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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711043345.5 (22)申请日 2017.10.31 (71)申请人 桂林纽泰生物科技有限公司 地址 541004 广西壮族自治区桂林市七星 区空明西路新建区五号小区创业大厦 B座B302 (72)发明人 谢冬养 (74)专利代理机构 桂林市持衡专利商标事务所 有限公司 45107 代理人 李瑛 (51)Int.Cl. C07H 1/08(2006.01) C07H 15/18(2006.01) (54)发明名称 何首乌二苯乙烯苷的提取方法 (57)摘要 本发明公开。
2、了何首乌二苯乙烯苷的提取方 法， 包括以下步骤： 1)将何首乌粉碎， 加入乙醇回 流提取， 得到乙醇提取液； 2)将乙醇提取液减压 回收至40时相对密度为1.01.5的浸膏， 将浸 膏加水溶解， 过滤， 取滤液备用； 3)将滤液上S-8+ 大孔树脂， 先蒸馏水洗脱， 然后用60乙醇洗脱， 收集乙醇洗脱液； 4)将乙醇洗脱液减压回收溶 剂， 冷冻干燥， 即为二苯乙烯苷。 本发明工艺简 单， 成本低廉， 制得的二苯乙烯苷纯度高达99 以上。 权利要求书1页 说明书4页 CN 107602630 A 2018.01.19 CN 107602630 A 1.何首乌二苯乙烯苷的提取方法， 其特征在于： 。
3、包括以下步骤： 1)将何首乌粉碎， 加入乙醇回流提取， 得到乙醇提取液； 2)将乙醇提取液减压回收至40时相对密度为1.01.5的浸膏， 将浸膏加水溶解， 过 滤， 取滤液备用； 3)将滤液上S-8+大孔树脂， 先蒸馏水洗脱， 然后用体积浓度60乙醇洗脱， 收集乙醇洗 脱液； 4)将乙醇洗脱液减压回收溶剂， 冷冻干燥， 即为二苯乙烯苷。 2.根据权利要求1所述的何首乌二苯乙烯苷的提取方法， 其特征在于： 步骤1)中， 乙醇 体积浓度为6080， 何首乌与乙醇的料液比为1g： 1020ml； 回流提取温度为3045， 提取时间为13h。 3.根据权利要求1所述的何首乌二苯乙烯苷的提取方法， 其特。
4、征在于： 步骤2)中， 水的 加入量是浸膏体积的1015倍。 4.根据权利要求1所述的何首乌二苯乙烯苷的提取方法， 其特征在于： 步骤3)中， 上样 流速为13BV/h， 蒸馏水的洗脱流速为25BV/h， 乙醇洗脱流速为12BV/h。 5.根据权利要求1所述的何首乌二苯乙烯苷的提取方法， 其特征在于： 步骤3)中， 所述 S-8+树脂为聚苯乙烯型极性吸附树脂， 质量指标如下： 外观： 乳白色不透明球状颗粒； 含水率： 6672； 孔容： 0.780.82ml/g； 粒径范围： 0.3151.25mm90； 比表面积： 130150/g； 平均孔径： 2527nm； 表观密度： 0.420.46。
5、g/ml； 骨架密度： 1.201.24g/ml； 湿视密度： 0.600.70g/ml； 湿真密度： 1.001.06g/ml。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107602630 A 2 何首乌二苯乙烯苷的提取方法 技术领域 0001 本发明属于生物活性成分提取技术领域， 具体涉及何首乌二苯乙烯苷的提取方 法。 背景技术 0002 何首乌为临床中药， 蓼科植物的干燥块根， 我国植物资源丰富， 分布于东北、 中南、 华东、 西南各省。 经炮制后的何首乌具有补肝肾、 益精血、 乌须发、 强筋骨、 化浊降脂的功效， 用于血虚萎黄、 眩晕耳鸣、 须发早白、 腰膝酸软、 肢体麻木、 崩漏带下、 高。
6、脂血症等。 现代研究 发现何首乌含蒽醌类、 二苯乙烯苷类以及黄酮类等多种成分， 主要的药理活性有促进造血 功能、 增强免疫功能、 降血脂与抗动脉粥样硬化、 抗肿瘤、 保肝、 延缓衰老、 调节内分泌、 润肠 通便等。 蒽醌类化合物具有调血脂、 强心、 抗菌、 抗癌、 提高免疫功能等作用， 何首乌所含蒽 醌类化合物以大黄素、 大黄酚为主， 其次为大黄酸、 大黄素甲醚以及大黄苷。 生何首乌的游 离性蒽醌和结合性蒽醌分别为2.51和2.05， 制何首乌的游离性蒽醌和结合性蒽醌分别 为2.63和0.87。 二苯乙烯苷具有抗衰老、 降低胆固醇、 提高免疫功能、 防治动脉硬化及 保肝等功能。 何首乌中最重要。
7、的二苯乙烯类化合物是2,3,5,4 -四羟基二苯乙烯-2-O- -D- 葡萄糖苷， 简称二苯乙烯苷。 二苯乙烯苷的含量生何首乌高于制何首乌。 生含量最高可达 1.396。 温度和湿度影响二苯乙烯苷稳定性， 随温度升高， 制何首乌中二苯乙烯苷含量降 低。 目前现有技术一般先用有机溶剂提取， 然后采用大孔树脂对二苯乙烯苷进行纯化， 如 AB-8、 S-8、 X-5、 NKA-9， 但是大孔树脂纯化效果较差， 纯度仅为7080。 发明内容 0003 本发明要解决的技术问题是提供一种何首乌二苯乙烯苷的提取方法， 该方法可以 大大提高二苯乙烯苷的纯度。 0004 本发明提供的技术方案是何首乌二苯乙烯苷的。
8、提取方法， 包括以下步骤： 0005 1)将何首乌粉碎， 加入乙醇回流提取， 得到乙醇提取液； 0006 2)将乙醇提取液减压回收至40时相对密度为1.01.5的浸膏， 将浸膏加水溶 解， 过滤， 取滤液备用； 0007 3)将滤液上S-8+大孔树脂， 先蒸馏水洗脱， 然后用60乙醇洗脱， 收集乙醇洗脱 液； 0008 4)将乙醇洗脱液减压回收溶剂， 冷冻干燥， 即为二苯乙烯苷。 0009 步骤1)中， 乙醇体积浓度为6080， 何首乌与乙醇的料液比为1g： 1020ml； 回 流提取温度为3045， 提取时间为13h。 0010 步骤2)中， 水的加入量是浸膏体积的1015倍。 0011 步。
9、骤3)中， 上样流速为13BV/h， 蒸馏水的洗脱流速为25BV/h， 乙醇洗脱流速为 12BV/h。 0012 步骤3)中， 所述S-8+树脂为聚苯乙烯型极性吸附树脂， 质量指标如下： 说明书 1/4 页 3 CN 107602630 A 3 0013 外观： 乳白色不透明球状颗粒； 0014 含水率： 6672； 0015 孔容： 0.780.82ml/g； 0016 粒径范围： 0.3151.25mm90； 0017 比表面积： 130150/g； 0018 平均孔径： 2527nm； 0019 表观密度： 0.420.46g/ml； 0020 骨架密度： 1.201.24g/ml； 0。
10、021 湿视密度： 0.600.70g/ml； 0022 湿真密度： 1.001.06g/ml。 0023 S-8+大孔树脂是申请人根据生产实际需求， 经过大量的实验发现将原S-8型大孔 树脂平均孔径改小一些， 使其更好的通过并吸附二苯乙烯苷， 而大分子量的黄酮、 多糖和蛋 白质类物质则无法进入树脂， 这些大分子物质不经吸附直接流出； 而分子量小的蒽醌类物 质则因分子量过小通过树脂的速度比二苯乙烯苷通过树脂的速度要快， 使得改良后的大孔 树脂可以很好的吸附二苯乙烯苷。 另外， H103+大孔树脂孔径变小后， 比表面积相应增大， 能 增加吸附面积， 吸附和解吸附力均增加， 使得二苯乙烯苷与其他杂。
11、质分离更加彻底， 提高纯 度。 0024 与现有技术相比， 本发明采用改良后的H103型树脂可以将二苯乙烯苷从生何首乌 中， 纯度高达99.0以上。 且本发明工艺简单， 成本低廉， 适合大规模工业化生产。 具体实施方式 0025 以下具体实施例对本发明作进一步阐述， 但不作为对本发明的限定。 0026 实施例1 0027 1)将何首乌粉碎至80目， 按料液比为1g： 10ml的比例加入体积浓度为60乙醇溶 液， 在30下回流提取1h， 得到乙醇提取液； 0028 2)将乙醇提取液减压回收至40时相对密度为1.0的浸膏， 将浸膏加入其体积量 10倍的水溶解， 过滤， 取滤液备用； 0029 3)。
12、将滤液上S-8+大孔树脂， 上样流速为1BV/h， 先蒸馏水洗脱， 蒸馏水的洗脱流速 为2BV/h， 然后用体积浓度为60乙醇溶液洗脱， 乙醇洗脱流速为1BV/h， 收集乙醇洗脱液； 0030 所述S-8+树脂为聚苯乙烯型极性吸附树脂， 质量指标如下： 0031 外观： 乳白色不透明球状颗粒； 0032 含水率： 6672； 0033 孔容： 0.780.82ml/g； 0034 粒径范围： 0.3151.25mm90； 0035 比表面积： 130150/g； 0036 平均孔径： 2527nm； 0037 表观密度： 0.420.46g/ml； 0038 骨架密度： 1.201.24g/m。
13、l； 0039 湿视密度： 0.600.70g/ml； 说明书 2/4 页 4 CN 107602630 A 4 0040 湿真密度： 1.001.06g/ml。 0041 4)将乙醇洗脱液减压回收溶剂， 冷冻干燥， 即为二苯乙烯苷。 0042 采用高效液相色谱法对二苯乙烯苷成品进行检测， 其纯度为99.20。 0043 实施例2 0044 1)将何首乌粉碎至80目， 按料液比为1g： 20ml的比例加入体积浓度为80乙醇溶 液， 在45下回流提取3h， 得到乙醇提取液； 0045 2)将乙醇提取液减压回收至40时相对密度为1.5的浸膏， 将浸膏加入其体积量 15倍的水溶解， 过滤， 取滤液备。
14、用； 0046 3)将滤液上S-8+大孔树脂， 上样流速为3BV/h， 先蒸馏水洗脱， 蒸馏水的洗脱流速 为5BV/h， 然后用体积浓度为60乙醇溶液洗脱， 乙醇洗脱流速为2BV/h， 收集乙醇洗脱液； 0047 所述S-8+树脂为聚苯乙烯型极性吸附树脂， 质量指标如下： 0048 外观： 乳白色不透明球状颗粒； 0049 含水率： 6672； 0050 孔容： 0.780.82ml/g； 0051 粒径范围： 0.3151.25mm90； 0052 比表面积： 130150/g； 0053 平均孔径： 2527nm； 0054 表观密度： 0.420.46g/ml； 0055 骨架密度： 1。
15、.201.24g/ml； 0056 湿视密度： 0.600.70g/ml； 0057 湿真密度： 1.001.06g/ml。 0058 4)将乙醇洗脱液减压回收溶剂， 冷冻干燥， 即为二苯乙烯苷。 0059 采用高效液相色谱法对二苯乙烯苷成品进行检测， 其纯度为99.16。 0060 实施例3 0061 1)将何首乌粉碎至80目， 按料液比为1g： 15ml的比例加入体积浓度为70乙醇溶 液， 在40下回流提取2h， 得到乙醇提取液； 0062 2)将乙醇提取液减压回收至40时相对密度为1.2的浸膏， 将浸膏加入其体积量 12倍的水溶解， 过滤， 取滤液备用； 0063 3)将滤液上S-8+大。
16、孔树脂， 上样流速为2BV/h， 先蒸馏水洗脱， 蒸馏水的洗脱流速 为4BV/h， 然后用体积浓度为60乙醇溶液洗脱， 乙醇洗脱流速为1.5BV/h， 收集乙醇洗脱 液； 0064 所述S-8+树脂为聚苯乙烯型极性吸附树脂， 质量指标如下： 0065 外观： 乳白色不透明球状颗粒； 0066 含水率： 6672； 0067 孔容： 0.780.82ml/g； 0068 粒径范围： 0.3151.25mm90； 0069 比表面积： 130150/g； 0070 平均孔径： 2527nm； 0071 表观密度： 0.420.46g/ml； 说明书 3/4 页 5 CN 107602630 A 5。
17、 0072 骨架密度： 1.201.24g/ml； 0073 湿视密度： 0.600.70g/ml； 0074 湿真密度： 1.001.06g/ml。 0075 4)将乙醇洗脱液减压回收溶剂， 冷冻干燥， 即为二苯乙烯苷。 0076 采用高效液相色谱法对二苯乙烯苷成品进行检测， 其纯度为99.10。 0077 实施例4 0078 1)将何首乌粉碎至80目， 按料液比为1g： 10ml的比例加入体积浓度为80乙醇溶 液， 在30下回流提取3h， 得到乙醇提取液； 0079 2)将乙醇提取液减压回收至40时相对密度为1.0的浸膏， 将浸膏加入其体积量 15倍的水溶解， 过滤， 取滤液备用； 008。
18、0 3)将滤液上S-8+大孔树脂， 上样流速为1BV/h， 先蒸馏水洗脱， 蒸馏水的洗脱流速 为5BV/h， 然后用体积浓度为60乙醇溶液洗脱， 乙醇洗脱流速为1BV/h， 收集乙醇洗脱液； 0081 所述S-8+树脂为聚苯乙烯型极性吸附树脂， 质量指标如下： 0082 外观： 乳白色不透明球状颗粒； 0083 含水率： 6672； 0084 孔容： 0.780.82ml/g； 0085 粒径范围： 0.3151.25mm90； 0086 比表面积： 130150/g； 0087 平均孔径： 2527nm； 0088 表观密度： 0.420.46g/ml； 0089 骨架密度： 1.201.24g/ml； 0090 湿视密度： 0.600.70g/ml； 0091 湿真密度： 1.001.06g/ml。 0092 4)将乙醇洗脱液减压回收溶剂， 冷冻干燥， 即为二苯乙烯苷。 0093 采用高效液相色谱法对二苯乙烯苷成品进行检测， 其纯度为99.13。 说明书 4/4 页 6 CN 107602630 A 6 。