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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510963752.2 (22)申请日 2015.12.18 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105566670 A (43)申请公布日 2016.05.11 (73)专利权人 武汉轻工大学 地址 430023 湖北省武汉市常青花园学府 南路68号 (72)发明人 李建芬闫俊涛宋光森王春蕾 周晓荣范国枝王梅 (74)专利代理机构 北京轻创知识产权代理有限 公司 11212 代理人 杨立 (51)Int.Cl. C08J 9/228(2006.01) C08J。
2、 9/18(2006.01) C08J 3/16(2006.01) C08L 25/06(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/38(2006.01) C08K 3/32(2006.01) (56)对比文件 CN 1968997 A,2007.05.23, CN 103059435 A,2013.04.24, WO 2014/111629 A1,2014.07.24, CN 104448379 A,2015.03.25, 李玉玲等. “悬浮聚合法制备含磷阻燃聚苯 乙烯” . 塑料 .2。
3、013,第42卷(第6期),第44-46 页. 审查员 程星光 (54)发明名称 基于废聚苯乙烯材料制备梯度阻燃可发泡 聚苯乙烯珠粒的水相悬浮造粒法及其产品 (57)摘要 本发明属于废聚苯乙烯发泡材料高值化回 收利用领域， 具体涉及一种基于废聚苯乙烯材料 制备梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒的水相悬浮 造粒法及其产品。 其以无机-有机梯度协同阻燃 隔热体系、 有机溶剂和废聚苯乙烯材料组成油 相， 以表面活性剂、 无机-有机增效悬浮剂和去离 子水组成水相分散介质， 机械搅拌下， 水相悬浮 造粒使油相液滴稳定地悬浮分散在水相介质中， 升温蒸出有机溶剂实现梯度阻燃聚苯乙烯珠粒 的固化， 经戊烷填充和发泡成。
4、型得到梯度阻燃聚 苯乙烯保温板。 本发明以废旧聚苯乙烯为原料， 物理法回收并制备梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠 粒， 废物利用， 同时提高其梯度阻燃性能和隔热 效果， 有机溶剂可循环使用， 对环境友好， 易于工 业化生产。 权利要求书2页 说明书6页 附图1页 CN 105566670 B 2018.05.18 CN 105566670 B 1.一种基于废聚苯乙烯材料制备梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒的水相悬浮造粒法， 其 特征在于， 包括以下步骤： 1)无机-有机梯度协同阻燃隔热体系构建 1a)无机阻燃-隔热体系的改性 在容器中依次加入去离子水100400ml和聚乙烯吡咯烷酮1.03.0g， 溶解后，。
5、 加入纳 米氢氧化镁2.04.0g、 纳米氢氧化铝2.04.0g、 纳米硼酸锌2.04.0g、 聚磷酸铵2.0 4.0g、 水滑石2.04.0g和隔热剂2.04.0g， 超声分散515min， 机械搅拌， 转速150 350rpm， 水浴加热升温至6085， 加入1.04.0g疏水修饰剂， 反应0.51.5h， 冷却后抽 滤， 并用乙醇洗涤， 干燥后得到疏松状亲油性无机阻燃-隔热体系； 1b)无机-有机梯度协同阻燃隔热体系的制备 按重量比为3:1， 称量步骤1a)制备得到的亲油性无机阻燃-隔热体系和有机阻燃剂加 入到干粉混料机中， 滚筒转速1550rpm， 混合时间510min即可得到均匀混合。
6、、 疏松状的 粉体， 得到无机-有机梯度协同阻燃隔热体系； 2)水相悬浮造粒法制备梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒 2a)有机相： 在容器中加入有机溶剂100200ml， 加入1.08.0g步骤1b)得到的无机- 有机梯度协同阻燃隔热体系， 机械搅拌分散均匀， 然后加入废聚苯乙烯材料1580g， 溶解 后超声分散520min， 使无机-有机梯度协同阻燃隔热体系在聚苯乙烯溶液中分散均匀， 得 到有机相； 2b)水相： 在安装有顶置式机械搅拌器和蒸馏装置的烧瓶中， 加入去离子水150500ml 和质量浓度为0.10.5的表面活性剂水溶液1.010.0ml， 再加入由0.11.0g无机悬浮 剂和4.010。
7、.0ml质量浓度为2.06.0的高分子悬浮剂水溶液组成的无机-有机增效悬 浮剂， 机械搅拌510min即得到水相； 2c)水相悬浮造粒： 将步骤2a)得到的所述有机相转移到步骤2b)得到的所述水相中， 机 械搅拌转速为150350rpm， 升温至有机溶剂沸点温度蒸出有机溶剂实现梯度阻燃聚苯乙 烯珠粒的固化， 即制备得到梯度阻燃聚苯乙烯珠粒； 2d)发泡剂浸渍： 将步骤2c)中所述的梯度阻燃聚苯乙烯珠粒放入戊烷发泡剂中浸渍 后， 即得到梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒。 2.根据权利要求1所述的基于废聚苯乙烯材料制备梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒的水 相悬浮造粒法， 其特征在于： 步骤1a)中， 所述的疏。
8、水修饰剂选自油酸、 聚乙二醇磷酸酯或聚 丙二醇磷酸酯中的任意一种； 所述的隔热剂为超细石墨粉， 粒径为0.510 m。 3.根据权利要求2所述的基于废聚苯乙烯材料制备梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒的水 相悬浮造粒法， 其特征在于： 步骤1b)中， 所述有机阻燃剂为六溴环十二烷或十溴二苯醚中 的任意一种或两者复合。 4.根据权利要求3所述的基于废聚苯乙烯材料制备梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒的水 相悬浮造粒法， 其特征在于： 步骤2a)中， 所述的有机溶剂为乙酸乙酯或氯仿中的任意一种； 所述的废聚苯乙烯材料为废聚苯乙烯发泡材料或废聚苯乙烯注塑材料中的任意一种。 5.根据权利要求4所述的基于废聚苯乙烯材料。
9、制备梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒的水 相悬浮造粒法， 其特征在于： 步骤2b)中， 所述表面活性剂选自阴离子表面活性剂十二烷基 苯磺酸钠、 阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠、 非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚或非 权利要求书 1/2 页 2 CN 105566670 B 2 离子表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚中的任意一种； 所述无机-有机增效悬浮剂中， 无机悬浮 剂为磷酸三钙、 硫酸钡、 滑石粉或高岭土中的任意一种； 高分子悬浮剂为羟乙基纤维素、 聚 丙烯酸盐类、 聚乙烯醇、 聚乙烯吡咯烷酮、 羧甲基纤维素或明胶中的任意一种。 6.一种根据权利要求1至5任一所述的方法制备得到的梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠。
10、粒。 权利要求书 2/2 页 3 CN 105566670 B 3 基于废聚苯乙烯材料制备梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒的水 相悬浮造粒法及其产品 技术领域 0001 本发明属于废聚苯乙烯发泡材料高值化回收利用领域， 具体涉及一种基于废聚苯 乙烯材料制备梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒的水相悬浮造粒法及其产品。 背景技术 0002 聚苯乙烯发泡材料(Expanded polystyrene简称EPS)是由可发性聚苯乙烯经过蒸 汽发泡成型得到的， 具有优异的绝热保温、 隔音、 防震、 质轻、 耐老化和耐腐蚀等性能， 广泛 用于建筑外墙保温领域和包装行业。 EPS产品不降解、 不腐烂， 通常是一次性使用， 。
11、丢弃后严 重污染环境， 后处理成本高且工艺复杂。 因此， 废聚苯乙烯发泡材料的资源化再生利用和高 值化回收利用具有非常重要的社会、 环境和经济效益。 0003 国家住房和城乡建设部、 国家质量监督检查检疫总局联合发布了国家标准 建筑 设计防火规范 GB500162014， 自2015年5月1日起实施， 这对建筑外墙保温材料的阻燃性 能提出了更高的要求。 目前， 聚苯乙烯发泡材料的阻燃性主要是添加有机含卤阻燃剂， 有机 阻燃剂阻燃效果好， 发挥阻燃作用时阻燃剂分解产生一种不燃的卤化氢气体， 稀释氧气且 在聚合物表面形成一种阻隔性保护膜， 抑制燃烧的链反应进行。 但是卤化氢气体具有毒性， 一旦火灾。
12、发生， 火灾中丧生的人很多时候是因为呼吸到有毒气体窒息死亡， 而不是被烧死。 依靠过度增加有机阻燃剂用量来进一步提高聚苯乙烯发泡材料的阻燃性的做法是EPS行业 所不提倡的， 不仅增加生产成本， 而且具有毒性污染环境。 结合无机阻燃剂的无毒无害性和 有机阻燃剂的高阻燃性， 使用无机-有机复配阻燃剂可在一定程度上减少有机阻燃剂的用 量并提高阻燃效果， 目前， 研究无机-有机复合阻燃剂体系是阻燃领域的一大主流方向。 0004 目前， 废EPS回收利用主要采用溶剂法回收， 如中国发明专利CN100335539C公开了 一种溶剂再生回收废聚苯乙烯泡沫塑料的方法， 采用桔子油溶解聚苯乙烯泡沫， 加入桔子 。
13、油体积的15倍的醇类或醚类等沉淀剂经真空抽滤， 过滤后的聚苯乙烯再次加入桔子油体 积的15倍醇类或醚类沉淀剂进行第二次沉淀， 再次进行真空抽滤得到不规则聚苯乙烯团 聚体， 两次抽滤过的溶液加入等体积的水萃取， 最后加入助剂使溶剂和沉淀剂蒸馏分离， 回 收溶剂， 该专利采用天然无毒溶剂桔子油， 桔子油成本高， 回收工艺非常复杂， 需要加入醇 类或醚类沉淀剂和助剂， 蒸馏非常复杂难实现， 回收成本较高， 而且得到的再生聚苯乙烯是 不规则的团聚体， 而且没有提高聚苯乙烯的性能和附加值， 不利于工业化应用， 如后续利 用， 需要经熔融挤出工艺和切割造粒工艺。 中国发明专利CN101230152B公开了。
14、一种废聚苯 乙烯微米级球星颗粒的制备方法， 将废旧聚苯乙烯泡沫塑料溶解于有机溶剂中形成有机 相， 再将有机相与溶有表面活性剂的水相混合， 通过机械搅拌与加入表面活性剂高速剪切 乳化形成微乳液， 再将微乳液加入到沉淀剂中， 通过变温和沉淀剂协同作用制备微米级球 星固体颗粒， 该发明通过将微乳液加入到沉淀剂中制备微米级聚苯乙烯， 使用的沉淀剂是 与有机溶剂和水互溶的溶剂， 虽然回收了微米级聚苯乙烯， 但是该发明中产生了大量水、 有 机溶剂和沉淀剂的混合溶液难于分离， 没有提到如何处理这些废液， 在解决废旧聚苯乙烯 说明书 1/6 页 4 CN 105566670 B 4 污染的同时又带来了二次污染。
15、， 成本较高， 而且得到的是9120微米的聚苯乙烯粒子， 没有 赋予其新的性能， 也没有应用价值。 上述发明技术只是回收聚苯乙烯材料， 成本高， 工艺复 杂， 产生二次污染， 没有赋予回收聚苯乙烯材料新的功能和性能， 产品也不是毫米尺寸的珠 粒， 没有提高废聚苯乙烯资源化再生利用的附加值， 应用前景渺茫， 不利于工业化推广与应 用。 发明内容 0005 针对现有技术存在的不足， 本发明提供了一种基于废聚苯乙烯材料制备梯度阻燃 可发泡聚苯乙烯珠粒的水相悬浮造粒法及其产品。 方法以亲油性无机阻燃剂、 有机阻燃剂 和隔热剂组成的无机-有机梯度协同阻燃隔热体系、 有机溶剂和废聚苯乙烯材料组成油相， 以。
16、表面活性剂、 无机-有机增效悬浮剂和去离子水组成水相分散介质， 在机械式搅拌、 表面 活性剂和无机-有机增效悬浮剂共同作用下， 水相悬浮造粒使油相液滴稳定地悬浮分散在 水相介质中， 升温至有机溶剂沸点温度蒸出有机溶剂实现梯度阻燃聚苯乙烯珠粒的固化， 即有机溶剂的蒸馏与梯度阻燃聚苯乙烯珠粒的固化同步实现的， 然后， 在戊烷中浸渍制备 得到梯度阻燃可发性聚苯乙烯珠粒， 发泡成型加工可得到梯度阻燃聚苯乙烯保温板。 0006 本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 0007 一种基于废聚苯乙烯材料制备梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒的水相悬浮造粒法， 包括以下步骤： 0008 1)无机-有机梯度协同阻燃隔热。
17、体系构建 0009 1a)无机阻燃-隔热体系的改性 0010 在容器中依次加入去离子水100400ml， 聚乙烯吡咯烷酮1.03.0g， 溶解后， 加 入纳米氢氧化镁2.04.0g， 纳米氢氧化铝2.04.0g， 纳米硼酸锌2.04.0g， 聚磷酸铵2.0 4.0g， 水滑石2.04.0g， 隔热剂2.04.0g， 超声分散515min， 机械搅拌， 转速150 350rpm， 水浴加热升温至6085， 加入1.04.0g疏水修饰剂， 反应0.51.5h， 冷却后抽 滤、 并用乙醇洗涤， 干燥后得到疏松状亲油性无机阻燃-隔热体系。 0011 所述的疏水修饰剂是油酸、 聚乙二醇磷酸酯或聚丙二醇磷。
18、酸酯中的任意一种。 0012 所述的隔热剂为超细石墨， 粉粒径为0.510um， 石墨具有典型的反射红外线辐射 的功效， 可以有效反射热辐射， 改变热传导的方向， 提高材料的保温效果。 0013 1b)无机-有机梯度协同阻燃隔热体系的制备 0014 按重量比为3:1， 称量步骤1a)制备的亲油性无机阻燃-隔热体系和等量的有机阻 燃剂加入干粉混料机中， 滚筒转速1550rpm， 混合时间510min即可得到均匀混合、 酥松 状粉体， 得到无机-有机梯度协同阻燃隔热体系。 0015 所述有机阻燃剂为六溴环十二烷或十溴二苯醚中的任意一种或两者复合 0016 2)水相悬浮造粒法制备梯度阻燃可发泡聚苯乙。
19、烯珠粒 0017 2a)有机相： 在四口圆底烧瓶中加入有机溶剂100200ml， 加入无机-有机梯度协 同阻燃隔热体系1.08.0g， 机械搅拌分散均匀， 然后加入废聚苯乙烯材料1580g， 溶解 后超声分散520min， 使无机-有机梯度协同阻燃隔热体系在聚苯乙烯溶液中分散均匀， 得 到有机相。 0018 所述的有机溶剂为乙酸乙酯或氯仿中的任意一种； 说明书 2/6 页 5 CN 105566670 B 5 0019 所述的废聚苯乙烯材料为废聚苯乙烯发泡材料或废聚苯乙烯注塑材料中的任意 一种； 0020 2b)水相： 在安装有顶置式机械搅拌器和蒸馏装置的烧瓶中， 加入去离子水150 500m。
20、l和质量浓度为0.10.5表面活性剂水溶液1.010.0ml， 再加入由0.11.0g无机 悬浮剂和4.010.0ml质量浓度为2.06.0的高分子悬浮剂水溶液组成的无机-有机增 效悬浮剂， 机械搅拌510min即得到水相。 0021 所述表面活性剂选自阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、 阴离子表面活性剂十 二烷基磺酸钠、 非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚或非离子表面活性剂辛基酚聚氧乙烯 醚中的任意一种。 0022 所述无机-有机增效悬浮剂中， 无机悬浮剂为磷酸三钙、 硫酸钡、 滑石粉或高岭土 中的任意一种； 高分子悬浮剂为羟乙基纤维素、 聚丙烯酸盐类、 聚乙烯醇、 聚乙烯吡咯烷酮、 羧甲基纤。
21、维素、 明胶或纤维素醚中的任意一种。 0023 2c)水相悬浮造粒： 将步骤2a)得到的所述的有机相转移到步骤2b)得到的所述的 水相中， 机械搅拌转速为150350rpm， 在表面活性剂、 无机-有机增效悬浮剂和机械搅拌三 重作用下， 有机相稳定地悬浮分散在水相介质中， 实现水相悬浮造粒， 升温至有机溶剂沸点 温度蒸出有机溶剂实现梯度阻燃聚苯乙烯珠粒的固化， 即制备梯度阻燃聚苯乙烯珠粒。 0024 2d)发泡剂浸渍： 将步骤2c)中所述的梯度阻燃聚苯乙烯珠粒放入戊烷发泡剂中浸 渍后， 即得到梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒。 0025 2e)预发成型： 梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒经水蒸气加压预发成。
22、型得到梯度协 同阻燃聚苯乙烯隔热保温板。 0026 本发明还提供了根据上述方法制备得到的梯度阻燃聚苯乙烯隔热保温板。 0027 本发明制备的梯度阻燃聚苯乙烯隔热保温板， 由于添加了无机-有机梯度协同阻 燃隔热体系， 无机-有机阻燃剂在不同梯度温度时各自发挥阻燃功效， 隔热剂石墨粉具有片 状结构， 可隔绝氧气和热量传递， 具有良好的阻燃性能， 实现协同阻燃增效目的， 在回收废 聚苯乙烯材料的同时赋予其梯度阻燃性能。 此外， 无机-有机梯度协同阻燃隔热体系中加入 了具有隔热因子的超细石墨粉， 石墨粉优异的反射红外线特性使得梯度阻燃聚苯乙烯发泡 材料具有较好隔热保温性能， 因此， 本发明制备梯度阻燃。
23、聚苯乙烯发泡材料， 具有优异的阻 燃性能和保温效果， 实现了废聚苯乙烯材料的资源化利用和高值化回收的双重目标， 对于 解决白色泡沫垃圾问题具有非常重要的意义。 该发明是物理法回收工艺， 工序简单， 有机溶 剂可循环使用， 成本低， 水相悬浮造粒法回收制备的梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒粒径均 一， 可提高其阻燃性能和隔热保温性能， 对环境友好， 易于工业化生产应用。 附图说明 0028 图1是根据本发明所提供的制备方法得到的梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒的光学 照片。 0029 图2是根据本发明所提供的制备方法得到梯度协同阻燃聚苯乙烯隔热保温板的光 学照片。 具体实施方式 说明书 3/6 页 6 CN。
24、 105566670 B 6 0030 以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述， 所举实施例只用于解释本发明， 并非用于限定本发明的范围。 0031 实施例1 0032 1)无机-有机梯度协同阻燃隔热体系构建 0033 1a)无机阻燃-隔热体系的改性 0034 在容器中依次加入去离子水150ml， 聚乙烯吡咯烷酮1.2g， 溶解后， 加入纳米氢氧 化镁2.0g， 纳米氢氧化铝2.0g， 纳米硼酸锌2.0g， 聚磷酸铵2.0g， 水滑石2.0g， 平均粒径5um 的石墨隔热剂2.0g， 超声分散8min， 机械搅拌， 转速180rpm， 水浴加热升温至73， 加入2.0g 疏水修饰剂聚乙二醇磷。
25、酸酯， 反应1.0h， 冷却后抽滤、 并用乙醇洗涤， 干燥后得到疏松状亲 油性无机阻燃-隔热体系。 0035 1b)无机-有机梯度协同阻燃隔热体系的制备 0036 按重量比为3:1， 称量步骤1a)制备的亲油性无机阻燃-隔热体系和等量的有机阻 燃剂六溴环十二烷加入干粉混料机中， 滚筒转速20rpm， 混合时间6min即可得到均匀混合、 酥松状粉体， 得到无机-有机梯度协同阻燃隔热体系。 0037 2)水相悬浮造粒法制备梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒 0038 2a)有机相： 在四口圆底烧瓶中加入乙酸乙酯100ml， 加入无机-有机梯度协同阻燃 隔热体系4.0g， 机械搅拌分散均匀， 然后加入废聚苯。
26、乙烯发泡材料35g， 溶解后超声分散 8min， 使无机-有机梯度协同阻燃隔热体系在聚苯乙烯溶液中分散均匀， 得到有机相。 0039 2b)水相： 在安装有顶置式机械搅拌器和蒸馏装置的烧瓶中， 加入去离子水300ml 和质量浓度为0.15壬基酚聚氧乙烯醚水溶液5.0ml， 再加入由0.4g无机悬浮剂磷酸三钙 和5.0ml质量浓度为3.0的聚乙烯醇水溶液组成的无机-有机增效悬浮剂， 机械搅拌6min 即得到水相。 0040 2c)水相悬浮造粒： 将步骤2a)得到的所述的有机相转移到步骤2b)得到的所述的 水相中， 机械搅拌转速为250rpm， 在表面活性剂、 无机-有机增效悬浮剂和机械搅拌三重作。
27、 用下， 有机相稳定地悬浮分散在水相介质中， 实现水相悬浮造粒， 升温至77蒸出有机溶剂 实现梯度阻燃聚苯乙烯珠粒的固化， 即制备梯度阻燃聚苯乙烯珠粒。 0041 2d)发泡剂浸渍： 将步骤2c)中所述的梯度阻燃聚苯乙烯珠粒放入戊烷发泡剂中浸 渍后， 即得到梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒。 0042 2e)预发成型： 梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒经水蒸气加压预发成型得到梯度协 同阻燃聚苯乙烯隔热保温板。 0043 实施例2 0044 1)无机-有机梯度协同阻燃隔热体系构建 0045 1a)无机阻燃-隔热体系的改性 0046 在容器中依次加入去离子水150ml， 聚乙烯吡咯烷酮1.5g， 溶解后， 加。
28、入纳米氢氧 化镁3.0g， 纳米氢氧化铝3.0g， 纳米硼酸锌3.0g， 聚磷酸铵3.0g， 水滑石3.0g， 平均粒径5um 的石墨隔热剂3.0g， 超声分散10min， 机械搅拌， 转速200rpm， 水浴加热升温至75， 加入 2.4g疏水修饰剂油酸， 反应1.0h， 冷却后抽滤、 并用乙醇洗涤， 干燥后得到疏松状亲油性无 机阻燃-隔热体系。 0047 1b)无机-有机梯度协同阻燃隔热体系的制备 说明书 4/6 页 7 CN 105566670 B 7 0048 按重量比为3:1， 称量步骤1a)制备的亲油性无机阻燃-隔热体系和等量的有机阻 燃剂十溴二苯醚加入干粉混料机中， 滚筒转速25。
29、rpm， 混合时间8min即可得到均匀混合、 酥 松状粉体， 得到无机-有机梯度协同阻燃隔热体系。 0049 2)水相悬浮造粒法制备梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒 0050 2a)有机相： 在四口圆底烧瓶中加入氯仿130ml， 加入无机-有机梯度协同阻燃隔热 体系6.0g， 机械搅拌分散均匀， 然后加入废聚苯乙烯发泡材料65g， 溶解后超声分散10min， 使无机-有机梯度协同阻燃隔热体系在聚苯乙烯溶液中分散均匀， 得到有机相。 0051 2b)水相： 在安装有顶置式机械搅拌器和蒸馏装置的烧瓶中， 加入去离子水300ml 和质量浓度为0.2壬基酚聚氧乙烯醚水溶液5.0ml， 再加入由0.6g无机悬。
30、浮剂磷酸三钙和 5.0ml质量浓度为4.5的聚乙烯醇水溶液组成的无机-有机增效悬浮剂， 机械搅拌8min即 得到水相。 0052 2c)水相悬浮造粒： 将步骤2a)得到的所述的有机相转移到步骤2b)得到的所述的 水相中， 机械搅拌转速为240rpm， 在表面活性剂、 无机-有机增效悬浮剂和机械搅拌三重作 用下， 有机相稳定地悬浮分散在水相介质中， 实现水相悬浮造粒， 升温至61蒸出有机溶剂 实现梯度阻燃聚苯乙烯珠粒的固化， 即制备梯度阻燃聚苯乙烯珠粒。 0053 2d)发泡剂浸渍： 将步骤2c)中所述的梯度阻燃聚苯乙烯珠粒放入戊烷发泡剂中浸 渍后， 即得到梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒。 0054。
31、 2e)预发成型： 梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒经水蒸气加压预发成型得到梯度协 同阻燃聚苯乙烯隔热保温板。 0055 实施例3 0056 1)无机-有机梯度协同阻燃隔热体系构建 0057 1a)无机阻燃-隔热体系的改性 0058 在容器中依次加入去离子水350ml， 聚乙烯吡咯烷酮2.5g， 溶解后， 加入纳米氢氧 化镁4.0g， 纳米氢氧化铝4.0g， 纳米硼酸锌4.0g， 聚磷酸铵4.0g， 水滑石4.0g， 平均粒径5um 的石墨隔热剂4.0g， 超声分散13min， 机械搅拌， 转速280rpm， 水浴加热升温至76， 加入 4.0g疏水修饰剂油酸， 反应1.2h， 冷却后抽滤、 并用乙。
32、醇洗涤， 干燥后得到疏松状亲油性无 机阻燃-隔热体系。 0059 1b)无机-有机梯度协同阻燃隔热体系的制备 0060 按重量比为3:1， 称量步骤1a)制备的亲油性无机阻燃-隔热体系和等量的有机阻 燃剂十溴二苯醚加入干粉混料机中， 滚筒转速30rpm， 混合时间10min即可得到均匀混合、 酥 松状粉体， 得到无机-有机梯度协同阻燃隔热体系。 0061 2)水相悬浮造粒法制备梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒 0062 2a)有机相： 在四口圆底烧瓶中加入乙酸乙酯120ml， 加入无机-有机梯度协同阻燃 隔热体系7.0g， 机械搅拌分散均匀， 然后加入废聚苯乙烯注塑材料70g， 溶解后超声分散 15。
33、min， 使无机-有机梯度协同阻燃隔热体系在聚苯乙烯溶液中分散均匀， 得到有机相。 0063 2b)水相： 在安装有顶置式机械搅拌器和蒸馏装置的烧瓶中， 加入去离子水360ml 和质量浓度为0.2十二烷基苯磺酸钠水溶液5.0ml， 再加入由0.6g无机悬浮剂磷酸三钙和 5.0ml质量浓度为6.0的羟乙基纤维素水溶液组成的无机-有机增效悬浮剂， 机械搅拌 8min即得到水相。 说明书 5/6 页 8 CN 105566670 B 8 0064 2c)水相悬浮造粒： 将步骤2a)得到的所述的有机相转移到步骤2b)得到的所述的 水相中， 机械搅拌转速为280rpm， 在表面活性剂、 无机-有机增效悬。
34、浮剂和机械搅拌三重作 用下， 有机相稳定地悬浮分散在水相介质中， 实现水相悬浮造粒， 升温至77蒸出有机溶剂 实现梯度阻燃聚苯乙烯珠粒的固化， 即制备梯度阻燃聚苯乙烯珠粒。 0065 2d)发泡剂浸渍： 将步骤2c)中所述的梯度阻燃聚苯乙烯珠粒放入戊烷发泡剂中浸 渍后， 即得到梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒。 0066 2e)预发成型： 梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒经水蒸气加压预发成型得到梯度协 同阻燃聚苯乙烯隔热保温板。 0067 效果例 0068 如图1中是根据本发明所提供的制备方法得到的梯度阻燃可发泡聚苯乙烯珠粒。 从图中可知本发明制备的珠粒为球型外观， 由于无机-有机梯度协同阻燃隔热体系中加入 了隔热剂超细石墨粉， 因此得到的珠粒为黑色珠粒， 平均粒径约1.1mm， 粒径分布较均一， 粒 径大小可控。 0069 如图2是根据本发明所提供的制备方法得到梯度协同阻燃聚苯乙烯隔热保温板的 光学照片， 隔热保温板为灰色外观， 成型性较好。 0070 以上所述仅为本发明的较佳实施例， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和 原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 6/6 页 9 CN 105566670 B 9 图1 图2 说明书附图 1/1 页 10 CN 105566670 B 10 。