分离提纯N－乙基咔唑的工艺方法.pdf

本发明的目的在于提供一种静态结晶分离提纯N-乙基咔唑的工艺方
法，能有效地从混合物中分离提纯N-乙基咔唑，降低了对原料咔唑纯度的
要求，降低了生产成本，并能够克服现有技术污染环境的缺陷。

本发明的技术构思是这样的：

N-乙基咔唑的熔点为69℃，咔唑的熔点为245℃，蒽的熔点为216℃，
菲的熔点为101℃，由此可以利用N-乙基咔唑熔点较低的特点用静态分布
结晶方法对N-乙基咔唑分离提纯。

实现本发明目的技术方案包括如下步骤：

将含有咔唑、蒽和菲等杂质的N-乙基咔唑粗产品置于结晶器中，加热，
使其温度升高，按不同温度段收集熔化物。在67～71℃收集的熔化物即为纯
化的N-乙基咔唑。

本发明优选的技术方案包括如下步骤：

将含有咔唑、蒽和菲杂质的N-乙基咔唑粗产品置于结晶器中，将结晶
器放入冰柜中进行深度冷却，深度冷却的目的是使粗产品充分结晶，因此温
度越低越好，但同时能耗将增大，因此一般冷却至-20～-5℃即可，而后取
出使其温度升至室温，然后使温度缓慢升高，升温速度为5～15℃/hr，在55～60
℃后，升温速度控制在0.3～10℃/hr，最好为0.5～5℃/hr，升温速度太快，
则提纯效率降低；升温速度太慢，则将降低生产效率。按不同温度段收集熔
化物。在67～71℃收集的熔化物即为纯化的N-乙基咔唑。

本发明更为优选的技术方案包括如下步骤：

为了结晶均匀，可在深度冷却前，将含有N-乙基咔唑、咔唑、蒽和菲
的粗产品先升高温度将其熔化，然后使其逐步降温，降温速度以0.5～5℃/hr
为好，使其缓慢结晶，降温速度太快，则结晶不均匀；降温速度太慢，则将
降低生产效率。待熔化物冷却至40～50℃后，可自然冷却至室温，然后再进
行深度冷却。

采用上述方法所获得的N-乙基咔唑，其纯度可达94％以上。与其它工
艺相比，本工艺还有成本低、操作简单、易于实现连续化、不产生废水、不
使用溶剂等优点，并可同时获得纯度较高的蒽、咔唑和菲。

在工业生产上，可重复上述的操作过程，以提高产品的纯度和得率。