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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810327074.4 (22)申请日 2018.04.12 (71)申请人 中鸿纳米纤维技术丹阳有限公司 地址 212000 江苏省镇江市丹阳市开发区 北苑路新世纪工业园A区 (72)发明人 崔建中 (51)Int.Cl. C09D 161/06(2006.01) C09D 7/61(2018.01) C09D 7/65(2018.01) C09D 171/02(2006.01) B05D 7/24(2006.01) E04F 13/00(2006.01) (54)发明名。
2、称 一种绿色环保的石墨烯纳米壁纸的制备工 艺 (57)摘要 本发明一种绿色环保的石墨烯纳米壁纸的 制备工艺， 步骤如下：（1） 制备分散液；（2） 制备树 脂混合液；（3） 制备石墨烯浆料；（4） 制备活性甲 醛吸附剂；（5） 一次喷涂；（6） 冷冻；（7） 二次喷涂； （8） 烘干。 特殊的成分配方， 采用了特殊工艺配方 的石墨烯浆料， 两次分散液对石墨烯进行分散， 并通过两次超声波震荡的方式提高石墨烯在浆 料内的分散度， 提高使用效果。 采用多步法进行 加工， 采用一次冷冻配合一次烘干工艺， 能够保 证壁纸的石墨烯涂层与除甲醛涂层相互贴合， 并 牢牢贴合在壁纸基体上， 采用纳米级活性炭纤维。
3、 配合超细活性炭颗粒的复合型活性吸附剂， 可有 效吸收空气内的甲醛物质， 绿色环保无污染， 有 利于人们的身体健康。 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 CN 108531032 A 2018.09.14 CN 108531032 A 1.一种绿色环保的石墨烯纳米壁纸的制备工艺， 其特征在于， 步骤如下： （1） 制备分散液： 按质量份数计， 将2040份苯乙烯、 1015份聚乙二醇400， 2030份 聚乙二醇2000加入到高速剪切研磨机中， 进行告诉研磨1030min， 高速剪切研磨机的转速 调节在550r/min， 得到分散液； （2） 制备树脂混合液： 取质量比2： 1的酚醛树脂与环。
4、氧树脂进行混合搅拌， 搅拌时间为 3050min， 搅拌速率为110150r/min， 混合结束后得到树脂混合液； （3） 制备石墨烯浆料； 将纳米级石墨烯加入到分散液中， 纳米级石墨烯与分散液的质量 比为23:400500， 然后进行第一次超声波震荡， 震荡时间为1.53H， 超声波频率为40 60kHZ， 得初级分散液； 将初级分散液中再次加入分散液， 初级分散液与分散液的质量比为 200:5080， 然后进行加热搅拌， 加热温度为4555， 加热搅拌时间为11.5H， 搅拌速率 为150200r/min， 得到次级分散液； 再加入到树脂混合液中搅拌， 所述次级分散液与树脂 混合液的质量比。
5、为1:3060， 搅拌时间为3060min， 搅拌速率为150200r/min， 搅拌后进 行第二次超声波震荡， 震荡时间为12H， 超声波频率为6088kHZ， 得石墨烯浆料； （4） 制备活性甲醛吸附剂： 按质量份数计将超细活性炭颗粒3055份加热烘烤， 加热时 间为23H， 加热温度为120160度， 加热完成后加入聚丙二醇1535份， 并保持温度搅拌 20min， 再降温至100度， 加入活性炭纤维2035份搅拌30min， 然后自然冷却至常温即可得 到活性甲醛吸附剂； （5） 一次喷涂： 将石墨烯浆料均匀喷涂至加工成型的PVC壁纸表面， 喷涂厚度12mm， 喷 涂完成后自然晾干； （。
6、6） 冷冻： 将喷涂完石墨烯浆料并晾干的PVC壁纸放置液氮中进行速冻18min； （7） 二次喷涂： 将活性甲醛吸附剂均匀喷涂至一次冷冻后的PVC壁纸表面， 喷涂厚度1 2mm， 喷涂完成后自然晾干； （8） 烘干： 将喷涂完活性甲醛吸附剂并晾干的PVC壁纸放置进烘箱中， 烘干初始温度为 3540， 以5/min的速度均匀上升， 直至上升至7080， 再持续烘干2535min， 烘干 后自然冷却至常温即可得到成品。 2.如权利要求1所述的一种绿色环保的石墨烯纳米壁纸的制备工艺， 其特征在于， 所述 聚乙二醇400与聚乙二醇2000质量比为1： 2。 3.如权利要求1所述的一种绿色环保的石墨烯纳。
7、米壁纸的制备工艺， 其特征在于， 所述 超细活性炭颗粒粒径为20200nm。 4.如权利要求1所述的一种绿色环保的石墨烯纳米壁纸的制备工艺， 其特征在于， 所述 活性炭纤维粒径为30300微米。 5.如权利要求1所述的一种绿色环保的石墨烯纳米壁纸的制备工艺， 其特征在于， 所述 纳米级石墨烯的粒径为1550nm。 6.如权利要求1所述的一种绿色环保的石墨烯纳米壁纸的制备工艺， 其特征在于， 石墨 烯浆料喷涂至加工成型的PVC壁纸表面的喷涂厚度为1.3mm。 7.如权利要求1所述的一种绿色环保的石墨烯纳米壁纸的制备工艺， 其特征在于， 活性 甲醛吸附剂喷涂至一次冷冻后的PVC壁纸表面的喷涂厚度为。
8、1.8mm。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108531032 A 2 一种绿色环保的石墨烯纳米壁纸的制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种制备工艺， 特别涉及一种绿色环保的石墨烯纳米壁纸的制备工 艺。 背景技术 0002 石墨烯是已知强度最高的材料之一， 同时还具有很好的韧性， 且可以弯曲， 石墨烯 的理论杨氏模量达1.0TPa， 固有的拉伸强度为130GPa。 而利用氢等离子改性的还原石墨烯 也具有非常好的强度， 平均模量可大0.25TPa。 石墨烯薄片组成的石墨纸拥有很多的孔， 因 而石墨纸显得很脆， 然而， 经氧化得到功能化石墨烯， 再由功能化石墨烯做成石墨纸则会异 常坚固强。
9、韧。 将石墨烯优异的力学性能应用到壁纸领域， 能大幅度提高目前壁纸强度不高 的问题。 因此， 越来越多的研究学者致力于研发一种高效的绿色环保的应用石墨烯的壁纸 制备方法。 发明内容 0003 本发明针对上述问题提出了一种绿色环保的石墨烯纳米壁纸的制备工艺。 0004 具体的技术方案如下： 一种绿色环保的石墨烯纳米壁纸的制备工艺， 其特征在于， 步骤如下： （1） 制备分散液： 按质量份数计， 将2040份苯乙烯、 1015份聚乙二醇400， 2030份 聚乙二醇2000加入到高速剪切研磨机中， 进行告诉研磨1030min， 高速剪切研磨机的转速 调节在550r/min， 得到分散液； （2） 。
10、制备树脂混合液： 取质量比2： 1的酚醛树脂与环氧树脂进行混合搅拌， 搅拌时间为 3050min， 搅拌速率为110150r/min， 混合结束后得到树脂混合液； （3） 制备石墨烯浆料； 将纳米级石墨烯加入到分散液中， 纳米级石墨烯与分散液的质量 比为23:400500， 然后进行第一次超声波震荡， 震荡时间为1.53H， 超声波频率为40 60kHZ， 得初级分散液； 将初级分散液中再次加入分散液， 初级分散液与分散液的质量比为 200:5080， 然后进行加热搅拌， 加热温度为4555， 加热搅拌时间为11.5H， 搅拌速率 为150200r/min， 得到次级分散液； 再加入到树脂混合。
11、液中搅拌， 所述次级分散液与树脂 混合液的质量比为1:3060， 搅拌时间为3060min， 搅拌速率为150200r/min， 搅拌后进 行第二次超声波震荡， 震荡时间为12H， 超声波频率为6088kHZ， 得石墨烯浆料； （4） 制备活性甲醛吸附剂： 按质量份数计将超细活性炭颗粒3055份加热烘烤， 加热时 间为23H， 加热温度为120160度， 加热完成后加入聚丙二醇1535份， 并保持温度搅拌 20min， 再降温至100度， 加入活性炭纤维2035份搅拌30min， 然后自然冷却至常温即可得 到活性甲醛吸附剂； （5） 一次喷涂： 将石墨烯浆料均匀喷涂至加工成型的PVC壁纸表面，。
12、 喷涂厚度12mm， 喷 涂完成后自然晾干； （6） 冷冻： 将喷涂完石墨烯浆料并晾干的PVC壁纸放置液氮中进行速冻18min； 说明书 1/5 页 3 CN 108531032 A 3 （7） 二次喷涂： 将活性甲醛吸附剂均匀喷涂至一次冷冻后的PVC壁纸表面， 喷涂厚度1 2mm， 喷涂完成后自然晾干； （8） 烘干： 将喷涂完活性甲醛吸附剂并晾干的PVC壁纸放置进烘箱中， 烘干初始温度为 3540， 以5/min的速度均匀上升， 直至上升至7080， 再持续烘干2535min， 烘干 后自然冷却至常温即可得到成品。 0005 进一步的， 所述聚乙二醇400与聚乙二醇2000质量比为1： 2。
13、。 0006 进一步的， 所述超细活性炭颗粒粒径为20200nm。 0007 进一步的， 所述活性炭纤维粒径为30300微米。 0008 进一步的， 所述纳米级石墨烯的粒径为1550nm。 0009 进一步的， 石墨烯浆料喷涂至加工成型的PVC壁纸表面的喷涂厚度为1.3mm。 0010 进一步的， 活性甲醛吸附剂喷涂至一次冷冻后的PVC壁纸表面的喷涂厚度为 1.8mm。 0011 本发明的有益效果为： 特殊的成分配方， 采用了特殊工艺配方的石墨烯浆料， 两次分散液对石墨烯进行分散， 并通过两次超声波震荡的方式提高石墨烯在浆料内的分散度， 提高使用效果。 并使用混合 树脂作为石墨烯浆料的基底， 。
14、特殊的树脂比例能够让石墨烯在浆料内的力学性能最大的保 留。 0012 采用多步法进行加工， 采用一次冷冻配合一次烘干工艺， 能够保证壁纸的石墨烯 涂层与除甲醛涂层相互贴合， 并牢牢贴合在壁纸基体上， 采用纳米级活性炭纤维配合超细 活性炭颗粒的复合型活性吸附剂， 可有效吸收空气内的甲醛物质， 绿色环保无污染， 有利于 人们的身体健康。 附图说明 0013 图1为本发明实施例中烘箱的内部示意图。 0014 图2为本发明实施例中烘箱的内部侧视图。 0015 图3为本发明实施例中烘箱的内部导向辊示意图。 0016 图4为本发明实施例中烘箱的内部烘干结构放大示意图。 0017 图5为本发明实施例中烘箱的。
15、内部出风口通风通道底部的分布示意图。 具体实施方式 0018 为使本发明的技术方案更加清晰明确， 下面对本发明进行进一步描述， 任何对本 发明技术方案的技术特征进行等价替换和常规推理得出的方案均落入本发明保护范围。 0019 附图标记说明 壳体1、 进料口11、 出料口12、 电机2、 转动辊3、 导向辊4、 限位凹环41； 烘干结构5、 环形底座51、 第一凸条52、 第一加热管6、 第二凸条53、 第二加热管7、 壁纸8、 通风结构9、 通风通道91、 抽风机92、 出风口93。 0020 本发明实施例中采用的烘箱为特制烘箱， 具体结构如下， 包括壳体， 所述壳体呈方 形箱体结构， 所述壳。
16、体一侧上部位置设置有进料口， 另一侧上部位置设置有出料口； 所述壳 体内部设置有转动辊和导向辊， 所述转动棍与所述导向辊等长， 说明书 2/5 页 4 CN 108531032 A 4 所述转动辊数量为三个， 位于所述壳体内部下方位置， 三个转动辊呈横向均匀分布； 所 述导向辊数量为4个， 位于所述壳体内部上方位置， 四个所述导向辊呈横向均匀分布； 所述 导向辊与所述转动辊一端均与所述壳体固定连接， 所述导向辊与转动辊均连接有电机， 所 述电机位于壳体背面一侧； 所述导向辊周向设置有限位凹环， 所述限位凹环呈底部窄顶部 宽的结构； 每个所述转动辊底部设置有烘干结构， 所述烘干结构包括环形底座，。
17、 所述环形底座呈 弧形板体结构， 所述环形底座与所述转动辊等长， 所述环形底座一端与壳体连接， 所述环形 底座环绕在所述转动辊底部位置， 所述环形底座内表面上设置有第一凸条和第二凸条， 所 述第一凸条、 第二凸条与所述转动辊等长； 所述第一凸条呈方形条状， 所述第一凸条数量为 两个， 设置于所述环形底座内表面两端位置， 所述第一凸条上设置两条第一加热管， 所述第 一加热管与所述第一凸条等长； 所述第二凸条呈方形条状， 所述第二凸条数量为五个， 5条 所述第二凸条呈均匀分布于所述环形底座内表面， 所述第二凸条上设置三条第二加热管， 所述第二加热管与所述第二凸条等长； 四个导向辊中， 两个导向辊位。
18、于进料口与出料口一侧， 另两个导向辊位于壳体中间位 置， 中间的两个导向辊顶部设置有通风结构， 所述通风结构包括通风通道和抽风机， 所述抽 风机位于所述壳体顶部， 所述通风通道截面呈倒 “T” 形结构， 所述通风通道顶部连接抽风 机， 底部伸入至壳体内部， 所述通风通道底面设置有4排出风口， 每排所述出风口数量为10 个， 所述出风口在所述通风通道底部呈均匀设置。 0021 该烘箱的有益效果为： 采用独特的烘干结构， 通过多条第一加热管与第二加热管 对转动辊上的壁纸进行集中加热， 高效快速对壁纸进行烘干。 特殊的环形底座环绕在转动 轴底部， 壁纸随着转动轴转动的过程中能够得到第一、 第二凸条上。
19、的第一、 第二加热管的加 热， 第一、 第二凸条在环形底座上呈均匀分布， 可以保证加热烘干均匀， 提高烘干效果。 采用 特殊的出风结构设计， 在壳体的内部中间位置通风通道， 通过多个出风口均匀的分布在中 间导向辊上方， 在使得壳体内通风排气， 可大大降低箱体内部湿度， 大大提高烘干效果； 多 个出风口设计， 可大大改善降湿效果， 有效做到箱体内除湿效果。 0022 实施例1 一种绿色环保的石墨烯纳米壁纸的制备工艺， 其特征在于， 步骤如下： （1） 制备分散液： 按质量份数计， 将40份苯乙烯、 15份聚乙二醇400， 30份聚乙二醇2000 加入到高速剪切研磨机中， 进行告诉研磨30min，。
20、 高速剪切研磨机的转速调节在550r/min， 得到分散液； （2） 制备树脂混合液： 取质量比2： 1的酚醛树脂与环氧树脂进行混合搅拌， 搅拌时间为 50min， 搅拌速率为150r/min， 混合结束后得到树脂混合液； （3） 制备石墨烯浆料； 将纳米级石墨烯加入到分散液中， 所述纳米级石墨烯的粒径为 50nm， 纳米级石墨烯与分散液的质量比为3: 500， 然后进行第一次超声波震荡， 震荡时间为 3H， 超声波频率为60kHZ， 得初级分散液； 将初级分散液中再次加入分散液， 初级分散液与分 散液的质量比为5: 2， 然后进行加热搅拌， 加热温度为55， 加热搅拌时间为1.5H， 搅拌速。
21、 率为200r/min， 得到次级分散液； 再加入到树脂混合液中搅拌， 所述次级分散液与树脂混合 液的质量比为1: 60， 搅拌时间为60min， 搅拌速率为200r/min， 搅拌后进行第二次超声波震 荡， 震荡时间为2H， 超声波频率为88kHZ， 得石墨烯浆料； 所述活性炭纤维粒径为300微米； 说明书 3/5 页 5 CN 108531032 A 5 （4） 制备活性甲醛吸附剂： 按质量份数计将超细活性炭颗粒55份加热烘烤， 加热时间为 3H， 加热温度为160度， 加热完成后加入聚丙二醇35份， 并保持温度搅拌20min， 再降温至100 度， 加入活性炭纤维35份搅拌30min， 。
22、然后自然冷却至常温即可得到活性甲醛吸附剂； 所述 超细活性炭颗粒粒径为200nm， （5） 一次喷涂： 将石墨烯浆料均匀喷涂至加工成型的PVC壁纸表面， 喷涂厚度2mm， 喷涂 完成后自然晾干； （6） 冷冻： 将喷涂完石墨烯浆料并晾干的PVC壁纸放置液氮中进行速冻8min； （7） 二次喷涂： 将活性甲醛吸附剂均匀喷涂至一次冷冻后的PVC壁纸表面， 喷涂厚度 2mm， 喷涂完成后自然晾干； （8） 烘干： 将喷涂完活性甲醛吸附剂并晾干的PVC壁纸放置进烘箱中， 烘干初始温度为 40， 以5/min的速度均匀上升， 直至上升至80， 再持续烘干35min， 烘干后自然冷却至 常温即可得到成品。。
23、 0023 实施例2 一种绿色环保的石墨烯纳米壁纸的制备工艺， 其特征在于， 步骤如下： （1） 制备分散液： 按质量份数计， 将20份苯乙烯、 10份聚乙二醇400， 20份聚乙二醇2000 加入到高速剪切研磨机中， 进行告诉研磨10min， 高速剪切研磨机的转速调节在550r/min， 得到分散液； （2） 制备树脂混合液： 取质量比2： 1的酚醛树脂与环氧树脂进行混合搅拌， 搅拌时间为 30min， 搅拌速率为110r/min， 混合结束后得到树脂混合液； （3） 制备石墨烯浆料； 将纳米级石墨烯加入到分散液中， 所述纳米级石墨烯的粒径为 15nm， 纳米级石墨烯与分散液的质量比为1:2。
24、00， 然后进行第一次超声波震荡， 震荡时间为 1.5H， 超声波频率为40kHZ， 得初级分散液； 将初级分散液中再次加入分散液， 初级分散液与 分散液的质量比为4:1， 然后进行加热搅拌， 加热温度为45， 加热搅拌时间为1H， 搅拌速率 为150r/min， 得到次级分散液； 再加入到树脂混合液中搅拌， 所述次级分散液与树脂混合液 的质量比为1:30， 搅拌时间为30min， 搅拌速率为150r/min， 搅拌后进行第二次超声波震荡， 震荡时间为1H， 超声波频率为60kHZ， 得石墨烯浆料； 所述活性炭纤维粒径为30微米； （4） 制备活性甲醛吸附剂： 按质量份数计将超细活性炭颗粒30。
25、份加热烘烤， 加热时间为 2H， 加热温度为120度， 加热完成后加入聚丙二醇15份， 并保持温度搅拌20min， 再降温至100 度， 加入活性炭纤维20份搅拌30min， 然后自然冷却至常温即可得到活性甲醛吸附剂； 所述 超细活性炭颗粒粒径为20nm， （5） 一次喷涂： 将石墨烯浆料均匀喷涂至加工成型的PVC壁纸表面， 喷涂厚度1mm， 喷涂 完成后自然晾干； （6） 冷冻： 将喷涂完石墨烯浆料并晾干的PVC壁纸放置液氮中进行速冻1min； （7） 二次喷涂： 将活性甲醛吸附剂均匀喷涂至一次冷冻后的PVC壁纸表面， 喷涂厚度 1mm， 喷涂完成后自然晾干； （8） 烘干： 将喷涂完活性甲。
26、醛吸附剂并晾干的PVC壁纸放置进烘箱中， 烘干初始温度为 35， 以5/min的速度均匀上升， 直至上升至70， 再持续烘干25min， 烘干后自然冷却至 常温即可得到成品。 0024 实施例3 说明书 4/5 页 6 CN 108531032 A 6 一种绿色环保的石墨烯纳米壁纸的制备工艺， 其特征在于， 步骤如下： （1） 制备分散液： 按质量份数计， 将30份苯乙烯、 13份聚乙二醇400， 27份聚乙二醇2000 加入到高速剪切研磨机中， 进行告诉研磨22min， 高速剪切研磨机的转速调节在550r/min， 得到分散液； （2） 制备树脂混合液： 取质量比2： 1的酚醛树脂与环氧树脂。
27、进行混合搅拌， 搅拌时间为 44min， 搅拌速率为123r/min， 混合结束后得到树脂混合液； （3） 制备石墨烯浆料； 将纳米级石墨烯加入到分散液中， 所述纳米级石墨烯的粒径为 43nm， 纳米级石墨烯与分散液的质量比为2:455， 然后进行第一次超声波震荡， 震荡时间为 2H， 超声波频率为50kHZ， 得初级分散液； 将初级分散液中再次加入分散液， 初级分散液与分 散液的质量比为20:7， 然后进行加热搅拌， 加热温度为50， 加热搅拌时间为1H， 搅拌速率 为170r/min， 得到次级分散液； 再加入到树脂混合液中搅拌， 所述次级分散液与树脂混合液 的质量比为1:45， 搅拌时间。
28、为42min， 搅拌速率为160r/min， 搅拌后进行第二次超声波震荡， 震荡时间为1.5H， 超声波频率为68kHZ， 得石墨烯浆料； 所述活性炭纤维粒径为78微米； （4） 制备活性甲醛吸附剂： 按质量份数计将超细活性炭颗粒45份加热烘烤， 加热时间为 2.5H， 加热温度为1450度， 加热完成后加入聚丙二醇24份， 并保持温度搅拌20min， 再降温至 100度， 加入活性炭纤维28份搅拌30min， 然后自然冷却至常温即可得到活性甲醛吸附剂； 所 述超细活性炭颗粒粒径为135nm， （5） 一次喷涂： 将石墨烯浆料均匀喷涂至加工成型的PVC壁纸表面， 喷涂厚度1.3mm， 喷 涂完。
29、成后自然晾干； （6） 冷冻： 将喷涂完石墨烯浆料并晾干的PVC壁纸放置液氮中进行速冻5min； （7） 二次喷涂： 将活性甲醛吸附剂均匀喷涂至一次冷冻后的PVC壁纸表面， 喷涂厚度 1.8mm， 喷涂完成后自然晾干； （8） 烘干： 将喷涂完活性甲醛吸附剂并晾干的PVC壁纸放置进烘箱中， 烘干初始温度为 36， 以5/min的速度均匀上升， 直至上升至76， 再持续烘干28min， 烘干后自然冷却至 常温即可得到成品。 0025 本发明的有益效果为： 特殊的成分配方， 采用了特殊工艺配方的石墨烯浆料， 两次分散液对石墨烯进行分散， 并通过两次超声波震荡的方式提高石墨烯在浆料内的分散度， 提高。
30、使用效果。 并使用混合 树脂作为石墨烯浆料的基底， 特殊的树脂比例能够让石墨烯在浆料内的力学性能最大的保 留。 0026 采用多步法进行加工， 采用一次冷冻配合一次烘干工艺， 能够保证壁纸的石墨烯 涂层与除甲醛涂层相互贴合， 并牢牢贴合在壁纸基体上， 采用纳米级活性炭纤维配合超细 活性炭颗粒的复合型活性吸附剂， 可有效吸收空气内的甲醛物质， 绿色环保无污染， 有利于 人们的身体健康。 说明书 5/5 页 7 CN 108531032 A 7 图1 图2 说明书附图 1/2 页 8 CN 108531032 A 8 图3 图4 图5 说明书附图 2/2 页 9 CN 108531032 A 9 。