规模连续生产大磁致伸缩材料的方法及装置.pdf

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摘要
申请专利号:

CN01102811.4

申请日:

2001.01.12

公开号:

CN1364943A

公开日:

2002.08.21

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):C22C 28/00申请日:20010112授权公告日:20031231终止日期:20120112|||文件的公告送达IPC(主分类):C22C 28/00收件人:深圳市天星飞锐新材料有限公司文件名称:专利权终止通知书|||文件的公告送达IPC(主分类):C22C 28/00收件人:深圳市天星飞锐新材料有限公司 陈晶晶文件名称:手续合格通知书|||专利权的转移IPC(主分类):C22C 28/00变更事项:专利权人变更前权利人:甘肃天星稀土功能材料有限公司变更后权利人:深圳市天星飞锐新材料有限公司变更事项:地址变更前权利人:730046 甘肃省兰州市大砂坪198号天星公司变更后权利人:518102 深圳市宝安区西乡铁岗桃花园科技创新园A栋4楼登记生效日:20110715|||授权|||公开|||实质审查的生效申请日:2001.1.12

IPC分类号:

C22C28/00; C22C1/02; B22D27/04; H01L41/20; H01L41/22

主分类号:

C22C28/00; C22C1/02; B22D27/04; H01L41/20; H01L41/22

申请人:

甘肃天星稀土功能材料有限公司;

发明人:

伍虹; 高军; 陈铮

地址:

730046甘肃省兰州市大砂坪198号天星公司

优先权:

专利代理机构:

甘肃省专利服务中心

代理人:

徐筱梅

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内容摘要

本发明公开了一种规模连续生产大磁致伸缩材料的方法及装置,它采用铽、镝等稀土金属与铁等过渡族金属为原料,以装料、装模管、冶炼、浇注、定向结晶等具体步骤生产获得该材料,其装置是双层真空炉体,分炉体、炉盖两部分,炉盖顶部设有进料罐、观察口、测温传感器,炉体内设有熔炼炉、保温定向装置,炉体外壁设有真空管道、充气管道、观察口、炉门。本发明能规模连续生产,使生产成本降低,质量得到保证。

权利要求书

1、一种规模连续生产大磁致伸缩材料的方法,其特征在于采用铽、镝
等稀土金属与铁等过渡族金属为原料,以下述具体步骤生产获得具有大磁致
伸缩效应的定向结晶晶体:
a、配料
将纯度为99.9%以上的稀土金属铽、镝等和过渡族金属铁等合金元素按
如下成分配制成若干份:
RxM2-y其中:x=0.5~1.5,y=0~0.5,R为稀土元素中的至少一种,M
为过渡族元素中的至少一种,或直接采用以上成分的合金作为原料;
b、装料和装模管
上述原料配制完成后,将每份配好的原料或合金原料分别放入进料罐中
的每个无底料盒中,使其可进入冶炼坩埚内,盖好进料罐上盖,打开炉门,
将多根模管按合金原料份数分组装在托盘上固定好,并使其中一组模管的上
口对准保温定向炉的下口,提升拉晶杆,使托盘上移至该组模管的上部与浇
注坩埚的口接触上,关紧炉门,抽真空使炉体内的真空度达到5×10-3Pa以
上;
c、冶炼和均匀化
加热冶炼坩埚中的原料使之熔化,原料首先加热到1400~1700℃保温1~
60分钟,使原料合金化,然后降温至1250~1400℃保温1~60分钟,采用合金
为原料,直接加温至1250~1400℃保温1~60分钟,使合金充分均匀化,停止
加热,合金在冶炼坩埚中静置10秒~20分钟,使合金中的杂质上浮至合金熔
体表面;
d、浇注
上述冶炼和均匀化完成后,冶炼坩埚自动翻转一定角度,合金从冶炼坩
埚中浇出,通过浇注坩埚进入模管,浇注缓慢进行,最后在冶炼坩埚中剩余
一些合金熔体杂质,这些杂质保留在冶炼坩埚中;
e、定向结晶
浇注之前将保温定向炉预热,炉内上段温度控制在1180~1290℃,下段
的温度控制在600~1180℃,合金浇注到模管中后由拉晶杆向下以0.5~15毫米
/分钟的速度移出保温定向炉,合金经冷却而凝固,形成多根定向结晶棒
材;
f、换模管
定向结晶结束后,装有合金的模管被完全从保温定向炉中拉出,转动拉
晶杆并向上提升,这样另一组模管的上部便可与浇注坩埚口接触,为下一炉
的工作做好准备;
g、下一炉的装料、冶炼、浇注、定向结晶
转动进料罐上的手柄,进料罐中的料盒随之转动,其中一个料盒中的原
料就可进到冶炼坩埚内,进行下一炉的冶炼、浇注、定向结晶。
2、一种生产权利要求1所述材料的装置,其特征在于该装置为双层真空
炉体,分炉体(1)、炉盖(2)两部分,炉盖(2)顶部设有进料罐(3)、
观察口(4)、测温传感器(5),炉体(1)内设有熔炼炉(6)、保温定向
装置(7),炉体(1)外壁设有真空管道(9)、充气管道(8)、观察口
(10)、炉门(11),炉体(1)与炉盖(2)通过螺钉(44)和密封圈(
45)连接。
3、根据权利要求2所述的装置,其特征在于所述的进料罐(3)上设有
手柄(38)、盖(39)、内部设有数个无底料盒(40)、底部设有导料口
(41),盖(39)中部、手柄(38)外围设有压紧螺钉(42)、密封圈(
43)。
4、根据权利要求2所述的装置,其特征在于所述的熔炼炉(6)包括坩
埚(12)、感受器(13)、线圈框架(15)、电极(16),坩埚(12)置于
中部外部周边依次设有感受器(13)、线圈框架(15),线圈框架(15)内
设有线圈(14),电极(16)连在线圈框架(15)上并可伸出炉体(1)。
5、根据权利要求2所述的装置,其特征在于所述的保温定向装置(7)
由保温定向炉(17)、水冷盘(18)、托架(19)、循环冷却器(20)、拉
晶杆(21)组成,水冷盘(18)、循环冷却器(20)依次置于保温定向炉
(17)下部,水冷盘(18)与保温定向炉(17)之间设有隔热片(22)、与
循环冷却器(20)之间设有固定板(23),托架(19)固定于循环冷却器
(20)之下与拉晶杆(21)连接,拉晶杆(21)下端伸出炉体(1)外。
6、根据权利要求5所述的装置,其特征在于所述的保温定向炉(17)由
固定板(26)、(23)固定在炉体(1)内,外部设有绝缘保温层(27)、
外壁上、下设有电极(28)、(29)、热电耦(30)、(31),电极、热电
耦伸出炉体(1)外,保温定向炉(17)包括电阻加热炉(24)、电阻加热
炉(25),电阻加热炉(24)置于电阻加热炉(25)之上。
7、根据权利要求6所述的装置,其特征在于所述的电阻加热炉(24)内
置有一坩埚(32),电阻加热炉(25)内设有数根模管(33),模管(33)
一端伸入电阻加热炉(24)与坩埚(32)接触,一端伸出电阻加热炉(25)
与循环冷却器(20)接触,模管(33)外围设有导热层(34)。
8、根据权利要求5所述的装置,其特征在于所述的循环冷却器(20)由
水盘(35)、水管(49)、(36)、(37)、水冷头(38)组成,水盘(
35)上设有数组模管(33),水冷头(38)外围设有软性耐温材料(39),
并伸入模管(33)、内设接水管(36)并与水盘(35)连通,水管(37)置
于拉晶杆(21)内与水管(36)连通。

说明书

规模连续生产大磁致伸缩材料的方法及装置

本发明涉及以稀土金属、铁为原料生产一种具有伸缩性能的材料的方法
及装置,具体地说是一种规模连续生产大磁致伸缩材料的方法及装置。

从70年代开始,人们在采用稀土—铁为原料来得到磁致伸缩材料方面开
始了研究和开发,其主要目的是开发具有室温区磁致伸缩效应的稀土—铁磁
致伸缩材料,这种材料一般是由铽、镝、铁组成,美国专利US4609402描述
了一种晶体定向的方法:首先将原料熔炼成合金并铸成磁致伸缩母合金棒,
然后进行区域熔炼和再结晶获得定向的稀土—铁大磁致伸缩材料,虽然此方
法可获得高性能磁致伸缩材料,但生产量太小,工艺也不连续;美国专利
US4770704描述了一种连续生产定向结晶磁致伸缩合金的方法,该方法将冶
炼后的母合金块放入一带底孔的坩埚中,底孔用三氧化二铝(Al2O3)杆堵
住,合金熔化均匀后拉起堵住坩埚底孔的堵杆,熔化合金从底孔漏入带保温
的石英管中,水冷底座拉动石英管向下运动,下部的水冷机构不断带走向下
运动熔体的热量,实现定向结晶,这种方法虽然生产量较前一技术大,但极
为有限,每一炉之前装料、卸料需破坏真空,生产成本仍然很高,不能大批
量连续生产。

本发明的目的是针对现有技术的不足及市场对该材料需求的增加而提供
的一种规模连续生产大磁致伸缩材料的方法及装置,它能规模连续生产,使
生产成本降低,质量得到保证。

实现本发明目的的具体技术方案是:采用铽、镝等稀土金属与铁等过渡
族金属为原料,以下述具体步骤生产获得具有大磁致伸缩效应的定向结晶晶
体:

a、配料

将纯度为99.9%以上的稀土金属铽、镝等和过渡族金属铁等合金元素按
如下成分配制成若干份:

RxM2-y其中:x=0.5~1.5,y=0~0.5,R为稀土元素中的至少一种,M
为过渡族元素中的至少一种,或直接采用以上成分的合金作为原料;

b、装料和装模管

上述原料配制完成后,将每份配好的原料或合金原料分别放入进料罐中
的每个无底料盒中,使其可进入冶炼坩埚内,盖好进料罐上盖,打开炉门,
将多根模管按合金原料份数分组装在托盘上固定好,并使其中一组模管的上
口对准保温定向炉的下口,提升拉晶杆,使托盘上移至该组模管的上部与浇
注坩埚的口接触上,关紧炉门,抽真空使炉体内的真空度达到5×10-3Pa以
上;

c、冶炼和均匀化

加热冶炼坩埚中的原料使之熔化,原料首先加热到1400~1700℃保温1~
60分钟,使原料合金化,然后降温至1250~1400℃保温1~60分钟,采用合金
为原料,直接加温至1250~1400℃保温1~60分钟,使合金充分均匀化,停止
加热,合金在冶炼坩埚中静置10秒~20分钟,使合金中的杂质上浮至合金熔
体表面;

d、浇注

上述冶炼和均匀化完成后,冶炼坩埚自动翻转一定角度,合金从冶炼坩
埚中浇出,通过浇注坩埚进入模管,浇注缓慢进行,最后在冶炼坩埚中剩余
一些合金熔体杂质,这些杂质保留在冶炼坩埚中;

e、定向结晶

浇注之前将保温定向炉预热,炉内上段温度控制在1180~1290℃,下段
的温度控制在600~1180℃,合金浇注到模管中后由拉晶杆向下以0.5~15毫米
/分钟的速度移出保温定向炉,合金经冷却而凝固,形成定向结晶棒材;

f、换模管

定向结晶结束后,装有合金的模管被完全从保温定向炉中拉出,转动拉
晶杆并向上提升,这样另一组模管的上部便可与浇注坩埚口接触,为下一炉
的工作做好准备;

g、下一炉的装料、冶炼、浇注、定向结晶

转动进料罐上的手柄,进料罐中的料盒随之转动,其中一个料盒中的原
料就可进到冶炼坩埚内,进行下一炉的冶炼、浇注、定向结晶。

生产上述材料的装置是双层真空炉体,分炉体1、炉盖2两部分,炉盖2
顶部设有进料罐3、观察口4、测温传感器5,炉体1内设有熔炼炉6、保温定
向装置7,炉体1外壁设有真空管道9、充气管道8、观察口10、炉门11,炉体
1与炉盖2通过螺钉44和密封圈45连接;进料罐3上设有手柄38、盖39、内部
设有数个无底料盒40、底部设有导料口41,盖39中部、手柄38外围设有
压紧螺钉42、密封圈43;熔炼炉6包括坩埚12、感受器13、线圈框架15、电
极16,坩埚12置于中部外部周边依次设有感受器13、线圈框架15,线圈框架
15内设有线圈14,电极16连在线圈框架15上并可伸出炉体;保温定向装置7
由保温定向炉17、水冷盘18、托架19、循环冷却器20、拉晶杆21组成,水冷
盘18、循环冷却器20依次置于保温定向炉17下部,水冷盘18与保温定向炉17
之间设有隔热片22、与循环冷却器20之间设有固定板23,托架19固定于循环
冷却器20之下与拉晶杆21连接,拉晶杆21下端伸出炉体1外;保温定向炉17
由固定板26、23固定在炉体1内,外部设有绝缘保温层27、外壁上、下设有
电极28、29、热电耦30、31,电极、热电耦伸出炉体1外,保温定向炉17包
括电阻加热炉24、电阻加热炉25,电阻加热炉24置于电阻加热炉25之上;电
阻加热炉24内置有一坩埚32,电阻加热炉25内设有数根模管33,模管33一端
伸入电阻加热炉24与坩埚32接触,一端伸出电阻加热炉25与循环冷却器20接
触,模管33外围设有导热层34;循环冷却器20由水盘35、水管49、36、37、
水冷头38组成,水盘35上设有数根模管33,水冷头38外围设有软性耐温材料
39、并伸入模管33、内设接水管36并与水盘35连通,水管37置于拉晶杆21内
与水管36连通。

采用本发明生产该种材料,真空系统在一天内不被破坏,生产效率高,
一致性好,产品性能高,产品规格齐全,可生产棒状、管状、长方体等各种
形状的材料,整个过程用计算机自动控制,人为影响小。

下面结合附图对本发明进行详细描述:

图1为本发明装置的结构示意图

图2为装置中保温定向装置的结构放大图

图3为装置中循环冷却器的结构放大图

图4为装置的另一实施例

参阅图1、2、3,本发明的装置为双层真空炉体,分炉体1、炉盖2两部
分,炉盖2顶部设有进料罐3,原料从进料罐3进入数个无底料盒40,压紧盖
39,转动手柄38一定角度,便有一个料盒40到达导料口41位置,原料从导料
口41进入炉体1内的熔炼炉6的坩埚12内,中频线圈14对感受器13进行加热,
使原料熔化成液态合金,电极16直接伸出炉体1外并支撑着熔炼炉6,通过电
极16可以在炉体1外旋转一定角度,使熔炼炉6的坩埚12内的液态合金从坩埚
12上部流出浇入保温定向装置7中的坩埚32中,进入坩埚32中的液态合金立
刻进入到模管33中,进入模管33的液态合金,随拉晶杆21及托架19向下移
动,在移动过程通过冷却器20作用,使模管33内的液态合金46在固液界面48
处凝固形成晶粒取向合金47,待模管33完全从保温定向炉17中退出后,拉晶
杆21精确转动一定角度,托架19上的另一组模管就会对准保温定向炉17内模
管33位置,将拉晶杆21及托架19向上推动,使模管33进入保温定向炉17内,
再转动手柄38,使原料进入坩埚12进行下一次的熔炼,依次类推,直到炉内
的全部模管都有凝固合金后,通过炉门11取出成品。

参阅图4,它是本发明的另一种实施例,托架19上只设一组模管33。

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本发明公开了一种规模连续生产大磁致伸缩材料的方法及装置,它采用铽、镝等稀土金属与铁等过渡族金属为原料,以装料、装模管、冶炼、浇注、定向结晶等具体步骤生产获得该材料,其装置是双层真空炉体,分炉体、炉盖两部分,炉盖顶部设有进料罐、观察口、测温传感器,炉体内设有熔炼炉、保温定向装置,炉体外壁设有真空管道、充气管道、观察口、炉门。本发明能规模连续生产,使生产成本降低,质量得到保证。 。

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