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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201110329541.5 (22)申请日 2011.10.26 C09D 133/00(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C09D 5/33(2006.01) C09D 133/10(2006.01) (73)专利权人 比亚迪股份有限公司 地址 518118 广东省深圳市坪山新区比亚迪 路 3009 号 (72)发明人 李明 胡文 冷世伟 CN 101665645 A,2010.03.10, CN 101921522 A,2010.12.22, CN 101481583 A,2009.07.15, 夏宇正等 .“。
2、结合磷型阻燃丙烯酸酯共聚物 乳液的合成与性能” .涂料工业 .2009, 第 39 卷 ( 第 3 期 ), 第 28-32、 36 页 . (54) 发明名称 一种阻燃型反射隔热涂料及其制备方法 (57) 摘要 本发明提供了一种阻燃型反射隔热涂料， 含有以下组分 ： 含磷酸酯基团的丙烯酸乳液 35-50wt% ； 金红石型钛白粉 10-25wt% ； 绢云母 1-8wt% ； 热反射隔热粉 2.5-15wt% ； 空心玻璃微珠 5-20wt% ； 水 10-15wt% ； 助剂 2-20wt% ； 所述含磷 酸酯基团的丙烯酸乳液中， 磷元素的含量占所述 含磷酸酯基团的丙烯酸乳液质量的 0.9。
3、-1.8wt%。 本发明还提供了所述阻燃型反射隔热涂料的制备 方法。 本发明提供的阻燃型反射隔热涂料， 在兼具 反射隔热性能和阻燃性能的同时， 具有良好的分 散性和贮存稳定性。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 刘琥 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书6页 CN 103073963 B 2016.03.09 CN 103073963 B 1/1 页 2 1.一种阻燃型反射隔热涂料， 其特征在于， 以所述阻燃型反射隔热涂料的总质量为基 准， 所述阻燃型反射隔热涂料中含有以下组分 ： 含磷酸酯基团的丙烯酸乳液 35-50wt% ； 金红石。
4、型钛白粉 10-25wt% ； 绢云母 1-8wt% ； 热反射隔热粉 2.5-15wt% ； 空心玻璃微珠 5-20wt% ； 水 10-15wt% ； 助剂 2-20wt% ； 其中， 所述含磷酸酯基团的丙烯酸乳液中， 磷元素的含量占所述含磷酸酯基团的丙烯 酸乳液质量的 0.9-1.8wt% ； 所述含磷酸酯基团的丙烯酸酯乳液通过第一丙烯酸单体与第 二丙烯酸单体乳液聚合得到 ； 所述第一丙烯酸单体为磷酸酯丙烯酸酯， 所述第二丙烯酸单 体选自丙烯酸、 甲基丙烯酸丁酯、 甲基丙烯酸甲酯、 丙烯酸丁酯、 丙烯酸 -2- 乙基己酯中的 一种或多种 ； 所述磷酸酯丙烯酸酯为甲基丙烯酸二乙氧基磷酸甲酯。
5、 ； 所述乳液聚合的步骤 包括 ： 第一丙烯酸单体、 第二丙烯酸单体在引发剂和乳化剂存在下共聚形成丙烯酸酯共聚 物， 然后加入中和剂并加水乳化， 即得到所述含磷酸酯基团的丙烯酸酯乳液 ； 所述引发剂为 过硫酸钾、 偶氮二异丁氰或过氧化苯甲酰 ； 所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠和辛烷基酚聚 氧乙烯醚的混合物 ； 所述中和剂为氨水或 N， N- 二甲基乙醇胺。 2.根据权利要求1所述的阻燃型反射隔热涂料， 其特征在于， 以100重量份所述含磷酸 酯基团的丙烯酸酯乳液为基准， 第一丙烯酸单体的用量为 7-15 重量份， 第二丙烯酸单体的 用量为 15-55 重量份， 引发剂的用量为 0.2-0.6 重。
6、量份， 乳化剂的用量为 2-4 重量份， 中和 剂的用量为 0.5-5 重量份， 水的用量为 20-45 重量份。 3.根据权利要求 1 所述的阻燃型反射隔热涂料， 其特征在于， 所述乳液聚合的步骤还 包括 ： 往第一丙烯酸单体、 第二丙烯酸单体、 引发剂和乳化剂的共混体系中加入缓冲剂的步 骤 ； 所述缓冲剂选自碳酸氢钠或碳酸氢钾。 4.根据权利要求3所述的阻燃型反射隔热涂料， 其特征在于， 以100重量份所述含磷酸 酯基团的丙烯酸酯乳液为基准， 缓冲剂的用量为 2-4 重量份。 5.根据权利要求 1 所述的阻燃型反射隔热涂料， 其特征在于， 所述金红石型钛白粉的 粒径为 2-20 微米， 绢。
7、云母的粒径为 2-20 微米， 热反射隔热粉为钛酸酯， 热反射隔热粉的粒 径为 2-5 微米， 空心玻璃微珠的粒径为 15-85 微米。 6.根据权利要求 1 所述的阻燃型反射隔热涂料， 其特征在于， 所述助剂选自润湿分散 剂、 消泡剂、 防霉杀菌剂、 防腐剂、 成膜剂、 防冻剂、 pH 调节剂、 增稠剂中的一种或多种。 7.权利要求 1 所述的阻燃型反射隔热涂料的制备方法， 包括将含磷酸酯基团的丙烯酸 乳液、 金红石型钛白粉、 绢云母、 热反射隔热粉、 空心玻璃微珠、 水和助剂按比例混合均匀， 即得到所述阻燃型反射隔热涂料。 权 利 要 求 书 CN 103073963 B 2 1/6 页 。
8、3 一种阻燃型反射隔热涂料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于建筑用涂料领域， 尤其涉及一种阻燃型反射隔热涂料及其制备方法。 背景技术 0002 随着能源的日趋紧张和国家在节能环保及可持续发展方面的深入推进， 反射隔热 涂料的应用越来越广泛。反射隔热涂料是近年来发展起来的一种新型节能材料， 通过有效 地反射、 阻隔、 辐射太阳光的能量， 能明显降低建筑物外墙、 屋顶和室内温度， 从而有效降低 制冷设备例如空调在高温条件下的能耗。 因此， 反射隔热涂料既能改善工作环境， 又节约了 大量的能源。但是目前市场上生产的反射隔热涂料虽具有一定的反射隔热效果， 却均不具 有阻燃性能， 限制了其应用。
9、范围， 加大了建筑物发生火灾的危险性。目前， 有些普通外墙涂 料虽然也具有阻燃性能， 但是其是通过在涂料中物理添加阻燃剂来实现的。 0003 例如 CN101050296A 中公开了一种用于玻璃纤维织物的阻燃型有机硅改性丙烯酸 树脂乳液， 由阻燃剂和有机硅丙烯酸酯乳液混合而成， 其中阻燃剂为氢氧化物、 含氮化合物 与铂醇或铂络合物的醇溶液组成的混合物。该阻燃型有机硅改性丙烯酸树脂中， 阻燃剂与 丙烯酸树脂为物理混合状态， 但由于阻燃剂与涂料体系之间的相容性较差， 会引起涂料的 贮存稳定性下降， 同时降低涂膜的其它物理性能， 例如耐水性、 耐沾污性。而且随着时间的 推移， 阻燃剂会从涂膜中析出，。
10、 造成涂膜阻燃性下降甚至失去阻燃性能。因此， 迫切需要研 制一种阻燃性能良好且持久的建筑用反射隔热涂料。 发明内容 0004 本发明解决了现有技术中存在建筑用反射隔热涂料存在阻燃性差以及涂料贮存 稳定性低的技术问题。 0005 本发明提供了一种阻燃型反射隔热涂料， 以所述阻燃型反射隔热涂料的总质量为 基准， 所述阻燃型反射隔热涂料中含有以下组分 ： 0006 含磷酸酯基团的丙烯酸乳液 35-50wt% ； 0007 金红石型钛白粉 10-25wt% ； 0008 绢云母 1-8wt% ； 0009 热反射隔热粉 2.5-15wt% ； 0010 空心玻璃微珠 5-20wt% ； 0011 水 。
11、10-15wt% ； 0012 助剂 2-20wt% ； 0013 所述含磷酸酯基团的丙烯酸乳液中， 磷元素的含量占所述含磷酸酯基团的丙烯酸 乳液质量的 0.9-1.8wt%。 0014 本发明还提供了所述阻燃型反射隔热涂料的制备方法， 包括将含磷酸酯基团的丙 烯酸乳液、 金红石型钛白粉、 绢云母、 热反射隔热粉、 空心玻璃微珠、 水和助剂按比例混合均 匀， 即得到所述阻燃型反射隔热涂料。 说 明 书 CN 103073963 B 3 2/6 页 4 0015 本发明提供的阻燃型反射隔热涂料中， 采用含磷酸酯基团的丙烯酸乳液作为主成 膜树脂， 即具有阻燃性能的磷酸酯基团以化合键的形式键合与丙烯。
12、酸酯的分子侧链上， 使 得含磷酸酯基团在涂料中随树脂均匀分散， 从而避免了物理混合时的相容问题， 而磷酸酯 基团也不会从分子链段结构中脱落断开导致析出， 使得本发明的阻燃型反射隔热涂料在兼 具反射隔热性能和阻燃性能的同时， 具有良好的分散性和贮存稳定性。 具体实施方式 0016 本发明提供了一种阻燃型反射隔热涂料， 以所述阻燃型反射隔热涂料的总质量为 基准， 所述阻燃型反射隔热涂料中含有以下组分 ： 0017 含磷酸酯基团的丙烯酸乳液 35-50wt% ； 0018 金红石型钛白粉 10-25wt% ； 0019 绢云母 1-8wt% ； 0020 热反射隔热粉 2.5-15wt% ； 002。
13、1 空心玻璃微珠 5-20wt% ； 0022 水 10-15wt% ； 0023 助剂 2-20wt% ； 0024 所述含磷酸酯基团的丙烯酸乳液中， 磷元素的含量占所述含磷酸酯基团的丙烯酸 乳液质量的 0.9-1.8wt%。 0025 本发明提供的阻燃型反射隔热涂料中， 采用含磷酸酯基团的丙烯酸酯作为主成膜 树脂， 即具有阻燃性能的磷酸酯基团以化合键的形式键合在丙烯酸酯的分子侧链上， 使得 含磷酸酯基团在涂料中随树脂均匀分散， 从而避免了物理混合时的相容问题， 而磷酸酯基 团也不会从分子链段结构中脱落断开导致析出， 使得本发明的阻燃型反射隔热涂料在兼具 反射隔热性能和阻燃性能的同时， 具有。
14、良好的分散性和贮存稳定性。 0026 本发明中， 所述含磷酸酯基团的丙烯酸酯乳液可直接购买商购产品， 也可自己合 成。为保证涂料中含磷酸酯基团的丙烯酸酯乳液的活性， 本发明中更优选自己合成所述含 磷酸酯基团的丙烯酸酯乳液。 0027 现有技术中各种常用的丙烯酸酯乳液， 均通过乳液聚合制备得到， 本发明中亦不 例外 ； 关键之处在于合成相应丙烯酸酯乳液时所采用的丙烯酸单体原料的选择。 具体地， 本 发明中， 所述含磷酸酯基团的丙烯酸酯乳液通过第一丙烯酸单体与第二丙烯酸单体乳液聚 合得到 ； 其中第一丙烯酸单体为磷酸酯丙烯酸酯， 第二丙烯酸单体选自丙烯酸、 甲基丙烯酸 丁酯、 甲基丙烯酸甲酯、 丙。
15、烯酸丁酯、 丙烯酸 -2- 乙基己酯中的一种或多种。 0028 所述磷酸酯丙烯酸酯中所含有的磷酸酯用于赋予涂料的阻燃性能， 阻燃效果由磷 元素的含量确定。 本发明中， 为保证所述含磷酸酯基团的丙烯酸酯乳液的阻燃性能， 以所述 含磷酸酯基团的丙烯酸酯乳液为基准， 所述第一丙烯酸单体的含量为 7wt% 以上。 0029 优选情况下， 所述磷酸酯丙烯酸酯选自甲基丙烯酸二乙氧基磷酸甲酯 （式 1） 、 甲基 丙烯酸二丁氧基磷酸乙酯 （式 2） 、 丙烯酸聚醚磷酸酯和甲基丙烯酸聚醚磷酸酯中的一种或 多种。 更优选情况下， 所述磷酸酯丙烯酸酯采用甲基丙烯酸二乙氧基磷酸甲酯 （式1） 。 最优 选情况下， 。
16、以所述含磷酸酯基团的丙烯酸酯乳液为基准， 所述甲基丙烯酸二乙氧基磷酸甲 酯的含量为 7wt% 以上。 说 明 书 CN 103073963 B 4 3/6 页 5 0030 本发明中， 所述磷酸酯丙烯酸酯也可直接采用商购产品， 例如可以采用法国罗地 亚公司生产的 PMA-100 或 PMA-200。 0031 0032 所述乳液聚合的步骤包括 ： 第一丙烯酸单体、 第二丙烯酸单体在引发剂和乳化剂 存在下共聚形成丙烯酸酯共聚物， 然后加入中和剂， 中和成盐， 然后加水乳化即形成所述含 磷酸酯基团的丙烯酸酯乳液。 0033 其中， 所述引发剂、 乳化剂和中和剂均可采用现有技术中常用的各种原料， 本。
17、发明 没有特殊限定。例如， 所述引发剂可采用过硫酸钾 （KPS） 、 偶氮二异丁氰或过氧化苯甲酰。 所述乳化剂可采用十二烷基苯磺酸钠 （SDBS） 和辛烷基酚聚氧乙烯醚 （OP-10） 的混合物。更 优选情况下， 所述乳化剂中， SDBS 与 OP-10 的质量比为 2 ： 1。所述中和剂可采用氨水或 N， N- 二甲基乙醇胺。 0034 更优选情况下， 以 100 重量份所述含磷酸酯基团的丙烯酸酯乳液为基准， 第一丙 烯酸单体的用量为 7-15 重量份， 第二丙烯酸单体的用量为 15-55 重量份， 引发剂的用量为 0.2-0.6 重量份， 乳化剂的用量为 2-4 重量份， 中和剂的用量为 。
18、0.5-5 重量份， 水的用量为 20-45 重量份。 0035 优选情况下， 乳液聚合过程中， 先将乳化剂与少量水混合， 然后加入单体、 引发剂 和余量水， 搅拌后得到单体预乳化液。 然后将部分的单体预乳化液进行共聚反应， 待出现蓝 光 （此时形成乳滴） 可将剩余单体预乳化液继续加入进行反应， 最后得到所述含磷酸酯基团 的丙烯酸酯乳液。 0036 所述乳液聚合的步骤还包括 ： 往第一丙烯酸单体、 第二丙烯酸单体、 引发剂和乳化 剂的共混体系中加入缓冲剂的步骤。所述缓冲剂用于维持反应体系的 pH 值在 7 以上。所 述缓冲剂的种类为本领域技术人员所公知， 例如可以采用碳酸氢钠或碳酸氢钾。以 1。
19、00 重 量份所述含磷酸酯基团的丙烯酸酯乳液为基准， 缓冲剂的用量为 2-4 重量份。 0037 本发明中， 所述金红石型钛白粉、 绢云母以及热反射隔热粉均为现有的建筑用反 射隔热涂料中常用的颜填料。 其中， 金红石型钛白粉用于反射太阳光中的可见光， 另外其可 用作遮盖剂。优选情况下， 所述金红石型钛白粉的粒径为 2-20 微米。本发明中， 所述金红 石型钛白粉也可直接采用商购产品， 例如可以采用澳洲科美基 CR-826 型钛白粉。 0038 绢云母用于阻隔太阳光中的紫外线， 同时对涂膜有增强作用。 优选情况下， 所述绢 云母的粒径为 2-20 微米。 0039 所述热反射隔热粉用于反射太阳光。
20、中的红外波段光。本发明中， 所述热反射隔热 粉可采用现有技术中的纳米级钛酸酯与纳米级累托粉提取物和复合体。优选情况下， 所述 说 明 书 CN 103073963 B 5 4/6 页 6 热反射隔热粉的粒径为 2-5 微米。本发明中， 所述热反射隔热粉也可采用商购产品， 例如可 以采用上海羽唐实业有限公司的 YT-803 热反射隔热粉。 0040 本发明中， 所述空心玻璃微珠用作涂料中的保温组分， 起到阻隔热量的作用。 优选 情况下， 所述空心玻璃微珠的粒径为 15-85 微米。本发明中， 所述空心玻璃微珠也可采用商 购产品， 例如可以采用 3M 公司的 S38 型空心玻璃微珠。 0041 本。
21、发明提供的阻燃型反射隔热涂料中， 还可根据实际需要含有各种助剂， 例如可 以选自润湿分散剂、 消泡剂、 防霉杀菌剂、 防腐剂、 成膜剂、 防冻剂、 pH 调节剂、 增稠剂中的一 种或多种。 助剂的作用和具体种类为本领域技术人员所公知， 均可直接采用商购产品， 本发 明没有特殊限定。例如， 润湿分散剂可采用路博润 27000 型润湿分散剂， 消泡剂可采用海明 斯 DF-7010 型消泡剂， 防霉杀菌剂可采用陶氏 ROCIMA 361 复配型防真菌防藻菌剂， 防腐剂 可采用陶氏 KATHON LXE， 成膜剂可采用伊士曼 Texanol（醇酯十二） ， 抗冻剂可采用丙二醇， pH 调节剂可采用陶氏。
22、 AMP-95 多功能助剂， 增稠剂可采用陶氏 ACRYSOL TT-935。 0042 本发明还提供了所述阻燃型反射隔热涂料的制备方法， 包括将含磷酸酯基团的丙 烯酸乳液、 金红石型钛白粉、 绢云母、 热反射隔热粉、 空心玻璃微珠、 水和助剂按比例混合均 匀， 即得到所述阻燃型反射隔热涂料。 0043 具体地， 在搅拌的同时， 将水、 防腐剂、 润湿分散剂、 部分消泡剂、 防霉杀菌剂加入 分散罐中， 搅拌直至混合均匀， 然后加入颜填料 （即金红石型钛白粉、 绢云母和反射隔热 粉） ， 高速分散 1h ； 然后在低速搅拌下， 加入含磷酸酯基团的丙烯酸乳液、 剩余消泡剂、 成膜 剂、 抗冻剂， 。
23、再分步加入空心玻璃微珠， 分散均匀 ； 最后逐步加入 pH 调节剂和增稠剂， 调节 至所需粘度， 出料。更优选情况下， 颜填料加入时应高速搅拌 （搅拌速度为 1000-1500rpm/ min） ， 而含磷酸酯基团的丙烯酸乳液加入时则低速搅拌 （搅拌速度为 300- 500rpm/min） 。 0044 为了使本发明所解决的技术问题、 技术方案及有益效果更加清楚明白， 以下结合 实施例， 对本发明进行进一步详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅仅用以解释 本发明， 并不用于限定本发明。实施例及对比例中所采用均通过商购得到。 0045 实施例 1 0046 （1） 将 3 重量份乳化剂。
24、 （SDBS 和 OP-10 质量比为 2 ： 1） 、 20 重量份去离子水加入三 口瓶中， 预乳化 15min。然后边搅拌边向反应瓶中滴加 7 重量份第一丙烯酸单体 （甲基丙烯 酸二乙氧基磷酸酯甲酯， 式 1） 和 45 重量份第二丙烯酸单体 （甲基丙烯酸丁酯 20 重量份， 甲 基丙烯酸甲酯 5 重量份， 丙烯酸 2 重量份， 丙烯酸丁酯 15 重量份， 丙烯酸 -2- 乙基己酯 3 重 量份） 、 0.4 重量份引发剂 KPS、 3 重量份缓冲剂 NaHCO3及 20 重量份去离子水。滴加完后高 速搅拌 1h， 得到单体预乳化液， 备用。取单体预乳化液的 1/3 加入到装有回流冷凝器、。
25、 搅拌 器和恒压滴液漏斗的四口瓶中， 搅拌升温至 82。待体系出现明显蓝光时开始缓慢滴加余 下的 2/3 单体预乳化液， 温度控制在 83， 2h 内滴加完毕。保温 2h 后降温至 40左右， 加 入1.6重量份中和剂氨水， 调节体系pH值为8， 过滤出料， 得到固含量为42-48%的含磷酸酯 基团的丙烯酸乳液， 记为 S1。 0047 （2） 将 48 重量份去离子水、 0.4 重量份防腐剂、 2 重量份润湿分散剂、 1.6 重量份 消泡剂、 3 重量份防霉杀菌剂加入至分散罐中， 以 500rpm/min 的速度搅拌均匀 ； 继续搅拌下 加入 42 重量份钛白粉、 8 重量份绢云母和 30 。
26、重量份反射隔热粉， 以 1500rpm/min 的速度搅 拌 50min ； 然后在 500rpm/min 的转速下加入 180 重量份的含磷酸酯基团的丙烯酸乳液 S1、 说 明 书 CN 103073963 B 6 5/6 页 7 0.8 重量份消泡剂、 15.4 重量份成膜剂和 8 重量份抗冻剂， 搅拌 10min， 然后分步加入 60 重 量份空心玻璃微珠 （每次加热量为前一次的一半） ， 搅拌 1h ； 最后滴加 0.4 重量份 pH 调节剂 AMP-95， 调节体系 pH 值在 8-9 之间， 然后加入用去离子水稀释一倍的 0.4 重量份增稠剂， 调 节涂料粘度至 （3300300c。
27、ps） ， 出料， 得到本实施例的阻燃型反射隔热涂料， 记为 S10。 0048 实施例 2 0049 （1） 将 3 重量份乳化剂 （SDBS 和 OP-10 质量比为 2 ： 1） 、 20 重量份去离子水加入三 口瓶中， 预乳化20min。 然后边搅拌边向反应瓶中滴加10重量份第一丙烯酸单体 （甲基丙烯 酸二乙氧基磷酸酯甲酯， 式 1） 和 42 重量份第二丙烯酸单体 （甲基丙烯酸丁酯 20 重量份， 甲 基丙烯酸甲酯 2 重量份， 丙烯酸 2 重量份， 丙烯酸丁酯 15 重量份， 丙烯酸 -2- 乙基己酯 3 重 量份） 、 0.4 重量份引发剂 KPS、 3 重量份缓冲剂 NaHCO。
28、3及 20 重量份去离子水。滴加完后高 速搅拌 1h， 得到单体预乳化液， 备用。取单体预乳化液的 1/3 加入到装有回流冷凝器、 搅拌 器和恒压滴液漏斗的四口瓶中， 搅拌升温至 82。待体系出现明显蓝光时开始缓慢滴加余 下的 2/3 单体预乳化液， 温度控制在 84， 3h 内滴加完毕。保温 2h 后降温至 40左右， 加 入1.6重量份中和剂氨水， 调节体系pH值为8， 过滤出料， 得到固含量为42-48%的含磷酸酯 基团的丙烯酸乳液， 记为 S2。 0050 （2） 采用与实施例 1 相同的步骤 （2） 制备本实施例的阻燃型反射隔热涂料 S20， 不 同之处在于 ： 步骤 （2） 中， 。
29、采用本实施例制得的含磷酸酯基团的丙烯酸乳液 S2 取代实施例 1 中的 S1。 0051 实施例 3 0052 （1） 采用与实施例 1 相同的步骤制备含磷酸酯基团的丙烯酸乳液 S1。 0053 （2） 将 48 重量份去离子水、 0.4 重量份防腐剂、 2 重量份润湿分散剂、 1.6 重量份消 泡剂、 3 重量份防霉杀菌剂加入至分散罐中， 以 500rpm/min 的速度搅拌均匀 ； 继续搅拌下加 入 60 重量份钛白粉、 20 重量份绢云母和 20 重量份反射隔热粉， 以 1500rpm/min 的速度搅 拌 50min ； 然后在 500rpm/min 的转速下加入 180 重量份的含磷。
30、酸酯基团的丙烯酸乳液 S1、 0.8 重量份消泡剂、 15.4 重量份成膜剂和 8 重量份抗冻剂， 搅拌 10min， 然后分步加入 40 重 量份空心玻璃微珠 （每次加热量为前一次的一半） ， 搅拌 1h ； 最后滴加 0.4 重量份 pH 调节剂 AMP-95， 调节体系 pH 值在 8-9 之间， 然后加入用去离子水稀释一倍的 0.4 重量份增稠剂， 调 节涂料粘度至 （3300300cps） ， 出料， 得到本实施例的阻燃型反射隔热涂料， 记为 S30。 0054 实施例 4 0055 （1） 采用与实施例 2 相同的步骤制备含磷酸酯基团的丙烯酸乳液 S2。 0056 （2） 将 48。
31、 重量份去离子水、 0.4 重量份防腐剂、 2 重量份润湿分散剂、 1.6 重量份消 泡剂、 3 重量份防霉杀菌剂加入至分散罐中， 以 500rpm/min 的速度搅拌均匀 ； 继续搅拌下加 入 60 重量份钛白粉、 20 重量份绢云母和 20 重量份反射隔热粉， 以 1500rpm/min 的速度搅 拌 50min ； 然后在 500rpm/min 的转速下加入 180 重量份的含磷酸酯基团的丙烯酸乳液 S2、 0.8 重量份消泡剂、 15.4 重量份成膜剂和 8 重量份抗冻剂， 搅拌 10min， 然后分步加入 40 重 量份空心玻璃微珠 （每次加热量为前一次的一半） ， 搅拌 1h ； 。
32、最后滴加 0.4 重量份 pH 调节剂 AMP-95， 调节体系 pH 值在 8-9 之间， 然后加入用去离子水稀释一倍的 0.4 重量份增稠剂， 调 节涂料粘度至 （3300300cps） ， 出料， 得到本实施例的阻燃型反射隔热涂料， 记为 S40。 0057 实施例 5 说 明 书 CN 103073963 B 7 6/6 页 8 0058 采用法国罗地亚公司生成的 PMA-100 作为本实施例的含磷酸酯基团的丙烯酸乳 液 S3， 然后采用与实施例 1 相同的步骤 （2） 制备本实施例的阻燃型反射隔热涂料 S50， 步骤 （2） 中， 原料配比如表 2 所示。 0059 对比例 1 00。
33、60 采用 18 重量份的磷酸酯阻燃剂和 162 重量份的水性丙烯酸乳液 AC-268 的混合物 取代实施例 1 中的含磷酸酯基团的丙烯酸乳液 S1， 然后采用与实施例 1 相同的步骤 （2） 制 备本实施例的阻燃型反射隔热涂料 DS10。 0061 性能测试 ： 0062 将实施例 1-5 和对比例 1 制备的涂料按照 GB/T_25261-2010建筑用反射隔热涂 料 中的要求及方法进行各项性能测试。测试结果如表 1 所示。 0063 表 1 0064 S10S20S30S40S50DS10 干燥时间 （h） 2 2 2 2 2 2 耐碱性 （h）16816816816816848 耐水性。
34、 （h）168168168168168120 耐洗刷 （次）200020002000200020002000 耐沾污性 （%）151517171522 耐冻融循环性 （次）555555 拉伸强度 （MPa）1.11.11.21.21.11.1 断裂伸长率 （%）130120110130130110 耐盐雾 （h）500500500500500500 耐人工加速老化 （h）400400400400400400 太阳反射比0.850.860.880.880.850.84 半球发射率0.830.830.860.860.830.83 隔热温差 （）12.913.113.513.512.512.0 极限。
35、氧指数262827302527 0065 上表1中， 干燥时间测试参照GB 1728-79。 耐碱性48h无异常， 记为合格， 测试参 照GB 9265-2009。 耐水性168 h无异常， 记为合格， 测试参照GB/T 1733-93。 耐洗刷次数 2000次， 记为合格， 测试参照GB/T 9266-2009。 耐沾污性20%， 记为合格， 测试参照GB/ T 9780-2005。耐冻融循环性达到 5 次以上无明显异常， 记为合格， 测试参照 JG/T25-1999。 拉伸强度 1.0MPa， 记为合格， 断裂伸长率 100%， 记为合格， 测试参照 GB/T 16777-2008。 耐盐。
36、雾 500h 无明显异常， 记为合格， 测试参照 GB/T 1771-2007。耐人工加速老化 400h 无明显异常， 记为合格， 测试参照 GB/T 1865-1997。太阳反射比 0.8， 记为合格 ； 半球发 射率 0.8， 记为合格， 测试参照 GB/T_25261-2010。隔热温差 10， 记为合格， 测试参照 GB/T_25261-2010。阻燃性能的极限氧指数 25， 记为合格， 参照 GB 8624-1997。 0066 由上表 1 的测试结果可以看出， 本发明实施例 1-5 制备的阻燃型反射隔热涂料 S10-S50 中， 采用含磷酸酯基团的丙烯酸乳液作为主成膜树脂， 在兼具反射隔热性能和阻燃 性能的同时， 具有良好的分散性和贮存稳定性， 明显优于对比例 1 中的涂料样品 DS10。 0067 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、 等同替换和改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 103073963 B 8 。