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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610961509.1 (22)申请日 2016.10.28 (71)申请人 无锡市永兴金属软管有限公司 地址 214021 江苏省无锡市扬名高新技术 产业园D区061号 (72)发明人 王铮 (74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限 公司 32200 代理人 楼高潮 (51)Int.Cl. C09J 175/04(2006.01) C09J 103/02(2006.01) C09J 129/04(2006.01) C09J 11/08(2006.01) C09J 1。
2、1/04(2006.01) (54)发明名称 一种基于淀粉改性的金属波纹管胶黏剂及 其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种基于淀粉改性的金属波 纹管胶黏剂及其制备方法， 由以下组分按重量份 数配比制成： 多异氰酸酯1640份、 环氧丙烷12 36份、 聚氨酯1225份、 聚乙烯醇1128份、 玉 米淀粉822份、 糯米粉817份、 丝胶820份、 碳酸钠312份、 氢氧化钠922份、 硼砂822 份。 (1)本发明所述基于淀粉改性的金属波纹管 胶黏剂在制备过程中无需对淀粉进行改性， 因而 不会引入多余水分； (2)本发明所述基于淀粉改 性的金属波纹管胶黏剂具有良好的拉剪强度和 压剪强度。 。
3、权利要求书2页 说明书4页 CN 106543947 A 2017.03.29 CN 106543947 A 1.一种基于淀粉改性的金属波纹管胶黏剂， 其特征在于， 由以下组分按重量份数配比 制成： 多异氰酸酯1640份、 环氧丙烷1236份、 聚氨酯1225份、 聚乙烯醇1128份、 玉米 淀粉822份、 糯米粉817份、 丝胶820份、 碳酸钠312份、 氢氧化钠922份、 硼砂822 份。 2.根据权利要求1所述的一种基于淀粉改性的金属波纹管胶黏剂， 其特征在于， 由以下 组分按重量份数配比制成： 多异氰酸酯32份、 环氧丙烷31份、 聚氨酯21份、 聚乙烯醇22份、 玉 米淀粉17份、。
4、 糯米粉13份、 丝胶13份、 碳酸钠8份、 氢氧化钠14份、 硼砂15份。 3.权利要求1所述的一种基于淀粉改性的金属波纹管胶黏剂的制备方法， 其特征在于， 包含以下步骤： (1)胶黏剂基体制备： 将多异氰酸酯和环氧丙烷混合， 向其中加入二羟甲基丙酸， 混合 物总质量:二羟甲基丙酸体积为1:35， 搅拌混匀后， 加热至98130， 边加热边搅拌， 即 得胶黏剂基体。 (2)第一改性剂制备： 将玉米淀粉、 糯米粉、 丝胶、 碳酸钠和氢氧化钠混合后反应完全， 向其中加入质量分数为315的硫酸， 搅拌至反应完全， 即得第一改性剂； (3)第二改性剂制备： 将聚氨酯和聚乙烯醇混合后加热， 温度为98。
5、123， 完全糊化后 向其中加入质量分数为17的氢氧化钾水溶液， 搅拌至完全混匀， 其中混合物总质量:氢 氧化钠水溶液体积为1:15； (4)第一次改性： 向胶黏剂基体中加入第一改性剂， 在温度为96120条件下反应， 搅 拌速度为150300r/min， 至完全混匀后， 降温至7895， 保温2550分钟； (5)第二次改性： 向经第一次改性后的产物中加入第二改性剂， 在温度为86105条 件下反应， 搅拌速度为100200r/min， 反应结束后升温至112， 保温2550分钟； (6)出料： 向经第二次改性后的产物中加入硼砂， 温度控制为85105， 反应1530分 钟， 即可制得， 降。
6、温出料， 收集产物。 4.根据权利要求3所述的一种基于淀粉改性的金属波纹管胶黏剂的制备方法， 其特征 在于， 步骤(1)胶黏剂基体制备： 将多异氰酸酯和环氧丙烷混合， 向其中加入二羟甲基丙酸， 混合物总质量:二羟甲基丙酸体积为1:4， 搅拌混匀后， 加热至118， 边加热边搅拌， 即得胶 黏剂基体。 5.根据权利要求3所述的一种基于淀粉改性的金属波纹管胶黏剂的制备方法， 其特征 在于， 步骤(2)第一改性剂制备： 将玉米淀粉、 糯米粉、 丝胶、 碳酸钠和氢氧化钠混合后反应 完全， 向其中加入质量分数为9的硫酸， 搅拌至反应完全， 即得第一改性剂。 6.根据权利要求3所述的一种基于淀粉改性的金属。
7、波纹管胶黏剂的制备方法， 其特征 在于， 步骤(3)第二改性剂制备： 将聚氨酯和聚乙烯醇混合后加热， 温度为116， 完全糊化 后向其中加入质量分数为5的氢氧化钾水溶液， 搅拌至完全混匀， 其中混合物总质量:氢 氧化钠水溶液体积为1:3。 7.根据权利要求3所述的一种基于淀粉改性的金属波纹管胶黏剂的制备方法， 其特征 在于， 步骤(4)第一次改性： 向胶黏剂基体中加入第一改性剂， 在温度为109条件下反应， 搅拌速度为230r/min， 至完全混匀后， 降温至86， 保温39分钟。 8.根据权利要求3所述的一种基于淀粉改性的金属波纹管胶黏剂的制备方法， 其特征 在于， 步骤(5)第二次改性： 。
8、向经第一次改性后的产物中加入第二改性剂， 在温度为96条 权利要求书 1/2 页 2 CN 106543947 A 2 件下反应， 搅拌速度为150r/min， 反应结束后升温至112， 保温40分钟。 9.根据权利要求3所述的一种基于淀粉改性的金属波纹管胶黏剂的制备方法， 其特征 在于， 步骤(6)出料： 向经第二次改性后的产物中加入硼砂， 温度控制为96， 反应23分钟， 即可制得， 降温出料， 收集产物。 权利要求书 2/2 页 3 CN 106543947 A 3 一种基于淀粉改性的金属波纹管胶黏剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于材料化学领域， 涉及一种胶黏剂， 尤其涉及一。
9、种基于淀粉改性的金属 波纹管胶黏剂及其制备方法。 背景技术 0002 利用淀粉类资源开发新型材料和绿色化学品， 具有原料来源广、 可持续性好的特 点， 是人类应对化石时代材料危机的主要出路之一。 向淀粉分子中引入适量高反应活性的- NCO， 制备水性高分子异氰酸酯木材胶黏剂。 既发挥了淀粉这一天然多元醇的巨型分子的作 用， 在大幅度的降低异氰酸酯木材胶黏剂的原料成本的同时， 又进一步提高了传统异氰酸 酯胶黏剂的绿色化程度。 根据异氰酸酯木材胶黏剂的组成， 采用所研制的酸解氧化接枝丙 烯酰胺复合变性淀粉为异氰酸酯胶黏剂主剂的分散相， 通过加入的二元酸对变性淀粉的部 分酯化后， 与异氰酸酯主剂中的。
10、连续相聚乙烯醇部分交联， 以便实现胶黏剂主剂贮存稳定 性好、 胶合强度高、 与多异氰酸酯固化反应充分的目的。 0003 由于玉米淀粉富含的大量羟基， 而羟基之间易于形成大量氢键， 在水溶液中与水 分子形成缔合体。 一方面改善了传统异氰酸酯胶黏剂胶膜易产生失水干燥的缺陷， 另一方 面由于淀粉中部分羟基与聚乙烯醇羟基通过二元酸形成酯键交联， 改性后的淀粉基异氰酸 酯胶黏剂主剂具有水胶体的性质， 室温下与多异氰酸酯不经封闭处理直接混合后， 胶黏剂 具有较好的稳定性， 适用期足以满足 型或型胶接工艺的要求。 0004 现有技术中， 通过对复合变性淀粉乳液、 二元酸、 聚乙烯醇、 多异氰酸酯采用不同 的。
11、配比， 制备复合变性淀粉基异氰酸酯胶黏剂， 具有以下优点： 压塑剪切强度得到提升。 0005 但是上述现有技术需要先将淀粉进行改性， 改性后的的淀粉再添加入多异氰酸酯 中， 制备胶黏剂， 因淀粉为高吸水性物质， 因此， 在改性过程中易吸水， 从而影响制备的胶黏 剂的凝固速度。 发明内容 0006 本发明的目的是： 为了克服现有技术的缺陷， 获得一种在制备过程中无需对淀粉 进行改性， 防止获得的胶黏剂引入多余水分， 影响粘结速度， 本发明提供了一种基于淀粉改 性的金属波纹管胶黏剂及其制备方法。 0007 技术方案： 一种基于淀粉改性的金属波纹管胶黏剂， 由以下组分按重量份数配比 制成： 多异氰酸。
12、酯1640份、 环氧丙烷1236份、 聚氨酯1225份、 聚乙烯醇1128份、 玉米 淀粉822份、 糯米粉817份、 丝胶820份、 碳酸钠312份、 氢氧化钠922份、 硼砂822 份。 0008 优选的， 由以下组分按重量份数配比制成： 多异氰酸酯32份、 环氧丙烷31份、 聚氨 酯21份、 聚乙烯醇22份、 玉米淀粉17份、 糯米粉13份、 丝胶13份、 碳酸钠8份、 氢氧化钠14份、 硼砂15份。 0009 一种基于淀粉改性的金属波纹管胶黏剂的制备方法， 包含以下步骤： 说明书 1/4 页 4 CN 106543947 A 4 0010 (1)胶黏剂基体制备： 将多异氰酸酯和环氧丙烷。
13、混合， 向其中加入二羟甲基丙酸， 混合物总质量:二羟甲基丙酸体积为1:35， 搅拌混匀后， 加热至98130， 边加热边搅 拌， 即得胶黏剂基体。 0011 (2)第一改性剂制备： 将玉米淀粉、 糯米粉、 丝胶、 碳酸钠和氢氧化钠混合后反应完 全， 向其中加入质量分数为315的硫酸， 搅拌至反应完全， 即得第一改性剂； 0012 (3)第二改性剂制备： 将聚氨酯和聚乙烯醇混合后加热， 温度为98123， 完全糊 化后向其中加入质量分数为17的氢氧化钾水溶液， 搅拌至完全混匀， 其中混合物总质 量:氢氧化钠水溶液体积为1:15； 0013 (4)第一次改性： 向胶黏剂基体中加入第一改性剂， 在温。
14、度为96120条件下反 应， 搅拌速度为150300r/min， 至完全混匀后， 降温至7895， 保温2550分钟； 0014 (5)第二次改性： 向经第一次改性后的产物中加入第二改性剂， 在温度为86105 条件下反应， 搅拌速度为100200r/min， 反应结束后升温至112， 保温2550分钟； 0015 (6)出料： 向经第二次改性后的产物中加入硼砂， 温度控制为85105， 反应15 30分钟， 即可制得， 降温出料， 收集产物。 0016 优选的， 步骤(1)胶黏剂基体制备： 将多异氰酸酯和环氧丙烷混合， 向其中加入二 羟甲基丙酸， 混合物总质量:二羟甲基丙酸体积为1:4， 搅。
15、拌混匀后， 加热至118， 边加热边 搅拌， 即得胶黏剂基体。 0017 优选的， 步骤(2)第一改性剂制备： 将玉米淀粉、 糯米粉、 丝胶、 碳酸钠和氢氧化钠 混合后反应完全， 向其中加入质量分数为9的硫酸， 搅拌至反应完全， 即得第一改性剂。 0018 优选的， 步骤(3)第二改性剂制备： 将聚氨酯和聚乙烯醇混合后加热， 温度为116 ， 完全糊化后向其中加入质量分数为5的氢氧化钾水溶液， 搅拌至完全混匀， 其中混合 物总质量:氢氧化钠水溶液体积为1:3。 0019 优选的， 步骤(4)第一次改性： 向胶黏剂基体中加入第一改性剂， 在温度为109条 件下反应， 搅拌速度为230r/min，。
16、 至完全混匀后， 降温至86， 保温39分钟。 0020 优选的， 步骤(5)第二次改性： 向经第一次改性后的产物中加入第二改性剂， 在温 度为96条件下反应， 搅拌速度为150r/min， 反应结束后升温至112， 保温40分钟。 0021 优选的， 步骤(6)出料： 向经第二次改性后的产物中加入硼砂， 温度控制为96， 反 应23分钟， 即可制得， 降温出料， 收集产物。 0022 有益效果： (1)本发明所述基于淀粉改性的金属波纹管胶黏剂在制备过程中无需 对淀粉进行改性， 因而不会引入多余水分； (2)本发明所述基于淀粉改性的金属波纹管胶黏 剂具有良好的拉剪强度和压剪强度。 具体实施方式。
17、 0023 实施例1 0024 一种基于淀粉改性的金属波纹管胶黏剂， 由以下组分按重量份数配比制成： 多异 氰酸酯16份、 环氧丙烷12份、 聚氨酯12份、 聚乙烯醇11份、 玉米淀粉8份、 糯米粉8份、 丝胶8 份、 碳酸钠3份、 氢氧化钠9份、 硼砂8份。 0025 一种基于淀粉改性的金属波纹管胶黏剂的制备方法， 包含以下步骤： 0026 (1)胶黏剂基体制备： 将多异氰酸酯和环氧丙烷混合， 向其中加入二羟甲基丙酸， 说明书 2/4 页 5 CN 106543947 A 5 混合物总质量:二羟甲基丙酸体积为1:3， 搅拌混匀后， 加热至98， 边加热边搅拌， 即得胶 黏剂基体。 0027 。
18、(2)第一改性剂制备： 将玉米淀粉、 糯米粉、 丝胶、 碳酸钠和氢氧化钠混合后反应完 全， 向其中加入质量分数为3的硫酸， 搅拌至反应完全， 即得第一改性剂； 0028 (3)第二改性剂制备： 将聚氨酯和聚乙烯醇混合后加热， 温度为98， 完全糊化后 向其中加入质量分数为1的氢氧化钾水溶液， 搅拌至完全混匀， 其中混合物总质量:氢氧 化钠水溶液体积为1:1； 0029 (4)第一次改性： 向胶黏剂基体中加入第一改性剂， 在温度为96条件下反应， 搅 拌速度为150r/min， 至完全混匀后， 降温至78， 保温25分钟； 0030 (5)第二次改性： 向经第一次改性后的产物中加入第二改性剂， 。
19、在温度为86条件 下反应， 搅拌速度为100r/min， 反应结束后升温至112， 保温25分钟； 0031 (6)出料： 向经第二次改性后的产物中加入硼砂， 温度控制为85， 反应15分钟， 即 可制得， 降温出料， 收集产物。 0032 实施例2 0033 一种基于淀粉改性的金属波纹管胶黏剂， 由以下组分按重量份数配比制成： 多异 氰酸酯32份、 环氧丙烷31份、 聚氨酯21份、 聚乙烯醇22份、 玉米淀粉17份、 糯米粉13份、 丝胶 13份、 碳酸钠8份、 氢氧化钠14份、 硼砂15份。 0034 一种基于淀粉改性的金属波纹管胶黏剂的制备方法， 包含以下步骤： 0035 (1)胶黏剂基。
20、体制备： 将多异氰酸酯和环氧丙烷混合， 向其中加入二羟甲基丙酸， 混合物总质量:二羟甲基丙酸体积为1:4， 搅拌混匀后， 加热至118， 边加热边搅拌， 即得胶 黏剂基体。 0036 (2)第一改性剂制备： 将玉米淀粉、 糯米粉、 丝胶、 碳酸钠和氢氧化钠混合后反应完 全， 向其中加入质量分数为9的硫酸， 搅拌至反应完全， 即得第一改性剂； 0037 (3)第二改性剂制备： 将聚氨酯和聚乙烯醇混合后加热， 温度为116， 完全糊化后 向其中加入质量分数为5的氢氧化钾水溶液， 搅拌至完全混匀， 其中混合物总质量:氢氧 化钠水溶液体积为1:3； 0038 (4)第一次改性： 向胶黏剂基体中加入第一。
21、改性剂， 在温度为109条件下反应， 搅 拌速度为230r/min， 至完全混匀后， 降温至86， 保温39分钟； 0039 (5)第二次改性： 向经第一次改性后的产物中加入第二改性剂， 在温度为96条件 下反应， 搅拌速度为150r/min， 反应结束后升温至112， 保温40分钟； 0040 (6)出料： 向经第二次改性后的产物中加入硼砂， 温度控制为96， 反应23分钟， 即 可制得， 降温出料， 收集产物。 0041 实施例3 0042 一种基于淀粉改性的金属波纹管胶黏剂， 由以下组分按重量份数配比制成： 多异 氰酸酯40份、 环氧丙烷36份、 聚氨酯25份、 聚乙烯醇28份、 玉米淀。
22、粉22份、 糯米粉17份、 丝胶 20份、 碳酸钠12份、 氢氧化钠22份、 硼砂22份。 0043 一种基于淀粉改性的金属波纹管胶黏剂的制备方法， 包含以下步骤： 0044 (1)胶黏剂基体制备： 将多异氰酸酯和环氧丙烷混合， 向其中加入二羟甲基丙酸， 混合物总质量:二羟甲基丙酸体积为1:5， 搅拌混匀后， 加热至130， 边加热边搅拌， 即得胶 说明书 3/4 页 6 CN 106543947 A 6 黏剂基体。 0045 (2)第一改性剂制备： 将玉米淀粉、 糯米粉、 丝胶、 碳酸钠和氢氧化钠混合后反应完 全， 向其中加入质量分数为15的硫酸， 搅拌至反应完全， 即得第一改性剂； 004。
23、6 (3)第二改性剂制备： 将聚氨酯和聚乙烯醇混合后加热， 温度为123， 完全糊化后 向其中加入质量分数为7的氢氧化钾水溶液， 搅拌至完全混匀， 其中混合物总质量:氢氧 化钠水溶液体积为1:5； 0047 (4)第一次改性： 向胶黏剂基体中加入第一改性剂， 在温度为120条件下反应， 搅 拌速度为300r/min， 至完全混匀后， 降温至95， 保温50分钟； 0048 (5)第二次改性： 向经第一次改性后的产物中加入第二改性剂， 在温度为105条 件下反应， 搅拌速度为200r/min， 反应结束后升温至112， 保温50分钟； 0049 (6)出料： 向经第二次改性后的产物中加入硼砂， 温度控制为105， 反应30分钟， 即可制得， 降温出料， 收集产物。 0050 对实施例13制备获得的基于淀粉改性的金属波纹管胶黏剂进行检测， 结果如下 表所示： 0051 实施例1实施例2实施例3 外观淡黄色半透明胶液淡黄色半透明胶液淡黄色半透明胶液 pH值6.97.47.1 黏度/mPas423644904389 胶膜拉伸强度/MPa18.722.421.9 吸水率/2.31.61.8 拉剪强度/MPa1.892.232.02 压剪强度/MPa11.315.413.6 说明书 4/4 页 7 CN 106543947 A 7 。