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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610985556.X (22)申请日 2016.11.09 (71)申请人 嘉兴中易碳素科技有限公司 地址 314006 浙江省嘉兴市南湖区亚中路 777号 （嘉兴科技城） 8号厂房 (72)发明人 向艳慧李平 (74)专利代理机构 青岛泽为知识产权代理事务 所(普通合伙) 37237 代理人 姚继伟 (51)Int.Cl. C09K 5/06(2006.01) (54)发明名称 复合型高导热相变材料的制备方法 (57)摘要 本发明复合型高导热相变材料的制备方法 包括以下。
2、步骤：（1） 石蜡水乳液制备；（2） 三聚氰 胺-甲醛预聚物制备；（3） 用有机酸调节步骤 （1） 制得的石蜡水乳液， 使其pH值为35， 按重量百 分比将1015%的三聚氰胺-甲醛预聚物逐滴加 入到8590%的pH为35的石蜡水乳液中， 完成 添加后继续反应14h；（4） 制备相变微胶囊； （5） 按重量百分比将5%7%有机硅凝胶A组， 5% 7%有机硅凝胶B组， 2.5%4%相变微胶囊， 0.1 0.3%色粉， 81.787.4%导热填料混合均匀；（6） 将步骤 （5） 混合好的物料置于聚酯离型膜上， 压 延出半成品， 半成品经100120熟化710 min后裁剪成产品。 权利要求书2页 。
3、说明书5页 CN 106566478 A 2017.04.19 CN 106566478 A 1.一种复合型高导热相变材料的制备方法， 其特征在于包括以下步骤： （1） 石蜡水乳液的制备： 按重量百分比将7%11%的石蜡和87%91%的去离子水加入到 三口烧瓶中， 再加入1.5%3%的石蜡阴离子表面活性剂作为乳化剂， 调节油浴温度为70 90 ， 调节搅拌桨转数为8001000rpm， 搅拌24h， 制备出石蜡水乳液； （2） 三聚氰胺-甲醛预聚物的制备： 按重量百分比将2530%甲醛和63%70%去离子水 在烧杯中混合， 再将47%的三聚氰胺加入到烧杯中， 并用有机碱调节溶液pH为810， 。
4、反应 温度控制在6080， 搅拌桨转数为400600 rpm反应时间0.52h， 得到三聚氰胺-甲醛 预聚物； （3） 用有机酸调节步骤 （1） 制得的石蜡水乳液， 使其pH值为35， 按重量百分比将10 15%的三聚氰胺-甲醛预聚物逐滴加入到8590%的pH为35的石蜡水乳液中， 完成添加后 继续反应14 h； （4） 用有机碱调节上述步骤 （3） 所得到的溶液， 使其pH值为910， 结束反应， 趁热将溶 液过滤， 所得产品在2555 真空烘箱内干燥1836h， 得到以三聚氰胺-甲醛为壁材， 石 蜡为芯材的相变微胶囊； （5） 按重量百分比将5%7%有机硅凝胶A组， 5%7%有机硅凝胶B组。
5、， 2.5%4%相变微胶 囊， 0.10.3%色粉， 81.787.4%导热填料混合均匀； （6） 将步骤 （5） 混合好的物料置于聚酯离型膜上， 压延出半成品， 半成品经100120 熟化710 min后裁剪成产品。 2.如权利要求1所述的复合型高导热相变材料的制备方法， 其特征在于所述步骤 （1） 中 所用的石蜡的相变温度为5456。 3.如权利要求1所述的复合型高导热相变材料的制备方法， 其特征在于所述步骤 （1） 中 所用的石蜡阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、 多缩氨基酸钠、 -烯烃磺酸盐、 烷基甘 油醚磺酸盐中的一种或两种。 4.如权利要求1所述的复合型高导热相变材料的制备方法，。
6、 其特征在于所述步骤 （2） 中 的甲醛为37%的甲醛水溶液。 5.如权利要求1所述的复合型高导热相变材料的制备方法， 其特征在于所述步骤 （2） 中 所用的调节溶液pH的有机碱为三乙醇胺、 甲醇钠、 丁基锂、 六甲基二硅胺基锂中的一种或两 种。 6.如权利要求1所述的复合型高导热相变材料的制备方法， 其特征在于所述步骤 （3） 中 所选用的有机酸为醋酸、 草酸、 水杨酸、 苹果酸中的一种或两种。 7.如权利要求1所述的复合型高导热相变材料的制备方法， 其特征在于所述步骤 （4） 中 所选用有机碱为三乙醇胺、 甲醇钠、 丁基锂、 六甲基二硅胺基锂中的一种或两种。 8.如权利要求1所述的复合型高。
7、导热相变材料的制备方法， 其特征在于所述步骤 （5） 中 所选用的有机硅凝胶A组为乙烯基硅油， 有机硅凝胶B组为氢硅油。 9.如权利要求1所述的复合型高导热相变材料的制备方法， 其特征在于所述步骤 （5） 中 所选用的导热填料为氧化铝、 氮化硼、 氮化铝、 石墨中的一种或两种； 导热填料的粒径为5 m或10m或45m或70m或其中的两种或三种。 10.如权利要求1所述的复合型高导热相变材料的制备方法， 其特征在于所述步骤 （6） 中所选用的聚酯离型膜离型力为58g； 所选用的聚酯离型膜厚度为50m或70m或100 权利要求书 1/2 页 2 CN 106566478 A 2 m。 权利要求书 。
8、2/2 页 3 CN 106566478 A 3 复合型高导热相变材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种新材料的制备方法， 特别涉及一种复合型高导热相变材料的制备 方法。 背景技术 0002 随着微电子技术的发展， 电子元器件向着小型化， 集成化， 多功能化发展， 微电子 工业面对散热瓶颈问题的困扰， 温度升高， 电子元件功能降低， 可靠性下降， 寿命明显减小。 因此， 及时地把热量从电子芯片上转移出去成为影响其功能及使用寿命的重要因素。 0003 目前广泛使用的高分子导热材料是导热硅脂、 导热垫片和导热相变材料。 导热硅 脂一般是通过向硅油中添加固体导热填料实现， 而导热垫片则一。
9、般是在橡胶或凝胶类物质 中添加固体导热填料实现。 导热硅脂和导热垫片持续导热效果比较优秀但不具备快速转移 大量热量的能力， 导热相变材料虽能快速转移热量， 但存在相变过程中易流动， 并易与周围 物质发生掺混， 在实际应用中受到限制。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是提供一种导热率高、 热阻小， 相变时无液体溢出的 一种复合型高导热相变材料的制备方法。 0005 这种复合型高导热相变材料的制备方法所述技术方案包括以下几个步骤： （1） 石蜡水乳液的制备： 按重量百分比将7%11%的石蜡和87%91%的去离子水加入到 三口烧瓶中， 再加入1.5%3%的石蜡阴离子表面活性剂作为乳化剂，。
10、 调节油浴温度为70 90 ， 调节搅拌桨转数为8001000rpm， 搅拌24h， 制备出石蜡水乳液； （2） 三聚氰胺-甲醛预聚物的制备： 按重量百分比将2530%甲醛和63%70%去离子水 在烧杯中混合， 再将47%的三聚氰胺加入到烧杯中， 并用有机碱调节溶液pH为810， 反应 温度控制在6080， 搅拌桨转数为400600 rpm反应时间0.52h， 得到三聚氰胺-甲醛 预聚物； （3） 用有机酸调节步骤 （1） 制得的石蜡水乳液， 使其pH值为35， 按重量百分比将10 15%的三聚氰胺-甲醛预聚物逐滴加入到8590%的pH为35的石蜡水乳液中， 完成添加后 继续反应14 h； （。
11、4） 用有机碱调节上述步骤 （3） 所得到的溶液， 使其pH值为910， 结束反应， 趁热将溶 液过滤， 所得产品在2555 真空烘箱内干燥1836h， 得到以三聚氰胺-甲醛为壁材， 石 蜡为芯材的相变微胶囊； （5） 按重量百分比将5%7%有机硅凝胶A组， 5%7%有机硅凝胶B组， 2.5%4%相变微胶 囊， 0.10.3%色粉， 81.787.4%导热填料混合均匀； （6） 将步骤 （5） 混合好的物料置于聚酯离型膜上， 压延出半成品， 半成品经100120 熟化710 min后裁剪成产品。 0006 本发明更进一步的技术特征是： 说明书 1/5 页 4 CN 106566478 A 4 。
12、所述步骤 （1） 中所用的石蜡的相变温度为5456。 0007 所述步骤 （1） 中所用的石蜡阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、 多缩氨基酸 钠、 -烯烃磺酸盐、 烷基甘油醚磺酸盐中的一种或两种。 0008 所述步骤 （2） 中的甲醛为37%的甲醛水溶液。 0009 所述步骤 （2） 中所用的调节溶液pH的有机碱为三乙醇胺、 甲醇钠、 丁基锂、 六甲基 二硅胺基锂中的一种或两种。 0010 所述步骤 （3） 中所选用的有机酸为醋酸、 草酸、 水杨酸、 苹果酸中的一种或两种。 0011 所述步骤 （4） 中所选用有机碱为三乙醇胺、 甲醇钠、 丁基锂、 六甲基二硅胺基锂中 的一种或两种。 001。
13、2 所述步骤 （5） 中所选用的有机硅凝胶A组为乙烯基硅油， 有机硅凝胶B组为氢硅油。 0013 所述步骤 （5） 中所选用的导热填料为氧化铝、 氮化硼、 氮化铝、 石墨中的一种或两 种； 导热填料的粒径为5m或10m或45m或70m或其中的两种或三种。 0014 所述步骤 （6） 中所选用的聚酯离型膜离型力为58g； 所选用的聚酯离型膜厚度为 50m或70m或100m。 0015 本发明的有益效果是： 本发明采用三聚氰胺-甲醛预聚物在石蜡微滴表面再聚合， 形成壁材， 将起相变作用的 石蜡包覆在内部， 再经过后续处理成型从而形成一种新型复合型导热相变材料。 这种新型 复合型导热相变材料在使用过。
14、程中， 温度升高到相变温度后， 石蜡吸收部分热量， 本身熔融 成液体状态， 但由于核壳结构即三聚氰胺-甲醛预聚物的存在， 避免了液态石蜡的渗漏， 保 证了电子设备的正常运行， 同时延长了导热相变材料的使用寿命。 具体实施方式 0016 实施例1 （1） 石蜡水乳液的制备： 按重量百分比将7%的石蜡和91%的去离子水加入到三口烧瓶 中， 再加入2%的石蜡阴离子表面活性剂即十二烷基苯磺酸钠作为乳化剂， 调节油浴温度为 70 ， 调节搅拌桨转数为800rpm， 搅拌4h， 制备出石蜡水乳液； （2） 三聚氰胺-甲醛预聚物的制备： 按重量百分比将25%甲醛和70%去离子水在烧杯中混 合， 再将5%的三。
15、聚氰胺加入到烧杯中， 并用有机碱调节溶液pH为8， 反应温度控制在60， 搅 拌桨转数为600 rpm反应时间2h， 得到三聚氰胺-甲醛预聚物； （3） 用有机酸调节步骤 （1） 制得的石蜡水乳液， 使其pH值为3， 按重量百分比将10%的三 聚氰胺-甲醛预聚物逐滴加入到90%的pH为3的石蜡水乳液中， 完成添加后继续反应1 h； （4） 用有机碱调节上述步骤 （3） 所得到的溶液， 使其pH值为910， 结束反应， 趁热将溶 液过滤， 所得产品在25真空烘箱内干燥36h， 得到以三聚氰胺-甲醛为壁材， 石蜡为芯材的 相变微胶囊； （5） 按重量百分比将5%有机硅凝胶A组， 5%有机硅凝胶B组。
16、， 2.5%相变微胶囊， 0.1%色粉， 87.4%导热填料混合均匀； （6） 将步骤 （5） 混合好的物料置于聚酯离型膜上， 压延出半成品， 半成品经100熟化10 min后裁剪成既定规格的产品。 0017 本实施例中， 所述步骤 （1） 中所用的石蜡的相变温度为54。 所述步骤 （1） 中所用 说明书 2/5 页 5 CN 106566478 A 5 的石蜡阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。 所述步骤 （2） 中的甲醛为37%的甲醛水溶 液。 所述步骤 （2） 和步骤 （4） 中所用的调节溶液pH的有机碱为三乙醇胺。 所述步骤 （3） 中所选 用的有机酸为醋酸。 所述步骤 （5） 中所选。
17、用的有机硅凝胶A组为乙烯基硅油， 有机硅凝胶B组 为氢硅油。 所述步骤 （5） 中所选用的导热填料为氧化铝； 导热填料的粒径为5m。 所述步骤 （6） 中所选用的聚酯离型膜离型力为5g； 所选用的聚酯离型膜厚度为50m。 0018 实施例2 （1） 石蜡水乳液的制备： 按重量百分比将9%的石蜡和88.5%的去离子水加入到三口烧瓶 中， 再加入2.5%的石蜡阴离子表面活性剂作为乳化剂， 调节油浴温度为80 ， 调节搅拌桨 转数为850rpm， 搅拌3.5h， 制备出石蜡水乳液； （2） 三聚氰胺-甲醛预聚物的制备： 按重量百分比将26%甲醛和70%去离子水在烧杯中混 合， 再将4%的三聚氰胺加入。
18、到烧杯中， 并用有机碱调节溶液pH为9， 反应温度控制在70， 搅 拌桨转数为500 rpm反应时间1h， 得到三聚氰胺-甲醛预聚物； （3） 用有机酸调节 （1） 步骤制得的石蜡水乳液， 使其pH值为4， 按重量百分比将15%的三 聚氰胺-甲醛预聚物逐滴加入到85%的pH为4的石蜡水乳液中， 完成添加后继续反应2 h； （4） 用有机碱调节上述步骤 （3） 所得到的溶液， 使其pH值为910， 结束反应， 趁热将溶 液过滤， 所得产品在55 真空烘箱内干燥18h， 得到以三聚氰胺-甲醛为壁材， 石蜡为芯材 的相变微胶囊； （5） 按重量百分比将6%有机硅凝胶A组， 6%有机硅凝胶B组， 3%。
19、相变微胶囊， 0.2%色粉， 84.8%导热填料混合均匀； （6） 将步骤 （5） 混合好的物料置于聚酯离型膜上， 压延出半成品， 半成品经105熟化9 min后裁剪成既定规格的产品。 0019 本实施例中： 所述步骤 （1） 中所用的石蜡的相变温度为55。 所述步骤 （1） 中所用 的石蜡阴离子表面活性剂为多缩氨基酸钠。 所述步骤 （2） 中的甲醛为37%的甲醛水溶液。 所 述步骤 （2） 和步骤 （4） 中所用的调节溶液pH的有机碱为甲醇钠。 所述步骤 （3） 中所选用的有 机酸为草酸。 所述步骤 （5） 中所选用的有机硅凝胶A组为乙烯基硅油， 有机硅凝胶B组为氢硅 油。 所述步骤 （5）。
20、 中所选用的导热填料为氮化硼； 导热填料的粒径为10m。 所述步骤 （6） 中 所选用的聚酯离型膜离型力为6g； 所选用的聚酯离型膜厚度为70m。 0020 实施例3 （1） 石蜡水乳液的制备： 按重量百分比将10%的石蜡和87%的去离子水加入到三口烧瓶 中， 再加入3%的石蜡阴离子表面活性剂作为乳化剂， 调节油浴温度为85 ， 调节搅拌桨转 数为900rpm， 搅拌3h， 制备出石蜡水乳液； （2） 三聚氰胺-甲醛预聚物的制备： 按重量百分比将28%甲醛和65%去离子水在烧杯中混 合， 再将7%的三聚氰胺加入到烧杯中， 并用有机碱调节溶液pH为10， 反应温度控制在75， 搅拌桨转数为400。
21、 rpm反应时间1.5h， 得到三聚氰胺-甲醛预聚物； （3） 用有机酸调节 （1） 步骤制得的石蜡水乳液， 使其pH值为5， 按重量百分比将12%的三 聚氰胺-甲醛预聚物逐滴加入到88%的pH为5的石蜡水乳液中， 完成添加后继续反应3 h； （4） 用有机碱调节上述步骤 （3） 所得到的溶液， 使其pH值为910， 结束反应， 趁热将溶 液过滤， 所得产品在30 真空烘箱内干燥30h， 得到以三聚氰胺-甲醛为壁材， 石蜡为芯材 的相变微胶囊； 说明书 3/5 页 6 CN 106566478 A 6 （5） 按重量百分比将7%有机硅凝胶A组， 7%有机硅凝胶B组， 4%相变微胶囊， 0.3%。
22、色粉， 81.7%导热填料混合均匀； （6） 将步骤 （5） 混合好的物料置于聚酯离型膜上， 压延出半成品， 半成品经110熟化 8min后裁剪成既定规格的产品。 0021 本实施例中： 所述步骤 （1） 中所用的石蜡的相变温度为56。 所述步骤 （1） 中所用 的石蜡阴离子表面活性剂为 -烯烃磺酸盐。 所述步骤 （2） 中的甲醛为37%的甲醛水溶液。 所 述步骤 （2） 和步骤 （4） 中所用的调节溶液pH的有机碱为丁基锂。 所述步骤 （3） 中所选用的有 机酸为水杨酸。 所述步骤 （5） 中所选用的有机硅凝胶A组为乙烯基硅油， 有机硅凝胶B组为氢 硅油。 所述步骤 （5） 中所选用的导热填。
23、料为氮化铝； 导热填料的粒径为45m。 所述步骤 （6） 中所选用的聚酯离型膜离型力为7g； 所选用的聚酯离型膜厚度为100m。 0022 实施例4 （1） 石蜡水乳液的制备： 按重量百分比将11%的石蜡和87.5%的去离子水加入到三口烧 瓶中， 再加入1.5%的石蜡阴离子表面活性剂作为乳化剂， 调节油浴温度为90 ， 调节搅拌 桨转数为1000rpm， 搅拌2h， 制备出石蜡水乳液； （2） 三聚氰胺-甲醛预聚物的制备： 按重量百分比将30%甲醛和63%去离子水在烧杯中混 合， 再将7%的三聚氰胺加入到烧杯中， 并用有机碱调节溶液pH为9， 反应温度控制在80， 搅 拌桨转数为600 rpm。
24、反应时间0.5h， 得到三聚氰胺-甲醛预聚物； （3） 用有机酸调节 （1） 步骤制得的石蜡水乳液， 使其pH值为5， 按重量百分比将11%的三 聚氰胺-甲醛预聚物逐滴加入到89%的pH为5的石蜡水乳液中， 完成添加后继续反应4 h； （4） 用有机碱调节上述步骤 （3） 所得到的溶液， 使其pH值为910， 结束反应， 趁热将溶 液过滤， 所得产品在35 真空烘箱内干燥25h， 得到以三聚氰胺-甲醛为壁材， 石蜡为芯材 的相变微胶囊； （5） 按重量百分比将5%有机硅凝胶A组， 7%有机硅凝胶B组， 4%相变微胶囊， 0.3%色粉， 83.7%导热填料混合均匀； （6） 将步骤 （5） 混合。
25、好的物料置于聚酯离型膜上， 压延出半成品， 半成品经120熟化7 min后裁剪成既定规格的产品。 0023 本实施例中： 上述步骤 （1） 中所用的石蜡的相变温度为56。 所述步骤 （1） 中所用 的石蜡阴离子表面活性剂为烷基甘油醚磺酸盐。 所述步骤 （2） 中的甲醛为37%的甲醛水溶 液。 所述步骤 （2） 和步骤 （4） 中所用的调节溶液pH的有机碱为六甲基二硅胺基锂。 所述步骤 （3） 中所选用的有机酸为苹果酸。 所述步骤 （5） 中所选用的有机硅凝胶A组为乙烯基硅油， 有 机硅凝胶B组为氢硅油。 所述步骤 （5） 中所选用的导热填料为石墨； 导热填料的粒径为70 m。 所述步骤 （6）。
26、 中所选用的聚酯离型膜离型力为8g； 所选用的聚酯离型膜厚度为70m。 0024 在实际应用中， 所述步骤 （1） 中所用的石蜡阴离子表面活性剂还可以为十二烷基 苯磺酸钠、 多缩氨基酸钠、 -烯烃磺酸盐、 烷基甘油醚磺酸盐中的一种或两种。 所述步骤 （2） 和步骤 （4） 中所用的调节溶液pH的有机碱还可以为三乙醇胺、 甲醇钠、 丁基锂、 六甲基二硅 胺基锂中的一种或两种。 所述步骤 （3） 中所选用的有机酸还可以为醋酸、 草酸、 水杨酸、 苹果 酸中的一种或两种。 所述步骤 （5） 中所选用的导热填料还可以为氧化铝、 氮化硼、 氮化铝、 石 墨中的一种或两种； 导热填料的粒径还可以为5m或10m或45m或70m或其中的两种 或三种。 说明书 4/5 页 7 CN 106566478 A 7 0025 本领域技术人员应能理解， 上述实施例均是示例性而非限制性的。 在不同实施例 中出现的不同技术特征可以进行组合， 以取得有益效果。 本领域技术人员在研究说明书及 权利要求书的基础上， 应能理解并实现所揭示的实施例的其他变化的实施例。 本发明涵盖 所有在字面上或在等效形式的教导下实质上落在权利要求的范围内的所有技术方案， 本发 明的保护范围以权利要求书为准。 说明书 5/5 页 8 CN 106566478 A 8 。