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1、(10)申请公布号 CN 103408023 A (43)申请公布日 2013.11.27 CN 103408023 A *CN103408023A* (21)申请号 201310305939.4 (22)申请日 2013.07.19 C01B 33/107(2006.01) C02F 1/04(2006.01) B01D 53/78(2006.01) B01D 53/40(2006.01) (71)申请人 中国恩菲工程技术有限公司 地址 100038 北京市海淀区复兴路 12 号 (72)发明人 张升学 严大洲 杨永亮 万烨 肖荣晖 (74)专利代理机构 北京清亦华知识产权代理事 务所 ( 。
2、普通合伙 ) 11201 代理人 李志东 (54) 发明名称 处理含有氯硅烷废液的方法和设备 (57) 摘要 本发明提供了一种处理含有氯硅烷的废液的 方法和设备。所述方法包括以下步骤 ： 将所述含 有氯硅烷的废液进行蒸发处理， 以便获得氯硅烷 蒸汽和蒸发后液 ； 将所述氯硅烷蒸汽进行冷凝处 理， 以便获得液体氯硅烷 ； 将所述蒸发后液进行 干燥处理， 以便获得干燥残渣 ； 将所述干燥残渣 进行中和处理， 以便获得酸性废气和中和废水 ； 利用碱性淋洗液对所述酸性废气进行淋洗， 以便 获得淋洗后液 ； 以及将所述中和废水进行脱水处 理， 以便获得中和废渣。由此， 不仅可以从废液中 有效回收氯硅烷，。
3、 从而降低了多晶硅生产物耗 ； 同时利用沸点的不同通过蒸发将氯硅烷与细微粉 尘和金属化合物杂质进行了分离， 从而避免了后 续处理的管道堵塞和有毒物质外排的环境污染问 题。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 9 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书9页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103408023 A CN 103408023 A *CN103408023A* 1/2 页 2 1. 一种处理含有氯硅烷废液的方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 将所述含有氯硅烷废液进行蒸发处理， 以便获得氯硅烷蒸汽和蒸发。
4、后液 ； 将所述氯硅烷蒸汽进行冷凝处理， 以便获得液体氯硅烷 ； 将所述蒸发后液进行干燥处理， 以便获得干燥残渣 ； 将所述干燥残渣进行中和处理， 以便获得酸性废气和中和废水 ； 利用碱性淋洗液对所述酸性废气进行淋洗， 以便获得淋洗后液 ； 以及 将所述中和废水进行脱水处理， 以便获得中和废渣。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 所述含有氯硅烷废液含有四氯化硅和三 氯氢硅的至少一种。 3. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 所述蒸发处理是在 70 摄氏度 100 摄氏 度温度和 40 千帕 90 千帕压力条件下进行的。 4. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征。
5、在于， 所述干燥处理为蒸发干燥。 5. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 利用选自石灰水和氢氧化钠至少一种的 碱性溶液对所述干燥残渣进行中和处理。 6. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 所述碱性淋洗液为选自石灰水和氢氧化 钠的至少一种。 7. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 所述脱水处理是通过压滤处理进行的。 8. 根据权利要求 7 所述的方法， 其特征在于， 进一步包括将所述中和废渣进行填埋处 理。 9. 一种处理含有氯硅烷废液的设备， 其特征在于， 包括 ： 蒸发装置， 用于将所述含有氯硅烷废液进行蒸发处理， 以便获得氯硅烷蒸汽和干燥残 渣 ； 冷凝。
6、装置， 所述冷凝装置与所述蒸发装置相连， 用于将所述氯硅烷蒸汽进行冷凝处理， 以便获得液体氯硅烷 ； 中和装置， 所述中和装置与所述蒸发装置相连， 用于对干燥残渣进行中和处理， 以便获 得酸性废气和中和废水 ； 淋洗装置， 所述淋洗装置与所述中和装置相连， 用于对所述中和废气进行淋洗处理， 以 便获得淋洗后液 ； 以及 脱水装置， 所述脱水装置与所述中和装置相连， 用于对所述中和废水进行脱水处理， 以 便获得中和废渣。 10. 根据权利要求 9 所述的设备， 其特征在于， 所述蒸发装置包括 ： 筒体， 用于容纳所述含有氯硅烷废液 ； 加热单元， 所述加热单元与所述筒体相连， 用于对所述含有氯硅。
7、烷废液进行加热处理， 以便使所述含有氯硅烷废液发生升温蒸发， 并获得所述氯硅烷蒸汽和所述干燥残渣， 其中， 所述加热单元为具有加热介质的夹套 ； 第一搅拌单元， 所述搅拌单元设置在所述筒体中， 用于搅拌所述含有氯硅烷废液。 11. 根据权利要求 10 所述的设备， 其特征在于， 所述第一搅拌单元具有刮刀， 并且所述 刮刀外缘与所述筒体内壁之间的距离 2 毫米 15 毫米。 12. 根据权利要求 9 所述的设备， 其特征在于， 所述蒸发装置为立式容器， 所述立式容 权 利 要 求 书 CN 103408023 A 2 2/2 页 3 器的至少一部分呈锥形。 13. 根据权利要求 9 所述的设备，。
8、 其特征在于， 所述中和装置内设有第二搅拌单元。 14. 根据权利要求 9 所述的设备， 其特征在于， 进一步包括风力输送装置， 所述风力输 送装置分别与中和装置和淋洗装置相连， 用于将所述酸性废气送入所述淋洗装置。 15. 根据权利要求 14 所述的设备， 其特征在于， 所述风力输送装置为风机。 16. 根据权利要求 9 所述的设备， 其特征在于， 所述淋洗装置为废气淋洗塔或急冷塔的 至少一种。 17. 根据权利要求 9 所述的设备， 其特征在于， 进一步包括渣浆泵， 所述渣浆泵分别与 中和装置和脱水装置相连， 用于将所述中和废水输送至所述脱水装置进行脱水处理。 18. 根据权利要求 9 所。
9、述的设备， 其特征在于， 所述脱水装置为压滤机。 权 利 要 求 书 CN 103408023 A 3 1/9 页 4 处理含有氯硅烷废液的方法和设备 技术领域 0001 本发明涉及多晶硅生产技术领域， 具体地涉及一种处理含有氯硅烷废液的方法和 设备。 背景技术 0002 多晶硅是一种超高纯材料， 其纯度为9N-11N。 冶金级硅粉经过一系列的物理、 化学 过程提炼， 便可得到多晶硅。 由于冶金级硅粉纯度不高， 含有铁、 铝、 钙、 钛等金属元素， 在改 良西门子法或者硅烷法多晶硅生产过程中难免将粉尘及金属化合物杂质带入高纯系统中， 这些粉尘及金属化合物杂质对高纯多晶硅的制备产生一定的影响。因。
10、此， 为了减少这些影 响， 在多晶硅制备工艺中的四氯化硅冷氢化系统、 三氯氢硅合成系统或精馏提纯系统适当 位置排放一定量的氯硅烷残液， 残液含有大量的氯硅烷， 还含有细微的硅粉和金属化合物。 因含有粉尘及金属化合物， 氯硅烷残液容易堵塞设备和管道， 而且回收困难。 若此部分液体 直接外排处理， 一方面造成氯硅烷原料的损失， 更重要的是氯硅烷属于有毒物质， 与空气或 水接触后， 形成酸雾， 造成环境污染。 0003 因此， 对于处理含有氯硅烷的废液的方法和设备有待改进。 发明内容 0004 本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一。为此， 本发明的一个目的 在于提出一种可以达到环保效果的有。
11、效处理含有氯硅烷废液的方法和设备。 0005 由此， 本发明的一个目的在于提供一种处理含有氯硅烷废液的方法。该方法包括 以下步骤 ： 将所述含有氯硅烷废液进行蒸发处理， 以便获得氯硅烷蒸汽和蒸发后液 ； 将所 述氯硅烷蒸汽进行冷凝处理， 以便获得液体氯硅烷 ； 将所述蒸发后液进行干燥处理， 以便获 得干燥残渣 ； 将所述干燥残渣进行中和处理， 以便获得酸性废气和中和废水 ； 利用碱性淋 洗液对所述中和废气进行淋洗， 以便获得淋洗后液 ； 以及将所述中和废水进行脱水处理， 以 便获得中和废渣。由此， 根据本发明实施例的处理含有氯硅烷废液的方法， 不仅可以进一 步从废液中有效回收氯硅烷， 从而降低。
12、了多晶硅生产物耗 ； 同时利用沸点的不同通过蒸发 将氯硅烷与细微粉尘和金属化合物杂质进行了分离， 并对分离的残渣进行了处理， 最终得 到无害的废渣可直接填埋， 从而避免了后续处理的管道堵塞和有毒物质外排的环境污染问 题。 0006 另外， 根据本发明上述实施例的处理含有氯硅烷的废液的方法， 还可以具有如下 附加的技术特征 ： 0007 根据本发明的实施例， 所述含有氯硅烷的废液含有四氯化硅和三氯氢硅的至少一 种。 由此， 可以有效地处理生产多晶硅所产生的主要成分为四氯化硅或三氯氢硅的废液， 并 利用其沸点的不同将其分离， 从而可以循环利用多晶硅生产系统所产生的废气， 降低了生 产成本， 节约了。
13、能源。 0008 根据本发明的实施例， 所述蒸发处理是在 70 摄氏度 100 摄氏度温度和 40 千 说 明 书 CN 103408023 A 4 2/9 页 5 帕 90 千帕压力条件下进行的。由此， 可以使所述含有氯硅烷的废液在最佳的温度和压力 条件下有效的发生蒸发， 废液中的四氯化硅由液态转变为气态， 从而从含有沸点较高的含 有细微粉尘和金属化合物杂质的蒸发后液中分离出来。 0009 根据本发明的实施例， 所述干燥处理为蒸发干燥。由此可以利用蒸发装置本身具 有的加热单元继续对留在蒸发装置内的含有细微粉尘和金属化合物杂质的所述蒸发后液 继续进行加热蒸发， 从而对去除蒸发后液中的四氯化硅，。
14、 得到干燥残渣。 0010 根据本发明的实施例， 利用选自石灰水和氢氧化钠的至少一种的碱性溶液对所述 干燥残渣进行中和处理。通过上述至少一种碱性溶液与上述干燥残渣进行中和反应， 由此 可以有效地中和上述干燥残渣中由生产多晶硅反应系统中带来的酸性成分。 0011 根据本发明的实施例， 所述碱性淋洗液为选自石灰水和氢氧化钠中的至少一种。 由此， 可以对上述中和废气进行进一步中和处理， 从而去除上述由中和反应中以气体形式 溢出的酸性成分。 0012 根据本发明的实施例， 所述脱水处理是通过压滤处理进行的。 由此， 可以有效地去 除由中和反应所得到的中和废水的水分， 从而得到中和废水中的中和废渣。 0。
15、013 根据本发明的实施例， 所述处理含有氯硅烷的废液的方法进一步包括将所述中和 废渣进行填埋处理。由此， 经过填埋的中和废渣不会造成环境污染问题。 0014 本发明的第二个目的在于提供一种处理含有氯硅烷废液的设备。 根据本发明实施 例的处理含有氯硅烷废液的设备包括 ： 蒸发装置， 用于将所述含有氯硅烷废液进行蒸发处 理， 以便获得氯硅烷蒸汽和干燥残渣 ； 冷凝装置， 所述冷凝装置与所述蒸发装置相连， 用于 将所述氯硅烷蒸汽进行冷凝处理， 以便获得液体氯硅烷 ； 中和装置， 所述中和装置与所述蒸 发装置相连， 用于对干燥残渣进行中和处理， 以便获得酸性废气和中和废水 ； 淋洗装置， 所 述淋洗。
16、装置与所述中和装置相连， 用于对所述中和废气进行淋洗处理， 以便获得淋洗后液 ； 以及脱水装置， 所述脱水装置与所述中和装置相连， 用于对所述中和废水进行脱水处理， 以 便获得中和废渣。 由此， 利用根据本发明实施例的处理含有氯硅烷废液的设备， 不仅可以进 一步从废液中有效回收氯硅烷， 从而降低了多晶硅生产物耗 ； 同时利用沸点的不同通过蒸 发将氯硅烷与细微硅粉和金属化合物杂质进行了分离， 并对分离的残渣进行了处理， 最终 得到无害的废渣可直接填埋， 从而避免了后续处理的管道堵塞和有毒物质外排的环境污染 问题。 0015 另外， 根据本发明上述实施例的处理含有氯硅烷的废液的设备， 还可以具有如。
17、下 附加的技术特征 ： 0016 根据本发明的实施例， 所述蒸发装置包括 ： 筒体， 用于容纳所述含有氯硅烷废液 ； 加热单元， 所述加热单元与所述筒体相连， 用于对所述含有氯硅烷废液进行加热处理， 以便 使所述含有氯硅烷废液发生升温蒸发， 并获得所述氯硅烷蒸汽和所述干燥残渣， 其中， 所述 加热单元为具有加热介质的夹套 ； 第一搅拌单元， 所述搅拌单元设置在所述筒体中， 用于搅 拌所述含有氯硅烷废液。 由此， 利用本发明的具有筒体、 加热单元和第一搅拌单元的蒸发装 置， 不仅可以有效地将氯硅烷蒸发为气体从而达到与沸点较高的含有细微硅粉和金属化合 物杂质的蒸发后液中分离出来 ； 还可以进一步对。
18、留在蒸发装置内的含有少量氯硅烷以及细 微硅粉和金属化合物杂质的所述蒸发后液继续进行加热蒸发， 从而进一步去除蒸发后液中 的少量氯硅烷， 得到干燥残渣。其中所述加热介质为蒸汽或导热油， 由此， 可以进一步提高 说 明 书 CN 103408023 A 5 3/9 页 6 对蒸发装置的效率， 从而达到对含有氯硅烷废液的蒸发和对所获得的蒸发废液进行干燥的 目的。 0017 根据本发明的实施例， 所述第一搅拌单元具有刮刀， 并且所述刮刀外缘与所述筒 体内壁之间的距离 2 毫米 15 毫米。由此， 利用具有刮刀的第一搅拌单元可以对其中的含 有氯硅烷的废液或蒸发后液在加热条件下进行充分搅拌， 从而保证其中。
19、的固液混合物充分 换热而进行蒸发。 0018 根据本发明的实施例， 所述蒸发装置为立式容器， 所述立式容器的至少一部分呈 锥形。 由此， 可以提高蒸发的效率， 并且所得到的氯硅烷蒸汽与蒸发后液可以更加便利地进 入后续处理装置。 0019 根据本发明的实施例， 所述中和装置内设有第二搅拌单元。由于中和反应会产生 的大量废气同时释放大量的热， 通过搅拌装置可以使得中和槽内部中和反应的均匀正常进 行， 从而防止局部过热导致的爆炸危险性。 0020 根据本发明的实施例， 所述处理含有氯硅烷的废液的设备进一步包括风力输送装 置， 所述风力输送装置分别与中和装置和淋洗装置相连， 用于将所述中和废气送入所述。
20、淋 洗装置。由此， 可以有效地将在中和装置中经过中和处理得到的酸性废气送入淋洗装置进 行进一步的中和处理， 从而可以有效地去除上述由中和反应中以气体形式溢出的酸性成 分。 0021 根据本发明的实施例， 所述风力输送装置为风机。 由此， 可以提高处理酸性废气的 效率， 避免气体形式的酸性成分复溶于液体中。 0022 根据本发明的实施例， 所述淋洗装置为废气淋洗塔或急冷塔的至少一种。 由此， 可 以高效地对酸性废气进行进一步的中和处理。 0023 根据本发明的实施例， 所述处理含有氯硅烷废液的设备进一步包括渣浆泵， 所述 渣浆泵分别与中和装置和脱水装置相连， 用于将所述中和废水输送至所述脱水装置。
21、进行脱 水处理。由此， 可以高效地将在中和装置中获得的中和废水送入脱水装置进行脱水处理， 从而可以有效地去除由中和反应所得到的中和废水的水分， 从而得到中和废水中的中和废 渣。 0024 根据本发明的实施例， 所述脱水装置为压滤机。由此， 可以提高脱水处理的效率， 有效地去除由中和反应所得到的中和废水的水分， 从而得到中和废水中的中和废渣。 0025 本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出， 部分将从下面的描述中变 得明显， 或通过本发明的实践了解到。 附图说明 0026 本发明的上述和 / 或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变 得明显和容易理解， 其中 ： 0027 。
22、图 1 是根据本发明实施例的处理含有氯硅烷的废液的方法的示意图 ； 0028 图 2 是根据本发明实施例的处理含有氯硅烷的废液的设备的示意图。 具体实施方式 0029 下面详细描述本发明的实施例， 所述实施例的示例在附图中示出， 其中自始至终 说 明 书 CN 103408023 A 6 4/9 页 7 相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。 下面通过参考附 图描述的实施例是示例性的， 旨在用于解释本发明， 而不能理解为对本发明的限制。 0030 此外， 术语 “第一” 、“第二” 仅用于描述目的， 而不能理解为指示或暗示相对重要性 或者隐含指明所指示的技术特征的数量。
23、。由此， 限定有 “第一” 、“第二” 的特征可以明示或 者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个” 的含义是两个或两个以 上， 除非另有明确具体的限定。 0031 在本发明中， 除非另有明确的规定和限定， 术语 “安装” 、“相连” 、“连接” 、“固定” 等 术语应做广义理解， 例如， 可以是固定连接， 也可以是可拆卸连接， 或一体地连接 ； 可以是机 械连接， 也可以是电连接 ； 可以是直接相连， 也可以通过中间媒介间接相连， 可以是两个元 件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言， 可以根据具体情况理解上述术语在本发 明中的具体含义。 0032 根据本发明第一个方面。
24、的实施例提出了一种处理含有氯硅烷废液的方法， 下面结 合附图 1 和具体实施方式对本发明的处理含有氯硅烷废液的方法做进一步详细说明 ： 0033 S100 对含有氯硅烷废液进行蒸发处理 0034 将含有氯硅烷废液通入蒸发装置进行加热， 从而使得含有氯硅烷废液发生蒸发， 以便获得氯硅烷蒸汽和蒸发后液。 0035 基于生产多晶硅过程中产生的含有氯硅烷废液中含有粉尘、 金属化合物杂质和氯 硅烷， 利用氯硅烷与粉尘和金属化合物杂质的沸点不同， 将其中的沸点较低的大部分氯硅 烷进行加热蒸发回收， 从而得到氯硅烷蒸汽 ； 而剩余极少量的氯硅烷和粉尘、 金属化合物杂 质继续以液体的形式留在蒸发装置中， 即蒸。
25、发后液。 0036 根据本发明的实施例， 将所述含有氯硅烷废液进行蒸发处理的条件并不受特别限 制， 只要达到氯硅烷的沸点， 使溶于含有氯硅烷废液中的氯硅烷由液体形式转变为蒸汽， 从 而以气体的形式对氯硅烷蒸汽进行收集， 本领域技术人员可以根据所使用的设备及具体的 工艺条件进行适当的调节， 根据本发明的具体实施例， 控制蒸发装置的运行温度在 70 摄氏 度 100 摄氏度、 压力在 40 千帕 90 千帕条件下， 氯硅烷可以以蒸汽的形式从含有氯硅烷 废液中溢出。 发明人惊奇地发现， 只有在此温度压力条件范围内， 才可以达到只有氯硅烷以 蒸汽的形式从含有氯硅烷液体中溢出从而达到分离目的， 温度过高。
26、、 压力过高， 会导致大量 的氯硅烷蒸汽从含有氯硅烷废液中溢出， 因此会携带部分粉尘和金属化合物， 而温度过低 压力不够又会导致氯硅烷不能充分以蒸汽气体的形式从含有氯硅烷废液中溢出， 从而不能 达到充分分离回收氯硅烷的目的， 进而使得蒸发后液中含有大量的氯硅烷液体， 使得后续 处理不能达到避免管道堵塞和环境污染的问题。需要说明的是， 本发明的蒸发温度和压力 范围组合是发明人经过大量的探索性试验和艰苦卓绝的努力才得到， 从而达到本发明的高 效分离的目的， 进而提高了处理含有氯硅烷废液的效率。 由此， 可以使所述含有氯硅烷废液 在最佳的温度和压力条件下有效的发生蒸发， 废液中的四氯化硅或三氯氢硅由。
27、液态转变为 气态， 从而由含有沸点较高的含有细微硅粉和金属化合物杂质的蒸发后液中分离出来。 0037 S200 冷凝和干燥处理 0038 对由 S100 蒸发步骤中获得的氯硅烷蒸汽和蒸发后液分别进行冷凝处理和干燥处 理， 以便分别获得液体氯硅烷和干燥残渣。 0039 通过与蒸发装置连接冷凝装置从而对通过加热蒸发所获得的氯硅烷进行收集， 温 说 明 书 CN 103408023 A 7 5/9 页 8 度较高的氯硅烷蒸汽在冷凝装置中遇冷而凝结为液体形式， 从而得到液体氯硅烷， 从而对 氯硅烷进行回收， 并循环再利用。本领域技术人员可以理解的是， 冷凝处理是指将温度较 高的气体与温度较低的介质进行。
28、热交换， 从而使得气体重新凝结为液体， 其是与蒸发相反 的一个物理过程。根据本发明的实施例， 对氯硅烷蒸汽进行冷凝处理的条件并不受特别限 制， 只要可以使得氯硅烷蒸汽遇冷凝结为液体， 可以采用本领域常用的各种冷凝方法， 例如 以冷水为冷凝介质的冷凝管、 以冷空气为介质的冷凝器、 或者利用化学物质如冷凝氨和氟 利昂之类的致冷蒸汽为介质的冷凝装置。由此， 可以有效地将氯硅烷蒸汽冷凝为液体氯硅 烷， 从而达到回收有毒氯硅烷的目的， 进而改善了处理含有氯硅烷废液所产生的环境污染 问题。 0040 对含有氯硅烷废液在氯硅烷沸点的温度压力条件下进行充分的蒸发处理后， 蒸发 装置中蒸发后液中含有极少量的氯硅。
29、烷和粉尘、 金属化合物杂质。由于粉尘、 金属化合物 杂质的沸点较高， 在氯硅烷沸点的温度压力条件下不会以气体的形式随氯硅烷蒸发， 因此 被保留在蒸发后液中。根据本发明的实施例， 对蒸发后液进行干燥处理的方法不受特别限 制， 只要可以去除蒸发后液中残余的氯硅烷， 从而得到含有粉尘、 金属化合物杂质的干燥残 渣， 进而进行后续处理， 可以采用本领域常用的各种干燥方法， 根据本发明的具体实施例， 可以在蒸发装置中通过继续加热从而对蒸发后液进行干燥处理， 由此不仅可以简化工艺流 程， 节省了单独设置一个干燥装置， 同时由于没有液体转移操作， 因此避免了转移过程中的 液体损失， 从而提高了对含有氯硅烷处。
30、理的效率。 根据本发明的实施例， 对蒸发后液进行干 燥处理的条件不受特别限制， 只要可以去除蒸发后液中的氯硅烷， 本领域技术人员可以根 据具体的设备和工艺条件进行适当的调节， 根据本发明的具体实施例， 可以将蒸发装置的 加热单元的温度和压力改变为 50 摄氏度 100 摄氏度温度和 30 千帕 90 千帕的压力条 件， 从而达到蒸发后液中氯硅烷的沸点同样以蒸发的方式去除蒸发后液中的氯硅烷而达到 获得干燥残渣的目的。 0041 S300 对干燥残渣进行中和处理 0042 将所述含有粉尘和金属化合物杂质的干燥残渣送入中和装置中与碱性溶液进行 中和处理， 以便获得酸性废气和中和废水。 0043 根据。
31、本发明的实施例， 对干燥残渣进行中和处理的方法并不受特别限制， 可以采 用本领域常用的各种中和方法， 根据本发明的具体实施例， 利用选自石灰水和氢氧化钠的 至少一种碱性溶液对所述干燥残渣进行中和处理。 通过上述至少一种碱性溶液与上述干燥 残渣进行中和反应， 由此可以有效地中和上述干燥残渣中由生产多晶硅反应系统中带来的 酸性成分。 0044 由于中和反应会产生的大量废气同时释放大量的热， 因此根据本发明的实施例， 中和装置中设有搅拌单元， 通过搅拌装置可以将中和槽内部中和反应的均匀正常进行， 从 而防止局部过热导致的爆炸危险性。 0045 S400 对酸性废气进行淋洗处理 0046 对上述 S3。
32、00 步骤中经过中和反应产生酸性废气和中和废水分别进行淋洗处理和 脱水处理。 0047 根据本发明的实施例， 对上述酸性废气进行淋洗处理的条件不受特别限制， 本领 域技术人员可以根据工艺的具体情况进行处理， 例如可以在淋洗塔或急冷塔中进行淋洗处 说 明 书 CN 103408023 A 8 6/9 页 9 理， 根据本发明的具体示例， 可以通过与中和装置连接一个风机从而高效地将由中和反应 产生的酸性废气直接输送至淋洗装置中。根据本发明的实施例， 在淋洗装置中利用碱性淋 洗液对酸性废气进行进一步的中和处理的碱性淋洗液的成分并不受特别限制， 可以为本领 域常用的各种碱性淋洗液， 根据本发明的具体示。
33、例， 所述碱性淋洗液为选自石灰水和氢氧 化钠的至少一种。 由此， 可以对上述酸性废气进行进一步中和处理， 从而去除上述由中和反 应中以气体形式溢出的酸性成分。 0048 S500 对中和废水进行脱水处理 0049 经过中和反应后产生的中和废水， 可以通过与中和装置连接渣浆泵而高效地输送 至脱水装置， 进而利用脱水装置对中和废水进行脱水处理。 根据本发明的实施例， 脱水处理 方法并不受特别限制， 本领域技术人员可以根据工艺生产的具体条件进行常规选择， 根据 本发明的具体实施例， 所述脱水处理是通过压滤处理进行的。 由此， 可以有效地去除由中和 反应所得到的中和废水的水分， 从而得到中和废水中的中。
34、和废渣。 0050 根据本发明的实施例， 所述处理含有氯硅烷的废液的方法进一步包括将所述中和 废渣进行填埋处理。由此， 经过填埋的中和废渣不会造成环境污染问题。 0051 以上部分已经对处理含有氯硅烷的废液的方法进行了较为详细的描述， 为了能够 更好地理解该方法， 下面对可以实施该方法的设备再进行描述。 0052 根据本发明第二个方面的实施例提供了一种处理含有氯硅烷废液的设备。 下面结 合附图 2 和具体实施方式对本发明的处理含有氯硅烷废液的设备做进一步详细说明 ： 0053 根据本发明的具体实施例， 处理含有氯硅烷废液的设备包括 ： 蒸发装置 100， 冷凝 装置 200， 中和装置 300。
35、， 淋洗装置 400 以及脱水装置 500。 0054 蒸发装置 100， 用于将所述含有氯硅烷废液进行蒸发处理， 以便获得氯硅烷蒸汽和 干燥残渣。基于生产多晶硅过程中产生的含有氯硅烷废液中含有粉尘、 金属化合物杂质和 氯硅烷， 利用氯硅烷与粉尘和金属化合物杂质的沸点不同， 将其中的沸点较低的大部分氯 硅烷进行加热蒸发回收， 从而得到氯硅烷蒸汽 ； 而剩余极少量的氯硅烷和粉尘、 金属化合物 杂质继续以液体的形式留在蒸发装置中， 即蒸发后液。 同时， 蒸发处理后蒸发后液留在蒸发 装置中， 通过继续对蒸发装置进行加热从而对蒸发后液进行干燥处理， 由此不仅可以简化 工艺流程， 节省了单独设置一个干燥。
36、装置， 同时由于没有液体转移操作， 因此避免了转移过 程中的液体损失， 从而提高了对含有氯硅烷处理的效率。 0055 冷凝装置 200， 所述冷凝装置 200 与所述蒸发装置 100 相连， 用于将所述氯硅烷 蒸汽进行冷凝处理， 以便获得液体氯硅烷。通过与蒸发装置连接冷凝装置从而对通过加热 蒸发所获得的氯硅烷进行收集， 温度较高的氯硅烷蒸汽在冷凝装置中遇冷而凝结为液体形 式， 从而得到液体氯硅烷， 从而对氯硅烷进行回收， 并循环再利用。 0056 中和装置 300， 所述中和装置 300 与所述蒸发装置 100 相连， 用于对干燥残渣进行 中和处理， 以便获得酸性废气和中和废水。通过采用石灰石。
37、和氢氧化钠的至少一种碱性溶 液对所述干燥残渣进行中和处理， 从而有效地中和上述干燥残渣中由生产多晶硅反应系统 中带来的酸性成分。 0057 淋洗装置 400， 所述淋洗装置 400 与所述中和装置相连 300， 用于对所述酸性废气 进行淋洗处理， 以便获得淋洗后液。 根据本发明的实施例， 在淋洗装置中利用选自石灰水和 氢氧化钠的至少一种碱性淋洗液对酸性废气进行进一步的中和处理， 从而去除上述由中和 说 明 书 CN 103408023 A 9 7/9 页 10 反应中以气体形式溢出的酸性成分。 0058 脱水装置 500， 所述脱水装置 500 与所述中和装置 300 相连， 用于对所述中和废。
38、水 进行脱水处理， 以便获得中和废渣。 通过采用脱水装置对所获得的中和废水进行脱水处理， 从而去除水分得到中和废渣并进行下一步的环保处理。 0059 由此， 利用根据本发明实施例的处理含有氯硅烷废液的设备， 不仅可以进一步从 废液中有效回收氯硅烷， 从而降低了多晶硅生产物耗 ； 同时利用沸点的不同通过蒸发将氯 硅烷与细微硅粉和金属化合物杂质进行了分离， 从而避免了后续处理的管道堵塞和有毒物 质外排的环境污染问题。 0060 根据本发明的实施例， 所使用的蒸发装置并不受特别限制， 只要可以对容纳于其 中的含有氯硅烷废液进行加热蒸发， 可以采用本领域常用的各种蒸发装置， 根据本发明的 具体实施例，。
39、 所述蒸发装置由三部分组成， 包括筒体、 加热单元和第一搅拌单元。其中根据 本发明的实施例， 筒体的设置并不受特别限制， 只要可以容纳含有氯硅烷液体， 并有利于通 过蒸发产生的蒸汽的溢出， 本领域技术人员可以根据具体工艺条件进行常规选择， 根据本 发明的具体实施例， 所述蒸发装置为立式容器， 所述立式容器的至少一部分呈锥形， 由此， 经过蒸发的气体形式氯硅烷从立式容器的上部排出蒸发装置， 而另一部分蒸发后液留在立 式容器呈锥形的底部， 可以提高了蒸发的效率， 并且所得到的氯硅烷蒸汽与蒸发后液可以 更加便利地进入后续处理装置。 根据本发明的实施例， 所述蒸发装置包括加热单元， 该加热 单元与上述。
40、筒体直接相连， 用于对所述含有氯硅烷废液进行加热处理， 以便使所述含有氯 硅烷废液发生升温蒸发， 并获得所述氯硅烷蒸汽和所述干燥残渣。 根据本发明的实施例， 上 述加热单元并不受特别限制， 只要可以对蒸发装置进行加热升温操作， 可以选用本领域常 用的各种加热设备， 例如根据本发明的具体实施例， 所述加热单元为具有加热介质的夹套， 该加热单元进一步具有温度压力调节模块， 由此可以对蒸发装置的温度压力进行控制， 从 而达到使氯硅烷蒸发为气体从而从含有氯硅烷废液中分离的目的。根据本发明的实施例， 上述蒸发装置还含有第一搅拌单元， 所述搅拌单元设置在所述筒体中， 用于搅拌所述含有 氯硅烷废液， 从而提。
41、高蒸发的效率得到氯硅烷蒸汽和蒸发后液。 根据本发明的实施例， 所采 用的第一搅拌单元并不受特别限制， 只要可以对容纳于蒸发装置筒体中的含有氯硅烷废水 进行充分搅拌， 从而提高其蒸发的效率， 并在后续的干燥过程中， 使得蒸发后液得到充分换 热而提高蒸发的效果， 可以使用本领域常用的各种第一搅拌单元， 根据本发明的具体实施 例， 所述第一搅拌单元具有刮刀， 并且所述刮刀外缘与所述筒体内壁之间的距离 2 毫米 15毫米。 该第一搅拌单元由电机经减速器带动搅拌轴运转， 而搅拌轴设有刮刀， 从而保证蒸 发装置中的氯硅烷液体或蒸发后液 （固液混合物） 进行充分的换热。由此， 利用具有刮刀的 第一搅拌单元可。
42、以对其中的含有氯硅烷的废液或蒸发后液在加热条件下进行充分搅拌， 从 而保证其中的固液混合物充分换热而进行蒸发。 0061 根据本发明的实施例， 中和装置 300 内部的具体设置并不受特别限制， 只要可以 使得被送入中和装置 300 中得干燥残渣进行充分的中和反应， 本领域技术人员可以根据生 产工艺的具体条件进行设置， 根据本发明的具体示例， 中和装置 300 内设有第二搅拌单元， 搅拌单元从所述中和装置的上方向下伸入所述中和装置 300 中。由于中和反应会产生的 大量废气同时释放大量的热， 通过搅拌装置可以将中和装置内部的中和反应的均匀正常进 行， 从而防止局部过热导致的爆炸危险性。 说 明 。
43、书 CN 103408023 A 10 8/9 页 11 0062 根据本发明的另一个具体示例， 中和装置 300 的下部设有出渣口， 出渣口连接有 渣泵。经过中和反应的含有固液混合物的中和废水沉降在中和装置 300 的下部， 通过在所 述中和装置 300 的下部设有出渣口， 并利用所述出渣口连接的渣泵可以有效地转移经过中 和废水， 从而有利于后续对所获得中和废水的进一步处理。 根据本发明的再一个具体示例， 中和装置 300 上方设有用于将石灰石或氢氧化钠自动添加到中和装置内的中和剂添加单 元。 根据本发明的实施例， 设置的中和剂添加单元并不受特别限制， 只要可以将中和剂碱性 溶液均匀通入中和。
44、装置 300 中与经过干燥处理得到的干燥残渣进行的中和反应， 可以采用 本领域常用的添加装置， 进一步可以设置有中和剂加入流量控制模块， 从而控制单位时间 内加入的中和剂量， 以控制中和反应进行的程度， 从而不仅提高中和反应的效率并且保证 中和反应的安全进行， 避免产生局部剧烈反应而造成的安全危险。 0063 干燥残渣经过中和反应会产生酸性废气和中和废水。根据本发明的实施例， 所述 处理含有氯硅烷的废液的设备进一步包括风力输送装置， 所述风力输送装置分别与中和装 置 300 和淋洗装置 400 相连， 用于将所述酸性废气送入所述淋洗装置。由此， 可以有效地将 在中和装置中经过中和处理得到的酸性。
45、废气送入淋洗装置进行进一步的中和处理， 从而可 以有效地去除上述由中和反应中以气体形式溢出的酸性成分。根据本发明的实施例， 所述 风力输送装置并不受特别限制， 只要可以将经过中和反应所产生的酸性废气送入淋洗装置 400 中， 可以为本领域常用的各种输送装置， 例如， 根据本发明的一个具体实施里， 所述风力 输送装置为风机。 由此， 可以提高处理酸性废气的效率， 避免气体形式的酸性成分复溶于液 体中。 根据本发明的实施例， 对上述酸性废气进行淋洗处理的条件不受特别限制， 本领域技 术人员可以根据工艺的具体情况进行处理， 例如可以在淋洗塔或急冷塔中进行淋洗处理， 根据本发明的具体示例， 可以通过与。
46、中和装置连接一个风机从而高效地将由中和反应产生 的酸性废气直接输送至淋洗装置中。根据本发明的实施例， 在淋洗装置中利用碱性淋洗液 对酸性废气进行进一步的中和处理的碱性淋洗液的成分并不受特别限制， 可以为本领域常 用的各种碱性淋洗液， 根据本发明的具体示例， 所述碱性淋洗液为选自石灰水和氢氧化钠 的至少一种。 由此， 可以对上述酸性废气进行进一步中和处理， 从而去除上述由中和反应中 以气体形式溢出的酸性成分。 0064 另一方面， 对于经过中和反应所产生的含有固液混合物的中和废水， 可以利用渣 浆泵将上述中和废水输送至脱水装置500， 从而对中和废水进行脱水处理。 根据本发明的实 施例， 处理含。
47、有氯硅烷废液的设备进一步包括渣浆泵， 所述渣浆泵分别与中和装置 300 和 脱水装置 500 相连， 用于将所述中和废水输送至所述脱水装置进行脱水处理。由此， 可以高 效地将在中和装置中获得的中和废水送入脱水装置进行脱水处理， 从而可以有效地去除由 中和反应所得到的中和废水的水分， 从而得到中和废水中的中和废渣。根据本发明的实施 例， 所采用的脱水装置并不受特别限制， 只要可以达到将含有固液混合物的中和废水进行 固液分离， 可以采用本领域常用的各种脱水装置， 例如根据本发明的另一个具体实施例， 所 述脱水装置为压滤机。 由此， 可以提高脱水处理的效率， 有效地去除由中和反应所得到的中 和废水的。
48、水分， 从而得到中和废水中的中和废渣。 0065 实施例 0066 （1） 废液蒸发， 含有氯硅烷的废液进入废液蒸发装置， 控制蒸发器运行温度 70 摄 氏度 100 摄氏度压力 40 千帕 90 千帕， 氯硅烷在此条件下蒸发为氯硅烷蒸汽逸出， 进入 说 明 书 CN 103408023 A 11 9/9 页 12 冷凝器冷凝处理。高沸点的粉尘和金属化合物杂质在蒸汽装置中进一步干燥。该蒸发装置 外壁设置夹套进行加热， 内部设置搅拌系统， 由电机经减速器带动搅拌轴运转， 搅拌轴上设 置挂刀， 刮刀外壁与设备内壁间保持一定的间距 （2 毫米 15 毫米） ， 以保证其中的固液混 合物充分换热。此外。
49、， 搅拌轴上设置有螺旋输送器， 能够实现固体物料的输送， 将固体物料 输送至中和槽。 蒸发装置为立式容器， 搅拌轴与筒体的密封形式为机械密封， 密封液体为纯 净的四氯化硅液体。 0067 （2） 中和处理， 来自蒸发装置的干燥残渣， 经过管道进入中和槽中， 与中和槽内的 碱液反应， 产生大量的废气和热量。中和槽内置搅拌系统， 以防止局部过热。 0068 （3） 废气淋洗， 来自中和槽的废气经过风机送入废气淋洗塔， 与废气淋洗塔喷淋的 碱液进一步中和。 0069 （4） 废水压滤， 经过中和处理的废水中含有固体物质， 经渣浆泵输送至压滤机进行 压滤， 中和渣为无害的渣进行填埋。 0070 在本说明书的描述中， 参考术语 “一个实施例” 、“一些实施例” 、“示例” 、“具体示 例” 、 或 “一些示例” 等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、 结构、 材料或者特 点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中， 对上述术语的示意性表述不 一定指的是相同的实施例或示例。。