。 前者可以借助管内封隔器或跨式封隔器， 而割缝衬管 与井壁间环空的封堵则无法借助机械方式， 需借助特殊材料来完成， 这就是所谓的环空化 学封隔器 (ACP) 材料。 0004 。
7、该材料需满足以下要求 ： 0005 (1) 可顺利由地面经施工管柱泵入跨式封隔器的位置， 并由环空进入到割缝筛管 与井壁间的水平环空 ； 0006 (2) 进入水平环空后的瞬间， 该体系需能避免 “重力坍落” 及 “回吐” ， 以完全填充 整个环空， 形成具有一定结构强度的完整的 ACP 段塞 ； 0007 (3) 填充在水平环空的完整 ACP 段塞， 需能在所处的油藏条件下发生胶凝作用， 形 成不渗透的高强度化学封隔层。 0008 为满足要求 (1)， 材料需要具有剪切变稀的非牛顿流体特性， 这样才能适应矿场工 艺需要， 在高剪切下可以流动， 具有可泵注性 ； 为满足要求 (2)， 材料同时。
8、又必须具有低剪 切状态下瞬间能形成网状结构的特性即触变性， 以最大程度避免 “重力坍落” 及 “回吐” 。结 构恢复时间越快， 触变结构强度越高， 对水平环空的充填越充分， 形成的环空化学封隔器段 塞的质量也就越好。因此， 材料必须具有高的触变特性 ； 为满足要求 (3)， 材料的胶凝时间 必须可控， 胶凝时间应该大于材料由底面进入水平环空、 施工管柱上提并反洗结束所需要 的总时间， 从而保证工艺安全。 0009 目前国外主要局限于常规凝胶材料、 触变水泥， 国内无相关研究。 有机凝胶材料本 身无强的触变特性， 对 “重力坍落” 、“返吐” 等不利现象避免即材料自支撑能力的提高主要 依靠降低材。
9、料与环空内液体的密度差、 或 / 及通过有机材料在地面预交联， 从而提高体系 的体相粘度来实现。 依靠外界因素提高材料自支撑能力， 容易因地下因素复杂等原因， 导致 工艺可控性差， 预交联作用则容易受到高剪切的影响 ； 无机触变水泥的开发中强调了触变 的概念。 但触变水泥材料本身重力作用强， 结构恢复速度在几百秒左右， 且存在一定的工艺 风险， 在触变性、 工艺安全性上仍无法满足要求， 国外室内模拟以填充 90的环空即为工艺 说 明 书 CN 101899291 B 3 2/4 页 4 成功。 0010 因此， 需要开发结构恢复时间在十几秒甚至几秒内的胶凝材料， 使其在进入环空 后， 体相粘度。
10、瞬间迅速升高， 从而保证填充效果。 发明内容 0011 本发明的目的在于合成制备一种具有高触变特性、 胶凝可控且工艺安全的非牛顿 体系。该体系适用于不同温度的油藏条件， 不受矿化度限制， 对于温度 40 90的油藏 条件， 可实现直接封堵出水段或辅助后续地层堵剂的注入 ； 对于 90的高温油藏， 可作 为临时环空封隔器使用， 辅助后续地层堵剂的注入的用于水平井堵水用环空化学封隔器材 料。 0012 本发明以强度控制剂、 触变控制剂为主要组份， 配合结构增强剂合成制备了一种 新的具有高触变特性， 且可受控胶凝的非牛顿体系。 0013 发明以体系的触变结构恢复速度、 触变结构强度、 胶凝强度、 胶。
11、凝时间为主要指 标， 公开了使体系具有高触变能力且具有可控胶凝特性的 ACP 材料的合成配制方法。 0014 按重量份由下列成份组成 ： 0015 (1) 触变控制剂 ： 10 30 份 ； 0016 (2) 结构增强剂 ： 0.1 10 份 0017 (3) 强度控制剂 ： 5 20 份 ； 0018 (4) 交联剂助剂 ： 0.01 1 份 ； 0019 (5) 水 ： 100 份 ； 0020 所说的触变控制剂为铝-铁混层金属氢氧化物、 铝-镁混层金属氢氧化物、 钠质蒙 脱土中的一种或几种。 0021 所说的结构增强剂为二溴代 - 二 ( 二甲基十二烷基 ) 乙二铵、 二溴代 - 二 (。
12、 二甲 基十二烷基 ) 乙二铵、 酰胺型双子季铵盐表面活性剂中的一种或几种。 0022 所说的强度控制剂为聚丙烯酰胺、 丙烯酰胺、 间苯酚、 聚氧乙烯醚中含双键、 亚甲 基或苯基官能团中的一种或几种的聚合物。 0023 所说的交联助剂由 N- 羟甲基丙烯酰胺和叔丁基过氧化物按照 1 (0.1 5) 重 量比组成。 0024 其制备方法如下 ： 0025 (1) 触变控制剂、 结构增强剂加入水中， 常温下搅拌溶解、 ， 静止放置反应 12 小时， 合成触变控制组分 ； 0026 (2) 强度控制剂、 交联助剂加入合成的触变控制组分中， 搅拌均匀， 即形成 ACP 材 料。 0027 以上方法制备。
13、的 ACP 材料， 具备了剪切变稀， 静止后瞬间体相粘度迅速升高， 即结 构迅速增强的特性， 提供了整个 ACP 材料的 “骨架” ， 为强度控制剂在整个水平环空的存在 提供了 “平台” ； 分布于其中的 ACP 材料在油藏温度下， 发生胶凝作用， 进而提高整个 “骨架” 的强度， 形成高强的胶凝段塞， 实现环空化学封隔器的作用， 封堵水层或者辅助后续地层堵 剂的注入。 0028 ACP 材料的幂律指数为 0.14 0.30， 最终触变结构强度为 0.3 1.0Kpa 左右， 剪 说 明 书 CN 101899291 B 4 3/4 页 5 切后静止 5 30 秒时触变结构强度即可迅速恢复 ；。
14、 此外， 材料可 1 6 小时内受控胶凝， 由 具有一定结构强度的触变体成为高强的粘弹固体， 强度提高 100 1000 倍左右。仿真水平 井筒 (1m) 模拟实验证实， ACP 材料进入水平环空后， 避免了常规材料的 “重力坍落” 现象， 可 完整填充环空。 0029 (1) 触变性质 0030 测定 ACP 材料的粘度剪切速率， 研究材料网络结构的破坏情况 ； 然后静止， 利用 动态法测定弹性模量恢复时间关系， 研究网络结构在被破坏后的重新恢复情况。 0031 作为对比， 实验同时分别研究了常规触变材料即铝镁混层金属氢氧化物体系 (MMH)、 三乙醇胺钛 / 羧甲基改性纤维素体系 (Ti/。
15、HEC) 的触变行为。如图 1、 图 2。 0032 从三种材料的幂律指数看， ACP 材料远远低于 Ti/HEC 及 MMH， 具有良好的注入特 性 ； 从材料结构恢复速度看， ACP 材料在剪切停止后， 受破坏的结构更易于恢复 ； 从触变恢 复后的结构强度看， ACP 材料远远高于其它两个体系， 如剪切后 20s 时， MMH、 Ti/HEC 的弹性 模量分别为 37.43、 17.76Pa， 而 ACP 材料的相应值则高达 207.3Pa。 0033 (2) 可控胶凝特性 0034 配制含不同浓度交联助剂的 ACP 材料， 一定温度下放置。依交联助剂浓度的变 化， ACP 材料可在 1 。
16、6 小时内胶凝， 由触变流体成为高强粘弹固体， 胶凝强度可大幅上升 100 1000 倍左右。 附图说明 0035 图 1ACP 材料的关系以及剪切时的状态 0036 图 2ACP 材料的材料的 G t 关系以及静止恢复瞬间的状态 0037 图 3 工艺模型示意图 具体实施方式 0038 实施例 1 0039 按重量份， 将铝 - 铁混层金属氢氧化物 30 份、 二溴代 - 二 ( 二甲基十二烷基 ) 乙 二铵 10 份加入 100 份水中， 常温下搅拌溶解、 ， 静止放置反应 12 小时， 合成触变控制组分 ； 然后， 将聚丙烯酰胺 20 份、 N- 羟甲基丙烯酰胺和叔丁基过氧化物按照 1 。
17、0.1 5 重量配 比 0.5 份加入合成的触变控制组分中， 搅拌均匀， 形成 ACP 材料。 0040 该 ACP 材料的幂律指数为 0.14， 最终触变结构强度为 0.83Kpa， 剪切后静止 5 秒左 右触变结构强度即可迅速恢复 ； 并可在 6 小时左右由具有一定结构强度的触变体成为高强 的粘弹固体， 强度达到 790.0KPa。 0041 依据实际井筒尺寸制备 1 米长的工艺模型 ( 图 3)。将合成制备的 ACP 材料染色后 注入水平环空， 观察其是否可以完全占据水平空间， 有效防止重力坍落现象。 0042 工艺模拟实验显示， ACP 材料具有良好的注入性， 进入环空后， 可最终形成。
18、完整的 ACP 段塞， 占据整个环空， 未出现 “重力坍落” 现象， 体现出了材料的高触变特性。模型条件 下， 所形成的 ACP 胶凝段塞轴向持压强度大于 0.8MPa/m。其性能充分满足工艺需要。 0043 实施例 2 0044 按重量份， 将铝 - 镁混层金属氢氧化物 10 份、 二溴代 - 二 ( 二甲基十二烷基 ) 乙 说 明 书 CN 101899291 B 5 4/4 页 6 二铵1份加入100份水中， 常温下搅拌溶解、 ， 静止放置反应12小时， 合成触变控制组分 ； 然 后， 将聚氧乙烯醚 5 份、 N- 羟甲基丙烯酰胺和叔丁基过氧化物按照 1 0.1 5 重量配比 0.1 份。
19、加入合成的触变控制组分中， 搅拌均匀， 形成 ACP 材料。 0045 该 ACP 材料的幂律指数为 0.20， 最终触变结构强度为 0.58Kpa， 剪切后 18 秒左右 触变结构强度即可迅速恢复 ； 4.5 小时内由具有一定结构强度的触变体成为高强的粘弹固 体， 强度达到 207.4KPa。 0046 依据实际井筒尺寸制备 1 米长的工艺模型 ( 图 3)。将合成制备的 ACP 材料染色后 注入水平环空， 观察其触变以及胶凝特性。 0047 工艺模拟实验显示， ACP 材料具有良好的注入性， 进入环空后， 可形成完整的 ACP 段塞， 占据整个环空， 未出现 “重力坍落” 现象。模型条件下。
20、， 所形成的 ACP 胶凝段塞轴向持 压强度大于 0.56MPa/m。其性能满足工艺需要。 0048 实施例 3 0049 按重量份， 将钠质蒙脱土 20 份、 酰胺型双子季铵盐 5 份加入 100 份水中， 常温下搅 拌溶解、 ， 静止放置反应 12 小时， 合成触变控制组分 ； 然后， 将丙烯酰胺 15 份、 N- 羟甲基丙 烯酰胺和叔丁基过氧化物按照 1 0.1 5 重量配比 1 份加入合成的触变控制组分中， 搅 拌均匀， 形成 ACP 材料。 0050 该 ACP 材料的幂律指数为 0.30， 最终触变结构强度为 0.32Kpa， 剪切后 30 秒左右 触变结构强度即可迅速恢复， 1 。
21、小时内继续由具有一定结构强度的触变体成为高强的粘弹 固体， 强度达到 30.7KPa。 0051 依据实际井筒尺寸制备 1 米长的工艺模型 ( 图 3)。将合成制备的 ACP 材料染色后 注入水平环空， 观察其触变以及胶凝特性。 0052 工艺模拟实验证实， ACP 材料具有良好的注入性， 进入环空后， 可形成完整的 ACP 段塞， 占据整个环空， 未出现明显的 “重力坍落” 现象。模型条件下， 所形成的 ACP 胶凝段塞 轴向持压强度大于 0.38MPa/m， 其性能可基本满足工艺需要。 说 明 书 CN 101899291 B 6 1/2 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 101899291 B 7 2/2 页 8 图 3 说 明 书 附 图 CN 101899291 B 8 。