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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610934880.9 (22)申请日 2016.11.01 (71)申请人 常州大学 地址 213164 江苏省常州市武进区滆湖路1 号 (72)发明人 罗钟琳郭永萍王标兵 (51)Int.Cl. C08L 67/02(2006.01) C08L 33/16(2006.01) C08K 5/5313(2006.01) B29C 35/02(2006.01) B29C 47/92(2006.01) (54)发明名称 一种磷溴协效高膨胀阻燃PET材料及其制备 方法 (57)摘。
2、要 本发明公开了一种磷溴协效高膨胀阻燃PET 材料及其制备方法， 属于阻燃技术领域。 按重量 百分数计， 该阻燃复合材料的配比为： PET80 90%、 二乙基次膦酸铝510%， 聚丙烯酸五溴苄酯5 10%。 本发明制备的阻燃PET材料具有优良的阻 燃性能和抗熔滴性能； 烧结后形成多孔炭层， 阻 燃材料高倍膨胀； 同时大幅减少卤素用量， 降低 卤素对环境可能产生的负面影响。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 106554605 A 2017.04.05 CN 106554605 A 1.一种磷溴协效高膨胀阻燃PET材料， 其特征在于， 其组分按重量百分数配比为： PET 80 90%。
3、、 复配阻燃剂10 20 %。 2.根据权利要求1所述的一种磷溴协效高膨胀阻燃PET材料， 其特征在于其中所述的复 配阻燃剂由二乙基次磷酸铝和聚丙烯酸五溴苄酯以质量比1： 1 2： 1复配， 高速混合均匀 制得， 其中聚丙烯酸五溴苄酯的热分解温度大于300， 二乙基次膦酸铝的分解温度大于 400。 3.权利要求1或2所述的一种磷溴协效高膨胀阻燃PET材料的制备方法， 其特征在于按 照下述步骤进行： (1) 干燥： 将原料PET在真空烘箱120下干燥24 48小时； 二乙基次膦酸铝和聚丙烯 酸五溴苄酯在真空烘箱120下干燥4 8小时； (2) 原料混合： 将PET、 二乙基次磷酸铝和聚丙烯酸五溴。
4、苄酯以重量百分比例称量； 在 高速混合机中室温下混合3 5分钟， 使各组分分散均匀； (3) 将步骤(2)得到的混合料加入双螺杆挤出机的喂料口， 加工温度控制在230 265， 通过双螺挤出机的挤出物料经冷却、 风干、 切粒、 干燥后即得新型阻燃PET材料； (4) 将步骤(3)得到的混合料在平板硫化机上先预热5分钟， 上热板、 中热板、 下热板 的温度分别为： 270、 270、 270， 然后排 10 15 次气泡； 在10MPa下热压1 min， 接着 10MPa下冷压1 min制得片状阻燃PET材料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106554605 A 2 一种磷溴协效高膨胀阻燃。
5、PET材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于阻燃技术领域， 尤其涉及一种新型磷溴阻燃PET材料及其制备方法。 背景技术 0002 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是目前最重要的热塑性工程材料之一， 其拥有诸多 优异性能， 例如优良的耐磨、 耐热、 耐腐蚀性、 尺寸稳定性和电绝缘性等。 它被广泛地应用于 生产纤维、 薄膜和瓶装容器等； 近年来， PET在汽车、 家用电器、 机械等领域的需求比例也在 不断上升。 纯PET在空气中极易燃烧， 其极限氧指数仅为21%， 因此提高PET的阻燃性能变得 非常重要。 众所周知， 在火灾发生时， 熔滴会造成火焰的蔓延， 带来二次伤害。 纯PET树脂在 。
6、燃烧过程中有非常明显的熔滴现象， 这更为火灾安全埋下了隐患。 0003 目前PET阻燃材料主要有三种： 一种是反应型(结构型)阻燃PET， 另一种是添加型 阻燃PET， 还有一种是成品后处理。 其中反应型阻燃PET中的阻燃剂作为阻燃树脂的一个组 分参与高聚物的合成反应， 并成为高聚物分子链上的一个链节， 显示出高阻燃性且无析出 现象， 但其工艺过程相对复杂， 使得生产成本上升。 成品后处理是指用阻燃剂对其表面进行 后处理， 这种方法的优点是操作方便快捷， 缺点就是时间一长， 表面阻燃剂发生脱落， 阻燃 性能下降严重。 添加型阻燃PET是在PET加工过程中添加阻燃剂， 所用的阻燃剂与PET基本不。
7、 发生化学反应， 主要以物理方式分散于PET中而赋予PET阻燃性， 加工便捷， 采用面广。 0004 目前市场上最常见的PET所用阻燃剂大多为小分子溴系阻燃剂和无机磷系阻燃 剂， 往往添加量要达到20%以上才具有良好的阻燃性， 这对力学性能的影响显著。 阻燃剂多 数为粉末和液体， 使得添加过程困难并对加工人员健康不利。 发明内容 0005 本发明目的在于提供一种新型阻燃PET材料及其制备方法， 该阻燃PET具有很高的 氧指数， 良好的成炭性和抗滴落性， 同时还保持了优异的力学性能。 0006 为达到上述目的， 本发明采用下述技术方案： 0007 一种磷溴阻燃PET材料， 其组成按重量百分比计为。
8、： 0008 PET 8090%、 0009 复配阻燃剂1020%， 0010 其中所述的复配阻燃剂由二乙基次磷酸铝和聚丙烯酸五溴苄酯复配而成， 其中二 乙基次膦酸铝和聚丙烯酸五溴苄酯的重量百分比为1:12:1。 其中聚丙烯酸五溴苄酯的热 分解温度大于300， 二乙基次膦酸铝的分解温度大于400。 0011 上述所述的一种阻燃PET材料的制备方法， 其特征在于按照下述步骤进行： 0012 (1)干燥： 将原料PET在真空烘箱120下干燥2448小时； 二乙基次磷酸铝和聚丙 烯酸五溴苄酯在真空烘箱120下干燥48小时； 0013 (2)原料混合： 将聚对苯二甲酸乙二醇酯、 二乙基次膦酸铝和聚丙烯。
9、酸五溴苄酯以 质量百分比例称量， 原料在高速混合机中室温下混合35分钟， 使各组分分散均匀； 说明书 1/4 页 3 CN 106554605 A 3 0014 (3)将步骤(2)得到的混合料加入双螺杆挤出机的喂料口， 加工温度控制在230 265， 通过双螺挤出机的挤出物料经冷却、 风干、 切粒、 干燥后即得新型阻燃PET材料。 0015 (4)将步骤(3)得到的混合料在平板硫化机上先预热5分钟， 上热板、 中热板、 下热 板的温度分别为： 270、 270、 270， 然后排1015次气泡； 在10MPa下热压1min， 接着 10MPa下冷压1min制得片状阻燃PET材料。 0016 本。
10、发明采用阻燃效率高的二乙基次膦酸铝协同聚丙烯酸五溴卞酯来提高材料的 阻燃性能和抗熔滴性能， 并且力学性能保持优良， 可在汽车、 电子、 家电及机械行业广泛应 用。 附图说明 0017 图1为纯PET、 实施例1和实施例2中粒料、 烧结后照片以及燃烧残炭表面的SEM图。 与纯PET相比， 实施例1和实施例2阻燃PET烧结后的残余物高倍膨胀， 表面SEM图表明阻燃 PET材料表面形成致密炭层。 具体实施方式 0018 以下结合实施例， 对本发明进行进一步详细说明， 此处所描述的具体实施例仅仅 用以解释本发明， 并不用于限定本发明。 0019 实施例1， 原料配方如下： 0020 PET树脂 900。
11、g 0021 二乙基次膦酸铝 50g 0022 聚丙烯酸五溴苄酯 50g 0023 按照下述步骤制备而成： 0024 (1)将原料PET在真空烘箱120下干燥24小时； 二乙基次磷酸铝和聚丙烯酸五溴 苄酯在真空烘箱120下干燥6小时； 0025 (2)原料混合： 将聚对苯二甲酸乙二醇酯、 二乙基次磷酸铝和聚丙烯酸五溴苄酯按 上述称量克数在高速混合机中室温下混合35分钟， 使各组分分散均匀； 0026 (3)将步骤(2)得到的混合料加入双螺杆挤出机的喂料口， 双螺杆挤出机一区到九 区的温度分别设定为232/237/247/257/262/262/257/257/252， 机头的温度为247， 转。
12、 速为100r/min， 通过双螺挤出机的挤出物料经冷却、 风干、 切粒、 干燥后即得新型阻燃PET材 料。 0027 (4)将步骤(3)得到的混合料在平板硫化机上先预热5分钟， 上热板、 中热板、 下热 板的温度分别为： 270、 270、 270， 然后排1015次气泡； 在10MPa下热压1min， 接着 10MPa下冷压1min制得片状阻燃PET材料。 0028 实施例2， 原料配方如下： 0029 PET树脂 850g 0030 二乙基次膦酸铝 100g 0031 聚丙烯酸五溴苄酯 50g 0032 按照下述步骤制备而成： 0033 (1)将原料PET在真空烘箱120下干燥24小时；。
13、 二乙基次磷酸铝和聚丙烯酸五溴 说明书 2/4 页 4 CN 106554605 A 4 苄酯在真空烘箱120下干燥6小时； 0034 (2)原料混合： 将聚对苯二甲酸乙二醇酯、 二乙基次磷酸铝和聚丙烯酸五溴苄酯按 上述称量克数在高速混合机中室温下混合35分钟， 使各组分分散均匀； 0035 (3)将步骤(2)得到的混合料加入双螺杆挤出机的喂料口， 双螺杆挤出机一区到九 区的温度分别设定为232/237/247/257/262/262/257/257/252， 机头的温度为247， 转 速为100r/min， 通过双螺挤出机的挤出物料经冷却、 风干、 切粒、 干燥后即得新型阻燃PET材 料。 。
14、0036 (4)将步骤(3)得到的混合料在平板硫化机上先预热5分钟， 上热板、 中热板、 下热 板的温度分别为： 270、 270、 270， 然后排1015次气泡； 在10MPa下热压1min， 接着 10MPa下冷压1min制得片状阻燃PET材料。 0037 实施例3， 原料配方如下： 0038 PET树脂 800g 0039 二乙基次膦酸铝 100g 0040 聚丙烯酸五溴苄酯 100g 0041 按照下述步骤制备而成： 0042 (1)将原料PET在真空烘箱120下干燥24小时； 二乙基次磷酸铝和聚丙烯酸五溴 苄酯在真空烘箱120下干燥6小时； 0043 (2)原料混合： 将聚对苯二甲。
15、酸乙二醇酯、 二乙基次磷酸铝和聚丙烯酸五溴苄酯按 上述称量克数在高速混合机中室温下混合35分钟， 使各组分分散均匀； 0044 (3)将步骤(2)得到的混合料加入双螺杆挤出机的喂料口， 双螺杆挤出机一区到九 区的温度分别设定为232/237/247/257/262/262/257/257/252， 机头的温度为247， 转 速为100r/min， 通过双螺挤出机的挤出物料经冷却、 风干、 切粒、 干燥后即得新型阻燃PET材 料。 0045 (4)将步骤(3)得到的混合料在平板硫化机上先预热5分钟， 上热板、 中热板、 下热 板的温度分别为： 270、 270、 270， 然后排1015次气泡；。
16、 在10MPa下热压1min， 接着 10MPa下冷压1min制得片状阻燃PET材料。 0046 将纯PET和实施例13得到的片状阻燃PET材料裁剪打磨成标准试样， 测试性能如 表1， 粒料的实物图、 马弗炉烧结后照片以及残炭表面SEM照片如图1所示。 从表1可以看出： 本发明制得的阻燃PET材料的氧指数有大幅的提高， UL-94等级达到V-0级别。 力学性能各参 数下降均在合理范围内， 能较好地保持力学性能。 而从图1可以看出烧结后的PET材料高度 膨胀， 阻燃PET残炭的SEM照片显示炭层结构致密， 能很好的隔绝空气从而达到阻燃效果。 综 上制得的阻燃PET材料具有良好的阻燃效果， 可以应。
17、用于电子电器、 交通运输和通讯器材等 行业。 0047 表1 纯PET和实施例中阻燃PET材料的力学性能参数和阻燃性能参数 0048 测试项目测试方法纯PET实施例1实施例2实施例3 拉伸强度/MPaGB/T1040-200659.651.941.145.2 弯曲强度/MPaGB/T9341-200072.469.265.360.7 弯曲模量/MPaGB/T9341-20002570.52410.92230.32012.1 说明书 3/4 页 5 CN 106554605 A 5 阻燃等级GB/T2408-1996NRV-0V-0V-0 极限氧指数/%GB/T2406-199321.028.033.335.6 0049 以上所述的本发明实施方式， 并不构成对本发明保护范围的限定。 任何在本发明 的精神和原则之内所做作的修改、 等同替换和改进等， 均应包含在本发明的权利要求保护 范围。 说明书 4/4 页 6 CN 106554605 A 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 106554605 A 7 。