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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711411221.8 (22)申请日 2017.12.23 (71)申请人 怀化金鑫新材料有限公司 地址 418200 湖南省怀化市洪江区工业园8 号 (72)发明人 王有名 (74)专利代理机构 天津滨海科纬知识产权代理 有限公司 12211 代理人 张峻 (51)Int.Cl. C08F 2/48(2006.01) C07C 45/64(2006.01) C07C 49/84(2006.01) (54)发明名称 光引发剂4,4 -二(2,2-二烷氧基乙酰)联苯 及其合。
2、成方法 (57)摘要 本发明涉及一类4,4 -二(2,2-二烷氧基乙 酰)联苯光引发剂。 本发明的化合物可以用作烯 不饱和化合物或含有该化合物的混合物的光聚 合作用的光引发剂。 和传统的引发剂相比， 该类 引发剂具有双官能团， 可以使烯不饱和化合物在 光照射下发生快速的聚合反应。 采用4,4 -二乙 酰基联苯为原料， 在氯化氢的作用下与亚硝酸乙 酯(或亚硝酸甲酯)反应， 生成4,4 -二(2,2-二烷 氧基乙酰)联苯。 考察了氯化氢对反应的影响， 提 供了一条操作简单， 经济实惠的合成4,4 -二(2, 2-二烷氧基乙酰)联苯的新工艺。 权利要求书1页 说明书3页 CN 108047359 A。
3、 2018.05.18 CN 108047359 A 1.光引发剂4,4 -二(2,2-二烷氧基乙酰)联苯， 其特征在于： 化合物的通式如下： 其中R为甲基或乙基。 2.根据权利要求1所述的光引发剂4,4 -二(2,2-二烷氧基乙酰)联苯， 其特征在于： 形 成的化合物4,4 -二(2,2-二甲氧基乙酰)联苯和4,4 -二(2,2-二乙氧基乙酰)联苯均用作 光引发剂。 3.一种权利要求1或2所述的光引发剂4,4 -二(2,2-二烷氧基乙酰)联苯在含有烯不饱 和化合物或含有该化合物的混合物的光聚合作用的光引发剂中的应用。 4.一种权利要求1或2所述的光引发剂4,4 -二(2,2-二烷氧基乙酰)联。
4、苯的合成方法， 其特征在于： 采用4,4 -二乙酰基联苯为原料， 在氯化氢的作用下与亚硝酸乙酯或亚硝酸甲 酯反应， 生成4,4 -二(2,2-二烷氧基乙酰)联苯， 反应温度为30-35， 反应时间为4小时。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108047359 A 2 光引发剂4,4 -二(2,2-二烷氧基乙酰)联苯及其合成方法 技术领域 0001 本发明属于光引发剂的范畴以及光引发剂4,4 -二(2,2-二烷氧基乙酰)联苯在光 聚合材料中的应用。 背景技术 0002 UV光固化技术是20世纪中期问世的新型技术， 它是利用紫外光(波长在200- 400nm)为能源， 引发具有化学反应活性液态物。
5、质快速转变为固体的过程。 与传统的热固化 技术相比， 它具有固化速度快、 高效率、 污染小、 性能优异和费用低的优点， 是一种快速发展 的 “绿色” 新技术。 UV光固化产品由三部分材料组成， 即光固化树脂， 稀释剂和光引发剂。 0003 近年来， 随着国家对VOC排放的严格控制， UV光固化技术变得越来越重要， 将会逐 渐取代传统的热固化和双组分固化， 使得UV光固化技术更加快速的发展。 目前儿童玩具油 墨、 食品和药品包装油墨通常使用溶剂型油墨， 施工过程中造成了大量VOC排放， 严重污染 环境， 这就需要开发出环保型的光固化材料把UV光固化技术引入这些领域中。 0004 单官能团化和双官。
6、能团化 -羟基苯乙酮和 -氨基苯乙酮类化合物是目前市场上 常用的自由基光聚合反应的光引发剂。 该类化合物已公开于各种专利文献中， 例如PCT国际 公开号为2008122504A1、 2005014515A2和2008084853A1的申请， 美国专利4582862， 4318791， 4795766， 4992547， 5541308， 5077402， 4559371， 4739052， 7482392B2， 德国专利 2808459和日本专利2009203299A。 中国专利公开/公告号为1668648A、 1871200A、 1942424A 和101104582A的专利申请也披露了一些。
7、单官能团化和双官能团化 -羟基苯乙酮和 -氨基 苯乙酮。 常用的光引发剂在使用时常常产生致癌性芳香烃(例如苯)， 逸出挥发性有机化合 物(Volatile Organic Compounds， 简称VOC， 例如丙酮， 环己酮)， 或产生难闻化学物气味 (特别是一些含硫光引发剂和工作时产生较大量高挥发性VOC的光引发剂)， 或发生化合物 迁移等问题。 因此， 环境和健康友好性新一代光引发剂的研发是辐射固化技术领域的关键 性问题。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一类4,4 -二(2,2-二烷氧基乙酰)联苯， 以用作烯不饱和 化合物或含有该化合物的混合物的光聚合作用的光引发剂， 还提供一。
8、种对环境和健康友好 的新一代光引发剂。 0006 本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的： 0007 光引发剂4,4 -二(2,2-二烷氧基乙酰)联苯， 化合物的通式如下： 0008 0009 其中R为甲基或乙基。 说明书 1/3 页 3 CN 108047359 A 3 0010 优选的， 形成的化合物4,4 -二(2,2-二甲氧基乙酰)联苯和4,4 -二(2,2-二乙氧 基乙酰)联苯均用作光引发剂。 0011 一种光引发剂4,4 -二(2,2-二烷氧基乙酰)联苯在含有烯不饱和化合物或含有该 化合物的混合物的光聚合作用的光引发剂中的应用。 0012 一种光引发剂4,4 -二(2,2-二。
9、烷氧基乙酰)联苯的合成方法， 采用4,4 -二乙酰基 联苯为原料， 在氯化氢的作用下与亚硝酸乙酯或亚硝酸甲酯反应， 生成4,4 -二(2,2-二烷 氧基乙酰)联苯， 反应温度为30-35， 反应时间为4小时。 0013 本发明的优点和积极效果是： 0014 1、 本发明公布了一类新型对环境和健康友好的光引发剂双4 -(2,2-二烷氧基乙 酰)苯基甲烷， 和传统的引发剂相比， 该类引发剂具有双官能团， 可以使烯不饱和化合物在 光照射下发生快速的聚合反应， 可以广泛应用于光聚合反应材料中。 0015 2、 本发明通过对反应原料和条件的改变， 优化反应条件， 提供了一条简捷而又经 济实惠的生产工艺。。
10、 具体实施方式 0016 下面结合具体实施例对本发明作进一步详述。 本发明制备双4 -(2,2-二烷氧基 乙酰)苯基甲烷的合成化学式如下： 0017 0018 实施例1 0019 在2000升的反应釜中， 加入600g乙醇和238g4， 4 -二乙酰基联苯， 冰水冷却下通入 38g干燥的氯化氢气体， 保持在30-35通入268g亚硝酸甲酯， 通完后继续在此温度反应4小 时， 停止反应， 减压蒸出乙醇， 得到粗产品。 减压蒸馏， 得到4,4 -二(2,2-二烷氧基乙酰)联 苯297g， 产率为83.0。 0020 实施例2 0021 在2000升的反应釜中， 加入600g乙醇和238g4， 4 。
11、-二乙酰基联苯， 冰水冷却下通入 42g干燥的氯化氢气体， 保持在30-35通入268g亚硝酸乙酯， 通完后继续在此温度反应4小 时， 停止反应， 减压蒸出乙醇， 得到粗产品。 减压蒸馏， 得到4,4 -二(2,2-二烷氧基乙酰)联 苯298g， 产率为83.2。 0022 实施例3 0023 在2000升的反应釜中， 加入600g乙醇和238g二(4-二乙酰基苯基)甲烷， 冰水冷却 下通入38g干燥的氯化氢气体， 保持在30-35通入330g亚硝酸乙酯， 通完后继续在此温度 反应4小时， 停止反应， 减压蒸出乙醇， 得到粗产品。 减压蒸馏， 得到4,4 -二(2,2-二烷氧基 乙酰)联苯35。
12、7g， 产率为86.2。 说明书 2/3 页 4 CN 108047359 A 4 0024 实施例4 0025 在2000升的反应釜中， 加入600g乙醇和238g二(4-二乙酰基苯基)甲烷， 冰水冷却 下通入42kg干燥的氯化氢气体， 保持在30-35通入330g亚硝酸乙酯， 通完后继续在此温度 反应4小时， 停止反应， 减压蒸出乙醇， 得到粗产品。 减压蒸馏， 得到4,4 -二(2,2-二烷氧基 乙酰)联苯359g， 产率为86.8。 0026 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精 神和原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 3/3 页 5 CN 108047359 A 5 。