脱叶脲及其合成方法 本发明涉及植物生长调节剂及其合成方法，是一种用于棉株脱叶的脱叶脲及其合成方法。
由于机械采棉前需对棉株的叶预先进行脱叶处理，使之不至于污染棉花。使用的药剂有两种类型：一种为使棉叶干枯，包括无机盐类如硫酸镁、除草剂如百草枯等，虽然可使棉株脱叶，但在机械采收时，仍然存在枯叶沾污棉花的问题。另一种为有机化合物类，最具代表的是目前使用的一种商品名为脱落宝(Dropp)的脱叶剂，其主要成分为脲类化合物，化学名称为1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲，该种脱叶剂具有一种活性较高的植物生长分离活性。该脱叶剂喷施于棉株上，可被叶吸收并阻断叶柄与茎之间的传导，增大细胞分裂离层，迅速促进叶柄与茎枝的分离组织自然形成，使棉叶尚待青绿时便与棉株分离脱落，不会焦脆而沾污棉花。同时，由于棉叶脱落，养分集中于果实部分，使棉桃提前成熟，起到植物生长调节作用。但是其生产工艺较复杂，生产成本也较高。
本发明的目的之一在于提供一种用于棉株脱叶的脱叶脲及其合成方法。
本发明的目的之一是通过这样实现的：将脱叶脲应用于棉株脱叶，该脱叶脲的分子式为C10H10N4OS，其分子量为234.3，化学名称：1-苯基-3(1,2,3-噻二唑-4-甲基-5-基)脲，其结构为：
其中，用熔点测定仪测得在260.1℃～260.7℃熔解。不溶于水，溶于二甲基亚砜及N.N-二甲基酰胺、乙酸乙脂中。微溶于环乙酮、丙酮中。呈中性，外观为淡黄色至白色粉末。
经过2000年新疆大学测试中心、1999年中科院新疆化学研究所、1998年上海有机化学研究所共三次对脱叶脲的结构进行分析测定，依据红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析和气-质联用仪的综合分析判断，该脱叶脲分子量234.3，确定了脱叶脲的质谱与氢谱图谱。详见测试报告。
其脱叶脲的结构特点在于在脲的一侧有一个4-甲基-1,2,3-噻二唑的取代基，另一侧为芳基。噻二唑取代基对棉花脱叶和催熟起决定作用，会阻断叶柄与茎之间的传导，增大细胞分裂离层，使叶从棉株脱落。
本项发明的脱叶脲，与脱落宝主要成分同属于1,2,3-噻二唑-5-基脲的衍生物，具有与脱落宝相同脱叶作用及植物生长促进作用，可用于棉株脱叶。同时本发明的脱叶剂比脱落宝具有较低的生物毒理特性(见毒理测试报告)。另外本发明所选用的生产原料相对来源容易，价格较低，更适宜于大面积棉花脱叶催熟之选用，尤其适用于北方秋季多变地气候对棉花收获影响较大的地区。
本发明的目的之二在于提出了一种脱叶脲的合成方法，其合成反应式如下：1．2．3．4．5．以上反应中，H2SO4三种原料可分别用HCL代替。
其合成方法按以下步骤进行：
1．肼解反应：
将碳酸二乙酯118g在搅拌下滴入水合肼58.8g，升温至60℃，在60℃下反应2小时，停止反应，常压下加热至80℃，蒸去生成的乙醇和水，剩余物为肼解反应得物。
2．缩合反应：
将97g肼解反应物溶解于570ml二氯甲烷中，搅拌下滴入乙酰乙酸乙脂121g。加热至60℃回流下反应2.5小时后，将滤液在常压下蒸去剩余的二氯甲烷和生成的水。再加入55ml无水乙醇减压至15mmHg，将水全部蒸去，得缩合反应物。
3．环化反应：
将214g氯化亚砜冰盐浴降至-5℃，搅拌下少量多次加入缩合反应物97g，保持温度在0℃加完。撤去冰浴，搅拌反应，常压下先蒸去未反应的二氯亚砜，抽走氯化氢气体，在减压至15mmHg，蒸出环化反应得物。
4．再肼解反应：
将50.6g环化反应得物溶于180ml 95％乙醇中，搅拌下加入水合肼17.3g，加热至60℃。在60℃下搅拌反应15分钟后，在常压下迅速冷却，抽滤真空干燥得再肼解反应物。
5．迭氮化重排反应：
将29.8克再肼解反应物加入190ml水，浓硫酸23ml、甲苯355ml，用冰浴冷却至0℃，搅拌下滴入溶于35ml水中的硝酸钠溶液，滴完后继续搅拌40分钟，抽滤将液相中分出甲苯相后，用35g无水硫酸镁干燥2小时抽滤，获得迭氮化重排反应物。
6．加成反应：
在加热至回流状态的17ml苯胺及117ml甲苯中滴加迭氮化重排得物，搅拌反应15分钟，放出生成的氮气，真空干燥得到脱叶脲。
将本发明的脱叶脲对照试验如下：
一棉田脱叶试验：在棉花的盛蕾期，以每亩棉田使用本发明的脱叶脲和脱落宝各15克为量配制成水溶液与水(即空白对照)，喷施在棉叶上，进行对比试验；从喷施后的第四天开始，每隔两天测定一次棉叶的脱叶率和棉铃的成熟度，直到第20天测试完毕，其试验结果如表一所示，证明本发明脱叶脲的脱叶效果显著，并能提高棉铃的成熟度。
二，依据GB15670-1995农药登记毒理学试验方法，对本发明的脱叶脲进行毒理学检验，其结论为：属无刺激。(详见检验报告书)
表一时间 华夏脱叶灵％ 德国脱落宝％ 空白对照％98.10. 脱叶率 成熟度 脱叶率 成熟度 脱叶率 成熟度1周后2周后20天后 1.58 53.6 88.4 7.14 31.9 72.5 1.4 40.4 94.9 2.05 31.70 65.8 1.59 20.6 54.6 5.09 22.6 51.7