从含杂质离子悬浮液中分离超细沉淀硫酸钡颗粒的方法 【技术领域】
本发明涉及硫酸钡颗粒的分离制取，具体说是从含杂质离子悬浮液中分离超细沉淀硫酸钡颗粒的方法。背景技术
超细沉淀硫酸钡作为一种随性填料，广泛应用于医药，橡胶、塑料、造纸、涂科等工业领域。目前超细沉淀硫酸钡是通过化学沉淀反应来制备，该方法需要对反应生成的悬浮液进行分离，去除杂质离子。普通采用板框压滤机和高速离心机进行分离操作。
《天津化工》1998年第四期“涂料用超微细硫酸钡”一文中介绍一种用板框压滤机来分离超细沉淀硫酸钡颗粒，其缺点是分离过程不连续、压滤后的滤饼洗涤存在死区，洗涤水带走超细颗粒，洗涤后需人工卸下滤饼，喷雾干燥前需对滤饼重新进行打浆处理；操作过程繁杂，劳动强度大。
《化学世界》1995年第6期“超细硫酸钡合成的新方法”一文中介绍一种用高速离心机来分离超细沉淀硫酸钡颗粒，其存在与用板框压滤分离方法同样的缺点，另外高速离心机的造价十分昂贵，不适于在大规模生产中选用。发明内容
本发明的目的在于提供一种用微滤膜分离超细况淀硫酸钡颗粒，达到分离过程连续化，洗涤，浓缩一体化的从含杂质离子悬浮中分离超细沉淀硫酸钡颗粒方法，
本发明的目的是这样实现的，将悬浮液沿微滤膜循环，并施加透膜压力，一旦悬浮液中颗粒浓度达到450-500克/升时，就把水添加到循环的悬浮液中，继续循环，含杂质离子溶液透过膜孔，超细颗粒被膜截留，分离结束后，悬浮液浓缩到颗粒浓度为450-500克/升，进行喷雾干燥，可得到超细颗粒；所述的微滤膜可以是陶瓷膜，金属氧化物/金属烧结的复合膜；所述的微滤膜平均孔径为5-2000nm；所述的透膜压力为0.05-2MPa。
本发明由于是采用微滤膜分离超细沉淀硫酸钡颗粒，故能够克服现有方法存在的缺点，使分离过程连续化，洗涤浓缩一体化，从而提高了生产效率，降低了劳动强度，适用在大规模生产中采用。附图说明
图1是本发明从含杂质离子悬浮液中分离超细沉淀硫酸钡颗粒的方法的工艺流程图。具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施过程作详细描述。
把含杂质离子的超细沉淀硫酸钡颗粒悬浮液放入储槽1中，打开循环泵3，使悬浮液沿微滤膜2循环，超细颗粒被膜2截留，含杂质离子溶液透过膜2孔，逐渐从悬浮液中分离并被排出，其间不断补加洗涤水，当悬浮液中含杂质离子浓度小于规定值时停止加水，对悬浮液进行浓缩，使其浓度达450-500克/升，经出料口排出，并进行喷雾干燥。
实例例1：
原科：含氯化钠的超细沉淀硫酸钡颗粒悬浮液，其中颗粒平均粒径90nm，颗粒浓度100克/升。
微滤膜：选用平均孔径为200nm的a一氧化铝陶瓷膜，膜面积0.5M2
洗涤水：自来水，电导率232us/cm。
将悬浮液150升放入储槽1中关闭阀门K3、K7、K8、K9、打开阀门K2、K4、K5、K6、K10。开启循环泵3，让悬浮液沿微孔膜2循环，通过阀门K4调节透膜压力为0.2MPA，在透膜压力作用下，悬浮液中部分氯化钠溶液透过微孔膜2，并经阀门K5、K6，流量计B及排放中口11排出，打开阀门K1，洗涤水经阀门K1流量计A进入储槽1，通过阀门K1调节洗涤水流量，使洗涤水量与排出的溶液量体积相同。经不断的循环分离，当测得悬浮液的电导率＜1000US/cm时，关闭阀门K1，停止加自来水，并经阀门K4调节透膜压力为0.5mpa，使悬浮液浓缩，当悬浮液颗粒浓度为450-500克/升时关闭循环泵3，打开阀门K3将储槽中地悬浮液经阀门K2、K3及出料中22排出，得到约31升悬浮液，颗粒浓度470克/升，回收率大于95％。
实例例2：
原科：含硫化钠的超细沉淀硫酸钡颗粒悬浮液，其中颗粒平均粒径70nm，颗粒浓度120克/升，硫化钠浓度40克/升。
微滤膜：选用平均孔径为200nm的a-氧化铝陶瓷膜，膜面积0.5M2。
洗涤水：自来水，电导率232us/cm。
将悬浮液200升放入储槽1中关闭阀门K1、K3、K8、K9、K10、打开阀门K2、K4、K5、K6、K7、开启循环泵3，让悬浮液沿微孔膜2循环，通过阀门K4调节透膜压力为0.5mpa，在透膜压力作用下，悬浮液中部分硫化钠溶液透过微孔膜2，并经阀门K5、K6，流量计B，阀门k7流入渗透液储槽5中，经不断的循环，悬浮液被浓缩至浓度到450-500克/升，关闭循环泵3，打开阀门K1洗涤水经阀门K1、流量计A进入储槽1，对悬浮液进行稀释，通过阀门K1，补加与渗透液储槽5中收集的渗透液相同体积的水，关闭阀门K1，开启循环泵3，按上述方法，继续操作，经补加2次洗涤水后，渗透液储槽5中共收集到450升硫化钠溶液，浓度17.5克/升，回收率98.4％。关闭阀门K7打开阀门K1、K10，洗涤水经阀门K1流量计A进入储槽1与悬浮液混合，开启循环泵3，让悬浮液沿微孔膜2循环，通过阀门K4调节透膜压力为0.2mpa，在透膜压力作用下悬浮液中部分硫化钠溶液透过微孔膜2，并经阀门K5、K6、流量计及排放口11排出，通过阀门K1，调节洗涤水流量，使洗涤水量与排出的溶液量体积相同。经不断循环分离，当测得悬浮液的电导率(1000us/cm时，关闭阀门K1、停止加自来水，并经阀门K4调节透膜压力为0.5mpa，使悬浮液浓缩，当悬浮液颗粒浓度为450-500克/升时，关闭循环泵3，打开阀门3将储槽1中的悬浮液经阀门K2、K3及出料口22排出，得到约48.5升悬浮液，颗粒浓度480克/升，回收率大于95％。