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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201610703753.8 (22)申请日 2016.08.22 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 106117649 A (43)申请公布日 2016.11.16 (73)专利权人 广东纳路纳米科技有限公司 地址 510670 广东省广州市高新技术产业 开发区科丰路31号自编一栋华南新材 料创新园G1栋220号 (72)发明人 段曦东赵涛楠毛志浩 (74)专利代理机构 广州番禺容大专利代理事务 所(普通合伙) 44326 代理人 刘新年 (51)Int.Cl. 。
2、C08L 7/00(2006.01) C08L 9/00(2006.01) C08L 9/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C08K 3/38(2006.01) (56)对比文件 CN 104327515 A,2015.02.04, CN 105237828 A,2016.01.13, 审查员 苗文俊 (54)发明名称 一种改性纳米复合橡胶材料及其制备 (57)摘要 本发明涉及材料技术领域， 具体公开了一种 改性纳米复合橡胶材料， 质量份为100份的橡胶 和0.15份作为填料的纳米材料； 所述纳米材料 选自氧化石墨烯、 改性白石。
3、墨烯、 改性石墨烯中 的一种， 层数为510层。 本发明将石墨烯、 白石 墨烯经表面改性后以填料的方式加入到橡胶中， 而氧化石墨烯本身含有丰富的官能团， 保证了纳 米材料在橡胶中的良好分散； 改性石墨烯、 氧化 石墨烯或改性白石墨烯有良好的隔离气体的性 能和高的强度， 少量添加即能大幅度提高橡胶的 阻隔性能和机械强度而其他性能不受影响； 本发 明的纳米改性橡胶复合材料制备工艺简单、 生产 成本低、 无环境污染， 易于实现大规模的工业化 生产。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106117649 B 2018.05.25 CN 106117649 B 1.一种改性纳米复合橡胶材料的制备方法， 。
4、其特征在于， 包括： 步骤1)改性纳米材料的制备： 将5-10层的白石墨烯用表面活性剂处理， 得到改性纳米 材料粉体； 步骤2)将质量份为100份的橡胶、 0.15份作为填料的步骤1)得到的改性纳米材料粉 体在开炼机或密炼机中进行混炼均匀， 得到橡胶复合材料； 所述纳米材料选自层数为510层的改性白石墨烯； 步骤1)处理所述白石墨烯的表面活性剂包括长链路易斯碱、 长链路易斯酸、 季铵化物、 磺酸化物、 非离子型表面活性剂中的一种； 步骤1)所述表面活性剂处理方式为在质量浓度为0.1的表面活性剂的水溶液浸泡 24h， 50真空干燥48h。 2.根据权利要求1所述的改性纳米复合橡胶材料的制备方法，。
5、 其特征在于， 所述长链路 易斯碱为胺类； 所述长链路易斯酸为硼烷类； 所述季铵化物为烷基三甲基季铵盐、 烷基二甲 基苄基季铵盐、 二烷基二甲基季铵盐中的一种； 所述磺酸化物为十二烷基苯磺酸钠、 十二烷 基磺酸钠、 木质素磺酸钠、 甘胆酸钠中的一种； 所述非离子型表面活性剂为聚醚、 聚酯、 聚乙 烯醇、 纤维素衍生物中的一种。 3.根据权利要求1所述的改性纳米复合橡胶材料的制备方法， 其特征在于， 所述橡胶选 自天然橡胶、 ABS橡胶、 氯丁橡胶、 聚氨酯橡胶、 硅橡胶、 顺丁橡胶、 丁基橡胶、 异戊橡胶、 丁戊 橡胶、 乙丙橡胶中的至少一种。 权利要求书 1/1 页 2 CN 1061176。
6、49 B 2 一种改性纳米复合橡胶材料及其制备 技术领域 0001 本发明涉及材料技术领域， 具体涉及一种改性纳米复合橡胶材料及其制备。 背景技术 0002 橡胶是一种有弹性的聚合物， 作为一种重要的战略性物资， 广泛应用于高新技术、 国民经济和国防军工等领域。 近年来橡胶工业的迅速发展对橡胶制品提出了更高的要求， 橡胶材料必须向着精细化、 功能化和多元化的方向发展， 而传统的橡胶制品存在耐候耐摩 擦性能低、 易龟裂、 拉伸强度低、 气体阻隔性能差等缺陷， 已不能满足迅速发展的需求。 橡胶 改性是提高材料性能的有效途径， 而纳米材料氧化石墨烯、 石墨烯和白石墨烯以其独特的 分子结构及特性在增强。
7、橡胶功能化方面极具应用潜力。 目前亟待解决纳米材料/橡胶复合 材料的两个关键问题是纳米材料的分散以及与基体界面的相互作用。 发明内容 0003 有鉴于此， 有必要针对上述的问题， 提供一种以纳米材料为填料， 并分散在橡胶 中， 以增强橡胶的强度、 耐磨性及气体阻隔性能的改性纳米复合橡胶材料及其制备。 0004 本发明的改性纳米复合橡胶材料， 包括： 质量份为100份的橡胶和0.15份作为填 料的纳米材料； 0005 所述纳米材料选自氧化石墨烯、 改性白石墨烯、 改性石墨烯中的一种， 层数为5 10层。 0006 进一步的， 所述橡胶选自天然橡胶、 ABS橡胶、 氯丁橡胶、 聚氨酯橡胶、 硅橡胶。
8、、 顺丁 橡胶、 丁基橡胶、 异戊橡胶、 丁戊橡胶、 乙丙橡胶中的至少一种。 0007 本发明的改性纳米复合橡胶材料的其制备， 包括： 0008 步骤1)改性纳米材料的制备： 将5-10层的石墨烯或白石墨烯用表面活性剂处理， 得到改性纳米材料粉体； 0009 步骤2)将橡胶、 氧化石墨烯或步骤1)得到的改性纳米材料粉体在开炼机或密炼机 中进行混炼均匀， 得到橡胶复合材料。 0010 进一步的， 步骤1)所述表面活性剂处理方式为在质量浓度为0.1的表面活性剂 的水溶液浸泡24h， 50真空干燥48h。 0011 进一步的， 步骤1)处理所述石墨烯的表面活性剂包括十二烷基磺酸钠、 十二烷基 苯磺酸。
9、钠、 聚乙烯醇、 木质素磺酸钠、 十六烷基三甲基溴化铵、 聚乙烯吡咯烷酮等中的一种； 处理所述白石墨烯的表面活性剂包括长链路易斯碱、 长链路易斯酸、 季铵化物、 磺酸化物、 非离子型表面活性剂中的一种。 0012 进一步的， 所述长链路易斯碱为胺类； 所述长链路易斯酸为硼烷类； 所述季铵化物 为烷基三甲基季铵盐、 烷基二甲基苄基季铵盐、 二烷基二甲基季铵盐中的一种； 所述磺酸化 物为十二烷基苯磺酸钠、 十二烷基磺酸钠、 木质素磺酸钠、 甘胆酸钠中的一种； 所述非离子 型表面活性剂为聚醚、 聚酯、 聚乙烯醇、 纤维素衍生物中的一种。 说明书 1/3 页 3 CN 106117649 B 3 00。
10、13 本发明的有益效果为： 0014 (1)将石墨烯、 白石墨烯经表面改性后以填料的方式加入到橡胶中， 而氧化石墨烯 本身含有丰富的官能团， 保证了纳米材料在橡胶中的良好分散； 0015 (2)改性石墨烯、 氧化石墨烯或改性白石墨烯有良好的隔离气体的性能和高的强 度， 少量添加即能大幅度提高橡胶的阻隔性能和机械强度而其他性能不受影响； 0016 (3)本发明的橡胶复合材料制备工艺简单、 生产成本低、 无环境污染， 易于实现大 规模的工业化生产。 具体实施方式 0017 为使本发明的目的、 技术方案和优点更加清楚， 下面将结合本发明实施例， 对本发 明的技术方案作进一步清楚、 完整地描述。 需要。
11、说明的是， 所描述的实施例仅仅是本发明一 部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有做 出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范围。 0018 实施例1 0019 步骤1)改性石墨烯的制备： 将5-10层的石墨烯用质量浓度为0.1的十二烷基磺 酸钠溶液浸泡24h， 50真空干燥48h， 得到改性石墨烯。 0020 步骤2)将100份天然橡胶、 0.75份步骤1)得到的改性石墨烯加入到密炼机中混炼 均匀， 得到改性石墨烯和天然橡胶的复合材料。 0021 实施例2 0022 步骤1)改性石墨烯的制备： 将5-10层的石墨烯用质量浓度。
12、为0.1的聚乙烯吡咯 烷酮水溶液浸泡24h， 50真空干燥48h， 得到改性石墨烯。 0023 步骤2)将100份氟橡胶、 1.5份步骤1)得到的改性石墨烯加入密炼机中混炼均匀， 得到改性石墨烯和氟橡胶的复合材料。 0024 实施例3 0025 步骤1)改性白石墨烯的制备： 将5-10层的白石墨烯用质量浓度为0.1的长链硼 烷水溶液浸泡24h， 50真空干燥48h， 得到改性白石墨烯。 0026 步骤2)将100份天然橡胶、 0.75份步骤1)得到的改性白石墨烯加入密炼机中混炼 均匀， 得到改性白石墨烯和天然橡胶的复合材料。 0027 实施例4 0028 步骤1)改性白石墨烯的制备： 将5-1。
13、0层的白石墨烯用质量浓度为0.1的油胺水 溶液浸泡24h， 50真空干燥48h， 得到改性白石墨烯。 0029 步骤2)将100份异戊橡胶、 1.5份步骤1)得到的改性白石墨烯加入密炼机中混炼均 匀， 得到改性白石墨烯和异戊橡胶的复合材料。 0030 实施例5： 0031 将100份天然橡胶、 0.75份氧化石墨烯加入到密炼机中混炼均匀， 得到氧化石墨烯 和天然橡胶的复合材料。 0032 实施例6： 0033 将100份丁苯橡胶、 1.5份氧化石墨烯加入到密炼机中混炼均匀， 得到氧化石墨烯 和丁苯橡胶的复合材料。 说明书 2/3 页 4 CN 106117649 B 4 0034 对比例1为市。
14、售天然橡胶， 购自上海昱库化工科技有限公司。 0035 表1中为对比例1市售天然橡胶、 实施例1-6中所制备得到的橡胶复合材料的性能 参数： 0036 表1对比例1市售天然橡胶、 实施例1-6所得橡胶复合材料的性能 0037 0038 从上表可知， 本发明的制备方法可以大幅度提高纳米改性橡胶复合材料阻隔性能 和机械强度。 0039 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式， 其描述较为具体和详细， 但并 不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。 应当指出的是， 对于本领域的普通技术人员 来说， 在不脱离本发明构思的前提下， 还可以做出若干变形和改进， 这些都属于本发明的保 护范围。 因此， 本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。 说明书 3/3 页 5 CN 106117649 B 5 。