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1、10申请公布号CN104311499A43申请公布日20150128CN104311499A21申请号201410512755X22申请日20140929C07D251/3620060171申请人奉新赣锋锂业有限公司地址330700江西省宜春市奉新县冯田经济开发区72发明人李良彬白有仙邓云华朱实贵戴小勇刘明熊训满74专利代理机构北京中北知识产权代理有限公司11253代理人焦烨鋆54发明名称一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法及其应用57摘要本发明公开了一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法及其应用，其中处理金属锂生产中产生的氯气的方法包括以下工艺流程A配制氰尿酸二钠溶液；B氯化反应；C洗涤；D中。
2、和反应。本发明的一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法具有工艺简单实用、生产成本低、设备投资少且环保等优点。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页10申请公布号CN104311499ACN104311499A1/1页21一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法，其特征在于包括以下步骤A将氰尿酸与质量百分比为1530的烧碱溶液按摩尔比为12投入反应釜，搅拌反应3060MIN，得到氰尿酸二钠溶液；B往步骤A得到的氰尿酸二钠溶液中通入金属锂生产中产生的氯气进行氯化反应，控制氯化反应温度为1035，当溶液的PH达到46时。
3、，停止反应，离心分离后得到湿二氯异氰尿酸料浆与二氯异氰尿酸母液；C往步骤B得到的湿二氯异氰尿酸料浆中加入与其质量比为1113的纯净水，搅洗25次，洗液返回步骤A步骤中循环使用，洗液主要成分为纯水和氯化钠；D往步骤C得到的湿二氯异氰尿酸料浆中加入与其质量比为1113的纯净水或二氯异氰尿酸钠母液，搅拌形成悬浊液，往悬浊液中滴加质量百分比为1030的氢氧化钠溶液，滴加的氢氧化钠与二氯异氰尿酸摩尔比为0812，搅拌反应3060MIN，再经蒸发、冷却、结晶、离心分离得到湿二氯异氰尿酸钠和二氯异氰尿酸钠母液，湿二氯异氰尿酸钠干燥后得到二氯异氰尿酸钠粉末产品，所述二氯异氰尿酸钠母液返回D步骤重复利用。2根据。
4、权利要求1所述的一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法，其特征在于所述步骤D的烘干温度为50120，烘干时间为13小时。3权利要求1或2所述的一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法在处理工业制备金属锂过程中产生的氯气中的应用。权利要求书CN104311499A1/4页3一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法及其应用技术领域0001本发明涉及一种氯气的处理方法，特别是涉及一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法。0002本发明还涉及上述方法在处理工业制备金属锂过程中产生的氯气中的应用。背景技术0003电解熔融氯化锂、氯化钾混和物是目前工业上制备金属锂的主要方法，在熔盐电解制备金属锂生产过程中，阳极产生氯气。
5、的回收处理问题一直是锂金属冶炼行业的难题。氯气化学性质活泼，易溶于水，有难闻的刺激性气味，严重危害人体健康，而且对金属设备或建筑物有严重的腐蚀。锂电解工业生产中产生的氯气量大，应进行有效地处理，达标排放，否则会极大地破坏环境。0004目前，氯气的回收处理方法一般采用氢氧化钠溶液吸收法，将电解过程中产生的氯气通过引风机引入反应釜，用氢氧化钠溶液将氯气吸收制备次钠酸钠，该方法吸收效果较好，经吸收后，可达标排放。但是，由于次钠酸钠溶液浓度低10左右、极易分解贮存温度30、且销售价格低，次氯酸钠的贮存、运输与销售成为困拢企业的又一大难题，限制了生产规模，且导致了吸收成本高，降低了企业的利润。发明内容0。
6、005本发明是为了解决现有技术中采用氢氧化钠溶液处理金属锂生产过程中产生的氯气工艺存在的产品附加值低、浓度低、难贮存、易分解等问题而完成的，0006本发明的目的是提供一种成本低、工艺简单实用、得到的产品附加值高，并且容易储存盒运输的金属锂生产中产生的氯气的方法。0007本发明的一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法，包括以下步骤0008A将氰尿酸与质量百分比为1530的烧碱溶液按摩尔比为12投入反应釜，搅拌反应3060MIN，得到氰尿酸二钠溶液；0009B往步骤A得到的氰尿酸二钠溶液中通入金属锂生产中产生的氯气进行氯化反应，控制氯化反应温度为1035，当溶液的PH达到46时，停止反应，离心分离后。
7、得到湿二氯异氰尿酸料浆与二氯异氰尿酸母液；0010C往步骤B得到的湿二氯异氰尿酸料浆中加入与其质量比为1113的纯净水，搅洗25次，洗液返回步骤A步骤中循环使用，洗液主要成分为纯水和氯化钠；0011D往步骤C得到的湿二氯异氰尿酸料浆中加入与其质量比为1113的纯净水或二氯异氰尿酸钠母液，搅拌形成悬浊液,往悬浊液中滴加质量百分比为1030的氢氧化钠溶液，滴加的氢氧化钠与二氯异氰尿酸摩尔比为0812，搅拌反应3060MIN，再经蒸发、冷却、结晶、离心分离得到湿二氯异氰尿酸钠和二氯异氰尿酸钠母液，湿二氯异氰尿酸钠干燥后得到二氯异氰尿酸钠粉末产品，所述二氯异氰尿酸钠母液返回D步骤重复利用。说明书CN1。
8、04311499A2/4页40012本发明的一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法，采用上述步骤，相于现有技术而言，在上述步骤中吸收金属锂生产中产生的氯气，得到二氯异氰酸钠产品，而该产品为固体粉末状，便于储存、运输和销售，且其产品的附加值比较高，进而降低了氯气处理成本，具有较高的经济效益。0013本发明还提供上述一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法在在处理工业制备金属锂过程中产生的氯气中的应用。利用该方法可以得到二氯异氰酸钠产品，而该产品为固体粉末状，便于储存、运输和销售，且其产品的附加值比较高，进而降低了氯气处理成本，具有较高的经济效益。附图说明0014图1本发明一种处理金属锂生产中产生的氯气。
9、的方法的工艺流程图。具体实施方式0015本发明的一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法，请参考图1，包括以下步骤0016A将氰尿酸与质量百分比为1530的烧碱溶液按摩尔比为12投入反应釜，搅拌反应3060MIN，得到氰尿酸二钠溶液；0017B往步骤A得到的氰尿酸二钠溶液中通入金属锂生产中产生的氯气进行氯化反应，控制氯化反应温度为1035，当溶液的PH达到46时，停止反应，离心分离后得到湿二氯异氰尿酸料浆与母液；0018C往步骤B得到的湿二氯异氰尿酸料浆中加入与其质量比为1113的纯净水，搅洗25次，洗液返回步骤A步骤中循环使用；0019D往步骤C得到的湿二氯异氰尿酸料浆中加入与其质量比为1113。
10、的纯净水或二氯异氰尿酸钠母液，搅拌形成悬浊液,往悬浊液中滴加质量百分比为1030的氢氧化钠溶液，滴加的氢氧化钠与二氯异氰尿酸摩尔比为0812，搅拌反应3060MIN，再经蒸发、冷却、结晶、离心分离得到湿二氯异氰尿酸钠和二氯异氰尿酸钠母液，湿二氯异氰尿酸钠干燥后得到二氯异氰尿酸钠粉末产品。0020具体分析所述步骤A的化学反应方程式如下0021H3CNO32NAOHNA2HCNO32H2O0022上述技术方案中，步骤B的反应方程式为0023NA2HCNO22CL2HCNO3CL22NACL0024上述技术方案中，步骤D的反应方程式为0025HCNO3CL2NAOHNACNO3CL2H2O0026本。
11、发明的一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法，采用上述步骤，相对于现有技术而言，在上述步骤中吸收金属锂生产中产生的氯气，得到二氯异氰酸钠产品，而该产品为固体粉末状，便于储存、运输和销售，且其产品的附加值比较高，进而降低了氯气处理成本，具有较高的经济效益。0027本发明的一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法，请参考图1，进一步优选的技术方案为所述步骤D的烘干温度为50120，烘干时间为13小时。通过控制烘干温度可以保证产品的有效氯不损失，并且在最短时间内得到烘干好的产品。说明书CN104311499A3/4页50028本发明的一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法在在处理工业制备金属锂过程中产生的氯。
12、气中的应用。利用该方法可以得到二氯异氰酸钠产品，而该产品为固体粉末状，便于储存、运输和销售，且其产品的附加值比较高，进而降低了氯气处理成本，具有较高的经济效益。0029实施例10030A、将5KG的氰尿酸与11KG的30WT的烧碱溶液投入反应釜中，搅拌反应30MIN后，B、往溶液中通入金属锂生产中产生的氯气进行氯化反应，控制氯化反应温度为10，当溶液的PH达到4时，停止反应，经离心分离得到80KG二氯异氰尿酸固体和8KG母液，C、将得到的二氯异氰尿酸固体中加入8KG纯净水，反复搅洗5次，离心分离得到较纯的二氯异氰尿酸固体，洗液返回步骤A循环使用。D、往较纯的二氯异氰尿酸固体中加入8KG纯净水计。
13、，滴加52KG的30WTNAOH，搅拌反应60MIN，蒸发、冷却结晶，在50下干燥1小时，得到二氯异氰尿酸钠产品，经分析，氯气的吸收效率达999，排放的尾气符合国家排放标准。0031实施例20032A、将15KG的氰尿酸与63KG的15WT的烧碱溶液投入反应釜中，搅拌反应60MIN后，B、往溶液中通入金属锂生产中产生的氯气进行氯化反应，控制氯化反应温度为35，当溶液的PH达到6时，停止反应，经离心分离得到240KG二氯异氰尿酸固体和54KG母液，C、将得到的二氯异氰尿酸固体中加入72KG纯净水，反复搅洗2次，离心分离得到较纯的二氯异氰尿酸固体，洗液返回步骤A循环使用。D、往较纯的二氯异氰尿酸固。
14、体中加入72KG纯净水计，滴加33KG的15WTNAOH，搅拌反应30MIN，蒸发、冷却结晶，在120下干燥30MIN，得到二氯异氰尿酸钠产品，经分析，氯气的吸收效率达999，排放的尾气符合国家排放标准。0033实施例30034A、将10KG的氰尿酸与31KG的20WT的烧碱溶液投入反应釜中，搅拌反应45MIN后，B、往溶液中通入金属锂生产中产生的氯气进行氯化反应，控制氯化反应温度为23，当溶液的PH达到7时，停止反应，经离心分离得到16KG二氯异氰尿酸固体和25KG母液，C、将得到的二氯异氰尿酸固体中加入32KG纯净水，反复搅洗3次，离心分离得到较纯的二氯异氰尿酸固体，洗液返回步骤A循环使用。
15、。D、往较纯的二氯异氰尿酸固体中加入32KG二氯异氰钠母液，滴加155KG的20WT的NAOH，搅拌反应45MIN，蒸发、冷却结晶，在85下干燥45MIN，得到二氯异氰尿酸钠产品，经分析，氯气的吸收效率达999，排放的尾气符合国家排放标准。0035上述实施例中二氯氰尿酸钠的技术指标见表10036表1二氯氰尿酸钠的技术指标0037项目实施例1实施例2实施例3有效氯以CL计含量601760996065水分含量，274097125说明书CN104311499A4/4页6PH值1水溶液573627681水不溶物，009100830072砷含量，000050000500005PB含量，0001000100010038上述实施例表明，使用本发明的方法，可以有效地吸收金属锂生产过程产出的氯气，得到的产品为固体粉末，便于贮存、运输，且产品有效率高、质量好，附加值高，均可实现本发明的发明目的。0039上述内容仅对本发明中的几种具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰或等比例放大或缩小等，均应认为落入本发明的保护范围。说明书CN104311499A1/1页7图1说明书附图CN104311499A。