一种制备花青素的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN03139995.9

申请日:

2003.07.30

公开号:

CN1580052A

公开日:

2005.02.16

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C07D311/62

主分类号:

C07D311/62

申请人:

中山大学

发明人:

凌文华; 张玉梅

地址:

510080广东省广州市中山大学北校区

优先权:

专利代理机构:

广州三环专利代理有限公司

代理人:

刘孟斌

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内容摘要

一种颜色稳定、着色力强的花青素的制备方法。该方法包括以下步骤:(1)以每克黑米皮8毫升60~70%含水乙醇的比例将黑米皮与60~70%含水乙醇混合;(2)在温度60~64℃下,将黑米皮与60~70%含水乙醇的混合液回流提取3~5次;(3)过滤回流提取所得的混合液,得乙醇提取液;(4)除去乙醇提取液中的乙醇,得花青素水溶液;(5)将花青素水溶液上树脂柱,待吸附饱和后,用水做洗脱液,控制洗脱柱流速为0.5ml/min,水洗至Molish反应阴性;(6)用65~75%丙酮洗脱树脂柱,得丙酮洗脱液;(7)在温度60~64℃下,除去丙酮洗脱液中的丙酮。相较于现有技术,由本发明的制备方法所得的黑米花青素着色力比原工艺产物强、色阶稳定,且由于整个工艺过程温度处理不超过65℃,色素稳定性较好。

权利要求书

1: 一种制备花青素的方法,其包括以下步骤: (1)以每克黑米皮8毫升60~70%含水乙醇的比例将黑米皮与60~70%含水乙 醇混合; (2)在温度60~64℃下,将黑米皮与60~70%含水乙醇的混合液回流提取3~5 次; (3)过滤回流提取所得的混合液,得乙醇提取液; (4)除去乙醇提取液中的乙醇,得花青素水溶液; (5)将花青素水溶液上树脂柱,待吸附饱和后,用水做洗脱液,控制洗脱柱流 速为0.5ml/min,水洗至Molish反应阴性; (6)用65~75%丙酮洗脱树脂柱,得丙酮洗脱液; (7)在温度60~64℃下,除去丙酮洗脱液中的丙酮。
2: 根据权利要求1所述的制备花青素的方法,其特征在于步骤(1)中的含水乙醇 优选为65%含水乙醇。
3: 根据权利要求1所述的制备花青素的方法,其特征在于步骤(2)中的温度优选 为60℃。
4: 根据权利要求3所述的制备花青素的方法,其特征在于步骤(2)包括将黑米皮 与60~70%含水乙醇的混合液回流提取3~5次,每次2小时。
5: 根据权利要求4所述的制备花青素的方法,其特征在于将黑米皮与60~70% 含水乙醇的混合液回流提取的次数优选为3次。
6: 根据权利要求1所述的的制备花青素的方法,其特征在于步骤(3)中采用板框 压滤机过滤回流提取所得的混合液。
7: 根据权利要求1所述的的制备花青素的方法,其特征在于步骤(4)包括在温度 60℃下,采用真空浓缩方法将乙醇除去。
8: 根据权利要求1所述的的制备花青素的方法,其特征在于步骤(5)中的树脂柱 可选择AB-8型大孔吸附树脂和D4006型大孔吸附树脂。
9: 根据权利要求1所述的的制备花青素的方法,其特征在于步骤(7)包括在温度 60℃下采用真空浓缩方法将丙酮除去。
10: 根据权利要求1所述的的制备花青素的方法,其特征在于步骤(7)后将所得溶 液冷冻干燥。

说明书


一种制备花青素的方法

    【所属技术领域】

    本发明涉及一种制备花青素的方法,特别涉及一种制备黑米皮花青素的方法。

    【背景技术】

    花青素广泛存在于植物的花、果实和根茎中,是植物中的主要显色成份,属于黄酮类化合物。后来人们发现花青素具有多种生理作用,它能够调节毛细血管的渗透性,保持细胞膜的完整性,且具有强大的抗氧化功能。进一步研究发现,花青素具有促进视紫质的合成、预防血栓和动脉硬化、抑制癌细胞酶活性等作用,目前已用于眼科医疗领域、治疗关节炎症和尿路感染以及用于生产功能性保健品。

    黑米中的花青素含量较高,从黑米中提取天然色素的技术,原来主要采用《食品添加剂国家标准》中收载的方法,即用乙醇提取后,提取液喷雾干燥后得到的干燥粉末。原技术中没有对色素的纯化过程,且在处理过程中高温等因素影响,产物黑米色素颜色不稳定,着色力较差,基本没有在实际生产中使用。

    【发明内容】

    为解决现有的制备黑米皮花青素的方法获得的产物颜色不稳定、着色力差的问题,本发明提供一种颜色稳定、着色力强的黑米皮花青素的制备方法。

    (1)以每克黑米皮8毫升60~70%含水乙醇的比例将黑米皮与60~70%含水乙醇混合;

    (2)在温度60~64℃下,将黑米皮与60~70%含水乙醇地混合液回流提取3~5次;

    (3)过滤回流提取所得的混合液,得乙醇提取液;

    (4)除去乙醇提取液中的乙醇,得花青素水溶液;

    (5)将花青素水溶液上树脂柱,待吸附饱和后,用水做洗脱液,控制洗脱柱流速为0.5ml/min,水洗至Molish反应阴性;

    (6)用65~75%丙酮洗脱树脂柱,得丙酮洗脱液;

    (7)在温度60~64℃下,除去丙酮洗脱液中的丙酮。

    相较于现有技术,由本发明的制备方法所得的黑米花青素着色力比原工艺产物强、色阶稳定,且由于整个工艺过程温度处理不超过65℃,色素稳定性较好。

    【具体实施方式】

    以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。

    本发明的花青素的制备方法包括以下步骤。

    1.从黑米皮中提取花青素:

    将脱壳后的黑米磨去外皮,去米芯得黑米外层,按每克黑米皮8毫升60%~70%含水乙醇的比例将黑米皮与60%~70%含水乙醇混合,含水乙醇优选为65%含水乙醇,在温度60~64℃下,优选温度为60℃,回流提取3~5次,优选为3次,每次2小时,提取液用板框压滤机过滤后,得乙醇提取液,合并乙醇提取液,在温度60~64℃下,优选温度为60℃,真空浓缩,除去乙醇,得到花青素水溶液。溶液颜色为红色。

    2.纯化花青素:

    将真空浓缩后的花青素水溶液上树脂柱,吸附树脂可为AB-8型大孔吸附树脂,也可选用D4006型大孔吸附树脂,待吸附饱和后,用水做洗脱液,控制树脂柱流速为0.5毫升/分钟,水洗至Molish反应阴性为止,这时吸附柱中的树脂为吸附花青素树脂,然后用65~75%丙酮洗脱,优选为70%丙酮,洗脱至树脂柱流出物无色为止,得丙酮洗脱液,将丙酮洗脱液在温度60~64℃下真空浓缩,优选温度为60℃,然后将所得溶液冷冻干燥,得花青素纯化物。

    由于本发明的制备方法所得的黑米花青素着色力比原工艺产物强、色阶稳定,且由于整个工艺过程温度处理不超过65℃,色素稳定性较好。

    尽管本发明是参照具体实施例来描述,但这种描述并不意味着对本发明构成限制。参照本发明的描述,所公开的实施例的其他变形,对于本领域技术人员都是可以预料的。因此,这样的变形不会脱离所属权利要求限定的范围及精神。

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一种颜色稳定、着色力强的花青素的制备方法。该方法包括以下步骤:(1)以每克黑米皮8毫升6070含水乙醇的比例将黑米皮与6070含水乙醇混合;(2)在温度6064下,将黑米皮与6070含水乙醇的混合液回流提取35次;(3)过滤回流提取所得的混合液,得乙醇提取液;(4)除去乙醇提取液中的乙醇,得花青素水溶液;(5)将花青素水溶液上树脂柱,待吸附饱和后,用水做洗脱液,控制洗脱柱流速为0.5ml/min,。

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