2、4－咪唑二酮制备的新方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN99114160.1	申请日：	1999.04.20
公开号：	CN1235160A	公开日：	1999.11.17
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	未缴年费专利权终止IPC(主分类):C07D 233/72申请日:19990420授权公告日:20030514终止日期:20120420\|\|\|授权\|\|\|公开\|\|\|
IPC分类号：	C07D233/72	主分类号：	C07D233/72
申请人：	南京化工大学;
发明人：	欧阳平凯; 韦萍; 郭成; 刘志斌; 周华
地址：	210009江苏省南京市新模范马路5号
优先权：
专利代理机构：	江苏省专利事务所	代理人：	徐冬涛
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内容摘要

本发明涉及一种2,4－咪唑二酮(以下简称海因)制备的新方法,即在常压条件下,在连续通入二氧化碳的情况下,以羟基乙腈为出发原料反应制备海因,其特征是在常压反应器中,将羟基乙腈和碳酸氢铵在水溶液中混合,在连续通入二氧化碳的情况下,在40—100℃下常压反应2—4小时,浓缩反应液至原体积的1/3—1/2,用硫酸酸化1—5小时。浓缩酸化液即得到2,4－咪唑二酮湿品,经干燥得到2,4－咪唑二酮干品。

权利要求书

1、一种2,4-咪唑二酮制备的新方法，其特征是在常压反应器中，将羟
基乙腈和碳酸氢铵在水溶液中混合，在连续通入二氧化碳的情况下，在40-
100°下常压反应2-4小时，浓缩反应液至原体积的1/3-1/2，用硫
酸酸化1-5小时，浓缩酸化液即得到2,4-咪唑二酮湿品，经干燥得到2,
4-咪唑二酮干品。
2、根据权利要求1所述的一种2,4-咪唑二酮制备的新方法，其特征是
反应最佳温度在60℃-90℃。
3、根据权利要求1所述的一种2,4-咪唑二酮制备的新方法，其特征是
酸化最佳时间为2-4小时。

说明书

2,4-咪唑二酮制备的新方法

本发明涉及一种2,4-咪唑二酮(以下简称海因)制备的新方法，即在常
压条件下，在连续通入二氧化碳的情况下，以羟基乙腈为出发原料反应制备海因。

海因是一种重要的化学活性中间体，广泛应用于医药、农药和化工行业。近
年来，随着研究的深入，海因在日用化工方面的应用日渐增大，如在水处理、防
腐、涂料等领域的应用越来越受重视，对海因的需求量也日趋增加，因此开发研
究运行成本低廉的海因合成方法显得尤为重要。海因的合成方法比较多，但从原
料易得和经济合理方面来考虑，首选羟基乙腈为原料的合成路线，即改进的
Bucherer-Berg’S法。这种方法对Bucherer-Berg’S工艺的改进之处在于反应在
水溶液中、加压条件进行，即在压力釜中，将羟基乙腈和碳酸氢铵在水溶液中混
合、加热、密闭反应，然后用酸处理反应液得到产品。尽管采用该法海因收率有
所提高，但该方法存在以下不足之处：

1、反应在高压条件下进行，设备投资昂贵，生产成本高；

2、反应过程复杂，操作要求高。

本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处而提供一种从工业化生产
需求出发，在合成过程中避免高压条件，水溶液中进行常压法合成海因，实现了
利用常压设备进行海因高得率合成的目的，大大降低了设备的投资，增加了生产
设备的操作弹性。

本发明的目的可以通过以下措施来达到：

一种2,4-咪唑二酮制备的新方法，其特征是在常压反应器中，将羟基乙腈
和碳酸氢铵在水溶液中混合，在连续通入二氧化碳的情况下，在40-100°
下常压反应2-4小时，浓缩反应液至原体积的1/3-1/2，用硫酸酸化1
-5小时，浓缩酸化液即得到2,4-咪唑二酮湿品，经干燥得到2,4-咪唑
二酮干品。

本发明的目的还可以通过以下措施来达到：

反应最佳温度在60℃-90℃；

酸化最佳时间为2-4小时。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1、利用常压条件进行海因合成，避开了高压反应条件；

2、在反应体现中连续通入二氧化碳，保证了反应体系中的CO₂浓度；

3、反应得率高，达83.92％；

4、操作方便，工业化生产容易实现。

实施例1．

在1升的常压反应器中，1mol的羟基乙腈，1mol的碳酸氢铵，和
500ml水混合，水浴加热70℃，在连续通入二氧化碳的情况下，反应2
-4小时；浓缩反应液到原体积的1/3-1/2，加入一定量的硫酸进行酸化
1小时；最后浓缩得到海因湿品，经真空干燥得到海因干品71克，纯度为92％，
合成得率75.32％。

实施例2．

在1升的常压反应器中，1mol的羟基乙腈，1.5mol的碳酸氢铵，
和500ml水混合，水浴加热70℃，在连续通入二氧化碳的情况下，反应
2-4小时；浓缩反应液到原体积的1/3-1/2，加入一定量的硫酸进行酸
化1小时；最后浓缩得到海因湿品，经真空干燥得到海因干品76克，纯度为
94％，合成得率81.14％。

实施例3．

在1升的常压反应器中，1mol的羟基乙腈，2mol的碳酸氢铵，和
500ml水混合，水浴加热70℃，在连续通入二氧化碳的情况下，反应2
-4小时；浓缩反应液到原体积的1/3-1/2，加入一定量的硫酸进行酸化
1小时；最后浓缩得到海因湿品，经真空干燥得到海因干品77克，纯度为96％，
合成得率83.92％。

实施例4．

在1升的常压反应器中，1mol的羟基乙腈，2mol的碳酸氢铵，和
500ml水混合，水浴加热70℃，在连续通入二氧化碳的情况下，反应2
-4小时；浓缩反应液到原体积的1/3-1/2，加入一定量的硫酸进行酸化
2小时；最后浓缩得到海因湿品，经真空干燥得到海因干品81克，纯度为97％，
合成得率78.57％。

实施例5．

在1升的常压反应器中，1mol的羟基乙腈，2mol的碳酸氢铵，和
500ml水混合，水浴加热70℃，在连续通入二氧化碳的情况下，反应2
-4小时；浓缩反应液到原体积的1/3-1/2，加入一定量的硫酸进行酸化
3小时；最后浓缩得到海因湿品，经真空干燥得到海因干品84克，纯度为98％，
合成得率82.32％。