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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611174659.4 (22)申请日 2016.12.19 (71)申请人 北京林业大学 地址 100083 北京市海淀区清华东路35号 综合楼218 (72)发明人 李明飞李淑娴虞萍 (51)Int.Cl. C08H 7/00(2012.01) C08B 37/14(2006.01) D21C 5/00(2006.01) (54)发明名称 一种从竹材中分离提取纤维素、 半纤维素降 解糖和木质素的方法 (57)摘要 本发明涉及一种从竹材中分离提取纤维素、 半纤维素降解糖以。
2、及木质素的方法， 属于植物资 源组分利用技术领域。 该方法以竹材为原料， 采 用-戊內酯、 酸和水组成的溶剂体系， 在相对温 和的条件下处理， 分离得到了纤维素、 半纤维素 降解糖以及木质素。 本方法降低了传统分离中的 环境污染问题， 具有环境友好的优点； 整个过程 易于控制， 生产成本较低， 适合进行大规模生产， 具有良好的工业化前景。 本发明方法所得木质素 最高纯度达到98%， 具有较好的应用前景。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106674538 A 2017.05.17 CN 106674538 A 1.一种从竹材中分离提取纤维素、 半纤维素降解糖和木质素的方法， 其特征在于该方 。
3、法包括以下步骤： （1） 溶剂A的配制： 配制-戊內酯、 酸和水组成的溶剂体系， 其中-戊內酯的质量分数 为40%90%， 酸的质量分数为00.5%， 其余为水； （2） 组分分离： 以竹材为原料， 加入液固比为520 （mL/g） 的溶剂A， 在140160条件下 加热2060min； 加热结束后， 将混合物过滤， 收集得到滤渣和滤液； 滤渣采用水洗涤， 之后在 105条件下烘干4h得到纤维素； 向滤液中加入氯化钠固体直到溶液饱和， 然后在超声仪中 处理直到形成两相， 其中水相在下层， -戊內酯相在上层； 分离两相， 将水相冷冻干燥去除 水得到半纤维素降解糖， 将-戊內酯相溶剂蒸发去除得到木。
4、质素。 2.根据权利要求1所述的一种从竹材中分离提取纤维素、 半纤维素降解糖和木质素的 方法， 其特征在于所用的酸为硫酸、 盐酸。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106674538 A 2 一种从竹材中分离提取纤维素、 半纤维素降解糖和木质素的 方法 技术领域 0001 本发明涉及一种从竹材中分离提取纤维素、 半纤维素降解糖和木质素的方法， 属 于植物资源组分利用技术领域。 背景技术 0002 竹属禾本科竹亚属植物， 生长迅速、 产量大、 用途广泛， 具有广泛的经济价值和生 态效益。 竹材广泛用于家具、 建筑、 造纸、 材料、 化工等领域。 然而， 目前我国对竹材资源的利 用主要停留在低附。
5、加值加工方面， 原料利用率低、 生产技术落后， 这严重制约了竹材产业的 发展。 0003 竹材主要化学成分包括纤维素、 半纤维素、 木质素、 各种抽提物和灰分等。 竹材作 为一种重要的木质纤维素资源， 对其主要组分 （纤维素、 半纤维素以及木质素） 进行分离， 是 实现其高值化利用的一条重要途径。 目前， 对竹材组分的转化过程中， 一般只利用其中的一 种成分， 其余的成分被丢弃， 整个过程转化效率低， 且存在副产物严重污染环境的弊端。 中 国发明专利CN1544223A报道了利用竹材生产再生纤维素纤维的方法， 该工艺只利用纤维 素， 半纤维素和木质素溶解到黑液中， 没有得到很好利用， 存在环境。
6、污染的问题。 中国发明 专利CN103774478A报道了一种采用草酸强化竹材预水解的方法， 主要目的是去除竹材中的 半纤维素而有利于纤维素生产溶解浆， 而对处理液中的降解产物利用则没有提供有效的方 法。 中国发明专利CN105544265A报道了一种从竹材中分离提取纤维素和木质素的方法， 而 对该过程中产生的半纤维素没有进行有效的利用。 发明内容 0004 本发明的目的提出一种从竹材中分离提取纤维素、 半纤维素降解糖和木质素的方 法， 该方法采用-戊內酯、 酸和水为溶剂， 以实现竹材中主要组分的有效分离。 0005 本发明提出一种从竹材中分离提取纤维素、 半纤维素降解糖和木质素的方法， 包 。
7、括以下步骤： （1） 溶剂A的配制： 配制-戊內酯、 酸和水组成的溶剂体系， 其中-戊內酯的质量分数 为40%90%， 酸的质量分数为00.5%， 其余为水。 所用酸为盐酸、 硫酸。 0006 （2） 组分分离： 以竹材为原料， 加入液固比为520 （mL/g） 的溶剂A， 在140160条 件下加热2060min。 加热结束后， 将混合物过滤， 收集得到滤渣和滤液。 滤渣采用水洗涤， 之 后在105条件下烘干4h得到纤维素。 向滤液中加入氯化钠固体直到溶液饱和， 然后在超声 仪中处理直到形成两相， 其中水相在下层， -戊內酯相在上层。 分离两相， 将水相冷冻干燥 去除水得到半纤维素降解糖， 。
8、将-戊內酯相溶剂蒸发去除得到木质素。 0007 有益效果 本发明提出的一种分离提取竹材中纤维素、 半纤维素降解糖和木质素的方法， 其优点 说明书 1/3 页 3 CN 106674538 A 3 是： （1） 本发明以竹材为原料分离得到高附加值的化学品， 实现了资源的有效利用， 降低了 传统提取过程环境污染的问题， 具有环境友好的优点。 0008 （2） 本发明提出的组分分离， 反应条件温和， 整个过程易于控制， 生产成本较低， 适 合进行大规模生产， 具有良好的工业化前景。 0009 （3） 本发明方法所使用溶剂毒性较小， -戊內酯可由竹材等植物原料转化得到， 所得的产品安全， 可用于生物能。
9、源、 生物材料等领域。 0010 （4） 本发明方法实现了纤维素、 半纤维素和木质素的有效分离， 所得木质素最高纯 度达到98%， 具有较好的应用前景。 0011 具体实施方式 0012 本发明提出的一种分离提取竹材中纤维素、 半纤维素降解糖和木质素的方法， 包 括以下步骤： （1） 溶剂A的配制： 配制-戊內酯、 酸和水组成的溶剂体系， 其中-戊內酯的质量分数 为40%90%， 酸的质量分数为00.5%， 其余为水。 所用酸为盐酸、 硫酸。 0013 （2） 组分分离： 以竹材为原料， 加入液固比为520 （mL/g） 的溶剂A， 在140160条 件下加热2060min。 加热结束后， 将。
10、混合物过滤， 收集得到滤渣和滤液。 滤渣采用水洗涤， 之 后在105条件下烘干4h得到纤维素。 向滤液中加入氯化钠固体直到溶液饱和， 然后在超声 仪中处理直到形成两相， 其中水相在下层， -戊內酯相在上层。 分离两相， 将水相冷冻干燥 去除水得到半纤维素降解糖， 将-戊內酯相溶剂蒸发去除得到木质素。 0014 下面介绍本发明方法的实施例： 实施例1： （1） 溶剂A的配制： 配制-戊內酯、 酸和水组成的溶剂体系， 其中-戊內酯质量分数为 60%， 硫酸质量分数为0.5%， 其余为水。 0015 （2） 组分分离： 取3g竹材为原料， 加入60mL溶剂A， 在160条件下加热30 min。 加热。
11、 结束后， 将混合物过滤， 收集得到滤渣和滤液。 滤渣采用水洗涤， 之后在105条件下烘干4h 得到纤维素。 向滤液中加入氯化钠固体直到溶液饱和， 然后在超声仪中处理直到形成两相， 其中水相在下层， -戊內酯相在上层。 分离两相， 将水相冷冻干燥得到半纤维素降解糖， 将 -戊內酯相中溶剂蒸发去除得到木质素。 所得纤维素得率为41%， 纯度为82%； 半纤维素降 解糖得率为16%； 木质素得率为19%， 纯度为98%。 0016 实施例2： （1） 溶剂A的配制： 配制-戊內酯、 酸和水组成的溶剂体系， 其中-戊內酯质量分数为 40%， 盐酸质量分数为0.3%， 其余为水。 0017 （2） 组。
12、分分离： 取5g竹材为原料， 加入50mL溶剂A， 在160条件下加热30 min。 加热 结束后， 将混合物过滤， 收集得到滤渣和滤液。 滤渣采用水洗涤， 之后在105条件下烘干4h 得到纤维素。 向滤液中加入氯化钠固体直到溶液饱和， 然后在超声仪中处理直到形成两相， 其中水相在下层， -戊內酯相在上层。 分离两相， 将水相冷冻干燥得到半纤维素降解糖， 将 -戊內酯相中溶剂蒸发去除得到木质素。 所得纤维素得率为55%， 纯度为76%； 半纤维素降 说明书 2/3 页 4 CN 106674538 A 4 解糖得率为19%； 木质素得率为8%， 纯度为85%。 0018 实施例3： （1） 溶。
13、剂A的配制： 配制-戊內酯、 酸和水组成的溶剂体系， 其中-戊內酯质量分数为 90%， 硫酸质量分数为0.05%， 其余为水。 0019 （2） 组分分离： 取5g竹材为原料， 加入25mL溶剂A， 在150条件下加热20 min。 加热 结束后， 将混合物过滤， 收集得到滤渣和滤液。 滤渣采用水洗涤， 之后在105条件下烘干4h 得到纤维素。 向滤液中加入氯化钠固体直到溶液饱和， 然后在超声仪中处理直到形成两相， 其中水相在下层， -戊內酯相在上层。 分离两相， 将水相冷冻干燥得到半纤维素降解糖， 将 -戊內酯相中溶剂蒸发去除得到木质素。 所得纤维素得率为65%， 纯度为68%； 半纤维素降。
14、 解糖得率为16%； 木质素得率为5%， 纯度为88%。 0020 实施例4： （1） 溶剂A的配制： 配制-戊內酯、 酸和水组成的溶剂体系， 其中-戊內酯质量分数为 90%， 盐酸质量分数为0.05%， 其余为水。 0021 （2） 组分分离： 取3g竹材为原料， 加入30mL溶剂A， 在150条件下加热60 min。 加热 结束后， 将混合物过滤， 收集得到滤渣和滤液。 滤渣采用水洗涤， 之后在105条件下烘干4h 得到纤维素。 向滤液中加入氯化钠固体直到溶液饱和， 然后在超声仪中处理直到形成两相， 其中水相在下层， -戊內酯相在上层。 分离两相， 将水相冷冻干燥得到半纤维素降解糖， 将 。
15、-戊內酯相中溶剂蒸发去除得到木质素。 所得纤维素得率为70%， 纯度为80%； 半纤维素降 解糖得率为18%； 木质素得率为6%， 纯度为89%。 0022 实施例5： （1） 溶剂A的配制： 配制-戊內酯、 酸和水组成的溶剂体系， 其中-戊內酯质量分数为 40%， 其余为水。 0023 （2） 组分分离： 取3g竹材为原料， 加入15mL溶剂A， 在140条件下加热60 min。 加热 结束后， 将混合物过滤， 收集得到滤渣和滤液。 滤渣采用水洗涤， 之后在105条件下烘干4h 得到纤维素。 向滤液中加入氯化钠固体直到溶液饱和， 然后在超声仪中处理直到形成两相， 其中水相在下层， -戊內酯相。
16、在上层。 分离两相， 将水相冷冻干燥得到半纤维素降解糖， 将 -戊內酯相中溶剂蒸发去除得到木质素。 所得纤维素得率为88%， 纯度为58%。 0024 实施例6： （1） 溶剂A的配制： 配制-戊內酯、 酸和水组成的溶剂体系， 其中-戊內酯质量分数为 60%， 盐酸质量分数为0.5%， 其余为水。 0025 （2） 组分分离： 取6g竹材为原料， 加入36mL溶剂A， 在140条件下加热60 min。 加热 结束后， 将混合物过滤， 收集得到滤渣和滤液。 滤渣采用水洗涤， 之后在105条件下烘干4h 得到纤维素。 向滤液中加入氯化钠固体直到溶液饱和， 然后在超声仪中处理直到形成两相， 其中水相在下层， -戊內酯相在上层。 分离两相， 将水相冷冻干燥得到半纤维素降解糖， 将 -戊內酯相中溶剂蒸发去除得到木质素。 所得纤维素得率为54%， 纯度为69%； 半纤维素降 解糖得率为19%； 木质素得率为7%， 纯度为92%。 说明书 3/3 页 5 CN 106674538 A 5 。