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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810361193.1 (22)申请日 2018.04.20 (71)申请人 裴文韬 地址 213000 江苏省常州市天宁区泰兴里2 号 (72)发明人 裴文韬朱冬梅张烨 (51)Int.Cl. C09J 103/02(2006.01) C09J 163/00(2006.01) C09J 195/00(2006.01) C09J 11/04(2006.01) (54)发明名称 一种多层瓦楞纸板用改性淀粉胶黏剂的制 备方法 (57)摘要 本发明公开了一种多层瓦楞纸板用改性淀 。
2、粉胶黏剂的制备方法， 属于包装材料技术领域。 本发明将淀粉与水加热搅拌混合， 得淀粉液； 将 过硫酸氢钾与水搅拌混合， 得过硫酸氢钾溶液； 将过硫酸氢钾溶液与淀粉液搅拌混合， 得预处理 淀粉； 按重量份数计， 取纳米碳酸钙， 亚油酸， 卡 波姆， 加热搅拌混合， 再经真空脱水， 得预处理纳 米碳酸钙； 将正硅酸乙酯滴加到预处理淀粉中， 边滴加边搅拌， 随后加入氢氧化钠溶液， 搅拌混 合， 得改性淀粉混合液； 将改性淀粉混合液， 煤焦 油混合物， 预处理纳米碳酸钙， 环氧树脂， 固化 剂， 交联剂搅拌混合， 即得多层瓦楞纸板用改性 淀粉胶黏剂。 本发明提供的多层瓦楞纸板用改性 淀粉胶黏剂具有优异。
3、的粘合强度， 且增强了体系 的力学性能。 权利要求书1页 说明书5页 CN 108587514 A 2018.09.28 CN 108587514 A 1.一种多层瓦楞纸板用改性淀粉胶黏剂的制备方法， 其特征在于具体制备步骤如下： （1） 将淀粉与水按质量比1： 51： 10加热搅拌混合， 得淀粉液； （2） 将过硫酸氢钾与水按质量比1： 101： 20搅拌混合， 得过硫酸氢钾溶液； （3） 将过硫酸氢钾溶液与淀粉液按质量比1： 101： 20搅拌混合， 得预处理淀粉； （4） 按重量份数计， 依次取1015份纳米碳酸钙， 6080份亚油酸， 2030份卡波姆， 于 氩气保护状态下， 加热搅拌。
4、混合， 再经真空脱水， 得预处理纳米碳酸钙； （5） 按重量份数计， 依次取1020份正硅酸乙酯， 5060份预处理淀粉， 1020份氢氧 化钠溶液， 将正硅酸乙酯滴加到预处理淀粉中， 边滴加边搅拌， 随后加入氢氧化钠溶液， 搅 拌混合， 得改性淀粉混合液； （6） 按重量份数计， 将4050份改性淀粉混合液， 58份煤焦油混合物， 810份预处理 纳米碳酸钙， 1020份环氧树脂， 12份固化剂， 58份交联剂搅拌混合， 即得多层瓦楞纸 板用改性淀粉胶黏剂。 2.根据权利要求1所述一种多层瓦楞纸板用改性淀粉胶黏剂的制备方法， 其特征在于： 步骤 （1） 所述淀粉为木薯淀粉， 玉米淀粉或粟米淀。
5、粉中的任意一种。 3.根据权利要求1所述一种多层瓦楞纸板用改性淀粉胶黏剂的制备方法， 其特征在于： 步骤 （4） 所述卡波姆为卡波姆971P， 卡波姆974P或卡波姆934P中的任意一种。 4.根据权利要求1所述一种多层瓦楞纸板用改性淀粉胶黏剂的制备方法， 其特征在于： 步骤 （6） 所述煤焦油混合物是由低温煤焦油与中温煤焦油按质量比2： 13： 1混合配制而 成。 5.根据权利要求1所述一种多层瓦楞纸板用改性淀粉胶黏剂的制备方法， 其特征在于： 步骤 （6） 所述环氧树脂为环氧树脂E-51或环氧树脂E-44中的任意一种。 6.根据权利要求1所述一种多层瓦楞纸板用改性淀粉胶黏剂的制备方法， 其。
6、特征在于： 步骤 （6） 所述固化剂为二乙烯三胺， 三乙烯四胺或二丙烯三胺中的任意一种。 7.根据权利要求1所述一种多层瓦楞纸板用改性淀粉胶黏剂的制备方法， 其特征在于： 步骤 （6） 所述交联剂为三氯氧磷， 三偏磷酸钠或己二酸中任意一种。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108587514 A 2 一种多层瓦楞纸板用改性淀粉胶黏剂的制备方法 技术领域 0001 本发明公开了一种多层瓦楞纸板用改性淀粉胶黏剂的制备方法， 属于包装材料技 术领域。 背景技术 0002 目前， 大多数瓦楞纸板生产企业都是自行配制胶水， 其制作方法、 配比、 设备、 原料 各不相同， 品质也有所差别。 在南方沿海地。
7、区， 36月份为雨季， 降水量偏多， 气候潮湿， 各 厂家生产的纸板普遍存在偏软、 干燥速度慢、 黏合不良现象增多等问题。 另外， 制胶所用氧 化剂也存在着一些问题， 如其中的过氧化氢易分解， 难于保存； 次氯酸钠易分解生成有毒气 体； 高锰酸钾不仅成本较高， 且其反应产物会使胶黏剂呈咖啡色， 影响成品的外观质量等。 0003 胶黏剂对木材资源的充分利用起着举足轻重的作用， 如传统的脲醛树脂、 酚醛树 脂、 三聚氰铵甲醛树脂等。 现有的木工胶黏剂体系中， 甲醛系胶黏剂致命的缺陷是， 黏接 的木制品在生产与使用过程中， 不可避免地释放出游离甲醛等有害气体， 从而危害生产者 与消费者的身体健康； 。
8、水性高分子异氰酸酯胶黏剂虽然没有游离甲醛释放， 但其黏性大、 适 用期短、 成本高， 限制了它在木材胶合中的广泛应用； 作为天然胶黏剂的一种， 淀粉胶的应 用历史最为悠久， 具有强度高、 质量轻、 无腐蚀、 无污染、 原料易得、 价格低廉、 使用方便等优 点， 被广泛地用于纸张、 棉织物、 商标等的黏接。 0004 有研究者针对以上的这些问题进行了分析， 根据已有文献资料， 发现氧化剂过硫 酸氢钾的选用， 能弥补常用氧化剂如高锰酸钾、 双氧水、 次氯酸钠等的不足之处。 针对目前 传统的淀粉胶黏剂还存在的粘合强度不佳的问题， 还需对其进行研究。 发明内容 0005 本发明主要解决的技术问题是： 。
9、针对传统淀粉胶黏剂粘合强度不佳的问题， 提供 了一种多层瓦楞纸板用改性淀粉胶黏剂的制备方法。 0006 为了解决上述技术问题， 本发明所采用的技术方案是： （1） 将淀粉与水按质量比1： 51： 10加热搅拌混合， 得淀粉液； （2） 将过硫酸氢钾与水按质量比1： 101： 20搅拌混合， 得过硫酸氢钾溶液； （3） 将过硫酸氢钾溶液与淀粉液按质量比1： 101： 20搅拌混合， 得预处理淀粉； （4） 按重量份数计， 依次取1015份纳米碳酸钙， 6080份亚油酸， 2030份卡波姆， 于 氩气保护状态下， 加热搅拌混合， 再经真空脱水， 得预处理纳米碳酸钙； （5） 按重量份数计， 依次取。
10、1020份正硅酸乙酯， 5060份预处理淀粉， 1020份氢氧 化钠溶液， 将正硅酸乙酯滴加到预处理淀粉中， 边滴加边搅拌， 随后加入氢氧化钠溶液， 搅 拌混合， 得改性淀粉混合液； （6） 按重量份数计， 将4050份改性淀粉混合液， 58份煤焦油混合物， 810份预处理 纳米碳酸钙， 1020份环氧树脂， 12份固化剂， 58份交联剂搅拌混合， 即得多层瓦楞纸 板用改性淀粉胶黏剂。 说明书 1/5 页 3 CN 108587514 A 3 0007 步骤 （1） 所述淀粉为木薯淀粉， 玉米淀粉或粟米淀粉中的任意一种。 0008 步骤 （4） 所述卡波姆为卡波姆971P， 卡波姆974P或卡。
11、波姆934P中的任意一种。 0009 步骤 （6） 所述煤焦油混合物是由低温煤焦油与中温煤焦油按质量比2： 13： 1混合 配制而成。 0010 步骤 （6） 所述环氧树脂为环氧树脂E-51或环氧树脂E-44中的任意一种。 0011 步骤 （6） 所述固化剂为二乙烯三胺， 三乙烯四胺或二丙烯三胺中的任意一种。 0012 步骤 （6） 所述交联剂为三氯氧磷， 三偏磷酸钠或己二酸中任意一种。 0013 本发明的有益效果是： （1） 本发明通过添加预处理纳米碳酸钙， 在制备过程中， 纳米碳酸钙经亚油酸和卡波姆 混合浸泡， 亚油酸和卡波姆分子结构中的羧基可将纳米碳酸钙吸附， 接着通过加入氢氧化 钠溶液。
12、， 氢氧化钠可与卡波姆和亚油酸反应， 亚油酸和卡波姆分子结构中部分羧基离子化 后， 带有同种电荷而相互排斥， 使亚油酸和卡波姆分子链舒展， 并良好分散于体系中， 使其 吸附的纳米碳酸钙良好的分散并填充在体系中， 从而增强体系的力学性能； （2） 本发明通过添加正硅酸乙酯， 在制备过程中， 首先， 正硅酸乙酯滴加到预处理淀粉， 正硅酸乙酯遇水水解， 生成纳米二氧化硅和醇类物质， 纳米二氧化硅可分散在预处理淀粉 中， 而生成的醇类可作为润滑物质促使环氧树脂与预处理淀粉结合， 从而提升体系的力学 性能， 其次， 通过添加氢氧化钠溶液， 氢氧化钠与分散在淀粉中的纳米二氧化硅反应， 生成 硅酸盐， 增强。
13、了体系的粘合强度。 具体实施方式 0014 将淀粉与水按质量比1： 51： 10置于1号烧杯中， 并将1号烧杯置于数显测速恒温 磁力搅拌器中， 于温度为4060， 转速为300500r/min条件下， 加热搅拌混合30 50min， 得淀粉液； 将过硫酸氢钾与水按质量比1： 101： 20至于2号烧杯中， 于转速为300 500r/min条件下， 搅拌混合4060min， 得过硫酸氢钾溶液； 将过硫酸氢钾溶液与淀粉液按 质量比1： 101： 20置于3号烧杯中， 于转速为300500r/min条件下， 搅拌混合3050min， 得预处理淀粉； 按重量份数计， 依次取1015份纳米碳酸钙， 60。
14、80份亚油酸， 2030份卡 波姆， 倒入四口烧瓶中， 并以810mL/min速率向四口烧瓶中通入氩气， 在氩气保护状态下， 于温度为6575， 转速为400600r/min条件下， 恒温搅拌混合4560min， 再经真空脱 水， 得纳米碳酸钙分散体； 按重量份数计， 依次取1020份正硅酸乙酯， 5060份预处理淀 粉， 1020份质量分数为2030%的氢氧化钠溶液， 将预处理淀粉置于三口烧瓶中， 再用胶 头滴管将正硅酸乙酯滴加三口烧瓶中， 边滴加边加热搅拌， 待正硅酸乙酯滴加完毕后， 向三 口烧瓶中加入质量分数为2030%的氢氧化钠溶液， 于转速为300500r/min条件下， 搅拌 混合。
15、4060min， 得改性淀粉混合液； 按重量份数计， 将4050份改性淀粉混合液， 58份煤 焦油混合物， 810份预处理纳米碳酸钙， 1020份环氧树脂， 12份固化剂， 58份交联剂 置于混料机中， 于转速为600800r/min条件下， 搅拌混合4060min， 即得多层瓦楞纸板用 改性淀粉胶黏剂。 所述淀粉为木薯淀粉， 玉米淀粉或粟米淀粉中的任意一种。 所述卡波姆为 卡波姆971P， 卡波姆974P或卡波姆934P中的任意一种。 所述煤焦油混合物是由低温煤焦油 与中温煤焦油按质量比2： 13： 1混合配制而成。 所述环氧树脂为环氧树脂E-51或环氧树脂 E-44中的任意一种。 所述固化。
16、剂为二乙烯三胺， 三乙烯四胺或二丙烯三胺中的任意一种。 所 说明书 2/5 页 4 CN 108587514 A 4 述交联剂为三氯氧磷， 三偏磷酸钠或己二酸中任意一种。 0015 实例1 将淀粉与水按质量比1： 10置于1号烧杯中， 并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器 中， 于温度为60， 转速为500r/min条件下， 加热搅拌混合50min， 得淀粉液； 将过硫酸氢钾 与水按质量比1： 20至于2号烧杯中， 于转速为500r/min条件下， 搅拌混合60min， 得过硫酸氢 钾溶液； 将过硫酸氢钾溶液与淀粉液按质量比1： 20置于3号烧杯中， 于转速为500r/min条件 下， 搅拌。
17、混合50min， 得预处理淀粉； 按重量份数计， 依次取15份纳米碳酸钙， 80份亚油酸， 30 份卡波姆， 倒入四口烧瓶中， 并以10mL/min速率向四口烧瓶中通入氩气， 在氩气保护状态 下， 于温度为75， 转速为600r/min条件下， 恒温搅拌混合60min， 再经真空脱水， 得纳米碳 酸钙分散体； 按重量份数计， 依次取20份正硅酸乙酯， 60份预处理淀粉， 20份质量分数为30% 的氢氧化钠溶液， 将预处理淀粉置于三口烧瓶中， 再用胶头滴管将正硅酸乙酯滴加三口烧 瓶中， 边滴加边加热搅拌， 待正硅酸乙酯滴加完毕后， 向三口烧瓶中加入质量分数为30%的 氢氧化钠溶液， 于转速为50。
18、0r/min条件下， 搅拌混合60min， 得改性淀粉混合液； 按重量份数 计， 将50份改性淀粉混合液， 8份煤焦油混合物， 10份预处理纳米碳酸钙， 20份环氧树脂， 2份 固化剂， 8份交联剂置于混料机中， 于转速为800r/min条件下， 搅拌混合60min， 即得多层瓦 楞纸板用改性淀粉胶黏剂。 所述淀粉为木薯淀粉。 所述卡波姆为卡波姆971P。 所述煤焦油混 合物是由低温煤焦油与中温煤焦油按质量比3： 1混合配制而成。 所述环氧树脂为环氧树脂 E-51。 所述固化剂为二乙烯三胺。 所述交联剂为三氯氧磷。 0016 实例2 将淀粉与水按质量比1： 10置于1号烧杯中， 并将1号烧杯置。
19、于数显测速恒温磁力搅拌器 中， 于温度为60， 转速为500r/min条件下， 加热搅拌混合50min， 得淀粉液； 将过硫酸氢钾 与水按质量比1： 20至于2号烧杯中， 于转速为500r/min条件下， 搅拌混合60min， 得过硫酸氢 钾溶液； 将过硫酸氢钾溶液与淀粉液按质量比1： 20置于3号烧杯中， 于转速为500r/min条件 下， 搅拌混合50min， 得预处理淀粉； 按重量份数计， 依次取15份纳米碳酸钙， 80份亚油酸， 30 份卡波姆， 倒入四口烧瓶中， 并以10mL/min速率向四口烧瓶中通入氩气， 在氩气保护状态 下， 于温度为75， 转速为600r/min条件下， 恒温。
20、搅拌混合60min， 再经真空脱水， 得纳米碳 酸钙分散体； 按重量份数计， 依次取60份预处理淀粉， 20份质量分数为30%的氢氧化钠溶液， 将预处理淀粉置于三口烧瓶中， 向三口烧瓶中加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液， 于转速 为500r/min条件下， 搅拌混合60min， 得改性淀粉混合液； 按重量份数计， 将50份改性淀粉混 合液， 8份煤焦油混合物， 10份预处理纳米碳酸钙， 20份环氧树脂， 2份固化剂， 8份交联剂置 于混料机中， 于转速为800r/min条件下， 搅拌混合60min， 即得多层瓦楞纸板用改性淀粉胶 黏剂。 所述淀粉为木薯淀粉。 所述卡波姆为卡波姆971P。 所。
21、述煤焦油混合物是由低温煤焦油 与中温煤焦油按质量比3： 1混合配制而成。 所述环氧树脂为环氧树脂E-51。 所述固化剂为二 乙烯三胺。 所述交联剂为三氯氧磷。 0017 实例3 将淀粉与水按质量比1： 10置于1号烧杯中， 并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器 中， 于温度为60， 转速为500r/min条件下， 加热搅拌混合50min， 得淀粉液； 将过硫酸氢钾 与水按质量比1： 20至于2号烧杯中， 于转速为500r/min条件下， 搅拌混合60min， 得过硫酸氢 钾溶液； 将过硫酸氢钾溶液与淀粉液按质量比1： 20置于3号烧杯中， 于转速为500r/min条件 说明书 3/5 页 5。
22、 CN 108587514 A 5 下， 搅拌混合50min， 得预处理淀粉； 按重量份数计， 依次取15份纳米碳酸钙， 80份亚油酸， 30 份卡波姆， 倒入四口烧瓶中， 并以10mL/min速率向四口烧瓶中通入氩气， 在氩气保护状态 下， 于温度为75， 转速为600r/min条件下， 恒温搅拌混合60min， 再经真空脱水， 得纳米碳 酸钙分散体； 按重量份数计， 依次取20份正硅酸乙酯， 60份预处理淀粉， 20份质量分数为30% 的氢氧化钠溶液， 将预处理淀粉置于三口烧瓶中， 再用胶头滴管将正硅酸乙酯滴加三口烧 瓶中， 边滴加边加热搅拌， 待正硅酸乙酯滴加完毕后， 向三口烧瓶中加入质。
23、量分数为30%的 氢氧化钠溶液， 于转速为500r/min条件下， 搅拌混合60min， 得改性淀粉混合液； 按重量份数 计， 将50份改性淀粉混合液， 10份预处理纳米碳酸钙， 20份环氧树脂， 2份固化剂， 8份交联剂 置于混料机中， 于转速为800r/min条件下， 搅拌混合60min， 即得多层瓦楞纸板用改性淀粉 胶黏剂。 所述淀粉为木薯淀粉。 所述卡波姆为卡波姆971P。 所述环氧树脂为环氧树脂E-51。 所述固化剂为二乙烯三胺。 所述交联剂为三氯氧磷。 0018 实例4 将淀粉与水按质量比1： 10置于1号烧杯中， 并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器 中， 于温度为60， 转速。
24、为500r/min条件下， 加热搅拌混合50min， 得淀粉液； 将过硫酸氢钾 与水按质量比1： 20至于2号烧杯中， 于转速为500r/min条件下， 搅拌混合60min， 得过硫酸氢 钾溶液； 将过硫酸氢钾溶液与淀粉液按质量比1： 20置于3号烧杯中， 于转速为500r/min条件 下， 搅拌混合50min， 得预处理淀粉； 按重量份数计， 依次取15份纳米碳酸钙， 80份亚油酸， 30 份卡波姆， 倒入四口烧瓶中， 并以10mL/min速率向四口烧瓶中通入氩气， 在氩气保护状态 下， 于温度为75， 转速为600r/min条件下， 恒温搅拌混合60min， 再经真空脱水， 得纳米碳 酸钙。
25、分散体； 按重量份数计， 依次取20份正硅酸乙酯， 60份预处理淀粉， 20份质量分数为30% 的氢氧化钠溶液， 将预处理淀粉置于三口烧瓶中， 再用胶头滴管将正硅酸乙酯滴加三口烧 瓶中， 边滴加边加热搅拌， 待正硅酸乙酯滴加完毕后， 向三口烧瓶中加入质量分数为30%的 氢氧化钠溶液， 于转速为500r/min条件下， 搅拌混合60min， 得改性淀粉混合液； 按重量份数 计， 将50份改性淀粉混合液， 8份煤焦油混合物， 20份环氧树脂， 2份固化剂， 8份交联剂置于 混料机中， 于转速为800r/min条件下， 搅拌混合60min， 即得多层瓦楞纸板用改性淀粉胶黏 剂。 所述淀粉为木薯淀粉。。
26、 所述卡波姆为卡波姆971P。 所述煤焦油混合物是由低温煤焦油与 中温煤焦油按质量比3： 1混合配制而成。 所述环氧树脂为环氧树脂E-51。 所述固化剂为二乙 烯三胺。 所述交联剂为三氯氧磷。 0019 对比例： 常州某生物科技有限公司生产的淀粉胶黏剂。 0020 将实例1至4所得淀粉胶黏剂和对比例产品进行性能检测， 具体检测方法如下： 切取尺寸为75mm75mm正方形两层瓦楞纸板， 通过涂胶装置将胶液均匀地涂在楞峰 上， 然后在160180温度下和一定压力下与面纸黏合。 将黏合后的纸板置于室温下自然 干燥， 然后将其裁剪为75mm20mm的试验样品， 分散放置在恒温恒湿 （25， 70%RH。
27、） 的室内 24h， 即得待测瓦楞纸板样品。 0021 粘合强度的测定按GB/T6548中的操作要求进行， 边压强度的检测按照GB/T6546中 的操作要求进行， 每个数据均测10次， 取平均值。 具体检测结果如表1所示： 表1： 性能检测表 检测内容实例1实例2实例3实例4对比例 粘合强度/ （Nm-1）30502720276026802340 说明书 4/5 页 6 CN 108587514 A 6 边压强度/ （Nm-1）35003320334033103110 由表1检测结果可知， 本发明所得多层瓦楞纸板用改性淀粉胶黏剂具有优异的粘合强 度， 且增强了体系的力学性能。 说明书 5/5 页 7 CN 108587514 A 7 。