粒状黄药的制备方法 本发明涉及有色金属的一种浮选药剂—黄药的制备方法，主要是用粉状黄药制备粒状干燥黄药的方法。
黄药是有色金属矿山的主要浮选药剂，目前生产中所使用的都是粉状黄药，这种呈粉状的黄药在使用过程中粉尘污染大，泼撒浪费较多，运输不安全。随着社会和生产的不断进步，国内外厂商对黄药的环保性和长途运输的安全性及浮选工艺中的捕收效果提出了越来越高的要求，同时，近几年来黄药生产企业为解决生产经营过程中的粉尘污染、成本上升、效益下降的问题，投入了大量的精力来研究如何将粉状黄药制成粒状黄药而又不影响黄药捕收效果的方法，都没有取得成功。
本发明的目的正是为了克服上述现有技术的不足之处而提供一种没有粉尘污染、浪费小、运输安全、捕收效果好地粒状黄药。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的。它是将粉状黄药按如下步骤制备成粒状黄药：(a)将称取的粉状黄药加入混合器中；(b)将用水和粘合剂配制成的溶剂加入混合器中并与先加入的黄药搅拌均匀；(c)再将填充剂加入混合器中与上述物质搅拌均匀形成黄药混合物；(d)将上述搅拌好的黄药混合物制成粒状黄药；(e)黄药混合物中各组分的重量比为，黄药∶粘合剂∶填充剂∶稀释剂＝1∶0.01～0.02∶0.005～0.015∶0.100～0.150；(f)将潮湿的粒状黄药放入真空干燥设备中干燥，
本制备方法中，所用的稀释剂是水，粘合剂是水玻璃，水玻璃的模数为3.3-4，溶剂浓度为37-40°Be，填充剂为固体粉末状Na2Co3，
本制备方法在干燥时的真空度不低于550×133.322Pa；干燥过程中的干燥压力随干燥时间的延长从常压升至0.25Mpa，温度从常温升至105℃。
合成黄药特殊的物理性质决定黄药制粒不能仅靠简单的机械挤压，必须选择合适的粘合剂以提高粉状黄药相互间的粘结能力；选择合适的填充剂确保制粒后的的颗粒黄药不易变形、破碎，易干燥；选择合适的溶剂使粘合剂与合成黄药容易混合均匀，同时减少粘合剂用量，提高粘合剂的粘结性能。而所选择的粘合剂、填充剂和溶剂又必须满足三个条件：①不能影响黄药的物理性质和化学性质；②不能影响黄药对矿物质的浮选效果；③必须具备经济性、合理性，成本低廉，配比量不能太大，不能影响干燥粒状黄药的正常质量指标。
由于在用黄药作为捕收剂的浮选工艺中，同时还使用水玻璃和纯碱作为助剂，水玻璃溶液在逐渐失去水分之后，粘度显著增大，以后则引起硬化，因此可作为粘结剂；用粉状纯碱作填充剂，使黄药的生产环境PH值显中性或弱碱性，在此环境中，黄药性能稳定，不易分解，并易于干燥；用水作为溶剂(稀释剂)可减少水玻璃的用量，以保证粒状黄药的干燥速度和产品质量，粘合剂和填充剂的加入量较少可保证干燥品颗粒的主品位能达到产品质量的标准。采用真空干燥设备可有效地防止黄药化学成分的分解和颗粒的变形、破裂；掌握恰当的干燥压力和温度，可使干燥效率大大提高。
下面将通过附图和实施例对本发明作进一步的解释。
图1是粒状黄药的生产工艺流程图，
图2是图1中干燥阶段的工艺流程图。
以乙基钠黄药为例，按照图1所示的工艺流程，称300Kg符合质量标准的粉状合成品乙基钠黄药加入混合机中，粉状合成乙基钠黄药的主要化学成分见表一：
表一：合成乙基钠黄药主要化学成分 品 级 乙基黄原酸钠 含量不小于％ 游离碱 不大于％ 水 ％ 一级 82.0 0.5 ≤11.0 二级 79.0 0.5 ≤11.0
按比例分别称取4.5Kg40°Be水玻璃，3.0Kg粉状纯碱和37.5Kg水；首先将37.5Kg水加入到4.5Kg40°Be水玻璃中进行稀释，然后缓慢加入混合机中，边加边搅拌，待加完搅拌均匀后，再加入3.0Kg粉状纯碱，且搅拌均匀；合格的混合料由混合机出料，均匀地加入制粒机中挤压成φ4×6的棒粒状粒子，并对粒子物料进行筛分，筛分出的粉状物料返回制粒机中，筛分出的表面光滑、整齐的粒子加入干燥机中，合成品乙基钠粒子黄药的化学成分见表二
表二：合成乙基钠粒子黄药的主要成分 名称 乙基黄原酸钠 游离碱 SiO2 Na2CO3 H2O成份％ 68.7～71.3 ≤0.44 0.37 0.87 19.50～21.25
采用SZ1500/C真空混合干燥机来干燥粒状黄药，粒状黄药在干燥机中按如图2所示的干燥流程操作。粒状黄药干燥的主要目的是去除黄药中的水分和其它挥发物，以保证黄药化学性质的稳定性和安全性。粒状黄药的特性要求我们在干燥过程中，必须采用静态真空干燥器或缓慢旋转的真空干燥器。干燥时一定要保持高真空度(真空度不低于550×133.32Pa)、低温状态，以防止黄药化学成分的分解和颗粒的变形、破裂。干燥效率高低，关键在于干燥温度的控制，我们使用的干燥介质是低压蒸汽，干燥温度用蒸气压力来控制，控制步骤如下：(1)、干燥机开启，开始升温；在1个半小时内，整个压力控制在0.01-0.02MPa之间，干燥机内温度控制在45-55℃之间，便于粒子内部水分缓慢迁移至表面，通过真空系统带走。(2)、升温1个半小时后，可把蒸气压力调到0.03-0.06MPa之间，干燥机内温度控制在65-75℃之间，粒子表面的大量水分变为水汽在此阶段通过真空系统带走。此阶段保持2个小时。(3)、升温3个半小时后，把蒸气压力调到0.1MPa，再次提高物料温度，保持干燥机内温度在80-95℃之间。此阶段的作用是加速粒子内部水分向表面迁移的速度和粒子表面水分蒸发的速度。此阶段保持1小时。(4)、升温4个半小时后，把蒸气压力调到0.15-0.25MPa，此时干燥机内温度超过95℃，温度处于95-105℃之间，持续50分钟到1小时，即可取样化验，产品合格后把干燥机内部温度降至常温，再出料、包装。一槽料的总干燥时间为320-330分钟。
下面的表三中，给出了在生产干燥过程中典型的温度控制过程。
表三：粒状黄药的干燥控制过程(真空度：570mmHg) 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 时间 (时) 起 始 0.3 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.2 温度 (℃) 28.9 35.0 45.0 53.0 58.0 65.0 68.0 73.0 75.0 79.0 92.0 97.0 102蒸汽压力 (Mpa) 0.01 0.02 0.02 0.02 0.02 0.04 0.05 0.06 0.06 0.09 0.10 0.15 0.20
从生产实践中可以得出：蒸气压力对温度的控制影响较大，干燥过程的产品实收率为84-86％，要获得较高的实收率，关键是升温要平稳，这是因为合成粒状黄药的水分含量高达20％，若干燥温度升温过快、过高，会造成粒子内部水分快速汽化膨胀，当粒子内部水分的膨胀速度大于水分迁移到粒子表面的速度时，粒子就会发生爆裂、粉化或结块，自然就降低了粒子黄药的实收率和粒子质量。如果采用微波真空干燥设备来干燥粒状黄药，其生产效率还将提高10倍以上。经检测，干燥品乙基钠粒子黄药的化学成分见表四
表四：干燥品乙基钠粒子黄药的主要成分名称乙基黄原酸钠 游离碱 H2O SiO2 Na2CO3含量％ 91.5～95.6 0.11～0.02 0.29～4.0 0.48～0.52 1.14～1.23通过表四可知，粒状黄药的化学性质和选矿特性与粉状干燥黄药相同，不因制粒而改变，能达到国家标准。粒状黄药的颗粒成分均匀，形状整齐、表面光滑、质地坚硬。颜色为浅黄色，刺激性气味较粉状黄药低。外形参数是：直径φ4mm、长5～8mm；强度参数：离硬质地面1.5米高处，自由下落25～30次不破裂。在水中的溶解性能也很好，在常温常压下自然溶解时间为20～22秒；在有搅拌的情况下，溶解时间为14～15秒，完全能够满足生产的要求。
本发明的粒状黄药提高了黄药的利用率，避免了黄药在使用过程中的粉尘污染，还能有效地回收泼撒在地面的黄药，并保证了长途运输的安全性。在出口销售中，每吨粒状干燥黄药比粉状干燥黄药的价格高出50美元左右，因而也适应了国际市场的需求，提高了竟争能力，增加了药剂生产企业的经济效益。