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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201610260982.7 (22)申请日 2016.04.25 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105860140 A (43)申请公布日 2016.08.17 (73)专利权人 浙江理工大学 地址 310018 浙江省杭州市下沙高教园区2 号大街5号 (72)发明人 韩建张斌苏娟娟 (74)专利代理机构 杭州天勤知识产权代理有限 公司 33224 代理人 陈华 (51)Int.Cl. C08K 9/10(2006.01) C08K 3/22(2006.01)。
2、 C08K 3/24(2006.01) C08L 27/06(2006.01) B01J 13/02(2006.01) (56)对比文件 WO 97/00909 A,1997.01.09, CN 1948431 A,2007.04.18, CN 101284993 A,2008.10.15, CN 105060319 A,2015.11.18, 杨民， 等.羟基锡酸锌包覆氢氧化镁. 大连 交通大学学报 .2011,第32卷(第1期),73-78. 审查员 刘宇雄 (54)发明名称 一种氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的制备 方法及产物 (57)摘要 本发明涉及一种氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻 燃剂的制。
3、备方法， 包括如下步骤： 1)将硫酸铝配 制成质量分数为530硫酸铝溶液； 2)将锡酸 锌和分散剂加入到硫酸铝溶液中搅拌分散， 得到 混合液； 3)调节混合液的PH值为59， 搅拌反应； 然后冷却、 过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化铝/ 锡酸锌微胶囊阻燃剂。 本发明还涉及一种上述制 备方法所得的氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂， 其阻燃效率高， 抑烟性较佳， 工艺简单， 生产设备 投资少， 且易于产业化生产， 可解决现有技术的 难点。 权利要求书1页 说明书9页 附图2页 CN 105860140 B 2018.05.22 CN 105860140 B 1.一种氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的。
4、制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： 1)将硫酸铝配制成质量分数为530硫酸铝溶液； 2)将锡酸锌和分散剂加入到硫酸铝溶液中搅拌分散， 得到混合液； 3)调节混合液的pH值为59， 搅拌反应； 然后过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化铝/锡 酸锌微胶囊阻燃剂； 所述氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的核材是锡酸锌、 壳材是氢氧化 铝。 2.根据权利要求1所述的氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的制备方法， 其特征在于， 所 述的硫酸铝与锡酸锌的质量比为2/89/1。 3.根据权利要求1所述的氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的制备方法， 其特征在于， 所 述的分散剂为六偏磷酸钠或十二烷基硫酸钠。 4.根据。
5、权利要求1所述的氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的制备方法， 其特征在于， 所 述的分散剂为十二烷基硫酸钠/OP-10。 5.根据权利要求4所述的氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的制备方法， 其特征在于， 所 述的分散剂中十二烷基硫酸钠与OP-10的质量比为2/19/1。 6.根据权利要求1所述的氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的制备方法， 其特征在于， 所 述的分散剂的质量是锡酸锌质量的0.110。 7.根据权利要求1所述的氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的制备方法， 其特征在于， 所 述的步骤2)中搅拌分散的温度为3070。 8.根据权利要求1所述的氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的制备方法， 其特征在于， 。
6、所 述的步骤3)中搅拌反应的温度为4070， 反应时间为28h。 9.根据权利要求1所述的氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的制备方法， 其特征在于， 所 述的步骤1)中将硫酸铝配制成质量分数为812硫酸铝溶液； 所述的硫酸铝与锡酸锌质 量比12； 所述的步骤2)中分散剂的质量是锡酸锌质量的0.40.6； 所述的步骤3)调节 混合液的pH值为67， 搅拌速度280320r/min， 温度5060， 反应时间2.83.2h。 10.一种如权利要求19任一所述的制备方法所得的氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂， 其特征在于， 所述的氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的核材是锡酸锌、 壳材是氢氧化铝。 权利要求书 1。
7、/1 页 2 CN 105860140 B 2 一种氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的制备方法及产物 技术领域 0001 本发明涉及阻燃剂的制备领域， 具体涉及一种氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的 制备方法及产物。 背景技术 0002 随着材料科学的发展， 高分子材料的应用越来越广泛， 但因其本身具有易燃性， 所 引发的火灾也越来越频繁。 现在主要是通过添加阻燃剂进行改性， 提高其阻燃性能， 但是卤 系和三氧化二锑等阻燃剂在燃烧时会释放有毒气体， 如PVC材料燃烧过程中释放出大量有 毒黑烟， 给人们的生命财产带来巨大的威胁， 所以各国都在通过研发新技术降低火灾时的 生烟量， 减少或消除火灾。 000。
8、3 无机添加型阻燃剂氢氧化铝和氢氧化镁、 三氧化二锑得到广泛的应用， 如中国发 明专利(CN 102993598 A)公开一种阻燃聚氯乙烯电缆料配方的制备， 其使用的无机阻燃剂 为氢氧化镁、 氢氧化铝、 三氧化二锑和膨胀型阻燃剂季戊四醇， 此制品具有优异的阻燃性能 和绝缘性能， 但其消烟效率较低， 虽然三氧化二锑阻燃效率较佳， 但是生烟量较大。 为了降 低生烟量， 研究者采用抑烟剂代替生烟量大的阻燃剂添加到高分子材料中， 例如公开号 CN104403224 A的中国专利文献公开一种无锑阻燃聚氯乙烯电线电缆料及其制备方法， 该 技术专利采用无机阻燃剂硼酸锌、 氢氧化镁、 氢氧化铝复合阻燃聚氯乙烯。
9、， 以减少因含锑而 存在的生烟量大问题， 也可减少污染、 提高环保、 安全性能， 但此无机复合阻燃剂的阻燃效 率较低， 当要满足难燃材料要求时， 其添加量大， 导致大幅度降低材料力学性能。 0004 为了同时满足高效阻燃和抑烟性能， 研究者制备了阻燃、 抑烟协效剂， 其多为硅、 氮、 磷、 卤等多元素协同阻燃剂化合物， 如公开号CN 104744504 A的中国专利文献公开一种 硅、 氮、 卤多元素协同阻燃剂化合物的制备方法， 采用异氰脲酸三缩水甘油酯与二甲基二卤 硅烷、 二卤丙醇在有机溶剂中合成异氰脲酸三(二甲基二卤丙氧基硅酰氧基卤丙基)酯， 此 类阻燃剂阻燃效率高、 消烟效果好， 适合用作。
10、聚氯乙烯、 聚氨酯、 环氧树脂、 不饱和树脂等阻 燃增塑剂， 但由于操作复杂、 采用的有机溶剂导致废液有毒性、 增塑效率较低， 且材料使用 过程中增塑剂出现不同程度的析出， 阻燃剂耐久性较差。 0005 目前， 阻燃剂和抑烟剂开始被广泛应用， 但由于抑烟剂添加量大， 生产成本高， 耐 久性较差， 并易导致材料力学性能大幅降低， 使其材料应用领域受限。 发明内容 0006 本发明的目的在于针对现有技术的不足， 提供一种氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃 剂的制备方法及产物， 其阻燃效率高， 抑烟性较佳， 工艺简单， 生产设备投资少， 且易于产业 化生产， 可解决现有技术的难点。 0007 本发明所提供的。
11、技术方案为： 0008 一种氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的制备方法， 包括如下步骤： 0009 1)将硫酸铝配制成质量分数为530硫酸铝溶液； 说明书 1/9 页 3 CN 105860140 B 3 0010 2)将锡酸锌和分散剂加入到硫酸铝溶液中搅拌分散， 得到混合液； 0011 3)调节混合液的PH值为59， 搅拌反应； 然后过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化 铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂。 0012 上述技术方案中提供了一种工艺简单， 生产设备投资少， 且易于产业化生产的氢 氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的制备方法， 如图2所示， 其中锡酸锌作为微胶囊的核材， 在步 骤2)中锡酸锌与硫酸铝在。
12、分散剂的作用， 硫酸铝包裹在锡酸锌的表面， 然后调节PH值为5 9， 氢氧化铝缓慢的在锡酸锌的表面形成， 最终形成氢氧化铝/锡酸锌微胶囊。 氢氧化铝作为 一种无卤、 抗酸的无机阻燃剂， 兼具有填充、 阻燃、 消烟等多种功能， 而且价格便宜、 无毒、 不 挥发、 能抑制燃烧中熔滴的产生等优点。 锡酸锌作为阻燃抑烟剂， 具有无毒、 阻燃、 抑烟的优 点， 符合当今绿色阻燃剂的要求， 所以对它的研究发展非常迅速， 可成为三氧化二锑的替代 品。 由于锡酸锌的分解温度600， 所以它可以用在聚氯乙烯、 聚酯、 环氧树脂、 尼龙等。 氢氧 化铝和锡酸锌对聚合物材料具有非常显著的协同阻燃作用， 氢氧化铝/锡。
13、酸锌微胶囊不仅 可以在更宽的温度范围内抑制聚合物的升温和分解， 而且能够在更宽的温度范围内相继释 放水蒸气稀释氧气和可燃气体的浓度， 成炭能力大大增强， 进一步改善凝聚相阻燃的效果， 因此阻燃性能大幅度提高。 0013 所述的硫酸铝可通过市售获得， 硫酸铝优选为十八水硫酸铝、 十六水硫酸铝或二 十七水硫酸铝。 0014 所述的锡酸锌可通过市售获得。 0015 所述的步骤3)中调节混合液的PH值为59， 可优选使用弱碱水溶液类(如碳酸钠 或氢氧化钠溶液)可通过市售获得， 其溶液浓度为550。 0016 作为优选， 所述的步骤3)中调节混合液的PH值为5.57.5。 0017 作为优选， 所述的硫。
14、酸铝与锡酸锌的质量比为2/89/1。 随着包覆壳材氢氧化铝 的百分含量增加， 氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂颗粒粒径增大， 但壳材含量不宜过高， 否 则锡酸锌含量过低， 影响阻燃效率。 0018 作为优选， 所述的分散剂为六偏磷酸钠或十二烷基硫酸钠。 分散剂的添加与否对 包覆效果影响较大， 分散剂使核材在溶液中分散均匀， 包覆效果较佳， 且粒径分布均匀。 0019 进一步优选， 所述的分散剂为十二烷基硫酸钠/OP-10。 OP-10为乳化剂与十二烷基 硫酸钠复配， 让核材在乳液中分散更均匀， 避免出现大量团聚， 使氢氧化铝/锡酸锌微胶囊 阻燃剂粒径分布均匀， 包覆效果更好。 0020 进一步优选。
15、， 所述的分散剂中十二烷基硫酸钠与OP-10的质量比为2/19/1。 十二 烷基硫酸钠与OP-10质量比最佳配比3:1， 分散剂含量过高则出现部分凝聚现象， 降低氢氧 化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的稳定性。 0021 作为优选， 所述的分散剂的质量是锡酸锌质量的0.110。 其含量最佳为锡酸锌 的0.5， 含量过高则出现部分凝聚现象， 降低氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的稳定性。 0022 作为优选， 所述的步骤2)中搅拌分散的温度为3070。 0023 作为优选， 所述的步骤3)中搅拌反应的温度为4070， 反应时间为28h。 反应 温度对氢氧化铝包覆锡酸锌的包覆效果影响不大， 55较为适宜， 过。
16、低则表面较为粗糙， 过 高不仅增加能耗， 增加成本， 而且会出现团聚现象， 影响包覆效果。 最佳反应时间为3h， 时间 太短， 包覆不均匀， 微胶囊表面粗糙， 且出现相分离现象； 时间太长， 则出现微胶囊颗粒团聚 说明书 2/9 页 4 CN 105860140 B 4 现象， 影响包覆效果。 0024 作为一种优选， 所述的步骤1)中将硫酸铝配制成质量分数为812硫酸铝溶液； 所述的硫酸铝与锡酸锌质量比12； 所述的步骤2)中分散剂的质量是锡酸锌质量的0.4 0.6； 所述的步骤3)调节混合液的PH值为67， 搅拌速度280320r/min， 温度5060， 反应时间2.83.2h。 002。
17、5 本发明还提供上述任一制备方法所得的氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂， 所述的 氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的核材是锡酸锌、 壳材是氢氧化铝。 当氢氧化铝/锡酸锌微 胶囊的质量比2/3时， 其阻燃抑烟性能达到最佳， 可以大幅度减少阻燃剂的用量。 本发明的 氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂为白色无机粉末， 与颜料的适配性好。 其适合用作聚氯乙 烯、 聚丙烯、 聚乙烯、 环氧树脂、 不饱和树脂等的高效阻燃抑烟剂。 0026 同现有技术相比， 本发明的有益效果体现在： 0027 (1)本发明氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂含有铝、 锡、 锌等多种元素， 其协同阻燃 效率高， 氢氧化铝具有阻燃和抑烟作用， 锡酸。
18、锌具有高效阻燃和抑烟作用， 能有效防止熔滴 的产生。 0028 (2)本发明氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂为核壳结构， 其结构稳定性好， 燃烧时 更易生成致密的炭层， 消烟效果优异。 0029 (3)本发明氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂制备中无需添加催化剂等， 不引入杂质 元素， 生产设备简单化， 工艺设备简单， 适合产业化生产。 0030 (4)本发明氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂， 锡酸锌价格较高， 使用化学方法制备 成核壳结构， 有利于降低此类阻燃剂成本， 且它是白色无机粉末， 与颜料的适配性能好， 应 用领域广泛。 附图说明 0031 图1为制备氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的流程图； 003。
19、2 图2为氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的形成图； 0033 图3为阻燃剂的透射电镜形貌(a锡酸锌； b氢氧化铝/锡酸锌微胶囊)。 具体实施方式 0034 下面通过实施例对本发明进行具体的描述， 有必要在此指出的是以下实施例只用 于对本发明进行进一步说明， 不能理解为对本发明保护范围的限制， 该领域技术熟练的人 可根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整， 仍属于本发明的保护范围。 0035 实施例1 0036 制备流程如图1所示， 机理如图2所示， 先将硫酸铝配制成质量分数为10硫酸铝 溶液； 然后将锡酸锌(硫酸铝与锡酸锌质量比1/4)和六偏磷酸钠分散剂(是锡酸锌质量的 0.5)加入到。
20、硫酸铝溶液中搅拌分散， 得到混合液； 再调节混合液的PH值为6.5， 搅拌速度 300r/min， 温度55， 反应时间3h； 最后冷却、 过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化铝/锡酸锌 微胶囊阻燃剂。 0037 所得样品进行TEM形貌表征， 如图3所示。 0038 实施例2 说明书 3/9 页 5 CN 105860140 B 5 0039 先将硫酸铝配制成质量分数为10硫酸铝溶液； 然后将锡酸锌(硫酸铝与锡酸锌 质量比1/2)和六偏磷酸钠分散剂(是锡酸锌质量的0.5)加入到硫酸铝溶液中搅拌分散， 得到混合液； 再调节混合液的PH值为6.5， 搅拌速度300r/min， 温度55， 反应时。
21、间3h； 最后 冷却、 过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂。 0040 实施例3 0041 先将硫酸铝配制成质量分数为10硫酸铝溶液； 然后将锡酸锌(硫酸铝与锡酸锌 质量比1/1)和六偏磷酸钠分散剂(是锡酸锌质量的0.5)加入到硫酸铝溶液中搅拌分散， 得到混合液； 再调节混合液的PH值为6.5， 搅拌速度300r/min， 温度55， 反应时间3h； 最后 冷却、 过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂。 0042 实施例4 0043 先将硫酸铝配制成质量分数为10硫酸铝溶液； 然后将锡酸锌(硫酸铝与锡酸锌 质量比3/2)和六偏磷酸钠分散剂(是锡。
22、酸锌质量的0.5)加入到硫酸铝溶液中搅拌分散， 得到混合液； 再调节混合液的PH值为6.5， 搅拌速度300r/min， 温度55， 反应时间3h； 最后 冷却、 过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂。 0044 实施例5 0045 先将硫酸铝配制成质量分数为10硫酸铝溶液； 然后将锡酸锌(硫酸铝与锡酸锌 质量比2/1)和六偏磷酸钠分散剂(是锡酸锌质量的0.5)加入到硫酸铝溶液中搅拌分散， 得到混合液； 再调节混合液的PH值为6.5， 搅拌速度300r/min， 温度55， 反应时间3h； 最后 冷却、 过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂。 0。
23、046 实施例6 0047 先将硫酸铝配制成质量分数为10硫酸铝溶液； 然后将锡酸锌(硫酸铝与锡酸锌 质量比3/1)和六偏磷酸钠分散剂(是锡酸锌质量的0.5)加入到硫酸铝溶液中搅拌分散， 得到混合液； 再调节混合液的PH值为6.5， 搅拌速度300r/min， 温度55， 反应时间3h； 最后 冷却、 过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂。 0048 实施例7 0049 先将硫酸铝配制成质量分数为10硫酸铝溶液； 然后将锡酸锌(硫酸铝与锡酸锌 质量比5/1)和六偏磷酸钠分散剂(是锡酸锌质量的0.5)加入到硫酸铝溶液中搅拌分散， 得到混合液； 再调节混合液的PH值为6.5。
24、， 搅拌速度300r/min， 温度55， 反应时间3h； 最后 冷却、 过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂。 0050 实施例8 0051 先将硫酸铝配制成质量分数为10硫酸铝溶液； 然后将锡酸锌(硫酸铝与锡酸锌 质量比1/4)和六偏磷酸钠分散剂(是锡酸锌质量的0.5)加入到硫酸铝溶液中搅拌分散， 得到混合液； 再调节混合液的PH值为5.5， 搅拌速度300r/min， 温度55， 反应时间3h； 最后 冷却、 过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂。 0052 实施例9 0053 先将硫酸铝配制成质量分数为10硫酸铝溶液； 然后将锡酸锌(硫酸。
25、铝与锡酸锌 质量比1/4)和六偏磷酸钠分散剂(是锡酸锌质量的0.5)加入到硫酸铝溶液中搅拌分散， 得到混合液； 再调节混合液的PH值为7.5， 搅拌速度300r/min， 温度55， 反应时间3h； 最后 冷却、 过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂。 说明书 4/9 页 6 CN 105860140 B 6 0054 实施例10 0055 先将硫酸铝配制成质量分数为10硫酸铝溶液； 然后将锡酸锌(硫酸铝与锡酸锌 质量比1/4)和六偏磷酸钠分散剂(是锡酸锌质量的0.5)加入到硫酸铝溶液中搅拌分散， 得到混合液； 再调节混合液的PH值为9.0， 搅拌速度300r/min，。
26、 温度55， 反应时间3h； 最后 冷却、 过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂。 0056 实施例11 0057 先将硫酸铝配制成质量分数为10硫酸铝溶液； 然后将锡酸锌(硫酸铝与锡酸锌 质量比1/4)和六偏磷酸钠分散剂(是锡酸锌质量的0.35)加入到硫酸铝溶液中搅拌分散， 得到混合液； 再调节混合液的PH值为6.5， 搅拌速度300r/min， 温度55， 反应时间3h； 最后 冷却、 过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂。 0058 实施例12 0059 先将硫酸铝配制成质量分数为10硫酸铝溶液； 然后将锡酸锌(硫酸铝与锡酸锌 质量比1/4。
27、)和十二烷基硫酸钠分散剂(是锡酸锌质量的0.5)加入到硫酸铝溶液中搅拌分 散， 得到混合液； 再调节混合液的PH值为6.5， 搅拌速度300r/min， 温度55， 反应时间3h； 最 后冷却、 过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂。 0060 实施例13 0061 先将硫酸铝配制成质量分数为10硫酸铝溶液； 然后将锡酸锌(硫酸铝与锡酸锌 质量比1/4)和OP-10分散剂(是锡酸锌质量的0.5)加入到硫酸铝溶液中搅拌分散， 得到混 合液； 再调节混合液的PH值为6.5， 搅拌速度300r/min， 温度55， 反应时间3h； 最后冷却、 过 滤、 洗涤、 干燥处理， 得。
28、到氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂。 0062 实施例14 0063 先将硫酸铝配制成质量分数为10硫酸铝溶液； 然后将锡酸锌(硫酸铝与锡酸锌 质量比1/4)和3/1十二烷基硫酸钠/OP-10复合分散剂(总量是锡酸锌质量的0.35)加入到 硫酸铝溶液中搅拌分散， 得到混合液； 再调节混合液的PH值为6.5， 搅拌速度300r/min， 温度 55， 反应时间3h； 最后冷却、 过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂。 0064 实施例15 0065 先将硫酸铝配制成质量分数为10硫酸铝溶液； 然后将锡酸锌(硫酸铝与锡酸锌 质量比1/4)和3/1十二烷基硫酸钠/OP-10复合分。
29、散剂(总量是锡酸锌质量的0.5)加入到 硫酸铝溶液中搅拌分散， 得到混合液； 再调节混合液的PH值为6.5， 搅拌速度300r/min， 温度 55， 反应时间3h； 最后冷却、 过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂。 0066 实施例16 0067 先将硫酸铝配制成质量分数为10硫酸铝溶液； 然后将锡酸锌(硫酸铝与锡酸锌 质量比1/4)和六偏磷酸钠分散剂(是锡酸锌质量的0.5)加入到硫酸铝溶液中搅拌分散， 得到混合液； 再调节混合液的PH值为6.5， 搅拌速度300r/min， 温度25， 反应时间3h； 最后 冷却、 过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化铝/锡酸锌。
30、微胶囊阻燃剂。 0068 实施例17 0069 先将硫酸铝配制成质量分数为10硫酸铝溶液； 然后将锡酸锌(硫酸铝与锡酸锌 质量比1/4)和六偏磷酸钠分散剂(是锡酸锌质量的0.5)加入到硫酸铝溶液中搅拌分散， 得到混合液； 再调节混合液的PH值为6.5， 搅拌速度300r/min， 温度85， 反应时间3h； 最后 说明书 5/9 页 7 CN 105860140 B 7 冷却、 过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂。 0070 实施例18 0071 先将硫酸铝配制成质量分数为10硫酸铝溶液； 然后将锡酸锌(硫酸铝与锡酸锌 质量比1/4)和六偏磷酸钠分散剂(是锡酸锌质量的。
31、0.5)加入到硫酸铝溶液中搅拌分散， 得到混合液； 再调节混合液的PH值为6.5， 搅拌速度300r/min， 温度55， 反应时间1h； 最后 冷却、 过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂。 0072 实施例19 0073 先将硫酸铝配制成质量分数为10硫酸铝溶液； 然后将锡酸锌(硫酸铝与锡酸锌 质量比1/4)和六偏磷酸钠分散剂(是锡酸锌质量的0.5)加入到硫酸铝溶液中搅拌分散， 得到混合液； 再调节混合液的PH值为6.5， 搅拌速度300r/min， 温度55， 反应时间5h； 最后 冷却、 过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂。 0074 。
32、实施例20 0075 先将硫酸铝配制成质量分数为5硫酸铝溶液； 然后将锡酸锌(硫酸铝与锡酸锌质 量比1/4)和六偏磷酸钠分散剂(是锡酸锌质量的0.5)加入到硫酸铝溶液中搅拌分散， 得 到混合液； 再调节混合液的PH值为6.5， 搅拌速度300r/min， 温度55， 反应时间3h； 最后冷 却、 过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂。 0076 实施例21 0077 先将硫酸铝配制成质量分数为20硫酸铝溶液； 然后将锡酸锌(硫酸铝与锡酸锌 质量比1/4)和六偏磷酸钠分散剂(是锡酸锌质量的0.5)加入到硫酸铝溶液中搅拌分散， 得到混合液； 再调节混合液的PH值为6.5， 。
33、搅拌速度300r/min， 温度55， 反应时间3h； 最后 冷却、 过滤、 洗涤、 干燥处理， 得到氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂。 0078 粒径和分散性能 0079 本发明氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的制备工艺条件不同， 其粒径及粒径分布 和分散性能出现不同程度的差别， 具体如表1所示， 表1中的 “均匀、 较均匀、 粗糙、 不均匀、 较 差、 较好、 团聚和一般” 这些概念只是实施例之间比较得到的相对概念。 0080 表1不同实施例产品的粒径、 粒径分布和分散性能 说明书 6/9 页 8 CN 105860140 B 8 0081 0082 0083 阻燃性能和抑烟性能 0084 本发明。
34、氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂的核壳配比不同， 其阻燃和抑烟性能出现 不同程度差别。 0085 因此， 本方案发明人采用上述制备的氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂(实施例2)、 氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂(实施例4)、 氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂(实施例6)为 例， 将其应用于聚氯乙烯(PVC)膜材中。 0086 参照： GB/T 2406.2-2009 塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分： 温室试验 中非 支撑材料(薄膜)提供的方法进行； GB/T 8627-2007 建筑材料燃烧或分解的烟密度试验方 法 提供的方法进行； FZ/T 64014-2009 膜结构用涂层织物第5.13部分： 燃烧。
35、性能的测定 中标准(GB/T 8626)和(GB/T 20284)提供的方法进行； 美国阻燃材料级别测试标准ANSI/ UL94-1985提供的方法进行。 0087 分别取上述阻燃剂、 增塑剂邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、 钡锌稳定剂和聚氯乙烯 说明书 7/9 页 9 CN 105860140 B 9 糊树脂以不同比例混合均匀后， 用平板硫化机压延， 制成厚度0.5mm的试样， 测试其阻燃性 能和抑烟性能， 部分试验结果分别如表2、 表3、 表4所示。 0088 表2为氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂(实施例2)的阻燃性能和抑烟性能数据 0089 0090 表3为氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂(实。
36、施例4)的阻燃性能和抑烟性能数据 0091 0092 表4为氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂(实施例6)的阻燃性能和抑烟性能数据 说明书 8/9 页 10 CN 105860140 B 10 0093 0094 0095 根据表2、 表3和表4可以看出， 本发明的氢氧化铝/锡酸锌微胶囊阻燃剂对聚氯乙 烯膜材具有优异的阻燃性能和较佳的抑烟性能及防熔滴性能。 同时， 试验中还发现此阻燃 剂对聚氯乙烯膜材力学性能损害程度比多种无机复配阻燃剂小， 能适合用作绿色环保阻燃 剂。 说明书 9/9 页 11 CN 105860140 B 11 图1 图2 说明书附图 1/2 页 12 CN 105860140 B 12 图3 说明书附图 2/2 页 13 CN 105860140 B 13 。