技术领域
本发明涉及含纤维晶体、含纤维晶体的制造方法、含纤维晶体的制造装置和化学试剂浸泡装置。更详细而言，本发明涉及机械强度优异、能够实施高精度的结构解析的含纤维晶体、和这样的含纤维晶体的制造方法、含纤维晶体的制造装置、以及使用了这样的含纤维晶体的化学试剂浸泡装置。
背景技术
以往，推进了蛋白质、核酸等生物体物质的立体结构的解析。解构生物体物质的立体结构在例如开发能够与生物体物质结合的新型医药品等方面是重要的。作为解析生物体物质的立体结构的手段，已知例如晶体结构解析。晶体结构解析是准备生物体物质的晶体、通过晶格使X射线等衍射、并解析衍射结果从而明确结构的手段。
然而，生物体物质的晶体与无机化合物的晶体不同，极其脆弱。因此，难以处理。因此，提出了使生物体物质在凝胶中结晶化的技术(专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2009/091053号。
发明内容
专利文献1中记载的晶体制造方法与从溶液中析出晶体相比，在能够简便制造晶体方面是有用的，但凝胶容易干燥，要求对干燥的注意。此外，取出在凝胶中形成的晶体的作业需要一定程度的熟练度。因此，专利文献1中记载的方法还存在进一步改善的余地。
本发明的目的在于，提供与这样的以往的方法不同的，机械强度优异、容易处理、且能够进行高精度的结构解析的含纤维晶体、和这样的含纤维晶体的制造方法、含纤维晶体的制造装置、以及使用了这样的含纤维晶体的化学试剂浸泡装置。
本发明人等为了解决上述课题而深入研究的结果发现，通过并入多个纤维，所得晶体的机械强度优异、容易处理、且能够进行高精度的结构解析，从而完成了本发明。
即，解决上述课题的本发明的一个方式的含纤维晶体包含晶体主体、和至少部分并入前述晶体主体中的多个纤维，所述晶体主体是生物体物质的晶体。
此外，解决上述课题的本发明的一个方式的含纤维晶体的制造方法包括：准备步骤，准备多个纤维；添加步骤，将溶解有生物体物质的溶液添加至前述多个纤维上；结晶化步骤，提高前述溶液中的前述生物体物质的浓度，使晶体析出；和，提取步骤，在所得晶体之中，提取在内部并入了多个纤维中的一部分的含纤维晶体。
进一步，解决上述课题的本发明的一个方式的含纤维晶体的制造装置包含：纤维保持部，其敷设有多个纤维；溶液保持部，其保持溶解有生物体物质的溶液；溶液添加部，其从前述溶液保持部中提取前述溶液，并添加至前述纤维保持部中敷设的前述多个纤维上；和，提取部，其在经过规定时间后在前述溶液中析出的晶体之中，提取在内部并入了前述多个纤维中的一部分的含纤维晶体。
此外，解决上述课题的本发明的一个方式的化学试剂浸泡装置具备：晶体保持部，其保持含纤维晶体，所述含纤维晶体包含晶体主体、和至少部分并入前述晶体主体中的多个纤维，所述晶体主体是生物体物质的晶体；化学试剂保持部，其保持溶解有化学试剂的化学试剂溶液；和，化学试剂添加部，其从前述化学试剂保持部中提取前述化学试剂，并添加至前述含纤维晶体。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式的含纤维晶体的显微镜照片。
图2是冻结步骤中在抗冻结剂中浸渍了120秒的含纤维晶体的衍射图像。
图3是冻结步骤中在抗冻结剂中浸渍了120秒的以往的晶体的衍射图像。
图4是冻结步骤中在抗冻结剂中浸渍了300秒的含纤维晶体的衍射图像。
图5是实施例2中得到的含纤维晶体的显微镜照片。
图6是实施例3中得到的含纤维晶体的显微镜照片。
图7是实施例4中得到的含纤维晶体的显微镜照片。
图8是实施例5中得到的含纤维晶体的显微镜照片。
图9是参考例1和参考比较例1的上清液的外观照片。
图10是实施例8中得到的含纤维晶体的显微镜照片。
具体实施方式
＜含纤维晶体＞
本发明的一个实施方式的含纤维晶体包含晶体主体、和部分并入晶体主体中的多个纤维。以下，针对各自的构成进行说明。
(晶体主体)
晶体主体是生物体物质的晶体、或易崩解性的晶体。应予说明，以下的说明中，关于对生物体物质的晶体和易崩解性的晶体两者而言共通的记载，有时将其总称为“生物体物质等”的晶体。
生物体物质是主要构成本实施方式的含纤维晶体的物质。作为生物体物质，没有特别限定。若举出一个例子，则生物体物质是生物体高分子化合物、蛋白质、肽、核酸、糖链、糖脂质、糖蛋白质、载体、抗体或抗原等。
本实施方式中，“生物体物质”可以是指生物体来源的物质，也可以是指具有相同结构的合成物质，还可以是指具有类似结构的衍生物、人工物质。即，例如生物体物质是生物体高分子化合物时，生物体高分子化合物可以是生物体来源的高分子化合物，也可以是具有相同结构的合成高分子化合物，还可以是具有类似结构的衍生物、人工高分子化合物。此外，生物体物质是蛋白质时，蛋白质可以是生物体来源(天然来源)的蛋白质(天然蛋白质)，也可以是合成蛋白质，还可以是天然不存在的人工蛋白质。生物体物质是肽时，肽可以是生物体来源(天然来源)的肽(天然肽)，也可以是合成肽，还可以是天然不存在的人工肽。生物体物质是核酸时，核酸可以是生物体来源(天然来源)的核酸(天然核酸)，也可以是合成核酸，还可以是天然不存在的人工核酸。生物体物质是糖链时，糖链可以是生物体来源(天然来源)的糖链(天然糖链)，也可以是合成糖链，还可以是天然不存在的人工糖链。
本实施方式的含纤维晶体如后述那样，通过并入的多个纤维而能够提高机械强度。因此，生物体物质即使是生物体高分子化合物、蛋白质、肽、核酸或糖链那样原本形成脆弱晶体的物质，也能够形成充分提高了机械强度的含纤维晶体。其结果是，能够以高精度解析这些生物体物质。
生物体物质的分子量没有特别限定。即，生物体物质的分子量根据生物体物质的种类而不同。若举出一个例子，则生物体物质的分子量在生物体物质是生物体高分子化合物时，为例如5000以上。此外，生物体物质的分子量在生物体物质是肽时，为例如1000以上。
易崩解性的晶体是由易崩解性的物质构成的晶体。易崩解性的物质主要构成本实施方式的含纤维晶体。本实施方式中，易崩解性的晶体是指形成容易因物理的应力、与溶剂等化学物质的接触而崩解的晶型的晶体。易崩解性晶体中，包括如蛋白质、肽、核酸、糖链等生物体物质的晶体那样在晶体中具有较大间隙、且形成该晶体的结合较弱的晶体。此外，只要是具有同样的形态的晶体，则易崩解性晶体不限定于这些生物体物质，包含这些在内，在本实施方式中称为易崩解性的晶体。以下的说明中，主要说明形成易崩解性的晶体的典型例、即生物体物质。本实施方式的易崩解性晶体对生物体物质的晶体没有特别限定，只要是易崩解性的晶体，则能够同样地处理。具体而言，易崩解性的物质的晶体是通过“JIS Z 2244：2009 维氏硬度试验”测定的维氏硬度为10HV以下的晶体、更优选为5HV以下的晶体。应予说明，维氏硬度的下限没有特别限定。可以是在上述试验法中使用的测定仪器中无法测定的水平的维氏硬度。例如，自组装那样的有机化合物的超巨大分子难以结晶化，即使形成晶体也有时为易崩解性，本实施方式中能够有用地利用。作为这样的易崩解性的晶体的晶体主体如后述那样，通过并入的多个纤维而能够提高机械强度。具体而言，可以将维氏硬度提高至0.05HV以上、更优选提高至0.1HV以上。因此，即使在晶体主体包含易崩解性的物质的情况中，也能够形成充分提高了机械强度的含纤维晶体。其结果是，能够以高精度解析这些易崩解性的物质。
回到晶体主体整体的说明，晶体主体的尺寸没有特别限制。晶体主体的尺寸根据使用目的适当决定即可。将含纤维晶体用于X射线结构解析时，优选具有5μm见方以上的大小，如果是X射线自由电子激光，则即使是纳米尺寸的晶体也能够进行结构解析，因此作为下限值可以为50nm见方以上。作为上限，没有特别限制，晶体主体只要生长为期望的尺寸即可。用于中子射线衍射时，期望为较大的晶体，只要为10mm见方左右则为充分。上述中，“5μm见方以上”等表达不限定形状，是指只要大致具有该程度的大小即可。
(纤维)
纤维是部分被并入晶体主体中的纤维。本实施方式的含纤维晶体中，将多个纤维并入晶体主体中。纤维可以被完全并入晶体主体的内部，也可以被并入以使得部分从晶体主体的表面露出至外部。本实施方式的含纤维晶体中，至少多个纤维以从晶体主体的表面露出的状态而被并入。
纤维的种类没有特别限定。若举出一个例子，则纤维能够使用聚乙烯等聚烯烃系纤维、尼龙系纤维、聚酯系纤维、丙烯酸系纤维、芳族聚酰胺(全芳族聚酰胺)纤维、纤维素系纤维、聚芳酯(全芳族聚酯)纤维等。更具体而言，纤维是芳族聚酰胺纤维(间位芳族聚酰胺纤维、对位芳族聚酰胺纤维)、聚四氟乙烯纤维、纤维素系纤维、聚芳酯(全芳族聚酯)纤维等。这些之中，从容易加工为微细、容易被并入晶体主体中、且强度、弹性等力学特性优异的观点出发，纤维优选为芳族聚酰胺纤维、纤维素系纤维、聚芳酯纤维。
纤维的长度没有特别限定。其根据纤维以直线状存在、或弯曲存在、或者生长的晶体的尺寸而不同。如果过长，则从晶体主体的表面露出的纤维与未被并入的纤维交缠，存在难以提取的倾向。因此，纤维的长度根据晶体的尺寸适当选择即可。若举出一个例子，则纤维的长度优选为100nm以上、更优选为1μm以上。此外，纤维的长度优选为10mm以下、更优选为1mm以下、进一步优选为想要得到的晶体尺寸的1/10左右以下。大量包含纤维的长度为100nm~1mm、且为想要得到的晶体尺寸的1/10左右以下的纤维时，结晶化时，从晶体主体的表面露出的纤维不会变得过长，所得晶体的处理性优异。
纤维的粗细度(直径)没有特别限定。若举出一个例子，则纤维的粗细度优选为1nm以上、更优选为10nm以上。此外，纤维的粗细度优选为100μm以下、更优选为10μm以下。纤维的粗细度为10nm~10μm时，这样的纤维在结晶化时容易以至少部分从晶体主体的表面露出的状态而被并入。此外，这样的纤维容易提高晶体主体的机械强度。纤维的形态可以是一根的线形，也可以是一根粗纤维原纤化而分支为多根的纸浆形状。
此外，纤维的粗细度(直径)可以替代上述实际的尺寸、或与上述实际的尺寸一起，基于与晶体整体的尺寸的关系来定义。即，纤维的粗细度(直径)优选为晶体直径的1/1000以上、更优选为1/500以上。此外，纤维的粗细度(直径)优选为晶体直径的1/10以下、更优选为1/20以下。纤维的粗细度(直径)为上述范围内时，纤维容易被部分并入晶体主体内。因此，对所得晶体更容易处理，且容易进行高精度的结构解析。
作为纤维的形态，只要能够在晶体中并入多个纤维，则没有特别限制。纤维的形态可以蜷缩弯曲为任意形状(例如螺旋状、波纹状等)，或多个纤维可以通过彼此交叉或交缠而形成网，纤维可以形成螺旋形状，进一步，可以形成编织物等其他的三维网络。通过将形成这样的网络的纤维中的至少一部分并入晶体主体中，可以保护晶体主体免受由在周围流动的溶液所施加的微小外力、提取含纤维晶体时的负荷。其结果是，含纤维晶体更难以崩解。应予说明，本实施方式中，“至少部分并入晶体主体中的多个纤维”的“多个纤维”是指晶体主体中并入了多个纤维的状态，从晶体主体突出的纤维再描绘出环而再次包含在晶体主体中的情况也被理解为多个。更具体而言，纤维的形态可以是纸浆状或者纤维(优选被定义为纤维径是1μm以下的纤维的纳米纤维)的凝集体、无纺布、纺织布等形态。
纤维可以使用市售品，也可以被制备。纤维可以优选地例示出间位芳族聚酰胺纤维纸浆、对位芳族聚酰胺纤维纸浆等芳族聚酰胺纤维纸浆、聚芳酯纤维纸浆、聚四氟乙烯纤维纸浆、纤维素纤维纸浆、牛皮纸纸浆、旧纸纸浆、机械纸浆等，更优选为芳族聚酰胺纤维纸浆、纤维素系纤维纸浆、或聚芳酯纤维纸浆。作为市售品，纤维可以适合地使用DU PONT-TORAY CO.,LTD.制“Kevlar(注册商标)”纸浆、Teijin Aramid制“Twaron(注册商标)”纸浆等。制备时，纤维的制备方法没有特别限定。若举出一个例子，则纤维通过对较短切割的纤维、纺织布或无纺布进行叩解或者裁切为微细从而制备。具体而言，纤维在适当叩解后、或者裁切为微细后，悬浮于例如乙醇等溶剂中，离心分离。其结果是，上清液中包含长度更短、且直径更小的纤维。将这样的上清液回收，根据需要进行干燥。由此，能够制备长度和粗细度被调整为上述范围内的纤维。
回到含纤维晶体整体的说明，图1是本实施方式的含纤维晶体的显微镜照片。图1中，例示了在溶菌酶的晶体主体中并入了多个间位芳族聚酰胺纸浆的含纤维晶体。如图1所示那样，本实施方式的含纤维晶体中，并入的多个纤维之中的一部分从晶体主体的表面露出至外部。纤维的粗细度是微细的，故而柔软。因此，含纤维晶体中，纤维能够相对于晶体析出的面(析出面)进行点接触。对于这样的相对于析出面进行点接触的含纤维晶体，能够以舀取露出的纤维的部分的方式进行提取，而不与晶体主体本身接触。或者，在并入多个纤维的同时生长的含纤维晶体成为在未包含于晶体中的残余的纤维(未包含于含纤维晶体中、且与该晶体接触的纤维)进行点接触的基础上形成晶体的形式。这样的相对于析出面进行点接触的含纤维晶体能够以舀取露出的纤维的部分的方式容易地提取。其结果是，与晶体本身相对于析出面进行面接触的情况相比，含纤维晶体容易从析出面提取。因此，所得含纤维晶体难以被破坏。
此外，如图1所示那样，在晶体主体的外周，从晶体主体露出的多个纤维中，各个纤维蜷缩弯曲为任意形状(例如螺旋状、波纹状等)，或者多个纤维通过彼此交叉或交缠而形成三维的网络(或网)。晶体内包含这样的网络中的至少一部分的含纤维晶体主体中，通过多个纤维而补强了其内部，因此，可以保护晶体主体免受由在周围流动的溶液所施加的微小外力、提取含纤维晶体时的负荷。其结果是，含纤维晶体更难以崩解。
进一步，如图1所示那样，多个纤维在晶体主体中均以不规则方向被并入。因此，这些纤维例如在进行晶体结构解析时，难以识别为衍射点，难以对结构解析结果造成影响。其结果是，能够对含纤维晶体进行高精度的结构解析。
本实施方式的解析含纤维晶体的结构时的手段没有特别限定。若举出一个例子，则含纤维晶体的结构能够通过X射线晶体结构解析、中子晶体结构解析、电子显微镜观察等来手段解析结构。含纤维晶体通过并入多个纤维而提高了机械强度，因此进行这些任一结构解析时，也难以被破坏，容易得到可靠性高的解析数据。
＜含纤维晶体的制造方法＞
本发明的一个实施方式的含纤维晶体的制造方法包括：准备步骤，准备多个纤维；添加步骤，将溶解有生物体物质等的溶液添加至多个纤维上；结晶化步骤，提高溶液中的生物体物质等的浓度，使晶体析出；和，提取步骤，在所得晶体之中，提取在内部并入了多个纤维中的至少一部分的含纤维晶体。以下，针对各自的构成进行说明。
(准备步骤)
准备步骤是准备多个纤维的步骤。纤维与在含纤维晶体的实施方式中如上所述的纤维相同。根据准备步骤，将多个纤维敷设于板内。板的形状没有特别限定。板从后述的添加步骤中容易添加溶液的观点出发，优选为扁平的有底筒状的板(例如培养皿)。
准备步骤中像这样，使用纤维。因此，与例如以往的使用凝胶的情况相比，不会发生凝胶的干燥等问题。从处理性的观点出发，优选的是向板滴加包含纤维的液体等，添加至板上，使其干燥。此外，本实施方式的含纤维晶体的制造方法中敷设了干燥的纤维从而使用的板由于在板上敷设的纤维是干燥的，因此保管、流通中的处理性优异。应予说明，纤维的干燥可以通过例如利用80℃的干热机进行12小时以上干燥来实施。
(添加步骤)
添加步骤是将溶解有生物体物质等的溶液添加于多个纤维上的步骤。生物体物质等与在含纤维晶体的实施方式中如上所述的生物体物质等相同。生物体物质等预先以达到规定浓度的方式溶解于适当的溶剂中。这样的溶液被添加于在板上敷设的纤维上。添加方法没有特别限定。若举出一个例子，则添加方法可以采用下述方法：通过抽吸装置(例如安装有抽吸头的滴管装置)抽吸溶液，其后以在纤维上滴加的方式进行添加。
添加步骤像这样，能够通过在纤维上滴加溶解有生物体物质等的溶液这一简便的操作而实施。因此，添加步骤中，对作业不需要熟练度，且重现性高。
作为构成溶液的溶剂，没有特别限定。若举出一个例子，则溶剂可以是公知的晶体制造方法中使用的溶剂。更具体而言，溶剂可以例示出水、乙醇、甲醇、乙腈、丙酮、茴香醚、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、环己烷、二乙基胺、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、甲苯、丁醇、丁基甲基醚、己烷、苯、甲乙酮等。
溶液中的生物体物质等的浓度没有特别限定。若举出一个例子，则生物体物质等浓度优选为0.2mg/mL以上、更优选为0.5mg/mL以上、进一步优选为1.0mg/mL以上。此外，生物体物质等浓度优选为300mg/mL以下、更优选为100mg/mL以下、进一步优选为50mg/mL以下。生物体物质等的浓度为上述范围内时，制备较为容易，且在后述的结晶化步骤中，晶体容易析出。应予说明，溶剂中，可以适当配合pH调节剂等。
(结晶化步骤)
结晶化步骤是提高溶液中的生物体物质等的浓度、使晶体析出的步骤。进行结晶化的方法没有特别限定。结晶化可以仅将溶液静置并等待生物体物质等的晶体析出。此外，在溶液中，可以添加沉淀化剂溶液。作为沉淀化剂，没有特别限定。若举出一个例子，则沉淀化剂可以是公知的晶体制造方法中使用的沉淀化剂。更具体而言，沉淀化剂为氯化钠、氯化钙、乙酸钠、乙酸铵、磷酸铵、硫酸铵、酒石酸钾钠、柠檬酸钠、PEG(聚乙二醇)、氯化镁、卡可基酸钠、HEPES(2-[4-(2-羟基乙基)-1-哌嗪基]乙磺酸)、MPD(2-甲基-2,4-戊二醇)、Tris-HCl(盐酸三羟甲基氨基甲烷)等。沉淀化剂溶液的溶剂没有特别限定。沉淀化剂溶液的溶剂可以与上述生物体物质等的溶液的溶剂相同。沉淀化剂的浓度没有特别限定。若举出一个例子，则沉淀化剂的浓度优选为0.0001M以上、更优选为0.0005M以上。此外，沉淀化剂的浓度优选为10M以下、更优选为8M以下、进一步优选为6M以下。沉淀化剂的浓度为上述范围内时，存在容易生成生物体物质等的晶体的倾向。应予说明，沉淀化剂中，可以适当配合pH调节剂等。
(提取步骤)
提取步骤是在所得晶体之中、提取在内部并入了多个纤维中的至少一部分的含纤维晶体的步骤。提取步骤例如通过观察装置(光学显微镜等)观察板内，选定期望的含纤维晶体，其后进行提取。
含纤维晶体的选定可以是观察者通过目视进行，也可以是通过执行预先存储了晶体的形状等的程序的计算机等而自动地选定。所选定的含纤维晶体可以通过添加步骤中如上所述的抽吸装置提取，也可以通过环状的载置器具(冷冻环)而连同周围的溶液一起提取。
含纤维晶体如上所述，并入的多个纤维之中的一部分从晶体主体的表面露出至外部。纤维的粗细度是微细的，故而柔软。因此，含纤维晶体中，纤维能够相对于晶体析出的面(析出面)进行点接触。对于这样的相对于析出面进行点接触的含纤维晶体，例如使用环状的载置器具来提取时，载置器具本身不与晶体主体接触，而是能够以舀取露出的纤维的部分的方式进行提取。其结果是，与晶体本身相对于析出面进行面接触的情况相比，含纤维晶体容易从析出面提取。因此，所得含纤维晶体难以被破坏。
所提取的含纤维晶体可以不进行化学试剂浸泡而进行结构解析，也可以进行化学试剂浸泡后再进行结构解析。以下，针对各情况进行说明。
＜不进行化学试剂浸泡而进行结构解析时的步骤＞
(冻结步骤)
不进行化学试剂浸泡而进行结构解析时，本实施方式的含纤维晶体的制造方法优选还包括：将提取步骤后的含纤维晶体进行冻结的冻结步骤。此外，冻结步骤更优选在将含纤维晶体浸渍于抗冻结剂中后执行。由此，防止了晶体中的水形成冰的晶体。
作为抗冻结剂，没有特别限定。若举出一个例子，则抗冻结剂为甘油(丙三醇)、MPD(2-甲基-2,4-戊二醇)、DMSO(二甲基亚砜)、PEG(聚乙二醇)、乙酸锂等。它们可以直接使用，也可以使用适当用水稀释得到的水溶液。
在此，根据以往的晶体的制造方法，有时因抗冻结剂而损伤晶体。因此，添加抗冻结剂时，需要微调整抗冻结剂的量(浓度)、并筛选最佳条件。此外，根据生物体物质等的种类，需要探索最佳抗冻结剂。然而，本实施方式的含纤维晶体通过在晶体主体中并入的纤维而提高了强度。因此，抗冻结剂的浓度没有特别限制。若举出一个例子，则根据本实施方式，可以在100%的甘油、DMSO、PEG等、或它们的高浓度水溶液(例如50~60质量%)中直接浸渍晶体。此外，可以在甘油、DMSO、PEG等的低浓度水溶液(例如10~50质量%)中长时间浸渍晶体。更具体而言，本实施方式的含纤维晶体在浸渍于25%甘油溶液中时，例如即使浸渍120秒以上晶体结构也未被破坏，即使浸渍300秒以上晶体结构也未被破坏。
应予说明，含纤维晶体的冻结方法没有特别限定。若举出一个例子，则可以使含纤维晶体通过浸渍于液氮中的方法、吹扫氮气的方法等而冻结。冻结时的温度没有特别限定。一般而言，例如进行X射线晶体结构解析时，晶体被冻结至100K以下。由此，含纤维晶体中的水被冻结为非晶状。其结果是，含纤维晶体中的水分难以对结构解析的结果造成影响。
进行了冻结步骤的含纤维晶体在其后进行后述结构解析步骤。
＜进行化学试剂浸泡后再进行结构解析时的步骤＞
(化学试剂浸渍步骤)
进行化学试剂浸泡时，本实施方式的含纤维晶体的制造方法优选还包括：化学试剂浸渍步骤，使通过提取步骤提取的含纤维晶体浸渍于溶解有化学试剂的化学试剂溶液中。本实施方式中，化学试剂浸泡是指通过将含纤维晶体浸渍于溶解有化学试剂的化学试剂溶液中从而制作复合体的晶体的方法。若举出一个例子，则根据化学试剂浸渍步骤，使用形成有多个孔(凹部)的板。各个孔中，各自储存有种类、浓度不同的多种化学试剂。对各个孔，添加含纤维晶体。其后，如果通过与在结晶化步骤中如上所述的方法相同的方法，提高生物体物质等和化学试剂的浓度，则能够生成构成含纤维晶体的生物体物质等与化学试剂结合而得到的复合体。生成的复合体通过与在提取步骤中如上所述的方法相同的方法，以复合体晶体的形式而被提取。
生物体物质等与化学试剂的结合可以是任意结合方式。若举出一个例子，则生物体物质等与化学试剂的结合是共价键、离子键、螯合键、配位键、疏水结合、氢键、范德华结合、基于静电力的结合等。
(冻结步骤)
冻结步骤是将化学试剂浸渍步骤后的含纤维晶体进行冻结的步骤。冻结步骤与在“不进行化学试剂浸泡而进行结构解析时”中如上所述的冻结步骤相同。冻结步骤更优选在将含纤维晶体浸渍于抗冻结剂中后执行。根据冻结步骤，可以得到经冻结的复合体晶体。
根据本实施方式的含纤维晶体的制造方法，通过进行以上的步骤，可以制造含纤维晶体(或含纤维晶体与化学试剂的复合体晶体)。所得含纤维晶体通过并入的多个纤维而提高了机械强度。此外，多个纤维均在晶体主体中可以以不规则的方向被并入。因此，这些纤维例如在进行晶体结构解析时，难以识别为衍射点，难以对结构解析结果造成影响。其结果是，能够进行高精度的结构解析。
(结构解析步骤)
含纤维晶体的结构解析可以通过一直以来公知的各种各样的结构解析手段来进行。若举出一个例子，则结构解析能够通过X射线晶体结构解析、中子晶体结构解析、电子显微镜观察等手段来解析结构。含纤维晶体通过并入多个纤维而提高了机械强度，因此进行这些任一结构解析时，也难以被破坏，容易得到可靠性高的解析数据。以下，针对对进行了上述结晶化步骤和提取步骤的含纤维晶体通过X射线晶体结构解析的手段解析结构的情况进行例示。
通过提取步骤提取的含纤维晶体被载置于板上，使其适当浸渍于抗冻结剂中。本实施方式的含纤维晶体由于提高了强度，因此即使在抗冻结剂中长时间(例如0.2M乙酸钠-5%NaCl-25%甘油水溶液中300秒)浸渍时，含纤维晶体也不崩解。其后，含纤维晶体通过环状的载置器具而被舀取。将所舀取的含纤维晶体例如浸渍于液氮中，冻结(参照上述冻结步骤)。对经冻结的含纤维晶体，通过X射线晶体结构解析装置解析结构。应予说明，上述记载中的因浸渍于抗冻结剂中而导致的含纤维晶体的“崩解”是指结构以无法实施X射线晶体结构解析的程度发生变化。
具体而言，对含纤维晶体照射单色化的X射线，获得X射线的衍射图像(衍射数据)。根据所得衍射数据，获得生物体物质等的电子密度。进一步，根据所得电子密度，获得生物体物质等的结构坐标。并且，基于所得结构坐标，解析生物体物质等的三维结构。本实施方式的含纤维晶体中包含多个纤维。然而，这些纤维在晶体主体中均不规则地被并入，因此难以识别为衍射点，难以对结构解析结果造成影响。其结果是，所得解析结果是高精度的。此外，假使是规则的，在产生衍射点的情况下，仅用规则的纤维测量衍射点，并将其从含纤维晶体的衍射结果中去除，由此能够进行良好的结构解析。
更具体而言，本实施方式的含纤维晶体的衍射图像如图2和图4所示那样，可以充分地解析。图2是在冻结步骤中在抗冻结剂(0.2M乙酸钠-5%NaCl-25%甘油水溶液)中浸渍了120秒的含纤维晶体(在溶菌酶的晶体主体中并入纤维而得到的晶体，所述纤维包含于将芳族聚酰胺纸浆纤维进行离心分离而得到的上清液中)的衍射图像。应予说明，图3是在冻结步骤中在抗冻结剂(0.2M乙酸钠-5%NaCl-25%甘油水溶液)中浸渍了120秒的不含纤维的以往的晶体(溶菌酶的晶体)的衍射图像。如图2所示那样，本实施方式中制造的含纤维晶体即使在抗冻结剂中浸渍120秒时，晶体也不崩解，得到良好的衍射图像。另一方面，以往的晶体由于在抗冻结剂中浸渍120秒，晶体崩解，如图3所示那样，无法得到能够解析的衍射图像。
此外，图4是在冻结步骤中在抗冻结剂(0.2M乙酸钠-5%NaCl-25%甘油水溶液)中浸渍了300秒的含纤维晶体(在溶菌酶的晶体主体中并入芳族聚酰胺纸浆纤维而得到的晶体)的衍射图像。如图4所示那样，本实施方式中制造的含纤维晶体即使在抗冻结剂中长时间浸渍时，晶体也不崩解，得到良好的衍射图像。像这样，本实施方式的含纤维晶体即使经过120秒、300秒之类的长时间在抗冻结剂中浸渍的情况下，晶体结构也不崩解。因此，与仅能耐受短时间(例如10秒左右)的浸渍的以往的晶体相比，含纤维晶体的制造方法能够确保充分的操作时间，且能够使抗冻结剂对含纤维晶体充分发挥作用。
＜含纤维晶体的制造装置＞
本发明的一个实施方式的含纤维晶体的制造装置包含：纤维保持部，其敷设有多个纤维；溶液保持部，其保持溶解有生物体物质等的溶液；溶液添加部，其从溶液保持部中提取溶液，并添加至纤维保持部中敷设的多个纤维上；和，提取部，其在经过规定时间后在溶液中析出的晶体之中，提取在内部并入了多个纤维中的至少一部分的含纤维晶体。以下，针对各自的构成进行说明。
(纤维保持部)
纤维保持部是敷设有多个纤维的部位。若举出一个例子，则纤维保持部是敷设有干燥的多个纤维的板。板的形状没有特别限定。板从后述溶液添加部容易添加溶液的观点出发，优选为扁平的有底筒状的板(例如培养皿)。
作为上述纤维保持部中敷设的纤维，优选使用上述纤维。其中，纤维更优选使用特别是使经叩解的纤维分散于溶剂中、并将离心分离而得到的上清液进行涂布或滴加并干燥而得到的纤维。上述涂布或滴加可以不仅进行1次，而是进行多次。
(溶液保持部)
溶液保持部是保持溶解有生物体物质等的溶液的部位。若举出一个例子，则溶液保持部是储存溶解有生物体物质等的溶液的容器。容器的形状没有特别限定。容器从后述溶液添加部容易添加或提取溶液的观点出发，优选为上表面开口的广口的容器(例如烧杯)。
(溶液添加部)
溶液添加部是从溶液保持部中提取溶液、并添加至在纤维保持部中敷设的多个纤维上的机构。若举出一个例子，则溶液添加部包括：抽吸装置(例如安装有抽吸头的滴管装置)、驱动抽吸装置的驱动装置、控制驱动装置的控制装置。通过利用控制装置驱动驱动装置，抽吸装置从溶液保持部中抽吸规定量的溶液。其后，抽吸装置被控制装置和驱动装置驱动，移动至纤维保持部的上方。接着，被控制装置和驱动装置驱动，抽吸装置将溶液滴加至纤维上。
通过滴加溶液，在纤维保持部内，将多个纤维与生物体物质等混合。它们如在结晶化步骤中如上所述的那样，能够在经过规定时间后生成含纤维晶体。
(提取部)
提取部是在经过规定时间后从溶液中析出的晶体之中、提取在内部并入了多个纤维中的至少一部分的含纤维晶体的机构。若举出一个例子，则提取部包含：用于观察含纤维晶体的观察装置(光学显微镜等)、和用于提取含纤维晶体的提取装置(例如安装有抽吸头的滴管装置)。
含纤维晶体的提取可以通过观察者操作这些观察装置、提取装置而进行，也可以通过执行预先存储了晶体的形状等的程序的计算机等而自动进行。本实施方式中制造的含纤维晶体通过并入的多个纤维而提高了机械强度。此外，这样的含纤维晶体中，纤维相对于晶体析出的面(析出面)进行点接触。因此，通过提取装置提取时，能够容易地提取而不与晶体主体直接接触。其结果是，所得晶体容易被提取而不被破坏。所提取的含纤维晶体可以适当进行上述冻结步骤、结构解析步骤。
＜化学试剂浸泡装置＞
本发明的一个实施方式的化学试剂浸泡装置主要具备：晶体保持部，其保持含纤维晶体；化学试剂保持部，其保持溶解有化学试剂的化学试剂溶液；和，化学试剂添加部，其从化学试剂保持部中提取化学试剂，并添加至含纤维晶体。以下，针对各自的构成进行说明。
(晶体保持部)
晶体保持部是保持含纤维晶体的部位。含纤维晶体可以是在含纤维晶体的制造装置中如上所述的纤维保持部，也可以载置上述含纤维晶体的制造方法或含纤维晶体的制造装置中提取的含纤维晶体的不同的部位。纤维保持部兼作晶体保持部时，含纤维晶体的制造装置和化学试剂浸泡装置可以以一系列装置的形式一体化。另一方面，晶体保持部为不同的部位时，可以排除因残留于晶体保持部中的剩余纤维导致的影响。在不同的部位的情况中，若举出一个例子，则晶体保持部是另行准备的板。板优选为形成有多个孔(凹部)的板。各个孔中能够容纳含纤维晶体。
(化学试剂保持部)
化学试剂保持部是保持溶解有化学试剂的化学试剂溶液的部位。若举出一个例子，则化学试剂保持部是形成了储存溶解有化学试剂的溶液的多个孔(凹部)的板。各个孔中，能够容纳种类、浓度不同的多种化学试剂。
(化学试剂添加部)
化学试剂添加部是从化学试剂保持部提取化学试剂、并添加至含纤维晶体的机构。若举出一个例子，则化学试剂添加部包括：抽吸装置(例如安装有抽吸头的滴管装置)、驱动抽吸装置的驱动装置、控制驱动装置的控制装置。通过利用控制装置驱动驱动装置，抽吸装置从化学试剂保持部的规定的孔抽吸规定量的化学试剂。其后，抽吸装置被控制装置和驱动装置驱动，移动至晶体保持部的上方。接着，被控制装置和驱动装置驱动，抽吸装置将化学试剂对含纤维晶体滴加。
化学试剂添加部通过反复进行多次上述操作，能够对各个孔中容纳的含纤维晶体添加种类、浓度不同的多种化学试剂。此外，例如通过对抽吸装置变更设计以使得同时处理多种化学试剂，能够一次性地将种类、浓度不同的多种化学试剂添加至多个孔中容纳的各个含纤维晶体。
通过滴加化学试剂，在晶体保持部内，将含纤维晶体与化学试剂混合。它们如在结晶化步骤中如上所述那样，能够在经过规定时间后生成生物体物质等与化学试剂的复合体。生成的复合体通过上述提取部而适当以复合体晶体的形式被提取，接着，可以适当进行上述冻结步骤、结构解析步骤。
以上，根据本实施方式，能够容易地探索对含纤维晶体可以显示出活性的化学试剂。因此，显著提高了化学试剂浸泡的便利性。特别地，通过对多个含纤维晶体进行1次操作，在添加多种化学试剂时，能够容易且迅速地探索可以显示出活性的化学试剂。
以上，针对本发明的一个实施方式进行了说明。本发明不特定限定于上述实施方式。应予说明，上述实施方式主要说明了具有下述构成的发明。
(1)含纤维晶体，其包含晶体主体、和至少部分并入前述晶体主体中的多个纤维，所述晶体主体是生物体物质的晶体。
根据这样的构成，含纤维晶体包含晶体主体、和部分并入晶体主体中的多个纤维。晶体主体即使由容易形成脆弱晶体的生物体物质形成时，所得含纤维晶体也通过并入的多个纤维而提高了机械强度。此外，这样的含纤维晶体中，纤维能够相对于晶体析出的面(析出面)进行点接触。因此，与晶体主体本身相对于析出面进行面接触的情况相比，例如以使用冷冻环而舀取的方式进行提取时，容易从析出面提取。其结果是，所得含纤维晶体容易被提取而不被破坏。此外，多个纤维均在晶体主体中可以以不规则的方向被并入。因此，这些纤维例如在进行晶体结构解析时，难以识别为衍射点，难以对结构解析结果造成影响。其结果是，能够进行高精度的结构解析。假使是规则的，在产生衍射点的情况下，仅用规则的纤维测量衍射点，并将其从含纤维晶体的衍射结果中去除，由此能够进行结构解析。
(2)含纤维晶体，其包含晶体主体、和至少部分并入前述晶体主体中的多个纤维，所述晶体主体是易崩解性的晶体。
根据这样的构成，含纤维晶体包含晶体主体、和部分并入晶体主体中的多个纤维。因此，即使在易崩解性的晶体的情况下，所得含纤维晶体通过并入的多个纤维而提高了机械强度。此外，这样的含纤维晶体中，纤维能够相对于晶体析出的面(析出面)进行点接触。因此，与晶体主体本身相对于析出面进行面接触的情况相比，例如以使用冷冻环而舀取的方式进行提取时，容易从析出面提取。其结果是，所得含纤维晶体容易被提取而不被破坏。此外，多个纤维均在晶体主体中可以以不规则的方向被并入。因此，这些纤维例如在进行晶体结构解析时，难以识别为衍射点，难以对结构解析结果造成影响。其结果是，能够进行高精度的结构解析。假使是规则的，在产生衍射点的情况下，仅用规则的纤维测量衍射点，并将其从含纤维晶体的衍射结果中去除，由此能够进行结构解析。
(3)根据(1)或(2)所述的含纤维晶体，其中，前述生物体物质是生物体高分子化合物、蛋白质、肽、核酸或糖链。
根据这样的构成，可以以高精度解析这些生物体物质的结构。因此，能够提高开发可以对这些生物体物质发挥作用的医药品等时的便利性。
(4)根据(3)所述的含纤维晶体，其中，前述生物体物质选自天然蛋白质、合成蛋白质、人工蛋白质、天然肽、合成肽、人工肽、天然核酸、合成核酸、人工核酸、天然糖链、合成糖链和人工糖链。
根据这样的构成，可以以高精度解析这些生物体物质的结构。因此，能够提高开发可以对这些生物体物质发挥作用的医药品等时的便利性。
(5)根据(1)~(4)中任一项所述的含纤维晶体，其中，前述纤维的粗细度为1nm~0.1mm。
根据这样的构成，这样的尺寸的纤维容易部分并入晶体主体内。因此，所得晶体更容易处理，且容易进行高精度的结构解析。
(6)根据(1)~(5)中任一项所述的含纤维晶体，其中，前述纤维是芳族聚酰胺纤维、纤维素系纤维、或聚芳酯纤维。
根据这样的构成，纤维容易加工为微细。此外，纤维容易并入晶体主体内。进一步，纤维的强度、弹性等力学特性优异。除此之外，所得含纤维晶体中的纤维难以对结构解析结果造成影响。
(7)根据(1)~(6)中任一项所述的含纤维晶体，其用于结构解析。
根据这样的构成，所得含纤维晶体与以往的晶体相比提高了机械强度，并且容易处理。因此，含纤维晶体作为结构解析用途是特别有用的。
(8)根据(7)所述的含纤维晶体，其中，前述结构解析是X射线晶体结构解析、中子晶体结构解析、或电子显微镜观察。
根据这样的构成，所得含纤维晶体由于具有充分的机械强度，因此即使进行这些结构解析时，也难以被破坏，能够维持晶体品质，故而容易得到可靠性高的解析数据。
(9)含纤维晶体的制造方法，其包括：准备步骤，准备多个纤维；添加步骤，将溶解有生物体物质的溶液添加至前述多个纤维上；结晶化步骤，提高前述溶液中的前述生物体物质的浓度，使晶体析出；和，提取步骤，在所得晶体之中，提取在内部并入了多个纤维中的一部分的含纤维晶体。
根据这样的构成，在准备步骤中，准备多个纤维。因此，与例如以往的使用凝胶的情况相比，不会发生凝胶的干燥等问题。此外，添加步骤中，向这样的纤维之上添加溶解有生物体物质的溶液即可，是简便的。此外，提取步骤中，晶体难以被破坏，容易被提取。
(10)根据(9)所述的含纤维晶体的制造方法，其还包括：化学试剂浸渍步骤，使所提取的前述含纤维晶体浸渍于溶解有化学试剂的化学试剂溶液中。
根据这样的构成，能够容易地探索对所得晶体可以显示出活性的化学试剂。因此，能够显著提高化学试剂浸泡的便利性。
(11)根据(9)所述的含纤维晶体的制造方法，其还包括：将前述提取步骤后的前述含纤维晶体进行冻结的冻结步骤。
根据这样的构成，能够将所得晶体适当冻结。本发明的晶体包含多个纤维。这样的晶体在冻结时，晶体结构难以被破坏。因此，经冻结的晶体容易进行例如X射线晶体结构解析等各种结构解析。
(12)根据(10)所述的含纤维晶体的制造方法，其还包括：将前述化学试剂浸渍步骤后的前述含纤维晶体进行冻结的冻结步骤。
根据这样的构成，能够将所得晶体在与化学试剂结合的状态下适当冻结。本发明的晶体包含多个纤维。这样的复合体晶体在冻结时，晶体结构难以被破坏。因此，经冻结的复合体晶体容易进行例如X射线晶体结构解析等各种结构解析。其结果是，容易解析含纤维晶体中的生物体物质与化学试剂的结合形式。
(13)根据(11)或(12)所述的晶体的制造方法，其中，前述冻结步骤是将前述含纤维晶体浸渍于抗冻结剂中后进行冻结的步骤。
根据这样的构成，含纤维晶体中的水被冻结为非晶状。其结果是，含纤维晶体中的水分难以对结构解析的结果造成影响。
(14)含纤维晶体的制造装置，其包含：纤维保持部，其敷设有多个纤维；溶液保持部，其保持溶解有生物体物质的溶液；溶液添加部，其从前述溶液保持部中提取前述溶液，并添加至前述纤维保持部中敷设的前述多个纤维上；和，提取部，其在经过规定时间后在前述溶液中析出的晶体之中，提取在内部并入了前述多个纤维中的一部分的含纤维晶体。
根据这样的构成，可以制造并入了多个纤维中的一部分的含纤维晶体。所得晶体通过并入的多个纤维而提高了机械强度。此外，这样的晶体中，纤维能够相对于晶体析出的面(析出面)进行点接触。因此，与晶体本身相对于析出面进行面接触的情况相比，容易从析出面提取。其结果是，所得晶体容易被提取而不被破坏。此外，多个纤维均在晶体主体中可以以不规则的方向被并入。因此，这些纤维例如在进行晶体结构解析时，难以识别为衍射点，难以对结构解析结果造成影响。其结果是，能够进行高精度的结构解析。
(15)化学试剂浸泡装置，其具备：晶体保持部，其保持含纤维晶体，所述含纤维晶体包含晶体主体、和至少部分并入前述晶体主体中的多个纤维，所述晶体主体是生物体物质的晶体；化学试剂保持部，其保持溶解有化学试剂的化学试剂溶液；和，化学试剂添加部，其从前述化学试剂保持部中提取前述化学试剂，并添加至前述含纤维晶体。
根据这样的构成，可以对并入了多个纤维中的一部分的含纤维晶体添加化学试剂。因此，能够容易地探索对所得晶体可以显示出活性的化学试剂。因此，能够显著提高化学试剂浸泡的便利性。
(16)根据(15)所述的化学试剂浸泡装置，其中，前述化学试剂包含种类不同的多种化学试剂，前述晶体保持部具备分别容纳前述含纤维晶体的多个孔，前述化学试剂添加部对容纳于前述各个孔中的各个前述含纤维晶体分别滴加不同的前述化学试剂。
根据这样的构成，通过1次操作，能够对晶体确认多种化学试剂的活性。因此，能够容易且迅速地探索对晶体可以显示出活性的化学试剂。因此，能够显著提高化学试剂浸泡的便利性。
实施例
以下，通过实施例更具体地说明本发明。本发明不受这些实施例的任何限定。
＜特性值的算出方法＞
(纤维直径)
针对用80倍的实体显微镜观察的纤维，随机提取以可测定的程度而能够明确观察到的纤维10(±1)根，测定纤维直径，求出其算数平均值，求出纤维直径。
＜实施例1、比较例1＞
(含纤维晶体的制造)
・准备步骤
使纸浆状的间位芳族聚酰胺纤维干燥后，将0.02g悬浮于1ml的乙醇中，在1800rpm、10秒的条件下离心分离，回收上清液。准备形成有深度为4mm且直径为8mm的孔(装入蛋白质溶液的孔，也称为蛋白质孔)、和深度为16mm且直径为17mm的孔(装入储备溶液的孔，也称为储备孔)的板，将所制备的储备溶液(0.2M乙酸钠缓冲液(pH4.5)-5%NaCl)200μl装入储备孔中。向蛋白质孔内，将上述中得到的上清液向蛋白质孔的板底部滴加2μl并使其干燥，敷设纤维。敷设且干燥的纤维(间位芳族聚酰胺纸浆)的粗细度(直径)为约2μm，为约1.2mg。为了对比，向未敷设纤维的孔也同样地装入储备溶液，以下进行相同的操作。
・添加步骤
将溶解有生物体物质(溶菌酶)的溶液(0.2M乙酸钠缓冲液，浓度：20mg/ml)1μL添加至蛋白质孔的纤维上，添加储备溶液1μL后，将纤维与溶液适当混合。
・结晶化步骤
将添加了上述生物体物质的蛋白质孔与该储备孔用胶带密闭，在20℃的培育器中静置24小时以上。用倍率为80倍的实体显微镜观察时，确认到生成2~3个左右的尺寸为200μm左右的晶体生成。图1为该含纤维晶体的显微镜照片。晶体在存在纤维时，晶体容易析出，纤维多的情况中显示出容易形成大量并入纤维的晶体的倾向。
・提取步骤
在生成晶体之中，用冷冻环(半径为0.2~0.4mm)仅提取含纤维晶体。
・结构解析步骤
接着，将含纤维晶体用冷冻环(半径为0.2~0.4mm)连同晶体周围的纤维舀取晶体，载置于Rigaku Corporation制的X射线晶体结构解析装置Micro Max(X射线源为Cu-Kα，成像板检测器为R-AXIS VII)上。解析之前，在预先以最终浓度达到0.2M乙酸钠-5%NaCl-25%甘油水溶液的方式进行了调整的规定抗冻结剂溶液(抗冻结剂)中浸渍10秒，其后，使用液氮，在-196℃下瞬间冻结(冻结步骤)。其后，将经冻结的晶体在低温环境下(-173℃)下，以曝光时间为15秒、距离为85mm、振动角为0.5~1.0°的条件进行X射线衍射测定时，得到良好的衍射图像。此外，使用衍射图像得到的结构解析的结果是，确认到即使包含纤维，与以往的方法相比也得到了相同的蛋白质的结构。应予说明，衍射图像的评价使用HLK2000(销售商：Rigaku Corporation)进行。此外，衍射点的评价以分辨率低于2埃时点明确作为基准。
此外，改变在抗冻结剂中的浸渍时间，进行X射线的照射。即，将抗冻结剂溶液的浸渍时间变更为120秒、300秒，进行晶体的强度比较。图2是冻结步骤中在抗冻结剂中浸渍了120秒的含纤维晶体的衍射图像。图4是冻结步骤中在抗冻结剂中浸渍了300秒的含纤维晶体的衍射图像。应予说明，未敷设纤维而形成的晶体的评价在浸渍时间为120秒时，观察不到衍射点。图3是冻结步骤中在抗冻结剂中浸渍了120秒的比较例1的晶体的衍射图像。进一步表明，敷设纤维而形成的晶体即使在900秒以上也出现衍射点。
＜实施例2~5＞
将实施例1中得到的纤维的上清液在孔中的滴加量设为0.5μl(实施例2)、1.0μl(实施例3)、1.5μl(实施例4)、2.0μl(实施例5)，除此之外，通过与实施例1相同的方法，制作含纤维晶体。结晶化通过在20℃的培育器中静置1~3天直至得到约0.2mm的晶体的方法来进行。结果示于图5~图8。图5~图8分别是实施例2~5中得到的含纤维晶体的显微镜照片。
使用所得晶体，进行以下的浸泡试验。浸泡试验中，使用0.2M乙酸钠-5%NaCl-二甲基亚砜(DMSO)40%水溶液。用冷冻环舀取孔中形成的各个晶体，浸渍于0.2M乙酸钠-5%NaCl-DMSO40%水溶液中。针对其使用倍率80倍的实体显微镜进行观察，测量观察到外观崩解为止的时间，进行强度的比较。结果示于表1。应予说明，本评价中的“外观崩解”与上述浸渍于抗冻结剂时的崩解不同，是指晶体的外观方面产生变化。
[表1]
。
如表1所示那样，完全没有并入纤维的溶剂(Solution)晶体在20秒下观察到外观崩解，与此相对，通过使用纤维而结晶化从而将纤维并入晶体内的晶体多数在40秒左右也未观察到外观崩解。但是，其中并入极多纤维的晶体(表1的实施例4的例子)至外观崩解为止的时间长于40秒，需要100秒。实施例5中，尽管在40秒观察到外观崩解，但其原因有可能是在所观察的纤维极少的部位处晶体结晶化。即使如此，与未敷设纤维而形成的情况(溶剂晶体)相比，提高了强度。
＜实施例6、7、比较例2、参考例1、参考比较例1＞
在敷设了相同量的纤维的板上也得到了并入的纤维的量的不同的晶体，因此针对这些同样地进行浸泡试验。即，在孔上形成的含纤维晶体之中，在倍率为80倍的实体显微镜下观察，提取包含较多的纤维的含纤维晶体(实施例6)与未观察到纤维的含纤维晶体(实施例7)，与实施例2同样地进行浸泡试验。此外，作为比较例2，提取比较例1中得到的不含纤维的晶体，同样地进行浸泡试验。其结果是，晶体至外观崩解为止的时间分别为100秒(实施例6)、40秒(实施例7)、20秒(比较例2)。
即推测，大量包含用倍率80倍的实体显微镜能够观察到的纤维的含纤维晶体的情况下浸泡耐性优异，强度提高。但是，完全没有并入纤维的比较例1的晶体与敷设了纤维而形成但通过倍率80倍的实体显微镜观察无法观察到纤维的实施例7的晶体相比时，后者的晶体的外观崩解更需要时间，因此推测存在用倍率80倍的实体显微镜无法观察到的微细的纤维，其提高了强度。
针对上述微细的纤维的存在，通过以下的方法进行确认。即，针对通过与实施例1中记载的方法相同的方法得到的上清液1ml，进一步在1800rpm下进行10秒的离心分离，回收沉淀了较粗纤维后的上清液(参考例1)。该上清液通过肉眼无法确认有无纤维。将该上清液装入1ml的小瓶中，照射波长532nm的激光，通过瑞利散射和米散射求出粒径。其结果是，可以确认到50nm前后和500nm前后的粒径。作为参考比较例1，将上述上清液变更为乙醇，除此之外，准备相同的小瓶并照射激光的结果是，无法确认因散射导致的亮点。这些结果示于图9。作为拍摄条件，通过单反相机(Nikon Corporation制)，将快门速度设为1/10秒，光圈值(F值)设为20，曝光补偿设为-5。图9是参考例1和参考比较例1的上清液的外观照片。左图为参考比较例1的上清液，右图为参考例1的上清液。应予说明，图9中，进行以下的图像处理。首先，用View NX将拍摄的图像转化为Jpeg，其后，使用easy access，得到亮度信息。瑞利散射和米散射中的亮点数的平均值示于以下。应予说明，在200×180像素的范围内对亮点数进行计数。
＜瑞利散射＞
比较参考例1：5.5
参考例1：52。
＜米散射＞
比较参考例1：1.2
参考例1：21.8。
参考例1的上清液能够确认到颗粒的存在，因此可以认为实施例1中的上清液中悬浮有无法通过肉眼确认的微细纤维，通过实体显微镜观察无法观察到纤维的部分中形成的晶体与未纤维而形成的晶体相比，浸泡强度高的理由在于并入微细的纤维而使晶体生长。
＜实施例8＞
替代纸浆状间位芳族聚酰胺纤维，使用纸浆状对位芳族聚酰胺纤维(DU PONT-TORAY CO.,LTD.制“Kevlar(注册商标)”纸浆)，除此之外，与实施例1同样地进行结晶化。图10是实施例8的含纤维晶体的显微镜照片。如图10所示那样，即使在使用纸浆状的对位芳族聚酰胺纤维的情况下，也与实施例1同样地得到了含纤维晶体。