一种雪莲果提取液的脱色制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201611034563.8

申请日:

20161123

公开号:

CN106749715A

公开日:

20170531

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

C08B37/00,C07H3/06,C07H1/08

主分类号:

C08B37/00,C07H3/06,C07H1/08

申请人:

贵州大学

发明人:

朱静,李天祥,张明均,周亚利,许奎

地址:

550025 贵州省贵阳市贵州大学花溪北校区科技处

优先权:

CN201611034563A

专利代理机构:

贵阳中新专利商标事务所

代理人:

吴无惧

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内容摘要

本发明公开一种雪莲果低聚果糖提取液的脱色制备方法,即超声波协同过氧化氢脱色技术。制备方法如下:将雪莲果洗净、去皮、切片,干燥后打粉,水浴浸提后抽滤的上清液通过Sevage法去除蛋白质,再乙醇沉淀并离心,取上清液减压浓缩后得雪莲果低聚果糖提取液,按超声波‑过氧化氢脱色工艺进行脱色,最后浓缩干燥得雪莲果低聚果糖。本发明采用超声波协同过氧化氢脱色具有脱色效果好,产物无污染,操作简便,生产成本低等优点。

权利要求书

1.一种雪莲果低聚果糖提取液的脱色制备方法,其特征在于:采用超声波协同过氧化氢进行低聚果糖提取液的脱色。 2.根据权利要求1所述的一种雪莲果低聚果糖提取液的脱色制备方法,其特征在于:(1)雪莲果低聚果糖提取液的制备:将新鲜雪莲果洗净、去皮、切片,于沸水浴中沸煮0~10min,在20~120℃下干燥至恒重,取出后粉碎过20~200目筛,得雪莲果粉,向雪莲果粉中加入5~50倍质量的去离子水,在10℃~100℃下浸提0.1h~10h,得浸提液,加入1/4体积的Sevage试剂离心以去除蛋白质,加入0.1~10倍体积的无水乙醇沉淀并离心,旋蒸除去乙醇,加水得雪莲果低聚果糖提取液;(2)雪莲果低聚果糖提取液的脱色:向雪莲果低聚果糖提取液中加入HO溶液,在水浴中,调节提取液pH,用10~300W功率的超声波对提取液进行脱色处理,处理时间为10min~100min,最后将脱色后的雪莲果低聚果糖液提取液进行浓缩并真空干燥得雪莲果低聚果糖。 3.根据权利要求2所述的一种雪莲果低聚果糖提取液的脱色制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中向雪莲果低聚果糖提取液中加入5%~45%(V/V)的HO溶液。 4.根据权利要求2所述的一种雪莲果低聚果糖提取液的脱色制备方法,其特征在于:所述步骤(2)水浴温度为30~80℃。 5.根据权利要求2所述的一种雪莲果低聚果糖提取液的脱色制备方法,其特征在于:所述步骤(2)水浴中,提取液pH要调节为7~13。

说明书

技术领域

本发明涉及一种雪莲果低聚果糖提取液的脱色制备方法。

背景技术

雪莲果是一种菊科向日葵属植物,也称为菊薯,原产自南美洲的安第斯山脉,是当地人喜爱的一种传统块茎食物。雪莲果块茎中的主要成分是水和碳水化合物,新鲜雪莲果中水份含量通常高达70%以上。雪莲果块茎干物质的主要成分是低聚果糖(含量为40-70%),而根部则主要是淀粉。低聚果糖是一种含有3-10个果糖聚合度的短链聚合物。食用雪莲果低聚果糖可以有效的促进乳酸杆菌和双歧杆菌的生长,有利于肠道内益生菌菌株的增殖。因此,雪莲果具有预防结肠癌、糖尿病、降血脂以及抗氧化等作用。

雪莲果低聚果糖液在提取过程中通常会带入一些色素和其他杂质,使得低聚果糖液颜色加深,由此影响了低聚果糖的品质,故需要对其进行脱色。目前有关低聚糖的脱色方法主要有树脂脱色、活性炭脱色、以及H2O2脱色。虽然活性炭脱色效果较好,但是会造成过滤困难,遗留残渣对品质也有较大影响;树脂脱色效果虽然较好,但价格较为昂贵;过氧化氢脱色率较高,产物是水,但用量较大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是:提供一种脱色剂用量少,工艺简单,脱色效果好,产物无污染,操作可行的雪莲果低聚果糖提取液的脱色制备方法。

本发明的技术方案是:(1)雪莲果低聚果糖提取液的制备:将新鲜雪莲果洗净、去皮、切片,于沸水浴中沸煮0~10min,在20~120℃下干燥至恒重,取出后粉碎过20~200目筛,得雪莲果粉,向雪莲果粉中加入5~50倍质量的去离子水,在10℃~100℃下浸提0.1h~10h,得浸提液,加入1/4体积的Sevage试剂离心以去除蛋白质,加入0.1~10倍体积的无水乙醇沉淀并离心,旋蒸除去乙醇,加水得雪莲果低聚果糖提取液;(2)雪莲果低聚果糖提取液的脱色:向雪莲果低聚果糖提取液中加入H2O2溶液,在水浴中,调节提取液pH,用10~300W功率的超声波对提取液进行脱色处理,处理时间为10min~100min,最后将脱色后的雪莲果低聚果糖液提取液进行浓缩并真空干燥得雪莲果低聚果糖。

所述步骤 (2) 中向雪莲果低聚果糖提取液中加入5%~45%(V/V)的H2O2溶液。

所述步骤 (2) 水浴温度为30~80℃。

所述步骤 (2)水浴中,提取液pH要调节为7~13。

本发明的有益效果:1.与当前的过氧化氢脱色技术相比,具有省时、省量的优点;与活性炭、树脂等脱色技术相比,具有生产成本低、副产物是水,无污染的特点;2.采用超声波协同过氧化氢脱色技术处理低聚果糖提取液,制得的产品具有脱色率高、杂质含量少,安全环保等优点;3.工艺操作简单,成本低。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此。

实施例1:

对雪莲果进行预处理,将新鲜雪莲果洗净、去皮、切片、烘干,充分粉碎后,过20目筛得雪莲果粉末。向雪莲果粉中加入30倍质量的去离子水,在70℃下恒温浸提,浸提完成后抽滤,滤渣重复上述操作,再提取一次,合并滤液的低聚果糖粗提液。

向雪莲果低聚果糖粗提液中加入1/4体积的Sevage试剂离心去除蛋白质,搜集水相并加入4倍体积的无水乙醇分离低聚果糖,立即在4000r/min的条件下离心20min,取上清液进行旋蒸,通过不断加入去离子水旋蒸除去乙醇,后用去离子水定容,得雪莲果低聚果糖提取液。向雪莲果低聚果糖提取液中加入20%体积分数的H2O2,恒定温度为30±1℃,调节溶液pH=9±0.1,然后在140W的超声功率下脱色40min,达预定时间后停止超声并立即水洗,得雪莲果低聚果糖液。进行真空浓缩,干燥后制得雪莲果低聚果糖。低聚果糖液的脱色率为42.4%,低聚果糖保留率为74.2%。

实施例2:

对雪莲果进行预处理,将新鲜雪莲果洗净、去皮、切片、烘干,充分粉碎后,过60目筛得雪莲果粉末。向雪莲果粉中加入40倍质量的去离子水,在80℃下恒温浸提,浸提完成后抽滤,滤渣重复上述操作,再提取一次,合并滤液的低聚果糖粗提液。向雪莲果低聚果糖粗提液中加入1/4体积的Sevage试剂离心去除蛋白质,搜集水相并加入4倍体积的无水乙醇分离低聚果糖,并立即在4000r/min的条件下离心20min,取上清液进行旋蒸,通过不断加入去离子水旋蒸除去乙醇,后用去离子水定容至原料体积的250倍,得雪莲果低聚果糖提取液。向雪莲果低聚果糖提取液中加入25%体积分数的H2O2,恒定温度为30±1℃,调节溶液pH=10±0.1,然后在140W的超声功率下脱色40min,达预定时间后停止超声并立即水洗,得雪莲果低聚果糖液。进行真空浓缩,干燥后制得雪莲果低聚果糖。此方案下低聚果糖液的脱色率为46.8%,低聚果糖保留率为62.6%。

实施例3:

对雪莲果进行预处理,取新鲜的雪莲果,将新鲜雪莲果洗净、去皮、切片、烘干,充分粉碎后,过100目筛得雪莲果粉末。

向雪莲果粉中加入50倍质量的去离子水,在90℃下恒温浸提,浸提完成后抽滤,滤渣重复上述操作,再提取一次,合并滤液的低聚果糖粗提液。向雪莲果低聚果糖粗提液中加入1/4体积的Sevage试剂离心去除蛋白质,搜集水相并加入4倍体积的无水乙醇分离低聚果糖,并立即在4000r/min的条件下离心20min,取上清液进行旋蒸,通过不断加入去离子水旋蒸除去乙醇,后用去离子水定容至原料体积的300倍,得雪莲果低聚果糖提取液。向雪莲果低聚果糖提取液中加入25%体积分数的H2O2,恒定温度为30±1℃,调节溶液pH=12±0.1,然后在140W的超声功率下脱色60min,达预定时间后停止超声并立即水洗,得雪莲果低聚果糖液。将进行真空浓缩,干燥后制得雪莲果低聚果糖。此方案下低聚果糖液的脱色率为66.7%,低聚果糖保留率为48.8%。

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611034563.8 (22)申请日 2016.11.23 (71)申请人 贵州大学 地址 550025 贵州省贵阳市贵州大学花溪 北校区科技处 (72)发明人 朱静李天祥张明均周亚利 许奎 (74)专利代理机构 贵阳中新专利商标事务所 52100 代理人 吴无惧 (51)Int.Cl. C08B 37/00(2006.01) C07H 3/06(2006.01) C07H 1/08(2006.01) (54)发明名称 一种雪莲果提取液的脱色制备方法 (57)摘要 本发明。

2、公开一种雪莲果低聚果糖提取液的 脱色制备方法, 即超声波协同过氧化氢脱色技 术。 制备方法如下: 将雪莲果洗净、 去皮、 切片, 干 燥后打粉, 水浴浸提后抽滤的上清液通过Sevage 法去除蛋白质, 再乙醇沉淀并离心, 取上清液减 压浓缩后得雪莲果低聚果糖提取液, 按超声波- 过氧化氢脱色工艺进行脱色, 最后浓缩干燥得雪 莲果低聚果糖。 本发明采用超声波协同过氧化氢 脱色具有脱色效果好, 产物无污染, 操作简便, 生 产成本低等优点。 权利要求书1页 说明书2页 CN 106749715 A 2017.05.31 CN 106749715 A 1.一种雪莲果低聚果糖提取液的脱色制备方法, 其。

3、特征在于: 采用超声波协同过氧化 氢进行低聚果糖提取液的脱色。 2.根据权利要求1所述的一种雪莲果低聚果糖提取液的脱色制备方法, 其特征在于: (1) 雪莲果低聚果糖提取液的制备: 将新鲜雪莲果洗净、 去皮、 切片, 于沸水浴中沸煮0 10min, 在20120下干燥至恒重, 取出后粉碎过20200目筛, 得雪莲果粉, 向雪莲果粉中 加入550倍质量的去离子水, 在10100下浸提0.1h10h, 得浸提液, 加入1/4体积的 Sevage试剂离心以去除蛋白质, 加入0.110倍体积的无水乙醇沉淀并离心, 旋蒸除去乙醇, 加水得雪莲果低聚果糖提取液;(2) 雪莲果低聚果糖提取液的脱色: 向雪莲。

4、果低聚果糖提取 液中加入H2O2溶液, 在水浴中, 调节提取液pH, 用10300W功率的超声波对提取液进行脱色处 理, 处理时间为10min100min, 最后将脱色后的雪莲果低聚果糖液提取液进行浓缩并真空 干燥得雪莲果低聚果糖。 3.根据权利要求2所述的一种雪莲果低聚果糖提取液的脱色制备方法, 其特征在于: 所 述步骤 (2) 中向雪莲果低聚果糖提取液中加入5%45% (V/V) 的H2O2溶液。 4.根据权利要求2所述的一种雪莲果低聚果糖提取液的脱色制备方法, 其特征在于: 所 述步骤 (2) 水浴温度为3080。 5.根据权利要求2所述的一种雪莲果低聚果糖提取液的脱色制备方法, 其特征。

5、在于: 所 述步骤 (2)水浴中, 提取液pH要调节为713。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106749715 A 2 一种雪莲果提取液的脱色制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种雪莲果低聚果糖提取液的脱色制备方法。 背景技术 0002 雪莲果是一种菊科向日葵属植物, 也称为菊薯, 原产自南美洲的安第斯山脉, 是当 地人喜爱的一种传统块茎食物。 雪莲果块茎中的主要成分是水和碳水化合物, 新鲜雪莲果 中水份含量通常高达70以上。 雪莲果块茎干物质的主要成分是低聚果糖 (含量为40- 70) , 而根部则主要是淀粉。 低聚果糖是一种含有3-10个果糖聚合度的短链聚合物。 食用 雪莲果低。

6、聚果糖可以有效的促进乳酸杆菌和双歧杆菌的生长, 有利于肠道内益生菌菌株的 增殖。 因此, 雪莲果具有预防结肠癌、 糖尿病、 降血脂以及抗氧化等作用。 0003 雪莲果低聚果糖液在提取过程中通常会带入一些色素和其他杂质, 使得低聚果糖 液颜色加深, 由此影响了低聚果糖的品质, 故需要对其进行脱色。 目前有关低聚糖的脱色方 法主要有树脂脱色、 活性炭脱色、 以及H2O2脱色。 虽然活性炭脱色效果较好, 但是会造成过滤 困难, 遗留残渣对品质也有较大影响; 树脂脱色效果虽然较好, 但价格较为昂贵; 过氧化氢 脱色率较高, 产物是水, 但用量较大。 发明内容 0004 本发明要解决的技术问题是: 提供。

7、一种脱色剂用量少, 工艺简单, 脱色效果好, 产 物无污染, 操作可行的雪莲果低聚果糖提取液的脱色制备方法。 0005 本发明的技术方案是:(1) 雪莲果低聚果糖提取液的制备: 将新鲜雪莲果洗净、 去 皮、 切片, 于沸水浴中沸煮010min, 在20120下干燥至恒重, 取出后粉碎过20200目筛, 得雪莲果粉, 向雪莲果粉中加入550倍质量的去离子水, 在10100下浸提0.1h 10h, 得浸提液, 加入1/4体积的Sevage试剂离心以去除蛋白质, 加入0.110倍体积的无水乙 醇沉淀并离心, 旋蒸除去乙醇, 加水得雪莲果低聚果糖提取液;(2) 雪莲果低聚果糖提取液 的脱色: 向雪莲果。

8、低聚果糖提取液中加入H2O2溶液, 在水浴中, 调节提取液pH, 用10300W功 率的超声波对提取液进行脱色处理, 处理时间为10min100min, 最后将脱色后的雪莲果低 聚果糖液提取液进行浓缩并真空干燥得雪莲果低聚果糖。 0006 所述步骤 (2) 中向雪莲果低聚果糖提取液中加入5%45% (V/V) 的H2O2溶液。 0007 所述步骤 (2) 水浴温度为3080。 0008 所述步骤 (2)水浴中, 提取液pH要调节为713。 0009 本发明的有益效果: 1.与当前的过氧化氢脱色技术相比, 具有省时、 省量的优点; 与活性炭、 树脂等脱色技术相比, 具有生产成本低、 副产物是水,。

9、 无污染的特点; 2.采用超声 波协同过氧化氢脱色技术处理低聚果糖提取液, 制得的产品具有脱色率高、 杂质含量少, 安 全环保等优点; 3.工艺操作简单, 成本低。 具体实施方式 说明书 1/2 页 3 CN 106749715 A 3 0010 下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述, 但本发明的保护范围并不仅限于 此。 0011 实施例1: 对雪莲果进行预处理, 将新鲜雪莲果洗净、 去皮、 切片、 烘干, 充分粉碎后, 过20目筛得 雪莲果粉末。 向雪莲果粉中加入30倍质量的去离子水, 在70下恒温浸提, 浸提完成后抽 滤, 滤渣重复上述操作, 再提取一次, 合并滤液的低聚果糖粗提液。 。

10、0012 向雪莲果低聚果糖粗提液中加入1/4体积的Sevage试剂离心去除蛋白质, 搜集水 相并加入4倍体积的无水乙醇分离低聚果糖, 立即在4000r/min的条件下离心20min, 取上清 液进行旋蒸, 通过不断加入去离子水旋蒸除去乙醇, 后用去离子水定容, 得雪莲果低聚果糖 提取液。 向雪莲果低聚果糖提取液中加入20%体积分数的H2O2, 恒定温度为301, 调节溶 液pH=90.1, 然后在140W的超声功率下脱色40min, 达预定时间后停止超声并立即水洗, 得 雪莲果低聚果糖液。 进行真空浓缩, 干燥后制得雪莲果低聚果糖。 低聚果糖液的脱色率为 42.4%, 低聚果糖保留率为74.2。

11、%。 0013 实施例2: 对雪莲果进行预处理, 将新鲜雪莲果洗净、 去皮、 切片、 烘干, 充分粉碎后, 过60目筛得 雪莲果粉末。 向雪莲果粉中加入40倍质量的去离子水, 在80下恒温浸提, 浸提完成后抽 滤, 滤渣重复上述操作, 再提取一次, 合并滤液的低聚果糖粗提液。 向雪莲果低聚果糖粗提 液中加入1/4体积的Sevage试剂离心去除蛋白质, 搜集水相并加入4倍体积的无水乙醇分离 低聚果糖, 并立即在4000r/min的条件下离心20min, 取上清液进行旋蒸, 通过不断加入去离 子水旋蒸除去乙醇, 后用去离子水定容至原料体积的250倍, 得雪莲果低聚果糖提取液。 向 雪莲果低聚果糖提。

12、取液中加入25%体积分数的H2O2, 恒定温度为301, 调节溶液pH=10 0.1, 然后在140W的超声功率下脱色40min, 达预定时间后停止超声并立即水洗, 得雪莲果低 聚果糖液。 进行真空浓缩, 干燥后制得雪莲果低聚果糖。 此方案下低聚果糖液的脱色率为 46.8%, 低聚果糖保留率为62.6%。 0014 实施例3: 对雪莲果进行预处理, 取新鲜的雪莲果, 将新鲜雪莲果洗净、 去皮、 切片、 烘干, 充分粉 碎后, 过100目筛得雪莲果粉末。 0015 向雪莲果粉中加入50倍质量的去离子水, 在90下恒温浸提, 浸提完成后抽滤, 滤 渣重复上述操作, 再提取一次, 合并滤液的低聚果糖。

13、粗提液。 向雪莲果低聚果糖粗提液中加 入1/4体积的Sevage试剂离心去除蛋白质, 搜集水相并加入4倍体积的无水乙醇分离低聚果 糖, 并立即在4000r/min的条件下离心20min, 取上清液进行旋蒸, 通过不断加入去离子水旋 蒸除去乙醇, 后用去离子水定容至原料体积的300倍, 得雪莲果低聚果糖提取液。 向雪莲果 低聚果糖提取液中加入25%体积分数的H2O2, 恒定温度为301, 调节溶液pH=120.1, 然 后在140W的超声功率下脱色60min, 达预定时间后停止超声并立即水洗, 得雪莲果低聚果糖 液。 将进行真空浓缩, 干燥后制得雪莲果低聚果糖。 此方案下低聚果糖液的脱色率为66.7%, 低聚果糖保留率为48.8%。 说明书 2/2 页 4 CN 106749715 A 4 。

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