一种棕色低红外发射率材料的制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201611038140.3	申请日：	20161123
公开号：	CN106634069A	公开日：	20170510
当前法律状态：		有效性：	审查中
法律详情：
IPC分类号：	C09D1/00,C09D5/30,C01B25/45	主分类号：	C09D1/00,C09D5/30,C01B25/45
申请人：	西南科技大学
发明人：	霍冀川,黄家建,雷永林,肖鹏,罗娟
地址：	621010 四川省绵阳市涪城区青龙大道中段59号
优先权：	CN201611038140A
专利代理机构：	成都蓉信三星专利事务所(普通合伙)	代理人：	刘克勤
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内容摘要

本发明公开了一种棕色低红外发射率材料的制备方法，其特征是：取磷酸铬铝100质量份，置于反应器中加热到75℃～85℃，加入铜粉1～55质量份，搅拌下反应25～35min，再升温至175℃～185℃的温度下保温干燥2.5h～3.5h，即制得棕色低红外发射率材料。采用本发明，制备方法简单，制得的Cu‑磷酸铬铝基低红外发射率材料耐高温、最高达1300℃，吸潮率最低降至0.05wt%；红外发射率最低降到0.64，性能良好，适用作红外伪装（隐身）涂料。

权利要求书

1.一种棕色低红外发射率材料的制备方法，其特征是：取磷酸铬铝100质量份，置于反应器中加热到75℃～85℃，加入铜粉1～55质量份，搅拌下反应25～35min，再将反应后物料升温至175℃～185℃的温度下保温干燥2.5h～3.5h，即制得棕色低红外发射率材料。 2.按权利要求1所述棕色低红外发射率材料的制备方法，其特征是：所述磷酸铬铝的制备方法是：配料：按磷酸：氢氧化铝：三氧化铬：甲醇：水=5.1：1.4～1.8：0.4～0.7：0.4～0.7：8～9的摩尔比取各组分原料磷酸、氢氧化铝、三氧化铬、甲醇和水；将甲醇与1/8量的水混合成甲醇水溶液；反应：将磷酸与7/8量的水混合，搅拌下加热到75℃～85℃并保温5～8min；再加入氢氧化铝，在75℃～85℃下保温反应25～35min；再加入三氧化铬，在75℃～85℃下保温反应25～35min；再滴加入甲醇水溶液，滴加完后，再在75℃～85℃下保温搅拌反应50～70min，即制得磷酸铬铝。 3.按权利要求1或2所述棕色低红外发射率材料的制备方法，其特征是：所述铜粉的用量为25～30质量份。 4.按权利要求1或2所述棕色低红外发射率材料的制备方法，其特征是：所述铜粉的粒径为0.1～100μm。 5.按权利要求3所述棕色低红外发射率材料的制备方法，其特征是：所述铜粉的粒径为0.1～100μm。

说明书

技术领域

本发明属于涂料的制备，涉及一种棕色低红外发射率材料的制备方法。本发明制备的棕色低红外发射率材料特别适用作红外伪装(隐身)涂料。

背景技术

伴随着国防高新科技的高速发展，红外侦查、激光辐射、雷达探测等多种侦查技术从发现至今，得到世界各国的亲睐和使用。国际形势的不断变化，战争形势愈发紧张，信息化战争逐步凸显，精确制导武器则成为了世界各国军事技术发展的重点。红外探测制导武器凭借其诸多的优点，包括高精度、高灵敏度、高帧频、高分辨率、抗干扰性强，而且兼具可自动识别目标，可昼夜工作等特点，目前已被广泛用于制导导弹和弹药。另外，红外成像探测技术凭借其具有特有的隐蔽性、侦察精度、便携性、侦察距离和抗干扰性等方面的优势，在各国军事侦察技术中占有显著地位，得到快速发展并且被广泛地应用于军事上。社会的发展加快了科技进步的步伐，现代军事技术发展尤为迅猛，各种新型军事侦察技术和制导技术的发展日新月异，层出不穷并迅速投入应用，使作战人员和军事目标的生存受到严重威胁。近年来世界各国在局部战争中采用红外探测技术，其厉害性可以达到这种地步：若目标物被红外侦查所发现，瞬间就会被击中和毁灭。假如我方在作战中隐身手段较差，目标将被暴露，导致军事作战人员、军事目标、军事武器装备等受到严重威胁。在红外雷达等探测系统编织成天罗地网的现代战场上，必须要有效的隐藏自己，才能在作战中发挥优势，才能获得生存的希望。各种各样的军事目标，尤其是运动目标，如导弹、飞机、航母、军舰等，它们的动力源功率大，运动时容易产生十分强烈的红外辐射；某些高速运动的目标，在运动过程中，其外壳与大气摩擦生热也是红外辐射源。红外探测原理复杂，主要是利用运动目标自身产生的红外辐射来完成跟踪、识别、制导和攻击等任务的。就近红外来说，目标暴露的关键是目标自身和背景之间的亮度差异，而中红外、远红外的主要暴露征候则是温度差异。

红外隐身技术是伴随红外探测技术而兴起的一项新兴技术。通过改进材料的结构设计并且应用红外物理原理，使得红外辐射能量衰减或被吸收，使目标可探性减小。红外隐身技术利用低发射率涂料、红外屏蔽、热抑制等措施，降低了目标的红外辐射强度与特性，实现军事目标的低可探测性。通过降低红外辐射强度、改变红外辐射波段、调节红外辐射的传输过程三个方面来实现红外隐身技术，低红外发射率涂料的研究是研究热红外隐身涂料的关键和难点。

现有技术中，英国《简氏防务》在2009年2月23日报道：Internet公司研制并开发出了红外隐身涂层技术，喷涂50μm厚的透波材料就可以限制目标对热辐射的吸收和发射。G.Tricot用XRD和核磁联用的方法对磷酸铝溶液升温过程中的物相变化进行了研究，对只使用XRD分析所不能提供的讯息进行了补充。英国的尼尔森电气公司研发的一种介电常数介于4.5-7之间，介电损耗角正切值小于0.0003，主要是用磷酸盐做为该种材料的结晶核，其实验所得的频率在103Hz与1010Hz之间，具有高机械和热性能，主要用于导弹和其他飞机的玻璃陶瓷天线罩。可见，磷酸盐材料在国防军事领域得到的应用很广，若能降低其发射率用于国防隐身材料将会产生极其重大的影响。

国内对于红外隐身涂料的研究尚处于初级研究阶段。

目前研制的低红外发射率材料具有加工困难、成本高、稳定性差等缺点；现有红外隐身涂料己形成有彩色化，但还存在彩色品种不够丰富、在物理机械性能和施工性能方面与低发射率不兼容、实用性差等不足。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，提供一种低成本、制备过程简单，既具有耐高温性又具有耐低温性、性能良好的棕色低红外发射率材料的制备方法。

本发明的内容是：一种棕色低红外发射率材料的制备方法，其特征是：取磷酸铬铝100质量份，置于反应器中加热到75℃～85℃，加入铜粉1～55质量份，搅拌下反应25～35min，再将反应后物料升温至175℃～185℃的温度下保温干燥2.5h～3.5h，即制得棕色低红外发射率材料(或称：Cu-磷酸铬铝基低红外发射率材料)。

本发明的内容中：所述磷酸铬铝的制备方法是：

配料：按磷酸(H3PO4)：氢氧化铝[Al(OH)3]：三氧化铬(CrO3)：甲醇(CH3OH)：水(H2O)＝5.1：1.4～1.8：0.4～0.7：0.4～0.7：8～9的摩尔比取各组分原料磷酸(H3PO4)、氢氧化铝[Al(OH)3]、三氧化铬(CrO3)、甲醇(CH3OH)和水(H2O)；将甲醇与1/8量的水(即：水的总用量的1/8)混合成甲醇水溶液；

反应：将磷酸与7/8量的水(即：水的总用量的7/8)混合，搅拌下加热到75℃～85℃并保温5～8min；加入氢氧化铝，在75℃～85℃下保温反应25～35min；再加入三氧化铬，在75℃～85℃下保温反应25～35min；再滴加入甲醇水溶液，滴加完后，再在75℃～85℃下保温搅拌反应50～70min，即制得(黏稠状暗绿色的)磷酸铬铝；

本发明的内容中：所述铜粉的用量较好的为25～30质量份。铜粉加入越多，虽有利于降低红外发射率，却增加了对雷达波、可见光和激光的反射，不利于激光、雷达和可见光隐身。

本发明的内容中：所述铜粉的粒径较好的为0.1～100μm。

与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：

(1)本发明采用磷酸铝铬作为基体以及粘合剂，将金属Cu粉加入到磷酸铝铬中使其固化，制得Cu-磷酸铬铝基低红外发射率材料，该低红外发射率材料耐高温、最高达1300℃，吸潮率最低降至0.05wt％；红外发射率最低降到0.64，能以红外伪装(隐身)涂料的形式应用于各种军事目标，例如：航天器、雷达、导弹、空间站、装配等领域，在国防、军事、新材料方面具有广阔的应用前景；

(2)采用本发明，单质铜粉既作固化剂又作填料，既可以促进磷酸铬铝固化、降低其固化温度，又可以作为填料调节红外发射率和颜色，磷酸铝铬使用方便、粘接强度高，耐高温、耐低温，经济型，绿色环保；

(3)采用本发明制得的Cu-磷酸铬铝基低红外发射率材料，通过选择适宜的不同发射率的涂料并进行图案设计,可使目标热图像形成图像分割效应,消除目标热图像的典型轮廓特征,降低热像仪的识别能力,取得良好的热红外隐身效果；

(4)本发明原料廉价，制备工艺简单，容易操作，产物清洁无污染，实用性强。

附图说明

图1是本发明实施例红外发射率随金属百分含量变化图，图1中，纵坐标是红外发射率、横坐标是金属百分含量，该金属百分含量是指金属铜粉质量占磷酸铬铝质量的百分比，即:金属铜粉质量份(g)/磷酸铬铝100质量份(g)X100％。

具体实施方式

下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

实施例1：

一种棕色低红外发射率材料的制备方法，步骤如下：

一、实验部分

1、实验原料：使用氢氧化铝[分子式Al(OH)3]、磷酸(分子式H3PO4)、三氧化铬(分子式CrO3)、甲醇(分子式CH3OH)、铜粉和水(可以是超纯水、蒸馏水或去离子水)为原料进行实验，各实验原料均由成都市科龙化工试剂厂提供；

2、实验仪器：在合成实验及样品表征过程中用到的实验仪器的型号及生产厂家如下表1所示。

表1：主要实验仪器

名称型号仪器提供企业电子天平 FA-1004 上海舜宇恒平科学仪器有限公司集热试恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州市亚荣仪器有限公司增力电动搅拌器 JJ-1 金坛市医疗仪器厂红外发射率分析仪 TSS-5X 北京华瑞森科技发展有限公司

3、实验过程

取磷酸铬铝100g，置于反应器中加热到80℃(可以水浴加热)，加入铜粉10g，搅拌反应30min，再将反应后物料升温至180℃的温度下保温干燥3h，即制得棕色低红外发射率材料(或称：Cu-磷酸铬铝基低红外发射率材料)。

二、测定红外发射率

1、红外发射率测试仪器

采用北京华瑞森科技发展有限公司生产的TSS-5X型红外发射率仪，该红外发射率仪的工作原理主要是利用恒温放射的远红外线放射源，将能量照射后计算所反射的能量。

2、红外发射率测定方法

将制得的棕色低红外发射率材料研磨成粉末，对粉末用压片法处理，制备成直径为Φ＝30mm的圆薄片后进行测试，测量面积为Φ＝15mm，测量距离为12mm(固定侦测头的脚柱部)。

三、数据处理

将所测得的数据导入制图与数据分析软件Origin8.0中，得到红外发射率随金属含量变化图，如图1所示，纵坐标是红外发射率、横坐标是金属百分含量，该金属百分含量是指金属铜粉质量占磷酸铬铝质量的百分比，即:金属铜粉质量份(g)/磷酸铬铝100质量份(g)X100％。

实施例2～14：

一种棕色低红外发射率材料的制备方法，实施例2～14中，所述制备棕色低红外发射率材料的步骤b中铜粉的用量分别对应为：1g、3g、5g、10g、7g、15g、20g、25g、30g、35g、40g、45g、50g和55g；其它同实施例1，省略。

实施例15：

一种棕色低红外发射率材料的制备方法，步骤是：取磷酸铬铝100质量份，置于反应器中加热到75℃，再加入铜粉1质量份，搅拌下反应35min，再将反应后物料升温至175℃的温度下保温反应3.5h，即制得棕色低红外发射率材料(或称：Cu-磷酸铬铝基低红外发射率材料)。

实施例16：

一种棕色低红外发射率材料的制备方法，步骤是：取磷酸铬铝100质量份，置于反应器中加热到85℃，再加入铜粉55质量份，搅拌下反应25min，再将反应后物料升温至185℃的温度下保温干燥2.5h，即制得棕色低红外发射率材料(或称：Cu-磷酸铬铝基低红外发射率材料)。

实施例17：

一种棕色低红外发射率材料的制备方法，步骤是：取磷酸铬铝100质量份，置于反应器中加热到80℃，再加入铜粉28质量份，搅拌下反应30min，再将反应后物料升温至180℃的温度下保温干燥3h，即制得棕色低红外发射率材料(或称：Cu-磷酸铬铝基低红外发射率材料)。

实施例18：

一种棕色低红外发射率材料的制备方法，步骤是：取磷酸铬铝100质量份，置于反应器中加热到78℃，再加入铜粉25质量份，搅拌下反应28min，再将反应后物料升温至178℃的温度下保温干燥2.8h，即制得棕色低红外发射率材料(或称：Cu-磷酸铬铝基低红外发射率材料)。

实施例19：

一种棕色低红外发射率材料的制备方法，步骤是：取磷酸铬铝100质量份，置于反应器中加热到82℃，再加入铜粉30质量份，搅拌下反应30min，再将反应后物料升温至182℃的温度下保温干燥3.2h，即制得棕色低红外发射率材料(或称：Cu-磷酸铬铝基低红外发射率材料)。

实施例20：

一种棕色低红外发射率材料的制备方法，步骤是：取磷酸铬铝100质量份，置于反应器中加热到80℃，再加入铜粉27质量份，搅拌下反应30min，再将反应后物料升温至180℃的温度下保温干燥3h，即制得棕色低红外发射率材料(或称：Cu-磷酸铬铝基低红外发射率材料)。

实施例21：

一种棕色低红外发射率材料的制备方法，步骤是：取磷酸铬铝100质量份，置于反应器中加热到80℃，再加入铜粉29质量份，搅拌下反应30min，再将反应后物料升温至180℃的温度下保温干燥3h，即制得棕色低红外发射率材料(或称：Cu-磷酸铬铝基低红外发射率材料)。

实施例22：