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1、(10)申请公布号 CN 103508902 A (43)申请公布日 2014.01.15 CN 103508902 A (21)申请号 201210225011.0 (22)申请日 2012.06.29 C07C 211/52(2006.01) C07C 209/36(2006.01) (71)申请人 纪兴国 地址 225321 江苏省泰州市高港区港城中路 7 号 12 室 (72)发明人 纪兴国 (54) 发明名称 一种 2.4- 二氯苯胺的制备方法 (57) 摘要 一种 2.4- 二氯苯胺的制备方法， 包括以下 步骤 ： 将原料硫酸和间二氯苯加入反应釜中， 在 搅拌下滴加硝酸， 反应釜内。
2、温度控制在 0-35， 应结束后过滤掉废酸， 产成物经中和、 洗涤后得 到 2.4- 二氯硝基苯 ； 在反应釜中投入甲醇、 上一 步骤中所产生的 2.4- 二氯硝基苯、 复合金属催 化剂， 搅拌升温后通入氢气， 回收甲醇， 得到粗品 2.4- 二氯苯胺， 经压滤、 减压浓缩、 冷冻结晶， 即 得合格成品。 本发明采用加氢还原的方法， 可以有 效的保持生产环节的清洁 ； 相对于铁粉还原的工 艺， 本发明不使用水汽蒸馏， 有效的降低了能耗， 具有较好的环保意义 ； 同时使得产品的纯度能够 一次性的达到要求成为可能。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)。
3、中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103508902 A CN 103508902 A 1/1 页 2 1. 一种 2.4- 二氯苯胺的制备方法， 其特征在于 ： 所述制备方法包括以下步骤 ： (1)、 将原料硫酸和间二氯苯加入反应釜中， 在搅拌下滴加硝酸， 反应釜内温度控制在 0-35， 应结束后过滤掉废酸， 产成物经中和、 洗涤后得到 2.4- 二氯硝基苯 ； (2)、 在反应釜中投入甲醇、 步骤(1)中的2.4-二氯硝基苯、 复合金属催化剂， 搅拌升温 后通入氢气， 回收甲醇， 得到粗品 2.4- 二氯苯胺。
4、 ； (3)、 压滤、 减压浓缩、 冷冻结晶， 即得合格成品。 2. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤(1)中的间二氯苯为160重量份， 硝酸与间二氯苯的摩尔比为11.05-1.3， 反应时间为 1 小时， 产成物经 1的氢氧化钠水溶液中和、 清水洗涤， 调节 PH 至 6 ； 步骤(2)中的2.4-二氯硝基苯为100重量份， 甲醇600重量份， 复合金属催化剂为5 的钯、 钌或者镍10重量份， 搅拌升温后氢气压力控制在0.5-10mpa， 温度50-70， 反应时间 6-15小时， 得到粗品2.4-二氯苯胺 ； 步骤(3)中将2.4-二氯苯胺粗品200重量份， 甲。
5、醇400 重量份， 活性炭 10 重量份， 升温回流， 用氮气保护压滤， 冷冻到 0， 抽滤、 离心， 45烘干后 即得。 权 利 要 求 书 CN 103508902 A 2 1/2 页 3 一种 2.4- 二氯苯胺的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种有机合成中间体的制备方法， 具体是涉及一种 2.4- 二氯苯胺的 制备方法。 背景技术 0002 2.4- 二氯苯胺， 主要用作抗感染药环丙沙星、 农药杀菌剂酰胺唑、 除草剂和染料的 合成原料， 其产销率正在逐年增长。 目前， 2.4-二氯苯胺在生产过程中大都是用铁粉进行还 原的， 铁粉还原得到的产品纯度不高， 而且在生产的过程中生产。
6、环境难以保持清洁， 能耗较 大， 国家已不提倡用此方法。 发明内容 0003 针对现有技术存在的缺点和不足， 本发明提供了一种加氢还原 2.4- 二氯苯胺的 方法， 本发明操作简单， 成本低， 污染少， 适合于工业上大规模应用。 0004 本发明通过以下技术方案实现 ： 0005 一种 2.4- 二氯苯胺的制备方法， 包括以下步骤 ： 0006 (1)、 将原料硫酸和间二氯苯加入反应釜中， 在搅拌下滴加硝酸， 反应釜内温度控 制在 0-35， 应结束后过滤掉废酸， 产成物经中和、 洗涤后得到 2.4- 二氯硝基苯 ； 0007 (2)、 在反应釜中投入甲醇、 步骤(1)中的2.4-二氯硝基苯、。
7、 复合金属催化剂， 搅拌 升温后通入氢气， 回收甲醇， 得到粗品 2.4- 二氯苯胺 ； 0008 (3)、 压滤、 减压浓缩、 冷冻结晶， 即得合格成品。 0009 所述步骤 (1) 中的间二氯苯为 160 重量份， 硝酸与间二氯苯的摩尔比为 1 1.051.3， 反应时间为 1 小时， 产成物经 1的氢氧化钠水溶液中和、 清水洗涤， 调节 PH 至 6 ； 0010 步骤 (2) 中的 2.4- 二氯硝基苯为 100 重量份， 甲醇 600 重量份， 复合金属催化剂 为5的钯、 钌或者镍10重量份， 搅拌升温后氢气压力控制在0.510mpa， 温度50-70， 反应 时间 6-15 小时，。
8、 得到粗品 2.4- 二氯苯胺 ； 0011 步骤(3)中将2.4-二氯苯胺粗品200重量份， 甲醇400重量份， 活性炭10重量份， 升温回流， 用氮气保护压滤， 冷冻到 0， 抽滤、 离心， 45烘干后即得。 0012 本发明采用加氢还原的方法， 可以有效的保持生产环节的清洁 ； 相对于铁粉还原 的工艺， 本发明不使用水汽蒸馏， 有效的降低了能耗， 具有较好的环保意义 ； 同时使得产品 的纯度能够一次性的达到要求成为可能。 附图说明 0013 图 1 是制备 2.4- 二氯苯胺的工艺流程图。 具体实施方式 说 明 书 CN 103508902 A 3 2/2 页 4 0014 为了进一步说。
9、明本发明的技术方案， 下面结合实施例对本发明优选实施方案进行 描述， 但是应当理解， 这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点， 而不是对本发明 权利要求的限制。 0015 本实施例所用的 2-(4- 羟基苯氧基 ) 丙酸、 乙醇和甲苯的纯度均 99。 0016 一种 2.4- 二氯苯胺的制备方法， 包括以下步骤 ( 如图 1 所示 ) ： 0017 (1)、 将原料 160kg 硫酸和间二氯苯加入反应釜中， 在搅拌下滴加硝酸， 硝酸间 二氯苯 1 1.05-1.3( 摩尔比 )， 反应釜内温度控制在 0-35， 反应时间为 1 小时， 反应 结束后过滤掉废酸， 产成物用 1的氢氧化钠水溶。
10、液洗涤， 清水洗涤 PH 到 6， 得到 2.4- 二氯 硝基苯 ； 0018 (2)、 在反应釜中投入甲醇、 步骤(1)中的2.4-二氯硝基苯100kg、 5的钯、 钌或者 镍 10kg， 搅拌升温后通入氢气， 氢气压力 0.5-10mpa， 温度 50-70， 反应时间 6-15 小时， 反 应结束后回收甲醇， 得到粗品 2.4- 二氯苯胺 ； 0019 (3)、 在反应釜中投入溶剂、 步骤 (2) 所得的 2.4- 二氯苯胺粗品 200kg， 甲醇 400kg， 活性炭 10kg， 升温回流， 用氮气保护压滤， 冷冻到 0， 抽滤、 离心， 45烘干得产品 175kg。 说 明 书 CN 103508902 A 4 1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 103508902 A 5 。