烟酸的生产方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN99122525.2

申请日:

1999.11.10

公开号:

CN1296004A

公开日:

2001.05.23

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回|||公开|||实质审查的生效申请日:1999.11.10

IPC分类号:

C07D213/807

主分类号:

C07D213/807

申请人:

黑龙江省石油化学研究院;

发明人:

王谦

地址:

150001黑龙江省哈尔滨市中山路160号

优先权:

专利代理机构:

黑龙江省科学院专利事务所

代理人:

王钢

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内容摘要

本发明提供一种烟酸的生产方法,以3-甲基吡啶为原料,与空气、水蒸气混合,进入装填有活化后催化剂的列管式反应器中,进行氧化反应,将粗产品按烟酸粗产品∶水∶活性碳重量比为1∶4-6∶0.05-0.08放入反应釜中,进行水解脱色、热过滤,滤液结晶,滤液冷却至室温,离心甩干,得到含水量15-20%的烟酸,再经干燥,即得到烟酸,其纯度大于99.5%。该方法单耗低,产品纯度高,收率高的一种新的烟酸的生产方法。

权利要求书

1: 本发明提供一种烟酸生产方法,其特征在于首先将催化剂在 400-450℃下用空气活化6-8小时待用,以3-甲基吡啶为原料,经 过汽化器在180-200℃的温度下汽化,与空气、水蒸气按 0.002∶0.33∶0.06体积比混合,进入装填有活化后催化剂的列管式 反应器中,在300-350℃条件下,进行氧化反应,反应器与熔盐 槽相连,加热反应或携带出反应放出的热量,生成高温反应气经 换热器,进入扑集器,并凝华成烟酸的粉末状粗产品,尾气进入 水洗塔,将微量烟酸吸收后,经水洗塔上部排放。将扑集器得到 的粗产品按烟酸粗产品∶水∶活性碳重量比为1∶4-6∶0.05-0.08放入反 应釜中,加热至85-95℃进行水解脱色、热过滤,滤液放入冷却 池结晶,滤液冷却至室温,离心甩干,得到含水量15-20%的烟 酸,再经干燥,即得到烟酸。
2: 如权利要求1所述的烟酸生产方法,其特征在于所述的催 化剂由载体和活性物质构成,其中载体可以是α-Al 2 O 3 ,也可以采 用SiC球形载体,球形载体大小为ф4-6mm,催化剂活性物质是由 NH 4 VO 3 、Sb 2 O 3 、Sm 2 O 3 、TiO 2 、(NH 4 ) 2 Cr 2 O 7 组合物构成,其重 量比例为15∶0.901∶0.325∶6∶3.42。
3: 如权利要求1所述的烟酸生产方法,其特征在于所述催化 剂制备方法如下:将按比例组成的活性物质配制成喷涂液,其方 法是将蒸馏水和草酸放入反应釜中,搅拌升温至80-90℃,当草 酸全部溶解后,溶液冷却至50-70℃慢慢加入偏钒酸铵,在温度 75-85℃下继续搅拌,加入NH 4 VO 3 、Sb 2 O 3 、Sm 2 O 3 、(NH 4 ) 2 Cr 2 O 7 、 TiO 2 ,即配制成喷涂溶液,将载体放入转鼓内,升温至230-300℃, 在转动下用喷枪均匀喷涂到载体上,活性物质增重5-10%,放 入高温炉中,以100℃/小时加热至460℃,恒温6小时,继续升 温至500-560℃,恒温6-8小时,自然冷却至50℃取出,即可出 炉,催化剂待用。

说明书


烟酸的生产方法

    本发明提供一种烟酸生产方法,属精细化工领域。

    烟酸英文nicotinic acid,医药中间体及饲料添加剂。它广泛应用于医药及饲料工业,同时也应用在染料及日用化学工业的助剂。目前液相生产烟酸设备易腐蚀,单耗高,产品纯度低。

    本发明提供单耗低,产品纯度高,收率高的一种新的烟酸的生产方法。

    发明具体生产方法是:

    首先将催化剂在400-450℃下用空气活化6-8小时待用,以3-甲基吡啶为原料,经过汽化器在180-200℃的温度下汽化,与空气、水蒸气按0.002∶0.33∶0.06体积比混合,进入装填有活化后催化剂的列管式反应器中,在300-350℃条件下,进行氧化反应,反应器与熔盐槽相连,加热反应或携带出反应放出的热量,生成高温反应气经换热器,进入扑集器,并凝华成烟酸的粉末状粗产品。尾气进入水洗塔,将微量烟酸吸收后,经水洗塔上部排放。将扑集器得到的粗产品按烟酸粗产品∶水∶活性碳重量比为1∶4-6∶0.05-0.08放入反应釜中,加热至85-95℃进行水解脱色、热过滤,滤液放入冷却池结晶,滤液冷却至室温,离心甩干,得到含水量15-20%的烟酸,再经干燥,即得到烟酸,其纯度大于99.5%。

    本发明所采用的催化剂由载体和活性物质构成,其中载体可以是α-Al2O3,也可以采用SiC球形载体。球形载体大小为ф4-6mm,催化剂活性物质是由NH4VO3、Sb2O3、Sm2O3、TiO2、(NH4)2Cr2O7组合物构成,其重量比例为15∶0.901∶0.325∶6∶3.42。

    催化剂生产工艺:

    将按比例组成的活性物质配制成喷涂液,其方法是将蒸馏水和草酸放入反应釜中,搅拌升温至80-90℃,当草酸全部溶解后,溶液冷却至50-70℃慢慢加入偏钒酸铵,在温度75-85℃下继续搅拌,加入NH4VO3、Sb2O3、Sm2O3、(NH4)2Cr2O7、TiO2,即配制成喷涂溶液,将载体放入转鼓内,升温至230-300℃,在转动下用喷枪均匀喷涂到载体上,活性物质增重5-10%,放入高温炉中,以100℃/小时加热至460℃,恒温6小时,继续升温至500-560℃,恒温6-8小时,自然冷却至50℃取出,即可出炉,催化剂待用。

    具体实施例1:

    首先将催化剂在450℃下用空气活化6-8小时待用,以3-甲基吡啶为原料,经过汽化器在200℃的温度下汽化,与空气、水蒸气按0.002∶0.33∶0.06体积比混合,进入装填有活化后催化剂的列管式反应器中,在300℃条件下,进行氧化反应,反应热点温度为334℃,熔盐温度为350℃,空速4500/小时,催化剂负荷50克/升小时,反应器与熔盐槽相连,加热反应或携带出反应放出的热量,生成高温反应气经换热器,进入扑集器,并凝华成烟酸的粉末状粗产品。尾气进入水洗塔,将微量烟酸吸收后,经水洗塔上部排放。将扑集器得到地粗产品按烟酸粗产品∶水∶活性碳重量比为1∶4∶0.05放入反应釜中,加热至85℃进行水解脱色、热过滤,滤液放入冷却池结晶,滤液冷却至室温,离心甩干,得到含水量15%的烟酸,再经干燥,即得到烟酸,其纯度大于99.5%。

    本发明所采用的催化剂由载体和活性物质构成,其中载体是SiC球形载体。球形载体大小为ф4mm,催化剂活性物质是由NH4VO3、Sb2O3、Sm2O3、TiO2、(NH4)2Cr2O7组合物构成,其重量比例为15∶0.901∶0.325∶6∶3.42。

    催化剂生产工艺:将按比例组成的活性物质配制成喷涂液,其方法是将蒸馏水和草酸放入反应釜中,搅拌升温至80-85℃,当草酸全部溶解后,溶液冷却至50-55℃慢慢加入偏钒酸铵,在温度75-85℃下继续搅拌,加入NH4VO3、Sb2O3、Sm2O3、(NH4)2Cr2O7、TiO2,即配制成喷涂溶液,将载体放入转鼓内,升温至230-240℃,在转动下用喷枪均匀喷涂到载体上,活性物质增重5-6%,放入高温炉中,以100℃/小时加热至460℃,恒温6小时,继续升温至500-560℃,恒温6-8小时,自然冷却至50℃取出,即可出炉,催化剂待用。

    采用SiC催化剂生产装置为150升,反应热点温度334-337℃,3-甲基吡啶投料量1250千克,烟酸粗产品量1250×85%=1062.2即单耗为1.163(3-甲基吡啶/吨)。

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本发明提供一种烟酸的生产方法,以3甲基吡啶为原料,与空气、水蒸气混合,进入装填有活化后催化剂的列管式反应器中,进行氧化反应,将粗产品按烟酸粗产品水活性碳重量比为14-60.05-0.08放入反应釜中,进行水解脱色、热过滤,滤液结晶,滤液冷却至室温,离心甩干,得到含水量15-20%的烟酸,再经干燥,即得到烟酸,其纯度大于99.5%。该方法单耗低,产品纯度高,收率高的一种新的烟酸的生产方法。。

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