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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201620121052.9 (22)申请日 2016.02.16 C07C 67/08(2006.01) C07C 69/75(2006.01) (73)专利权人 濮阳市盛源能源科技股份有限公 司 地址 457500 河南省濮阳市范县产业集聚区 新区产业园 (72)发明人 杨毅 王息辰 马广生 (74)专利代理机构 洛阳公信知识产权事务所 ( 普通合伙 ) 41120 代理人 刘兴华 (54) 实用新型名称 一种 1， 2- 环己烷二甲酸二异丁酯的生产装 置 (57) 摘要 本实用新型涉及一种 1， 2- 环己烷二甲酸二 异丁酯的生产装。
2、置， 该装置设有通过导管顺次连 接的酯化釜、 中和釜、 静置釜、 水洗罐、 脱醇釜及脱 色釜， 所述酯化釜上还连接有酯化塔， 酯化塔与冷 凝器及分水器依次连接形成闭合回路， 所述分 水器、 静置釜及水洗罐分别连接有水收集罐， 所 述水收集罐均与蒸馏釜连接， 蒸馏釜与醇水收集 罐连接， 本实用新型结构简单， 通过酯化、 中和、 水 洗、 脱醇、 脱色等步骤， 在反应釜中产生的单酯反 应 100%， 双酯反应 99.5%， 产品收率高， 反应条件 平缓， 无其他杂质产生 ； 回收醇作为原料二次回 用， 原料利用率高 ； 中和、 水洗、 油水分离器的含 醇水经蒸馏塔蒸馏， 凝液循环回用， 清洁生产，。
3、 少 量釜残液收集后作生化处理合格排放。 (51)Int.Cl. (ESM)同样的发明创造已同日申请发明专利 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 205528530 U 2016.08.31 CN 205528530 U 1.一种1， 2-环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置， 其特征在于： 该装置设有通过导管顺 次连接的酯化釜 （1） 、 中和釜 （7） 、 静置釜 （9） 、 水洗罐 （12） 、 脱醇釜 （16） 及脱色釜 （26） ， 所述 酯化釜 （1） 上还连接有酯化塔 （2） ， 酯化塔 （2） 与冷凝器 （3） 及分。
4、水器 （4） 依次连接形成闭合 回路， 所述分水器 （4） 、 静置釜 （9） 及水洗罐 （12） 分别连接有水收集罐， 所述水收集罐均与蒸 馏釜 （30） 连接， 蒸馏釜 （30） 与醇水收集罐 （33） 连接。 2.如权利要求1所述的1， 2-环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置， 其特征在于： 所述脱醇 釜 （16） 经脱醇塔 （17） 与冷凝器 （18） 连接， 冷凝器 （18） 通过两个分支分别与回收醇罐 （20） 和凝水收集罐 （24） 连接。 3.如权利要求1所述的1， 2-环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置， 其特征在于： 所述脱色 釜 （26） 经活性炭过滤器 （28） 与成品罐 （2。
5、7） 连接。 4.如权利要求1所述的1， 2-环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置， 其特征在于： 所述酯化 釜 （1） 、 中和釜 （7） 、 静置釜 （9） 、 水洗罐 （12） 、 脱醇釜 （16） 及脱色釜 （26） 之间的连接管路上均 设有料泵。 权利要求书 1/1 页 2 CN 205528530 U 2 一种1， 2-环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置 技术领域 0001 本实用新型涉及有机化工原料制备技术领域， 具体的说是一种1， 2-环己烷二甲酸 二异丁酯的生产装置。 背景技术 0002 大型正丁烷法顺酐生产多采用溶剂吸收工艺。 相对于水吸收工艺， 溶剂吸收能耗 低， 收率高， 质量好。
6、， 设备腐蚀小， 运行周期长。 国内顺酐生产使用的溶剂有DIBE1， 2-环已烷 二甲酸二异丁酯和DBP邻苯二甲酸二丁酯， 其中DIBE是比较理想的吸收溶剂。 其特点是： 沸 点高， 操作温度下蒸汽压较小， 溶剂损失较少， 化学稳定性好， 粘度小流动性好， 与水的亲和 力极弱， 与顺酐的亲和性良好， 由于不含苯环毒性极小， 缺点是市场价格高， 需要从国外进 口。 DBP也是较好的顺酐吸收溶剂， 但有苯环， 含毒性， 操作温度下蒸汽压稍高， 溶剂损耗大 于DIBE。 由于DBP产品量大、 市场价格低， 只有DIBE价格的0.3-0.4倍， 在市场竞争中具有 价格优势。 0003 企业为了适应市场。
7、竞争， 必须降低DIBE的采购价格， 由于DIBE产品国内没有生 产厂家， 首先需要国内企业能够自己生产DIBE溶剂。 经过努力， 国内有厂家开发了用DIBP 邻苯二甲酸二异丁酯为原料， 通过加氢法生产DIBE的工艺， 初步降低了DIBE成本。 DIBP加 氢工艺存在如下问题： 0004 1、 加氢催化剂容易失活， DBP原料要进行深度脱硫处理， 催化剂、 脱硫剂价贵， 成 本高； 0005 2、 消耗氢气， 压缩机耗电、 影响成本， 居高不下； 0006 3、 加氢后的产品含4-5%反式DIBE异构体， 影响品质； 0007 4、 DIBP加氢副反应多， 产品含的杂质分离困难； 0008 5。
8、、 与进口产品相比质量相差较大。 0009 设计更好的一条工艺路线生产DIBE产品， 使能耗更低， 收率更高， 质量更好， 以 满足顺酐生产和市场的需要， 成为当前亟待解决的问题。 实用新型内容 0010 针对上述现有的DIBE生产工艺存在的成本高、 产品质量与进口产品相比相差较大 等问题， 本实用新型提供一种1， 2-环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置。 0011 为解决上述技术问题， 本实用新型采用的技术方案为： 0012 一种1， 2环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置， 该装置设有通过导管顺次连接的酯 化釜、 中和釜、 静置釜、 水洗罐、 脱醇釜及脱色釜， 所述酯化釜上还连接有酯化塔， 酯化塔与。
9、 冷凝器 及分水器依次连接形成闭合回路， 所述分水器、 静置釜及水洗罐分别连接有水收集 罐， 所述水收集罐均与蒸馏釜连接， 蒸馏釜与醇水收集罐连接。 0013 所述脱醇釜经脱醇塔与冷凝器连接， 冷凝器通过两个分支分别与回收醇罐和 凝水收集罐连接。 说明书 1/4 页 3 CN 205528530 U 3 0014 所述脱色釜经活性炭过滤器与成品罐连接。 0015 所述酯化釜、 中和釜、 静置釜、 水洗罐、 脱醇釜及脱色釜之间的连接管路上均设有 料泵。 0016 本实用新型的有益效果： 0017 本实用新型提供的1， 2-环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置， 原料在反应釜中产生 的单酯反应100%，。
10、 双酯反应99.5%， 产品收率高； 原料HHPA称为顺式六氢苯酐， 酯化后的产 品100%顺式， 不含反式异构体； 反应条件平缓， 无其他杂质产生； 回收醇作为原料二次回 用， 原料利用率高； 中和、 水洗、 油水分离器的含醇水经蒸馏塔蒸馏， 凝液循环回用， 清洁生 产， 少量釜残液收集后作生化处理合格排放； 除了原料费， 加工费用很低， 生产DIBE的总 费用仅为进口产品的0.3-0.4左右， 且可达到进口产品同样的质量水平。 附图说明 0018 图1本实用新型结构示意图； 0019 附图标记： 1、 酯化釜， 2、 酯化塔， 3、 冷凝器 ， 4、 分水器， 5、 凝水罐， 6、 料泵 。
11、， 7、 中和 釜， 8、 料泵， 9、 静置釜， 10、 水收集罐 ， 11、 料泵， 12、 水洗罐， 13、 水收集罐， 14、 料泵 ， 15、 醇水回收泵， 16、 脱醇釜， 17、 脱醇塔， 18、 冷凝器， 19、 料泵， 20、 回收醇罐， 21、 回 收醇泵， 22、 冷冻水换热器， 23、 真空缓冲罐， 24、 凝水收集罐， 25、 真空泵， 26、 脱色釜， 27、 成 品罐， 28、 活性炭过滤器， 29、 料泵， 30、 蒸馏釜， 31、 蒸馏塔， 32、 冷凝器， 33、 醇水收集罐， 34、 料泵， 35、 残液收集罐。 具体实施方式 0020 下面结合具体实施方。
12、式对本实用新型做进一步的阐述。 0021 如图所示： 一种1， 2-环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置， 该装置设有通过导管顺 次连接的酯化釜1、 中和釜7、 静置釜9、 水洗罐12、 脱醇釜16及脱色釜26， 所述酯化釜1和中和 釜7之间的连接管路上设有料泵 6， 中和釜7和静置釜9之间的连接管路上设有料泵8， 静 置釜9和水洗罐12之间的连接管路上设有料泵11， 水洗罐12和脱醇釜16之间的连接管路 上设有料泵14， 脱醇釜16和脱色釜26之间的连接管路上设有料泵19； 所述酯化釜1上还 连接有酯化塔2， 酯化塔2与冷凝器 3及分水器4依次连接形成闭合回路， 分水器4上还连接 有凝水罐5， 静。
13、置釜9上连接有水收集罐 10， 水洗罐12上连接有水收集罐13， 所述凝水罐 5、 水收集罐 10及水收集罐13均与蒸馏釜30连接， 蒸馏釜30经蒸馏塔31与冷凝器32连 接， 冷凝器32与醇水收集罐33连接， 醇水收集罐33上连接有料泵34； 所述脱醇釜16经脱 醇塔17与冷凝器18连接， 冷凝器18通过两个分支， 一个分支与回收醇罐20连接， 回收醇 罐20上连接有回收醇泵21， 另一个分支通过冷冻水换热器22与真空缓冲罐23连接， 真空缓 冲罐23和凝水收集罐24连接； 真空缓冲罐23上还连接有真空泵25， 所述脱色釜26经活性炭 过滤器28与成品罐27连接， 脱色釜26与活性炭过滤器2。
14、8之间设有料泵29。 0022 实施例1 0023 一种利用如上所述的装置生产1， 2-环己烷二甲酸二异丁酯的方法， 包括以下步 骤： 0024 步骤一： 将原料六氢苯酐和异丁醇按照摩尔比1:1加入酯化釜1， 加入催化剂甲烷 说明书 2/4 页 4 CN 205528530 U 4 苯磺酸铜， 其用量为占反应原料摩尔百分比为1%， 然后升温至60酯化反应10h， 反应中产 生的水蒸汽和异丁醇蒸汽经酯化塔2进入冷凝器 3， 冷凝液在分水器4中分离出异丁醇返回 酯化釜1， 水相进入凝水罐5； 0025 步骤二： 酯化釜1中生成的酯化液送入中和釜7中， 用碱液中和， 所述碱液为氢氧化 钠溶液或无水碳。
15、酸钠溶液， 碱液的用量为所生成酯量的20%， 碱液的中和温度为60， 然后 送入静置釜9静置分层， 分离水相进入水收集罐 10， 粗酯送入水洗罐12中洗涤， 水洗的温度 为60， 水用量为酯量的20%， 洗涤水分离后放进水收集罐13中； 0026 步骤三： 水洗后产品送入脱醇釜16脱除异丁醇， 物料在脱醇釜16中加热至60， 脱 醇时间34h， 经脱醇塔17， 在温度不超过145， -0.097MPa真空条件下气化， 进入冷凝器 18， 冷凝液分离进入回收醇罐20， 不凝气经冷冻水换热器22进入真空缓冲罐23分离凝液 后由真空泵25抽出， 维持系统真空， 凝液排入回收罐24； 脱醇后所得的产品。
16、送往脱色釜26， 经活性炭吸附脱色， 经活性炭吸附脱色的成品再送至活性炭过滤器28脱除活性炭粉末， 压 滤物料温度为80， 脱色后的成品送入成品罐27； 0027 步骤四： 将步骤一、 步骤二中凝水罐5、 水收集罐 10及水收集罐13中的含醇水送 往蒸馏釜30加热至90， 醇水共沸物经冷凝后进入醇水收集罐33， 然后送至水洗罐12重复 循环使用。 0028 实施例2 0029 一种利用如上所述的装置生产1， 2-环己烷二甲酸二异丁酯的方法， 包括以下步 骤： 0030 步骤一： 将原料六氢苯酐和异丁醇按照摩尔比1:1.5加入酯化釜1， 加入催化剂甲 苯磺酸， 其用量为占反应原料摩尔百分比为1.。
17、5%， 然后升温至100酯化反应15h， 反应中产 生的水蒸汽和异丁醇蒸汽经酯化塔2进入冷凝器 3， 冷凝液在分水器4中分离出异丁醇返回 酯化釜1， 水相进入凝水罐5； 0031 步骤二： 酯化釜1中生成的酯化液送入中和釜7中， 用碱液中和， 所述碱液为氢氧化 钠溶液或无水碳酸钠溶液， 碱液的用量为所生成酯量的25%， 碱液的中和温度为70， 然后 送入静置釜9静置分层， 分离水相进入水收集罐 10， 粗酯送入水洗罐12中洗涤， 水洗的温度 为70， 水用量为酯量的25%， 洗涤水分离后放进水收集罐13中； 0032 步骤三： 水洗后产品送入脱醇釜16脱除异丁醇， 物料在脱醇釜16中加热至70。
18、， 脱 醇时间34h， 经脱醇塔17， 在温度不超过145， -0.098MPa真空条件下气化， 进入冷凝器 18， 冷凝液分离进入回收醇罐20， 不凝气经冷冻水换热器22进入真空缓冲罐23分离凝液 后由真空泵25抽出， 维持系统真空， 凝液排入回收罐24； 脱醇后所得的产品送往脱色釜26， 经活性炭吸附脱色， 经活性炭吸附脱色的成品再送至活性炭过滤器28脱除活性炭粉末， 压 滤物料温度为90， 脱色后的成品送入成品罐27； 0033 步骤四： 将步骤一、 步骤二中凝水罐5、 水收集罐 10及水收集罐13中的含醇水送 往蒸馏釜30加热至100， 醇水共沸物经冷凝后进入醇水收集罐33， 然后送至。
19、水洗罐12重复 循环使用。 0034 实施例3 0035 一种利用如上所述的装置生产1， 2-环己烷二甲酸二异丁酯的方法， 包括以下步 骤： 说明书 3/4 页 5 CN 205528530 U 5 0036 步骤一： 将原料六氢苯酐和异丁醇按照摩尔比1:2加入酯化釜1， 加入催化剂98% H2SO4， 其用量为占反应原料摩尔百分比为2%， 然后升温至150酯化反应20h， 反应中产生的 水蒸汽和异丁醇蒸汽经酯化塔2进入冷凝器 3， 冷凝液在分水器4中分离出异丁醇返回酯化 釜1， 水相进入凝水罐5； 0037 步骤二： 酯化釜1中生成的酯化液送入中和釜7中， 用碱液中和， 所述碱液为氢氧化 钠。
20、溶液或无水碳酸钠溶液， 碱液的用量为所生成酯量的30%， 碱液的中和温度为80， 然后 送入静置釜9静置分层， 分离水相进入水收集罐 10， 粗酯送入水洗罐12中洗涤， 水洗的温度 为80， 水用量为酯量的30%， 洗涤水分离后放进水收集罐13中； 0038 步骤三： 水洗后产品送入脱醇釜16脱除异丁醇， 物料在脱醇釜16中加热至80， 脱 醇时间34h， 经脱醇塔17， 在温度不超过145， -0.0985MPa真空条件下气化， 进入冷凝器 18， 冷凝液分离进入回收醇罐20， 不凝气经冷冻水换热器22进入真空缓冲罐23分离凝液 后由真空泵25抽出， 维持系统真空， 凝液排入回收罐24； 脱。
21、醇后所得的产品送往脱色釜26， 经活性炭吸附脱色， 经活性炭吸附脱色的成品再送至活性炭过滤器28脱除活性炭粉末， 压 滤物料温度为100， 脱色后的成品送入成品罐27； 0039 步骤四： 将步骤一、 步骤二中凝水罐5、 水收集罐 10及水收集罐13中的含醇水送 往蒸馏釜30加热至120， 醇水共沸物经冷凝后进入醇水收集罐33， 然后送至水洗罐12重复 循环使用。 0040 水洗的目的是去掉油相中残留的碱， 防止产品皂化值超标， 如果水洗后酸值返升， 需补碱， 以满足酸值的控制指标。 如果碱液中和工序质量控制得足够好， 可跳过水洗工序， 直接进入脱醇工序； 或者跳过水洗工序的最终产品仍可满足质。
22、量指标， 则可直接进入脱醇 工序； 当碱洗工序碱液浓度偏高或酸值偏高时， 水洗往往不能省略。 0041 本实用新型的原料在反应釜中产生的单酯反应100%， 双酯反应99.5%， 产品收率 高； 原料HHPA称为顺式六氢苯酐， 酯化后的产品100%顺式， 不含反式异构体； 反应条件平 缓， 无其他杂质产生； 回收醇作为原料二次回用， 原料利用率高； 中和、 水洗、 油水分离器的 含醇水经蒸馏塔蒸馏， 凝液循环回用， 清洁生产， 少量釜残液收集后作生化处理合格排放； 除了原料费， 加工费用很低， 生产DIBE的总费用仅为进口产品的0.3-0.4左右， 且可达到 进口产品同样的质量水平。 说明书 4/4 页 6 CN 205528530 U 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 205528530 U 7 。