一种氰化镀银光亮剂.pdf

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摘要
申请专利号:

CN02115643.3

申请日:

2002.03.28

公开号:

CN1386912A

公开日:

2002.12.25

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2004.6.30|||授权|||实质审查的生效|||公开|||实质审查的生效

IPC分类号:

C25D3/46

主分类号:

C25D3/46

申请人:

武汉大学;

发明人:

左正忠; 胡进; 李卫东; 刘仁志; 杨江成; 冯祥明

地址:

430072湖北省武汉市武昌珞珈山

优先权:

专利代理机构:

武汉天力专利事务所

代理人:

程祥;冯卫平

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内容摘要

本发明涉及一种氰化镀银光亮剂,由下述方法制得:将二甲胺溶液及咪唑置于反应器中搅拌加热至55-65℃;然后缓慢滴加环氧氯丙烷,滴加完后,仍在55-65℃温度下搅拌30-45分钟;再将温度升至85-95℃,搅拌30-45分钟;停止搅拌,冷却到室温,放出反应物,加水或蒸馏水稀释至500毫升,得淡黄色、微粘稠状物,即为所需光亮剂。将本发明提供的光亮剂加入氰化镀银镀液中按常规方法进行电镀,即可得到色泽均匀且不易变色、硬度较高、耐磨性较好、与基体结合力强的光亮镀银层。且该光亮剂同一般的氰化镀银光亮剂相比在操作工艺上具有工作温度高(5-40℃)、电流密度范围较宽、深镀能力好等优点。

权利要求书

1: 一种氰化镀银光亮剂,由下述方法制得:将二甲胺溶液及咪唑置于反应器中搅拌加热至 55-65℃;然后缓慢滴加环氧氯丙烷,滴加完后,仍在55-65℃温度下搅拌30-45分钟;再将 温度升至85-95℃,搅拌30-45分钟;停止搅拌,冷却到室温,放出反应物,加水或蒸馏水 稀释至500毫升,得淡黄色、微粘稠状物,即为所需光亮剂。
2: 权利要求1所述光亮剂的制备方法,其特征是:量取120-180毫升浓度为33%的二甲胺溶 液,称取10-20克咪唑依次加入到三口反应瓶中,搅拌加热至55-65℃;然后缓慢滴加80-120 毫升环氧氯丙烷,滴加完后,仍在55-65℃温度下搅拌30-45分钟;再将温度升至85-95℃, 搅拌30-45分钟;停止搅拌,冷却到室温,放出反应物,加水或蒸馏水稀释至500毫升,得 淡黄色、微粘稠状物,即为所需光亮剂。

说明书


一种氰化镀银光亮剂

    【技术领域】

    本发明涉及一种氰化镀银光亮剂。背景技术

    随着人们生活水平日益提高和电子信息产业突飞猛进的发展,人们对光亮镀银的需求也与日俱增,因此电镀银在电子行业和装饰性行业有着广泛的应用。目前电镀银实际应用的体系可分为氰化镀银和无氰镀银两大类。随着人们环保意识的不断提高,无氰镀银应当是未来的发展方向。但是同氰化镀银相比,无氰镀银操作工艺较复杂,成本较高,尤其是无氰镀银体系中的镀液及其光亮剂的稳定性一直未能得到很好的解决,难以长时间连续操作,所以目前镀银仍以氰化体系占主导地位。传统的亮银制备方法是在基本镀液中镀上一层厚银,然后再用机械打磨抛光或化学方法抛光;这不仅浪费人力物力,还在抛光过程中浪费大量白银,而光亮镀银则可一次性地镀出镜面光泽的亮银。光亮镀银的效果取决于光亮剂的选择,因此,氰化体系光亮剂的研究具有很直接的现实意义。目前商品化的氰化镀银光亮剂绝大部分含硫,在电沉积过程中容易分解,生成的小分子硫化物会夹杂在镀层中,易使镀层变色。发明内容

    本发明就是针对上述问题提供一种氰化镀银光亮剂,这种光亮剂用于氰化镀银所得镀层不易变色。

    本发明提供的技术方案是:一种氰化镀银光亮剂,由下述方法制得:将二甲胺溶液及咪唑置于反应器中搅拌加热至55-65℃;然后缓慢滴加环氧氯丙烷,滴加完后,仍在55-65℃温度下搅拌30-45分钟;再将温度升至85-95℃,搅拌30-45分钟;停止搅拌,冷却到室温,放出反应物,加水或蒸馏水稀释至500毫升,得淡黄色、微粘稠状物,即为所需光亮剂。

    上述光亮剂的制备方法,量取120-180毫升浓度为33%的二甲胺溶液,称取10-20克咪唑依次加入到三口反应瓶中,搅拌加热至55-65℃;然后缓慢滴加80-120毫升环氧氯丙烷,滴加完后,仍在55-65℃温度下搅拌30-45分钟;再将温度升至85-95℃,搅拌30-45分钟;停止搅拌,冷却到室温,放出反应物,加水或蒸馏水稀释至500毫升,得淡黄色、微粘稠状物,即为所需光亮剂。

    本发明采用上述不含硫的光亮剂,克服了含硫光亮剂易使镀层变色的缺点,且可提高镀层地光亮度。另外本发明用于氰化镀银,电镀时的操作温度范围较宽(5-40℃)而方便于不同地区使用。具体实施方式

    量取120-180毫升浓度为33%的二甲胺溶液,称取10-20克咪唑依次加入到三口反应瓶中,搅拌并用水浴加热,当反应瓶内的反应物温度达到55-65℃时,用滴液漏斗慢慢滴加80-120毫升环氧氯丙烷,滴加时间不小于30分钟;滴加完后,仍在55-65℃温度下搅拌30-45分钟;再将温度升至85-95℃,搅拌30-45分钟;停止搅拌,自然冷却至室温,放出反应物,加水或蒸馏水稀释至500毫升,得淡黄色、微粘稠状物,即为所需光亮剂。

    将本发明提供的光亮剂加入氰化镀银镀液中按常规方法进行电镀,即可得到色泽均匀且不易变色、硬度较高、耐磨性较好、与基体结合力强的光亮镀银层。且该光亮剂同一般的氰化镀银光亮剂相比在操作工艺上具有工作温度高、光亮电流密度范围较宽、深镀能力好等优点。

    本发明若与基本组成为200-400克/升酒石酸锑钾、50-200克/升酒石酸钾钠的光亮剂A和基本组成为100-250克/升酒石酸钾钠、10-20克/升咪唑的光亮剂B配合使用其效果更佳。其中光亮剂A的制法为:将200-400克酒石酸锑钾和50-200克酒石酸钾钠溶于水或蒸馏水中,以水或蒸馏水稀释至一升,搅拌均匀即得所需光亮剂A。光亮剂B的制法为:将100-250克酒石酸钾钠溶解于500-700毫升50-60℃的水或蒸馏水中;另将10-20克咪唑溶于100-200毫升水或蒸馏水中,然后加入到前述配制的酒石酸钾钠水溶液中,以水或蒸馏水稀释至一升,混合均匀即得所需光亮剂B。

    本发明推荐使用的最佳电镀工艺条件为:

    硝酸银(AgNO3)                35~45g/L

    氰化钾(KCN)                   110~140g/L

    碳酸钾(K2CO3)               8~10g/L

    酒石酸钾钠                    18~20g/L

    本发明所制光亮剂              8~12mL/L

    光亮剂A                       10~12mL/L

    光亮剂B                       8~12mL/L

    温度                          15~35℃

    Dk(阴极电流密度)             0.5~3.0A/dm2

    S阳∶S阴                    >2∶1

    搅拌                          阴极移动或空气搅拌

    阳极:                        99.99%纯银板或不锈钢板

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本发明涉及一种氰化镀银光亮剂,由下述方法制得:将二甲胺溶液及咪唑置于反应器中搅拌加热至5565;然后缓慢滴加环氧氯丙烷,滴加完后,仍在5565温度下搅拌3045分钟;再将温度升至8595,搅拌3045分钟;停止搅拌,冷却到室温,放出反应物,加水或蒸馏水稀释至500毫升,得淡黄色、微粘稠状物,即为所需光亮剂。将本发明提供的光亮剂加入氰化镀银镀液中按常规方法进行电镀,即可得到色泽均匀且不易变色、硬度较。

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